1 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRẦN VĂN ĐỨC NGHIÊN CỨU HẤP PHỤ ION KIM LOẠI NẶNG C C u u 2 2 + + VÀ Zn 2+ TRONG NƯỚC BẰNG VẬT LIỆU SiO 2 TÁCH TỪ VỎ TRẤU Chuyên ngành: Hóa Hữu cơ Mã số: 60 44 27 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Đà Nẵng - Năm 2012 2 Công trình ñược hoàn thành tại ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS. LÊ TỰ HẢI Phản biện 1: GS.TS. ĐÀO HÙNG CƯỜNG Phản biện 2: TS. NGUYỄN THỊ BÍCH TUYẾT Luận văn ñược bảo vệ trước Hội ñồng chấm Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ khoa học họp tại Đại học Đà Nẵng vào ngày 30 tháng 11 năm 2012 Có thể tìm hiểu luận văn tại: - Trung tâm Thông tin- H ọc liệu, Đại học Đà Nẵng - Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng. 3 MỞ ĐẦU 1. Lý do chọn ñề tài Ngày nay, cùng với sự gia tăng các hoạt ñộng công nghiệp là việc sản sinh các chất thải nguy hại, tác ñộng tiêu cực trực tiếp ñến môi trường, ñặc biệt là sự ảnh hưởng nghiêm trọng của môi trường nước. Các hoạt ñộng khai thác mỏ, công nghiệp thuộc da, công nghiệp ñiện tử, mạ ñiện, lọc hóa dầu hay công nghệ dệt nhuộm ñã tạo ra các nguồn ô nhiễm môi trường nước chính chứa các kim loại nặng như Cu, Zn, Pb, Ni, As . và những hợp chất hữu cơ ñộc hại. Những chất này có liên quan trực tiếp ñến các biến ñổi gan, ung thư cũng như ảnh hưởng nghiêm trọng ñến môi trường dù chỉ ở hàm lượng nhỏ. Do ñó, nghiên cứu tách các ion kim loại nặng và hợp chất hữu cơ ñộc hại từ các nguồn nước bị ô nhiễm là vấn ñề quan trọng nhằm bảo vệ sức khỏe cộng ñồng và thu hút sự quan tâm của nhiều nhà khoa học. Đã có nhiều phương pháp ñược sử dụng, trong ñó phương pháp hấp phụ tỏ ra có nhiều ưu ñiểm và ñược sử dụng rộng rãi hơn cả bởi các ưu ñiểm như xử lý nhanh, dễ chế tạo thiết bị và ñặc biệt là có thể tái sử dụng vật liệu hấp phụ. Trong phương pháp hấp phụ thì các vật liệu khoáng sét hay vật liệu biến tính từ các phế phẩm nông nghiệp (Biomass) như tro trấu, sơ dừa, vỏ lạc, bã mía, vỏ sắn,… ñược xem là các loại vật liệu hấp phụ có nhiều triển vọng. Theo một số tài liệu và khảo sát sơ bộ chúng tôi nhận thấy trong trấu có chứa lượng lớn SiO 2 với cấu trúc xốp nên có thể ñược s ử dụng làm vật liệu hấp phụ các ion kim loại nặng và các chất hữu cơ trong nước. 4 Việc nghiên cứu tách SiO 2 từ vỏ trấu ñể ứng dụng làm vật liệu hấp phụ ion kim loại nặng và một số hợp chất hữu cơ trong nước sẽ có ý nghĩa thực tiễn trong việc sử dụng một cách có hiệu quả nguồn vỏ trấu khổng lồ, giảm thiểu khả năng gây ô nhiễm môi trường, ñồng thời tạo ra một loại vật liệu hấp phụ rẻ tiền từ nguồn nguyên liệu phế thải của cây lúa. Vì vậy, chúng tôi chọn ñề tài: “Nghiên cứu hấp phụ ion kim loại nặng Cu 2+ và Zn 2+ trong nước bằng vật liệu SiO 2 tách từ vỏ trấu” ñể nhằm tìm hiểu về một loại vật liệu hấp phụ rẻ tiền, có nguồn gốc tự nhiên ứng dụng trong xử lý môi trường. 2. Mục tiêu của ñề tài Nghiên cứu khả năng hấp phụ một số ion kim loại nặng trong nước bằng vật liệu SiO 2 tách từ vỏ trấu. 3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu + Đối tượng nghiên cứu : Vỏ trấu lấy từ Núi Thành - Quảng Nam. + Phạm vi nghiên cứu: khảo sát các yếu tố ảnh hưởng ñến quá trình hấp phụ ion kim loại của vỏ trấu sau khi biến tính, từ ñó rút ra nhận xét, khả năng hấp phụ ion kim loại của vỏ trấu. 4. Phương pháp nghiên cứu 4.1. Nghiên cứu lí thuyết - Thành phần và tính chất của SiO 2 . - Thành phần của vỏ trấu, tro trấu. - Các phương pháp hấp phụ và giải hấp. - Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử (AAS). - Phương pháp kính hiển vi ñiện tử quét (SEM). - Ph ương pháp ño ñẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ nitơ (BET). - Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD). 5 - Phổ hồng ngoại (IR). 4.2. Phương pháp thực nghiệm Xác ñịnh thành phần và ñặc tính hóa lý của vỏ trấu. • Xác ñịnh thành phần và ñặc tính hóa lý của tro trấu. • Khảo sát một số tính chất vật lý của vỏ trấu. • Khảo sát ảnh hưởng của nồng ñộ NaOH ñến quá trình tách SiO 2 từ vỏ trấu. • Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng ñến quá trình hấp phụ bể một số ion kim loại nặng (Cu 2+ , Zn 2+ ) của vỏ trấu biến tính. 5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của ñề tài So sánh khả năng hấp phụ của vỏ trấu khi chưa biến tính và biến tính nhằm tạo ra một vật liệu hấp phụ cao, hiệu quả nhưng giá thành lại rẻ ñối với các ion kim loại nặng trong nước. 6. Bố cục luận văn Ngoài phần mở ñầu, kết luận - kiến nghị và tài liệu tham khảo, luận văn gồm có các chương như sau : Chương 1: Tổng quan lý thuyết Chương 2: Nội dung và phương pháp nghiên cứu Chương 3: Kết quả và thảo luận luận CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 1.1. Sơ lược về Silic ñioxit 1.2. Kim loại ñồng và kẽm 1.3. Giới thiệu về phương pháp hấp phụ 1.4. Phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) CHƯƠNG 2. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1.Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 2.2. Pha chế hóa chất 6 Thêm dung dịch HCl 4M Rửa bằng nước cất Sấy ở 100 0 c Nung ở 550 0 C Dung dịch Hỗn hợp dạng gel SiO 2 .nH 2 O SiO 2 Tro trấu Vỏ trấu 1/ Rửa sạch, phơi khô 2/ Đốt 3/ Nung ở 800 0 C 1/ Thêm dung dịch NaOH 5M 2/ Đun nóng. 3/ Lọc. 2.3. Xác ñịnh thành phần và một số ñặc tính hóa lý của vỏ trấu 2.4. Xác ñịnh thành phần và ñặc tính hóa lý của tro trấu 2.5. Quá trình tách silic ñioxit (SiO 2 ) từ vỏ trấu Hình 2.1. Sơ ñồ tách SiO 2 từ vỏ trấu. 2.6. Khảo sát ảnh hưởng của nồng ñộ NaOH ñến quá trình tách SiO 2 từ vỏ trấu 2.7. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng ñến quá trình hấp phụ bể Cu 2+ và Zn 2+ 2.8. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng ñến quá trình hấp phụ cột Cu 2+ và Zn 2+ 7 CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Kết quả xác ñịnh thành phần hóa học và một số ñặc tính hóa lý của vỏ trấu 3.1.1. Kết quả xác ñịnh thành phần hóa học của vỏ trấu Hình 3.1. Vỏ trấu. Kết quả xác ñịnh thành phần nguyên tố của vỏ trấu ñược trình bày ở bảng 3.1. Bảng 3.1. Kết quả xác ñịnh thành phần nguyên tố của vỏ trấu Nguyên tố Phần trăm khối lượng (%) Nguyên tố Phần trăm khối lượng (%) C 30,68 Si 9,81 O 55,01 P 0,02 H 3,35 S 0,05 Mg 0,09 K 0,28 Al 0,58 Ca 0,15 * Nhận xét: Từ bảng 3.1 ta thấy trong thành phần của vỏ trấu thì chủ yếu chứa các nguyên tố C, H, O, Si ( chiếm tới 98,85%) còn lại các nguyên tố khác là không ñáng kể. Trong ñó, hàm lượng Si chiếm tỉ lệ tới 9,81 % (tương ñương với phần trăm SiO 2 là 21,02%) nên thuận lợi cho việc tách SiO 2 ñể sử dụng cho quá trình hấp phụ. 3.1.2. Kết quả xác ñịnh ñộ ẩm của vỏ trấu 8 Vỏ trấu sau khi làm sạch phơi khô thì hàm lượng nước trong ñó vẫn chiếm một tỉ lệ ñáng kể (8,96%). 3.1.3. Kết quả xác ñịnh hàm lượng tro Hàm lượng tro trong vỏ trấu là 10,32 %. 3.2. Kết quả xác ñịnh thành phần hóa học của tro trấu Trấu ñem ñốt và nung ñến hoàn toàn trong lò nung khoảng 8 giờ ta ñược kết quả như hình 3.2 và 3.3. Hình 3.2. Vỏ trấu sau khi ñốt Hình 3.3. Tro trấu sau khi nung Kết quả xác ñịnh thành phần nguyên tố của tro trấu ñược trình bày ở bảng 3.4. Bảng 3.4. Kết quả xác ñịnh thành phần phần trăm nguyên tố trong tro trấu Nguyên tố Phần trăm khối lượng (%) Nguyên tố Phần trăm khối lượng (%) C 3.50 S 0.17 O 48.78 Cl 0.33 Na 0.11 K 3.08 Mg 0.35 Ca 0.93 Si 42.31 Mn 0.21 P 0.22 * Nhận xét : Từ kết quả xác ñịnh trong bảng 3.3 trên ta thấy tro tr ấu sau khi nung chỉ còn lại chủ yếu là 2 nguyên tố Si và O 9 2 2.5 3 3.5 4 4.5 0 1 2 3 4 5 6 7 Nồng ñộ NaOH (mol/l) Khối lượng Silic ddioxxit (gam) (chiếm tới 91.09 %), nguyên tố cacbon trong quá trình nung ñã bị oxi hóa ñi một lượng lớn. Trong tro trấu lúc này chủ yếu chứa SiO 2 với hàm lượng gần bằng 90.66 (%) thuận tiện cho việc tách SiO 2 ra khỏi tro trấu. 3.3. Tách silic ñioxit từ vỏ trấu 3.3.1. Ảnh hưởng của nồng ñộ NaOH ñến quá trình tách ñioxit từ vỏ trấu Tiến hành thí nghiệm với 5 gam tro trấu, 100ml dung dịch NaOH với các nồng ñộ như trong bảng 3.5, thời gian ñun là 1,5 giờ ta thu ñược kết quả ở bảng 3.5. Bảng 3.5. Ảnh hưởng của nồng ñộ NaOH ñến quá trình tách SiO 2 từ vỏ trấu. Nồng ñộ NaOH (M) Khối lượng SiO 2 (gam) Nồng ñộ NaOH (M) Khối lượng SiO 2 (gam) 2 2,74 4,5 4,19 2,5 2,79 5 4,28 3 3,04 5,5 4,30 3,5 3,87 6 4,31 4 4,11 Kết quả trên ñược thể hiện trong ñồ thị hình 3.4 sau: Hình 3.4. Ảnh hưởng của nồng ñộ NaOH ñến quá trình tách SiO 2 từ vỏ trấu 10 * Nhận xét : Nhìn vào bảng 3.5 và ñồ thị hình 3.4 ta thấy khi nồng ñộ NaOH tăng lên thì khối lượng SiO 2 tách ra tăng lên. Từ nồng ñộ NaOH lớn hơn 5M thì khối lượng SiO 2 tách ra tăng lên không ñáng kể.Từ kết quả trên chúng tôi chọn nồng ñộ NaOH là 5M cho các quá trình tách NaOH sau này. 3.3.2. Kết quả xác ñịnh ñộ tinh khiết của silic ñioxit Silic ñioxit ñược tách ra từ quá trình trên ñược kết quả trong hình 3.5. Hình 3.5. Silic ñioxit Kết quả xác ñịnh ñộ tinh khiết của SiO 2 ñược trình bày ở bảng 3.6. Bảng 3.6. Kết quả xác ñịnh thành phần phần trăm nguyên tố trong silic ñioxit Nguyên tố O Na Si Cl Phần trăm khối lượng (%) 52,22 1,95 41,46 2,37 * Nhận xét : Từ bảng 3.6 trên ta nhận thấy trong mẫu silic ñioxit tách ra thì phần trăm của 2 nguyên tố Si và O là chủ yếu, ch ứng tỏ trong mẫu này silic ñioxit chiếm tỉ lệ cao (88,84%) thuận lợi cho việc sử dụng vật liệu này ñể hấp phụ ion kim loại. 3.3.3. Kết quả chụp SEM của mẫu Silic ñioxit . làm vật liệu hấp phụ các ion kim loại nặng và các chất hữu cơ trong nước. 4 Việc nghiên cứu tách SiO 2 từ vỏ trấu ñể ứng dụng làm vật liệu hấp phụ ion kim. tài Nghiên cứu khả năng hấp phụ một số ion kim loại nặng trong nước bằng vật liệu SiO 2 tách từ vỏ trấu. 3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu + Đối tượng nghiên