Đang tải... (xem toàn văn)
Tiểu luận Tìm hiểu về phương pháp sắc ký trao đổi ion
TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINHVIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC & THỰC PHẨMBỘ MÔN:PHÂN TÍCH THỰC PHẨMTIỂU LUẬNGiảng viên hướng dẫn: NGUYỄN ĐỨC VƯỢNGLớp: ĐHTP 4 TLTTp. HCM, tháng 11 năm 2011 VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC VÀ THỰC PHẨMGVHD: NGUYỄN ĐỨC VƯỢNGBỘ MÔN: PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG― ―TIỂU LUẬN: DANH SÁCH NHÓMSTTTHÀNH VIÊN MSSV NHIỆM VỤ1Nguyễn Lê Thảo Hoàng10320561 Tìm kiêm nội dung2Cáp Thị Thanh Huyền10378431 Tìm kiêm nội dung3Phạm Thị Lang10347691 Tìm kiêm nội dung4Mai Thị Cẩm Nhung10369471 Tìm kiêm nội dung5Nguyễn Thị Hồng Nhung10318501 Tìm kiêm nội dung6Nguyễn Phước Quang10321621 Tìm kiêm nội dung7Đinh Quang Thành10347681 Tổng hợp nội dung, chỉnh sửa nội dung8Đỗ Tấn Thạnh10323171 Tìm kiêm nội dung9Hồ Huỳnh Phước Thắng10312591 Tìm kiêm nội dung10Trần Quốc Thắng10353351 Tìm kiêm nội dung11Bùi Thị Kim Thoa10345141 Tìm kiêm nội dung12Hà Thanh Tú10323591 Tìm kiêm nội dung13Nguyễn Thị Thùy Vân10319101 Tìm kiêm nội dungTp. HCM, tháng 11 năm 20112 LỜI CẢM ƠNQua thời gian thực hiện bài tiểu luận với chủ đề “TÌM HIỂU VỀ PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION” đã giúp chúng em hiểu sâu hơn về phương pháp Sắc ký trao đổi ion trong Phân tích định lượng của ngành Hóa học cũng như trong ngành công nghệ thực phẩm, về phương pháp phân tích thực phẩm bằng sắc ký trao đổi ion; đồng thời giúp nâng cao các kỹ năng cần thiết khi làm bài tiểu luận. Để có được những điều đó là nhờ sự giúp đỡ của mọi người.Chúng em xin chân thành cám ơn:Trường ĐH Công Nghiệp HCM đã tạo điều kiện cho chúng em đã tốt nghiệp được tiếp tục học liên thông lên Đại học tại đây.Viện CN Sinh Học Và Thực Phẩm đã cung cấp các tài liệu học tập môn “Phân tích thực phẩm” đến chúng em để dùng làm cơ sở thực hiện bài tiểu luận này.Thầy: Nguyễn Đức Vượng đã tận tình hướng dẫn cho cả lớp nói chung và nhóm chúng em nói riêng để có thể hoàn thành trọn vẹn bài tiểu luận này.Gia đình, bạn bè đã động viên và giúp đỡ.Tp. HCM, tháng 11 năm 2011Nhóm: Sắc ký trao đổi ion3 MỤC LỤC . LỜI CẢM ƠN .2MỤC LỤC .3PHẦN A. MỞ ĐẦU 61. ĐẶT VẤN ĐỀ 62. MỤC ĐÍCH, YÊU CẦU .63. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU .64. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .75. PHẠM VI NGHIÊN CỨU 76. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 7PHẦN B. NỘI DUNG .8Chương 1. GIỚI THIỆU VỀ SẮC KÝ .81.1. TỔNG QUAN VỀ SẮC KÝ .81.1.1. Vài nét lịch sử .81.1.2. Dịnh nghĩa .91.2. PHÂN LOẠI VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH SẮC KÝ 91.2.1. Phân loại theo hệ pha .91.2.2. phân loại theo cơ chế tách 101.2.2.1. Sắc ký hấp thụ 101.2.2.2. Sắc ký phân bố lỏng - lỏng .101.2.2.3. Sắc ký ion ( trao đổi ion) 101.2.2.4. Sắc ký rây phân tử (sắc ký loại cở) .101.2.3. phân loại theo cách hình thành sắc đồ 111.2.3.1. phân tích tiền lưu 111.2.3.2. phân tích thế đẩy .111.2.3.3. Phân tích rửa giải 121.3. CÁC LỰC LIÊN KẾT TRONG SẮC KÝ 131.3.1. Lực liên kết ion 131.3.2. Lực phân cực .131.3.3. Lực Van - de - Van (lực phân tán) .144 1.3.4. Lực tương tác đặc biệt .141.4. SỰ TƯƠNG TÁC GIỮA BA THÀNH PHẦN TRONG HỆ SÁC KÝ 141.5. MỘT SỐ ĐẠI LƯỢNG DÙNG TRONG SẮC KÝ 161.5.1. Hệ số phân bố KD và cách xác định 161.5.2. Sự liên hệ giữa tốc độ di chuyển của chất phân tích và KD 171.5.3. Thời gian lưu tR, thời gian lưu hiệu chỉnh tR’ .171.5.4. Thể tích lưu Vm, thể tích lưu hiệu chỉnh .181.5.5. Hệ số tách α (còn gọi là hệ số lưu giữ tương đối) 181.5.6. Sắc đồ 181.5.7. Đĩa lý thuyết 191.5.7.1. Khái niệm đĩa lý thuyết .191.5.7.2. Đĩa lý thuyết có tính thời gian không lưu giữ, nef .201.5.8. Độ phân giải và cách làm tăng độ phân giải .201.5.8.1. Độ phân giải .201.5.8.2. Cách làm tăng độ phân giải .21Chương 2. SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION .242.1. KHÁI QUÁT VỀ SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION .242.2. BẢN CHẤT CỦA QUÁ TRÌNH SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION 252.2.1. Ionit .262.2.1.1. Nhựa trao đổi ion 262.2.1.2. Cationit .272.2.1.3. Anionit .282.2.1.4. Ionit lưỡng tính .292.2.2. Cơ chế trao đổi ion 292.3. CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG .312.4. THIẾT BỊ ỨNG DỤNG .312.4.1. Một số thiết bị sắc ký trao dổi ion dùng trong phòng thí nghiệm 312.4.2. Ứng dụng của sắc ký trao dổi ion trong phân tích định lượng 332.5. SO SÁNH VỚI CÁC PHƯƠNG PHÁP KHÁC VÀ TỐI ƯU HÓA SẮC KÝ TRAO ĐỎI ION .342.5.1. Điểm giống nhau .345 2.5.2. Điểm khác nhau .342.5.3. Tối ưu hóa sắc ký trao đổi ion 35PHẦN C. TÀI LIỆU THAM KHẢO .376 PHẦN A. MỞ ĐẦU1. ĐẶT VẤN ĐỀ:Ngày nay với sự pháp triển nhanh của khoa học công nghệ thực phẩm, đã tạo ra nhiều đã tạo ra nhiều sản phẩm thực phẩm vời nhiều chủng loại khác nhau để đáp ứng nhu cầu ngày càng cao của con người.Có nhiều loại thực phẩm dễ bị hư hỏng hoặc để kéo dài thời gian bảo quản,… để đạt dược nguồn nguyên liệu hay sản phẩm như mong muốn cần sử dụng chất bảo quản hay thuốc bảo vệ thực vật, nhưng có nhiều khi người ta sử dụng vượt quá nồng độ cho phép gây ảnh hưởng xấu đến người tiêu dùng, thiệt hại lớn đến doanh nghiệp, tổn thất nền kinh tế Quốc gia. Sự ra đời và phát triển của ngành phân tích thực phẩm dã tạo ra nhiều thiết bị phân tich nhanh và chính xác cung đã giải quyết một phần nào đố về các vấn đề này.Vì thế, nhóm chúng em quyết định chọn mảng “phân tích thực phẩm bằng phương pháp sắc ký”, kết hợp với phương pháp trao đổi ion để thực hiện nghiên cứu một đề tài hoàn chỉnh, đó là: “Tìm hiểu về phương pháp sắc ký trao đổi ion”2. MỤC ĐÍCH, YÊU CẦU:Mục đích:- Để tìm hiểu chung về phân tích thực phẩm bằng phương pháp sắc ký.- Để tìm hiểu về bản chất, các yếu tố ảnh hưởng, thiết bị ứng dụng và so sánh với các phương pháp khác từ đó nhằm khắc phục những nhược điểm những hạn chế của phương pháp sắc ký trao đổi ion để nâng cao tính khả dụng của phương pháp này.Yêu cầu:- Vận dụng side bài giảng của thầy Nguyễn Đức Vượng, các cuốn sách và các tài liệu từ nhiều nguồn chuyên về phân tích thực phẩm bằng sắc ký trao đổi ion để nghiên cứu về phương pháp này. 3. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU:- Bản chất của quá trình sắc ký trao đổi ion- Các yếu tố ảnh hưởng- Thiết bị và ứng dụng của phương pháp này7 - So sánh với các phương pháp phân tích thực phẩm khác4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU:- Tìm kiếm nội dung từ nhiều nguồn- Tập hợp nội dung- Biên tập lại thành bài hoàn chỉnh- …5. PHẠM VI NGHIÊN CỨU:- Bài tiểu luận được nghiên cứu và thực hiện trong khoảng 2 tuần, được thực hiện tại trường ĐH Công Nghiệp HCM- Thông tin trong bài tiểu luận được sưu tầm từ nhiều nguồn.6. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU:- Làm rõ được bản chất, cơ chế của quá trình- Tìm hiều sâu hơn về sắc khý trao đổi ion- Tìm ra được những yếu tố ảnh hưởng đến quá trình- Nêu được những ứng dụng và thiết bị trong chuyên ngành phân tích thực phẩm.- So sánh ưu và nhược điểm với các phương pháp khác - Đề ra được những biện pháp cho sự tối ưu hóa của sắc ký trao đổi ion.8 PHẦN B. NỘI DUNG. Chương 1. GIỚI THIỆU VỀ SẮC KÝ.1.1. TỔNG QUAN VỀ SẮC KÝ.1.1.1. Vài nét lịch sử.Phương pháp sắc ký được phát triển vào năm 1903 do nhà thực vật hoc người Nga Michael C.Txvet.Ông thực sự là người đầu tiên có công tìm ra phương pháp, giải quyết vấn đề tách các chất có tính chất giống nhau theo một cơ chế độc đáo, hoàn toàn khác với phương pháp tách đã từng có trước đây, tuy nhiên phát hiện này đã bị lãng quên nhiều năm.Năm 1941, Martin và Synge đã phát triển sắc ký phân bố trên giấy và đưa ra lý thuyết đĩa để giải thích các quá trình sắc ký, các tác giả đã ứng dụng để tách các ancaloit từ các cây thuốc phục vụ cho chế tạo dược phẩm. Do có công trong việc phát triển lý thuyết của phương pháp cho nên năm 1952 hai ông được nhận giải thưởng Nobel về hoá học. Cũng từ năm 1952 những máy sắc ký mới ra đời tỏ ra có ưu thế do có hiệu quả tách rất cao. Cột mao quản và các detectơ sau này được cải tiến tăng độ phân giải và độ nhạy của phương pháp người ta có thể phân tích được các chất có hàm lượng nhỏ cở ppm và ppb. Từ đây phương pháp được phát triển nhanh, ứng dụng được nhiều trong thực tế.9 Về sắc ký lỏng một kỹ thuật mới được phát hiện từ năm 1970 làm tăng hiệu quả tách đó là sắc ký lỏng hiệu năng cao (high performance lipuid chromatography- HPLC): Chất nhồi cột được cải tiến, máy tính và thiết bị vào bổ trợ được đưa vào, tăng cường khả năng của phương pháp.Ngày nay kỹ thuật ghép nối giữa sắc ký và các phương pháp khác được áp dụng. Đó là kỹ thuật ghép nối giữa sắc ký và khối phổ ( GC-MS, GC-MS) sắc ký và cộng hưởng hạt nhân, sắc ký đa chiều, sắc ký điện mao quản (CEC) . Phương pháp có độ chính xác và độ nhạy rất cao, phân tích được nhiều đối tượng phức tạp hơn.1.1.2. Dịnh nghĩa.Sắc ký là quá trình tách dựa trên sự phân bố liên tục các cấu tử chất phân tích trên hai pha: một pha thường đứng yên có khả năng hấp thụ chất phân tích gọi là pha tĩnh, một pha di chuyển qua pha tĩnh gọi lạ pha động; do các cấu tử chất phân tích có ái lực khác nhau với pha tĩnh, chúng di chuyển với tốc độ khác nhau và tách ra khỏi nhau.1.2. PHÂN LOẠI VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH SẮC KÝ.1.2.1. Phân loại theo hệ pha.Phương pháp đầu tiên được nhiều người quan tâm, đây là phương pháp phân loại đơn giản theo hệ pha tức là chất phân tích phân bố giữa hai pha là gì? Sơ đồ phân loại các phương pháp sắc ký:10Cơ chếhệ pha [...]... đặc trưng cho sắc ký ion không phân biệt của cơ chế tách và phát hiện phương pháp trong khi tại cùng một thời gian nhất định Sau đây nguyên tắc của sự phân tách áp dụng trong sắc ký trao đổi ion: • trao đổi ion • hình thành cặp ion • ion loại trừ Phương pháp sắc ký được xác định bởi cơ chế tách tĩnh hoặc tách động được sử dụng Ngày nay sắc ký trao đổi ion chỉ đơn giản là được gọi là sắc ký ion (IC), trong... các ion linh động bằng lực hút tĩnh điện Có hai loại nựa chính: cation (nhựa trao đổi cation), anion (nhựa trao đổi anion) Ngoài ra cón có các loại ionit đặc biệt như ionit lưỡng tính (trao đổi cả anion và cation) ionit có chứa nhóm tạo phức: Ionit chứa nhóm oxy hóa khí: ionit lỏng và cả màng trao đổi ion + Tính chất vật lý của nhựa Màu sắc: vàng, nâu, đen, thẩm Trong quá trình sử dụng nhựa, màu sắc. .. (Kdf2/Ds + βdf2/Dm)/u (25) Phương trình trên được viết tắt là: H = A+B/u +Cu (26) Trong thực tế có thể tính gần đúng H= 3-4dp Để xét cực tiểu chiều cao của đĩa lý thuyết lấy đạo hàm của phương trình Van Deemter ta có: H’= -B/u2 +C, tại cực tiểu H’=0 => utư = 24 B C Chương 2 SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION 2.1 KHÁI QUÁT VỀ SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION Sắc ký trao đổi ion (IC) là một phần của sắc ký lỏng (LC) Theo Liên minh... chất trao đổi ion 2.2 BẢN CHẤT CỦA QUÁ TRÌNH SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION Sắc ký trao đổ ion dựa trên hiện tượng trao đổi thuận nghịch giữa các ion linh động của phân tử tĩnh rắn với các ion trong dung dịch phân tích, khi cho dung dịch này đi qua cột được nặp đầy pha tĩnh Các pha tĩnh trong trường hợp này được gọi là chất trao đổi ion, bản chất của các quá trình phân tách là do ái lực khác nhau của các ion trong... CÁC PHƯƠNG PHÁP KHÁC VÀ TỐI ƯU HÓA SẮC KÝ TRAO ĐỎI ION 2.5.1 Điểm giống nhau - Sử dung để định tính và định lượng một hỗn hợp nhiều cấu tử - Thiết bị sắc kỳ thường bao gồm các bộ phận chính như: bộ phận nạp mẫu, cột sắc ký và đầu dò - Gồm hai quá trình là quá trình tĩnh và quá trình động 2.5.2 Điểm khác nhau Sắc ký hấp phụ lỏng + Là quá trình Sắc ký trao đổi ion Sắc ký giấy + Dựa trên hiện + Sắc ký. .. trung tâm trao đổi ion ( nhóm chứa ion) của ionit Sắc ký trao đổi ion (IC) được dựa trên một phản ứng hóa học stoichiometric giữa các ion trong một mạng lưới và một chất rắn thông thường mang theo các nhóm chức năng mà có thể sửa chữa các ion như là một kết quả của điện cực Trong trường hợp đơn giản trong sắc ký cation đây là những nhóm axit sulfonic, anion sắc ký là amoni nhóm bậc bốn Trong các ion lý... glauconit,…) ionit vô cơ tổng hợp (các xenlulose như permunit, zeolite) và các hữu cơ tự nhiên và các ionit hữu cơ tổng hợp, được gọi là nhựa trao đổi ion Các ionit vô cơ và hữu cơ tự nhiên ít được sử dung trong thực tế vì có độ bền cơ và độ bền hóa và khả năng trao đổi ion thấp được sử dụng nhiều nhất là các ionit hữu cơ tổng hợp chức nhựa trao đổi ion 2.2.1.1 Nhựa trao đổi ion Nhựa trao đổi ion được... > Li+ Đối với nhựa Anionit kiềm mạnh (SBA), Đối với nhựa anionit kiềm yếu (WBA) Ở hàm lượng ion thấp nhiệt độ bình thường và những ion cùng hoá trị, khả năng trao đổi tăng khi số điện tử của ion trao đổi lớn (bán kính hydrat hoá lớn) Ở hàm lượng ion cao, khả năng trao đổi của các ion không khác nhau nhiều lắm Hiện nay, các loại nhựa trao đổi ion được sản xuất chủ yếu bằng phương pháp ngưng tụ hợp trùng... Điểm khác nhau cơ bản giữa sắc ký phân bố lỏng - lỏng và sắc ký hấp phụ là ở chỗ: sắc ký phân bố lỏng- lỏng có đường đẳng nhiệt tuyến tính ở khoảng nhiệt độ lớn, phương pháp có độ nhạy cao nhưng có nhược điểm là pha tĩnh không được bền vững, hiện tương trôi mất pha tĩnh làm cho độ lặp lại bị giảm 1.2.2.3 Sắc ký ion ( trao đổi ion) pha tĩnh thường là pha rắn có khả năng trao đổi ion của nó với các chất... khác, thí dụ ở sắc ký lỏng- rắn chỉ đơn giản là pha tĩnh là chất rắn, pha động là chất lỏng theo cách phân loại theo liên kết pha nhưng theo cách phân loại theo cơ chế thì lỏng rắn ở đây có thể là hấp phụ ,trao đổi ion Tuỳ theo pha tĩnh sử dụng, sắc ký lớp mỏng có thể là sắc ký trao đổi ion, hấp phụ, phân bố, rây phân tử Ngược lại sắc ký hấp phụ xét về mặt tương tác pha có thể thuộc loại sắc ký - rắn hay . tiểu luận với chủ đề “TÌM HIỂU VỀ PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION đã giúp chúng em hiểu sâu hơn về phương pháp Sắc ký trao đổi ion trong Phân tích định. Tìm hiểu về phương pháp sắc ký trao đổi ion 2. MỤC ĐÍCH, YÊU CẦU:Mục đích:- Để tìm hiểu chung về phân tích thực phẩm bằng phương pháp sắc ký. - Để tìm hiểu