GIÁO ÁN_KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG CHƯƠNG 19 ĐO THÀNH PHẦN VẬT CHẤT CHƯƠNG 19 ĐO THÀNH PHẦN VẬT CHẤT (2 LT) 19.1 Khái niệm chung phân loại Phân tích vật chất có ý nghĩa quan trọng, nhờ tiến hành xác q trình nghiên cứu lĩnh vực hoá học, sinh học, y học, vũ trụ Đối tượng khảo sát tất chất cần xác định nồng độ thành phần chất khí, chất lỏng vật rắn Nhiệm vụ thường phức tạp phải đo nồng độ riêng chất nhóm chất mơi trường nhiều thành phần với điều kiện khác nhiệt độ, áp suất, tốc độ di chuyển Dải thay đổi nồng độ rộng Ví dụ để xác định nồng độ khí Clo, Axêtilen, khí độc điều kiện sản xuất yêu cầu dụng cụ đo có giới hạn 10-4 % nồng độ khối, khí sản xuất kim loại cứng chất bán dẫn lại cần đo độ tạp chất có nồng độ khơng vượt q 10-6 ÷ 10-8 % Do dải nồng độ thay đổi rộng với điều kiện khác nên phương pháp dụng cụ đo khác Ở ta xét đến phương pháp điện dùng để đo nồng độ thành phần vật chất 19.2 Phương pháp điện hoá Phương pháp điện hoá dụng cụ đo nồng độ vật chất dựa ứng dụng chuyển đổi điện hoá Các phương pháp điện hoá phổ biến phương pháp điện dẫn, phương pháp điện thế, phương pháp Culông phương pháp phân cực 19.2.1 Phương pháp điện dẫn: Nguyên lý hoạt động: đo điện dẫn dung dịch nhờ chuyển đổi điện dẫn tiếp xúc khơng tiếp xúc Hình 19.1 sơ đồ cấu trúc thiết bị đo nồng độ dung dịch: Hình 19.1 Sơ đồ cấu trúc thiết bị đo nồng độ dung dịch phương pháp điện dẫn Trong rX chuyển đổi điện dẫn mắc vào mạch cầu tự động dòng xoay chiều Để hiệu chỉnh sai số nhiệt độ người ta mắc thêm điện trở rk, điện trở GV Lê Quốc Huy_Bộ môn TĐ-ĐL_Khoa Điện GIÁO ÁN_KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG CHƯƠNG 19 ĐO THÀNH PHẦN VẬT CHẤT đặt dung dịch đo để nhiệt độ rX rk sau: Điện trở rk mắc song song với điện trở rX làm Manganin để giảm sai số nhiệt độ Khi nồng độ thay đổi điện trở rX thay đổi điện áp mạch cầu tỉ lệ với rX , qua suy nồng độ cần đo Ngồi mạch người ta cịn sử dụng dụng cụ có mạch đo tần số, máy phát RC-LC RL nối với chuyển đổi điện dẫn tiếp xúc không tiếp xúc để tạo thành mạch cộng hưởng Sự thay đổi nồng độ dung dịch gây nên thay đổi thông số mạch điện làm tần số thay đổi, đo tần số biết nồng độ dung dịch (H 19.2): Hình 19.2 Mạch đo thiết bị đo nồng độ dung dịch phương pháp điện dẫn sử dụng dụng cụ có mạch đo tần số Đặc điểm, phạm vi ứng dụng: phương pháp dùng để đo nồng độ muối dung dịch, nước ngưng nước máy nước, độ mặn nước biển Nó cịn dùng để xác định nồng độ chất khí thay đổi điện dẫn dung dịch đưa vào chất khí cần phân tích Ví dụ đưa vào dung dịch KOH chất khí có CO2, muối tạo thành K2CO3 (do CO2 + 2KOH = K2CO3 + H2O) làm thay đổi điện dẫn dung dịch Đo điện dẫn xác định nồng độ CO2 chất khí 19.2.2 Phương pháp điện thế: Nguyên lý hoạt động: phương pháp đo điện cực, đo sử dụng chuyển đổi Ganvanic Hình 19.3 sơ đồ thiết bị phân tích khí với chuyển đổi Ganvanic dùng đo nồng độ thấp Ơxi hỗn hợp khí, chuyển đối phần tử Ganvaníc kiềm, có Anốt làm chì nhúng chất điện phân Katốt lưới bạc ghép giấy lọc Khi có chất khí cần phân tích qua, Ơxi khuếch tán theo bề mặt Katốt chất điện phân xảy phản ứng điện hố kèm theo xuất xuất điện động tỉ lệ với nồng độ Ôxi hợp chất khí cần phân tích Sức điện động ban đầu bù điện áp mạch cầu mức ngược với điện áp rơi phụ tải chuyển đổi, hiệu điện áp đưa vào khuếch khuếch đại tín hiệu sau đưa đến dụng cụ tự ghi Đặc điểm phạm vi ứng dụng: giới hạn đo thiết bị khoảng 0,001% O2 theo khối lượng Giới hạn không vượt 0,1%, nồng độ 0,02 ÷ 0,05 % O2, độ nhạy bị giảm tuyến sức điện động chuyển đổi với nồng độ O2 trở nên phi tuyến Sai số thiết bị phân GV Lê Quốc Huy_Bộ môn TĐ-ĐL_Khoa Điện GIÁO ÁN_KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG CHƯƠNG 19 ĐO THÀNH PHẦN VẬT CHẤT tích khí đạt ±(1÷10)%, sai số nhiệt độ +2,4% cần phải ổn định nhiệt độ sử dụng mạch hiệu chỉnh sai số nhiệt độ Phương pháp dùng phổ biến dụng cụ pH-mét dụng cụ đo hoạt động iôn hyđrô thiết bị phân tích khí Hình 19.3 Sơ đồ thiết bị phân tích khí với chuyển đổi Ganvanic dùng đo nồng độ thấp Ơxi hỗn hợp khí Ở thiết bị phân tích khí đại sử dụng thiết bị tự động khắc độ kiểm tra cách dùng Hyđrơ khí mang bổ sung lượng Ôxi cho trước điện phân từ xác định theo dịng điện phân Hằng số thời gian thiết bị xác định sở Ôxi khuếch tán tốc độ diễn trình điện cực tuỳ thuộc vào cấu trúc chuyển đổi đạt khoảng 0,25 ÷ phút Dụng cụ đo pH dung dịch (pH-mét): ngồi thiết bị trên, hình 19.4 sơ đồ nguyên lý dụng cụ đo pH dung dịch (pH-mét), sử dụng rộng rãi để kiểm tra q trình hóa học khác nhau: Hình 19.4 Sơ đồ nguyên lý dụng cụ đo pH dung dịch Dụng cụ gồm có chuyển đổi Ganvanic mạch đo, thực tế người ta dùng chuyển đổi Ganvaníc với bán phần tử có cấu trúc khác Chọn loại tùy theo giới hạn đo độ pH điều kiện sử dụng cụ thể Sức điện động chuyển đổi Ganvaníc đo điện kế (cân tự động tay) milivônmét điện tử Dụng cụ xây dựng theo nguyên lý bù Ở dầu vào khuếch đại (KĐ) với phản hồi âm sâu, đặt sức điện động EX chuyển đổi Ganvaníc S, ∆U = E X −U k Uk điện áp bù mạch phản hồi khuếch đại GV Lê Quốc Huy_Bộ môn TĐ-ĐL_Khoa Điện GIÁO ÁN_KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG CHƯƠNG 19 ĐO THÀNH PHẦN VẬT CHẤT Khi hệ số khuếch đại đủ lớn EX ≈ Uk EX ≈ I.R Ex = f(pH), dòng điện I= f (pH) thị miliAmpemét giá trị độ pH cần đo R Để bù tự động sai số nhiệt độ sức điện động Ex thay đổi nhiệt độ môi trường thay đổi, điện trở R thay nhiệt điện trở đồng đặt dung dịch kiểm tra với điện cực chuyển đổi Giá trị nhiệt điện trở chọn để sức điện động Ex điện áp bù Uk thay đổi nhiệt độ dung dịch thay đổi bù lẫn Ví dụ: pH mét điện tử (loại pH - 121) xây dựng theo sơ đồ hình 20-4 có giới hạn đo pH từ -1÷ +14 Sai số dụng cụ ± 0,05 đơn vị pH Chuyển đổi dùng pHmét điện cực thuỷ tinh (điện cực đo) điện cực clo bạc (điện cực so sánh) Để đo sức điện động chuyển đổi Ganvaníc cơng nghiệp người ta dùng điện kế điều chỉnh tự động có điện trở vào lớn (không nhỏ 1010Ω) 19.2.3 Phương pháp Culông: Nguyên lý hoạt động: phương pháp đo số lượng điện tích dịng điện điện phân chất cần nghiên cứu Để phép đo đạt độ xác cao người ta thường dùng phương pháp chuẩn độ, nồng độ xác định theo dịng điện phân tách vật chất phản ứng với thành phần đo Hình 19.5 sơ đồ cấu tạo thiết bị đo độ ẩm chất khí: Hình 19.5 Sơ đồ cấu tạo thiết bị đo độ ẩm chất khí Chuyển đổi ống cách điện 1, đường kính khơng lớn lắm, mặt đặt hai điện cực xoắn Các điện cực rãnh xoắn chúng phủ màng mỏng Anhidritphốtphoric P2O5 Màng có điện trở lớn dạng khô điện trở giảm hút ẩm Khí cần đo đưa qua ống với tốc độ khơng đổi, lúc liên tục diễn hai q trình là: hút ẩm màng để tạo thành axitphôtphoric điện phân nước để tái sinh anhiđricphốtphoric P2 O + H O → 2HPO 2HPO → H + 0,5O + P2 O Dòng điện phân I tỉ lệ với độ ẩm tuyệt đối khí: I = F z p q / M với: F - số Pharađây M - trọng lượng phân tử nước GV Lê Quốc Huy_Bộ môn TĐ-ĐL_Khoa Điện GIÁO ÁN_KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG CHƯƠNG 19 ĐO THÀNH PHẦN VẬT CHẤT z - độ kiềm p - lưu tốc chất khí m3/s q - độ ẩm tuyệt đối g/m3 Đặc điểm phạm vi ứng dụng: phương pháp Culông sử dụng đo nồng độ thành phần chất lỏng chất khí để đo độ ẩm khí Các ẩm kế kiểu Culông cho phép đo nước dải đo từ 10-4 ÷ 1% theo khối lượng với sai số ±(5 ÷10)% 19.2.4 Phương pháp phân cực: Nguyên lý hoạt động: phương pháp dựa tượng phân cực, phương pháp điện hố nhạy nhất, cho phép phân tích dung dịch gồm nhiều thành phần Phân tích cách lấy đặc tính Vơn-Ampe I = f(U) điện phân dung dịch cần nghiên cứu Điện tích điện cực (thường Katốt) nhỏ so với điện cực khác Nếu dung dịch chứa iôn khác đồ thị phân cực đường cong nhảy cấp Mỗi cấp đặc trưng cho loại iơn xác định (H.19.6): Hình 19.6 Đồ thị phân cực dung dịch chứa iôn khác Điện áp tương ứng với đoạn đoạn tăng đột ngột dùng để phân tích định tính, giá trị chúng tương ứng với điện iôn tách ra, giá trị cho bảng chuyên dùng Dòng I1, I2, I3 phụ thuộc vào nồng độ iôn tương ứng dung dịch giá trị chúng, dùng để phân tích định lượng Ngày phân cực kí dùng rộng rãi với điện cực giọt thuỷ ngân, Anốt chất thuỷ ngân đổ đầy đáy chuyển đổi, katốt ống thuỷ ngân mao dẫn có đường kính khoảng mm để tạo thành giọt thuỷ ngân phản ánh kết đo xác Các chuyển đổi với điện cực thuỷ ngân dùng để phân tích katiơn, có điện phân cực khoảng từ ÷ 3V Để phân tích Aniơn muối nóng chảy điện cực thuỷ ngân thay điện cực rắn Platin, vàng, Niken Mạch đo gồm có thiết bị tự động thay đổi điện áp phân cực, mạch đo dòng phương pháp bù, thiết bị điều chỉnh để ghi quan sát đồ thị phân cực, thiết bị tự động bù dòng điện ban đầu điện áp rơi dung dịch Đặc điểm phạm vi ứng dụng: phân cực kí có độ nhạy cao điện áp phân cực chiều điều chế thành xoay chiều dạng hình sin hình GV Lê Quốc Huy_Bộ mơn TĐ-ĐL_Khoa Điện GIÁO ÁN_KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG CHƯƠNG 19 ĐO THÀNH PHẦN VẬT CHẤT thang Ngưỡng nhạy phân cực kí đạt 10-7 ÷ 10-9 mol/l Phân cực kí khắc độ theo dung dịch chuẩn 19.3 Phương pháp ion hóa Nguyên lý hoạt động chung: phương pháp dựa iơn hố chất cần phân tích đo dịng điện iơn hố để xác định nồng độ chất Phân loại: dựa phương pháp iơn hố sử dụng phổ biến: - Các chân không kế - Khối phổ kế - Các thiết bị phân tích iơn hố nhiệt Trong thiết bị đo chân khơng có ba loại chuyển đổi chính: - Chuyển đổi tự phát xạ điện tử với katốt lạnh: iơn hố chất khí xảy tác dụng điện áp cao - Chuyển đổi phát xạ nhiệt điện tử: q trình iơn hố katốt bị đốt nóng làm điện tử bắn với gia tốc với lượng đến 15eV, đủ để iôn hố chất khí - Chuyển đổi phóng xạ iơn: chuyển đổi sử dụng nguồn xạ α β để iơn hố chất khí với chu kỳ bán phân huỷ lớn 19.3.1 Chân không kế katốt đốt nóng (kiểu chuyển đổi phát xạ nhiệt điện tử): Nguyên lý hoạt động: có sơ đồ cấu tạo hình 19.7: Hình 19.7 Sơ đồ cấu tạo chân khơng kế katốt đốt nóng Khi trị số điện áp Anốt dịng đốt khơng thay đổi dịng iơn hố đo dụng cụ tỉ lệ với nồng độ chất khí đèn Đặc điểm phạm vi ứng dụng chân khơng kế katốt đốt nóng: dải đo chân không kế (BИ-3) khoảng 3.10-5 ÷ 0,15N/m2 Khi áp suất lớn 0,15N/m2 làm cháy katốt Độ nhạy chuyển đổi 75µA/N/m2 Độ nhạy chân khơng kế tăng 1÷2 cấp dùng chuyển đổi "từ phóng điện" chuyển đổi tác dụng từ trường, chiều dài hành trình di chuyển điện tử tăng lên Các chuyển đổi dùng đo độ chân không từ 15.10-4 đến 150N/m2 Nhược điểm chân không kế iôn phụ thuộc dịng iơn với loại khí khác chịu ảnh hưởng từ trường Sai số đạt ± 30% GV Lê Quốc Huy_Bộ môn TĐ-ĐL_Khoa Điện GIÁO ÁN_KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG CHƯƠNG 19 ĐO THÀNH PHẦN VẬT CHẤT 19.3.2 Chân khơng kế kiểu chuyển đổi phóng xạ iơn: Ngun lý hoạt động: gồm có bình iơn hóa mạch đo Cửa vào khuếch đại lắp chung vỏ với chuyển đổi thường khuyếc đại điện lượng Trong bình iơn hố có nguồn xạ α điện cực thu dịng iơn Bình iơn hố nối với đối tượng đo độ chân không qua ống nối Đặc điểm phạm vi ứng dụng: ưu điểm loại chân khơng kế quan hệ dịng điện iơn hố nồng độ chất khí cần đo có độ tuyến tính dải rộng từ 0,1 đến 25.103N/m2 phản ánh xác kết đo 19.3.3 Phương pháp iơn hố nhiệt: Muốn đạt độ nhạy cao dùng phương pháp iơn hố nhiệt: dựa iơn hố phân tử chất cần nghiên cứu khí hyđrơ cháy Ngun lý hoạt động: hình 19.8 sơ đồ cấu trúc dụng cụ dùng để phân tích nồng độ chất khí: Hình 19.8 Sơ đồ cấu trúc dụng cụ dùng để phân tích nồng độ phương pháp iơn hố nhiệt Khí hyđrơ cháy khơng khí không tạo thành iôn lửa hyđrơ có điện trở lớn (1012 ÷1014Ω), đưa vào với hyđrơ chất khí cần nghiên cứu, cháy phân nhiệt tạo tượng iơn hố phân tử hợp chất điện trở điện cực chuyển đổi bị giảm xuống dòng điện tăng lên Điện áp rơi điện trở R đưa vào khuếch đại 3, dụng cụ tự ghi để ghi lại kết đo Đặc điểm phạm vi ứng dụng: phương pháp cho phép phát nồng độ thấp hợp chất hữu đưa vào chuyển đổi với tốc độ 10-12 ÷ 10-14 g/s 19.3.4 Khối phổ kế: Để phân tích hợp chất có nhiều thành phần dùng dụng cụ phân tích khối phổ sử dụng phương pháp iơn hố Ngun lý hoạt động: hình 19.9 sơ đồ nguyên lí khối phổ kế: Khí phân tích đưa vào nguồn phân tích gắn đầu bình chân khơng Dưới tác dụng điện cực katốt 2, phân tử khí iơn hóa nhờ có hệ thống tập trung (đặt điện áp tăng tốc U) mà phân tử iơn hố hướng vào từ trường đồng nam châm điện từ 4, vectơ cảm ứng từ B có hướng vng góc với mặt phẳng cắt Iơn thành phần khác có điện tích dương e giống khối GV Lê Quốc Huy_Bộ môn TĐ-ĐL_Khoa Điện GIÁO ÁN_KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG CHƯƠNG 19 ĐO THÀNH PHẦN VẬT CHẤT lượng mi khác nhau, tác dụng từ trường phân chia thành chùm riêng rẽ theo khối lượng có quỹ đạo với bán kính khác phụ thuộc vào mi biểu diễn theo phương trình: 2Umi e ri = B Bằng cách thay đổi từ cảm B điện áp tăng tốc U, chùm iơn có khối lượng giống tương ứng với thành phần đo hợp chất đưa vào thu dịng iơn Dịng khuếch đại nhờ khuếch đại đưa vào thiết bị ghi Theo trục hoành thang đo khối lượng, cịn diện tích khối lượng riêng rẽ đặc trưng cho hàm lượng thành phần tương ứng chất Chất rắn phân tích cần phải bay sơ nồi chuyên dùng Hình 19.9 sơ đồ nguyên lí khối phổ kế (sử dụng phương pháp iơn hố) Đặc điểm phạm vi ứng dụng: thông số khối phổ kế dải số khối lượng, nằm khoảng từ đến 600 m.e (đơn vị khối lượng) Khả cho phép khối phổ kế đạt đến 50 ÷100 độ chia Để phân tích nồng độ khác theo khối lượng (CO - N2; D2 - He4 ; H2 - D) người ta sử dụng khối phổ kế có 1000 độ chia Ngưỡng nhạy nằm khoảng 0,1 ÷ 0,0001% thể tích Hàm lượng nhỏ thành phần phân tích chất rắn 10-3g (khi 100% iơn hố dùng nhân điện tử để khuếch dòng chiều) Khi phân tích thành phần phân tử, sai số thiết bị phân tích khối phổ khoảng - 3% Thực chất thiết bị phân tích khí phối phổ để phân tích tự động, liên tục chất khí điều khiển q trình cơng nghệ 19.4 Phương pháp phổ Nguyên lý haọt động chung: phương pháp phổ phương pháp dựa khả hấp thụ, xạ, tán xạ, phản xạ khúc xạ có chọn lọc chất khác với loại xạ khác Đây nhóm phương pháp sử dụng phổ rộng có chiều dài sóng từ dải âm 103Hz đến độ dài sóng tia xạ, GV Lê Quốc Huy_Bộ môn TĐ-ĐL_Khoa Điện GIÁO ÁN_KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG CHƯƠNG 19 ĐO THÀNH PHẦN VẬT CHẤT Rơnghen, Gama (1018Hz) Phân loại: tuỳ thuộc vào dải sóng, phương pháp phổ chia thành: - Phương pháp điện - Phương pháp siêu âm - Phương pháp phổ kế vô tuyến - Phương pháp điện quang - Phương pháp phóng xạ 19.4.1 Phương pháp điện thanh: Nguyên lý hoạt động: phương pháp dựa phụ thuộc tốc độ âm vào thành phần nồng độ chất môi trường nghiên cứu dùng để phân tích khí nhị phân Ví dụ để xác định nồng độ ôxi hợp chất nitơ dùng đo độ ẩm 19.4.2 Phương pháp siêu âm: Nguyên lý haọt động: phương pháp dựa độ khác độ suy giảm tốc độ lan truyền dao động siêu âm môi trường lỏng khí khác Ví dụ dùng phân tích hợp chất hữu khí có chứa hyđrơ tốc độ lan truyền siêu âm hyđrô lớn gấp lần khơng khí Các dụng cụ sử dụng phương pháp gồm có nguồn xạ âm nguồn xạ siêu âm thu dùng để biến đổi dao động thành tín hiệu điện Giữa nguồn xạ thụ đặt chất cần nghiên cứu Đặc điểm phạm vi ứng dụng: nhờ phương pháp phân tích chất có khối lượng lớn đo độ ẩm kiện 19.4.3 Phương pháp phổ kế vô tuyến: Nguyên lý hoạt động: phương pháp cộng hưởng từ hạt nhân, cộng hưởng thuận từ điện tử quang phổ sóng cực ngắn Đặc điểm phạm vi ứng dụng: phương pháp ứng dụng rộng rãi để nghiên cứu tính chất hạt nhân, nguyên tử, tinh thể để nghiên cứu tính chất lý hố khác Trong thiết bị ứng dụng phương pháp cộng hưởng từ hạt nhân dùng để đo đại lượng khác đo cảm ứng từ, đo độ ẩm dải từ 5÷80% vật rắn với sai số 0,2÷0,5% đo nồng độ nước mềm (H2O) nước cứng (D2O) với sai số tương đối 2÷3 % có hàm lượng tuyệt đối thành phần tư 0,01% lớn Một ứng dụng khác phương pháp cộng hưởng từ hạt nhân phân tích hợp chất có nhiều thành phần Phương pháp đo thành phần số chất lỏng vô hữu chứa Hyđrô, Flo, Fôtfo với sai số ±1% Phổ kế cộng hưởng từ hạt nhân dùng để nghiên cứu độ dài phổ hạt nhân nguyên tử khác chiều cao phổ hạt nhân Hyđrô, Flo cho phép đo dải nhiệt độ từ -1500C ÷ +2000C Phương pháp cộng hưởng thuận từ điện tử: phương pháp có độ nhạy cao để phân tích chất thuận từ có số lượng nhỏ Phương pháp GV Lê Quốc Huy_Bộ môn TĐ-ĐL_Khoa Điện GIÁO ÁN_KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG CHƯƠNG 19 ĐO THÀNH PHẦN VẬT CHẤT dùng để phân tích chất mà phân tử có điện tử khơng ghép đơi vỏ điện tử có mơmen từ Những chất phần tử chuyển tiếp, chất hữu có gốc tự do, tinh thể chiếu sáng Phương pháp cộng hưởng thuận từ điện tử giống với phương pháp cộng hưởng từ hạt nhân mômen từ điện trở lớn gấp 1000 lần mômen từ hạt nhân, spin điện tử 1/2 nên cộng hưởng điện tử thường quan sát dải độ dài sóng centimét milimét Phương pháp quang phổ sóng cực ngắn: có nhiều thuận lợi phân tích chất khí Phương pháp dựa tương tác mômen ngẫu cực điện phân tử với trường điện tạo máy phát tần số dẫn đến hấp thụ lượng máy phát Sự hấp thụ có đặc tính cộng hưởng Vì theo tần số cộng hưởng phân tích định tính theo biên độ tín hiệu hấp thụ dùng để phân tích định lượng 19.4.4 Phương pháp điện quang: Là phương pháp dựa hấp thụ có chọn lọc tia xạ tán xạ ánh sáng thành phần chất cần phân tích dải sóng siêu âm hồng ngoại Phổ biến hai phương pháp sau: a) Phương pháp phổ hồng ngoại (phương pháp quang âm): Nguyên lý hoạt động: dựa hấp thụ chọn lọc xạ hồng ngoại tần số thấp chất khí khác nhờ Micrơphơn biến đổi dao động âm thành tín hiệu điện Đặc điểm phạm vi ứng dụng: phương pháp sử dụng rộng rãi để phân tích chất khí có đặc tính hấp thụ thấp phn ph hng ngoi ( = 0,74àm ữ 12àm) phân tích O2, N2, Cl2 thủy ngân người ta dùng chất hấp thụ xạ chọn lọc dải phổ siêu âm b) Phương pháp so màu: Nguyên lý hoạt động: phương pháp nồng độ xác định theo mức độ nhuộm chất cần phân tích, sau nhờ phần tử quang điện hay quang điện trở mà tín hiệu đưa thị Hình 19.10 sơ đồ thiết bị phân tích khí so màu cách đo độ nhuộm băng thị phụ thuộc vào nồng độ thành phần khí cần đo: Hình 19.10 sơ đồ thiết bị phân tích khí so màu cách đo độ nhuộm chất cần phân tích GV Lê Quốc Huy_Bộ môn TĐ-ĐL_Khoa Điện 10 GIÁO ÁN_KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG CHƯƠNG 19 ĐO THÀNH PHẦN VẬT CHẤT Trong dụng cụ người ta sử dụng phương pháp so sánh dòng ánh sáng đèn phản chiếu từ băng thị với dòng ánh sáng trực tiếp từ đèn qua hai phần tử quang điện Φ1 Φ2 tự động cân Thiết bị phân tích khí dùng để đo nồng độ thấp lớp khí (Cl2, SO2, H2S, HN3, NO, NO2v.v ) Do chúng có độ nhạy cao, nhuộm nhanh khoảng thời gian (chu kỳ đo nhanh) chọn chất thị thích hợp gây phản ứng với thành phần hợp chất nhận độ chọn lọc cao Đặc điểm phạm vi ứng dụng: phương pháp sử dụng rộng rãi để đo chất lỏng khí mơi trường nhuộm Ngưỡng nhạy thiết bị phân tích khí 10-5% khối lượng Sai số ±10% Khoảng thời gian phân tích 2,5; 5; 10 phút 19.4.5 Phương pháp phóng xạ: Nguyên lý hoạt động: phương pháp dựa khác mức độ hấp thụ phản xạ tia xạ rơnghen tia phóng xạ thành phần chất phân tích Đặc điểm phạm vi ứng dụng: phương pháp phóng xạ thường dùng để phân tích chất lỏng nhị phân, để xác định nồng độ nguyên tố nặng dung dịch để đo độ ẩm đất, than, bùn vật liệu xây dựng Khi đo độ ẩm thường người ta dùng phương pháp làm suy giảm tia β γ phương pháp nơtrôn dựa khả làm chậm nơtrôn chuyển động nhanh hạt nhân hyđrô biến chúng thành nhiệt Trong dải - 40% độ ẩm sai số phương pháp khoảng ±2% 19.5 Phương pháp sắc ký 19.5.1 Nguyên lý hoạt động: Khi phân tích hợp chất phức tạp người ta thường dùng phương pháp sắc kí Phương pháp thực cách chia hợp chất thành thành phần riêng rẽ nhờ tượng hút Hợp chất khí phân tích chuyển dịch nhờ khí mang dạng khí qua ống dài nhỏ (cột sắc kí 1) chứa đầy chất hút tập trung khơng di chuyển (H 19.11): Hình 19.11 Sơ đồ khối nguyên lý dụng cụ phân tích hợp chất phương pháp sắc ký Do làm chậm có lựa chọn thực chất hút thành phần bị hút (B, D) qua trước, cịn chất hồ tan tốt (C, A) bị giữ lại sau, có phân chia hợp chất thành thành phần khác nhau, thành phần di chuyển qua cột sắc kí thành vùng riêng rẽ theo trình tự dẫn khí mang đến chuyển đổi 2, chuyển đổi nhiệt điện, ion GV Lê Quốc Huy_Bộ môn TĐ-ĐL_Khoa Điện 11 GIÁO ÁN_KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG CHƯƠNG 19 ĐO THÀNH PHẦN VẬT CHẤT hố, phóng xạ số loại khác Tín hiệu đầu chuyển đổi ghi dụng cụ tự ghi Đường cong (sắc phổ) gồm đỉnh riêng rẽ, đỉnh tương ứng với thành phần định Mỗi thành phần đưa khỏi cột với thời gian khác nhau, nồng độ khối chúng xác định theo tỉ số diện tích khoảng nhọn với diện tích tất sắc phổ 19.5.2 Phân loại phương pháp sắc ký phân tích khí: Một số phương pháp sắc ký phân tích khí khác là: - Phương pháp hấp thụ khí: dùng để phân tích hợp chất chứa khí có nhiệt độ sơi thấp (H2, CO, CH4), chất hút đá xốp cứng (gạch chịu lửa) - Phương pháp khí lỏng: phương pháp dùng để phân tích hợp chất phức tạp gồm thành phần gần với nhiệt độ sôi Chất hút chất lỏng không bay quét lên chất xốp cứng - Phương pháp sắc nhiệt kí: phương pháp thực với nhiệt độ khác cột sắc kí, nhờ tăng tốc độ nhạy độ chọn lọc - Phương pháp mao dẫn: phương pháp tách hợp chất cột mao dẫn có chiều dài 20÷300m, bên thành thẩm ướt chất lỏng khơng bay Phương pháp cho phép phân tích nhanh với thành phần nhỏ khí Trong sắc kí xác định diện tích sắc phổ người ta dùng biến đổi tương tự số để nhận kết đo dạng số 19.6 Phương pháp nhiệt từ điện dung 19.6.1 Phương pháp phân tích nhiệt: Nguyên lý hoạt động: phương pháp phân tích nhiệt phương pháp đo tính chất nhiệt xác định thay đổi nhiệt độ với thay đổi tính chất lý - hố khác chất Phương pháp sử dụng rộng rãi phương pháp dựa phụ thuộc vào độ dẫn nhiệt thành phần hợp chất khí nồng độ thành phần Phương pháp dùng để đo nồng độ H2, He, CO2, SO2, Cl2 chất dẫn nhiệt khác nhau, ngồi cịn dùng để đo độ chân không Chuyển đổi phận tích phân khí nhiệt điện trở Platin đốt nóng dịng điện Sự thay đổi nồng độ thành phần đo hợp chất khí làm thay đổi độ truyền nhiệt nhiệt độ nhiệt điện trở điện trở thay đổi Hình 19.12 sơ đồ thiết bị phân tích khí với mạch cầu tự động: Hai nhiệt điện trở R1 R3 đặt hộp có hợp chất khí phân tích qua Hai nhánh cịn lại cầu hai hai nhiệt điện trở R2 R4 đặt hộp kín chứa hợp chất khí có nồng độ biết trước, tương ứng với giá trị đầu thang đo Cách bố trí cho phép giảm sai số dụng cụ Đặc điểm phạm vi ứng dụng: thiết bị phân tích khí theo nhiệt dẫn cho phép đo dải rộng thay đổi nồng độ khí mà nhiệt dẫn khác với nhiệt dẫn thành phần khác Sai số thiết bị khoảng ±(1÷5)%, qn tính đo 1÷5 phút GV Lê Quốc Huy_Bộ môn TĐ-ĐL_Khoa Điện 12 GIÁO ÁN_KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG CHƯƠNG 19 ĐO THÀNH PHẦN VẬT CHẤT Nhược điểm độ chọn lọc yếu Độ nhạy thiết bị tăng sử dụng nhiệt điện trở bán dẫn (Tecmito) thường chế tạo thành chân khơng kế nhiệt điện Hình 19.12 Sơ đồ thiết bị phân tích khí với mạch cầu tự động Để phân tích khí đốt (CH4, CO, Etylen, xăng ) người ta sử dụng phương pháp nhiệt hoá, đo nhiệt độ phản ứng cháy Chất xác tác để xảy phản ứng cháy chuyển đổi nhiệt điện trở platin đốt nóng đến 400÷5000C dòng điện Một số thiết bị khác người ta dùng chất xúc tác riêng chuyển đổi nhiệt dùng để đo hiệu ứng nhiệt chất khí cháy Một ứng dụng khác thiết bị đo độ ẩm theo "điểm sương" Phương pháp thực đo hiệu nhiệt độ hai nhiệt điện trở : Nhiệt điện trở khô đặt môi trường cần đo nhiệt điện trở ẩm thấm nước đặt cân nhiệt động với môi trường đo Độ ẩm mơi trường giảm bay bề mặt nhiệt điện trở thấm ướt mạnh nhiệt độ giảm trình bay nhiệt lượng bị lấy 19.6.2 Phương pháp phân tích theo độ từ thẩm độ thấm điện môi: Là phương pháp dùng để xác định nồng độ thành phần có thơng số khác Thiết bị phân tích khí từ dùng để phân tích khí nitơ ơxi, chất có độ nhạy cảm lớn chất khí khác Các ẩm kế điện dung dụng cụ dùng chuyển đổi điện dung để đo độ ẩm vật rắn chất khí khác GV Lê Quốc Huy_Bộ môn TĐ-ĐL_Khoa Điện 13 ...GIÁO ÁN_KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG CHƯƠNG 19 ĐO THÀNH PHẦN VẬT CHẤT đặt dung dịch đo để nhiệt độ rX rk sau: Điện trở rk mắc song song với điện... TĐ-ĐL_Khoa Điện GIÁO ÁN_KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG CHƯƠNG 19 ĐO THÀNH PHẦN VẬT CHẤT Khi hệ số khuếch đại đủ lớn EX ≈ Uk EX ≈ I.R Ex = f(pH), dòng điện I= f (pH) thị miliAmpemét giá trị độ pH cần đo R Để bù... TĐ-ĐL_Khoa Điện GIÁO ÁN_KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG CHƯƠNG 19 ĐO THÀNH PHẦN VẬT CHẤT z - độ kiềm p - lưu tốc chất khí m3/s q - độ ẩm tuyệt đối g/m3 Đặc điểm phạm vi ứng dụng: phương pháp Culông sử dụng đo nồng