Trờng đại học vinh Khoa hóa học === === phạm thị Nghiên cứu tổng hợp oxit ZnO có kích thớc nanomet phơng pháp đốt cháy thử hoạt tính quang xúc tác khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa lý Vinh - 2012 Trờng đại học vinh Khoa hóa học === === Nghiên cøu tỉng hỵp oxit ZnO cã kÝch thíc nanomet b»ng phơng pháp đốt cháy thử hoạt tính quang xúc tác khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa lý Cán hớng dẫn: ts nguyễn xuân dũng Sinh viên thực hiện: Lớp: phạm thị 49A - Hóa Vinh - 2012 LỜI CẢM ƠN Khóa luận tốt nghiệp hồn thành phịng thí nghiệm chun đề Hóa lý Hóa vơ - Khoa Hóa học - Trường Đại học Vinh Để hồn thành khóa luận này, nỗ lực cố gắng thân khơng thể khơng nói đến động viên giúp đỡ tận tình thầy, giáo, bạn bè gia đình Do đó: Với lịng kính trọng biết ơn sâu sắc xin gởi lời cảm ơn chân thành đến thầy giáo TS Nguyễn Xuân Dũng - Người giao đề tài, hướng dẫn tận tình, chu đáo tạo điều kiện thuận lợi cho tơi suốt thời gian làm khóa luận tốt nghiệp Xin chân thành gởi lời cảm ơn đến thầy, giáo mơn Hóa lý Hóa vơ ln tận tình hướng dẫn, bảo cho kiến thức lý thuyết thực nghiệm quý giá, giúp đỡ, động viên để tơi hồn thành khóa luận Tơi xin gởi lời cảm ơn tới anh Nguyễn Đức Thọ (Đại học KHTN Hà Nội), cô Lương Thị Thu Thủy (Đại học Sư Phạm Hà Nội), cô Nguyễn Thị Ngọc Nhiên (Đại học Quốc Gia TP HCM) cô Nguyễn Thị Tâm (Đại học Vinh) tạo điều kiện giúp thực phép đo để hồn thành khóa luận Cũng xin gởi lời cảm ơn chân thành đến thầy, giáo kĩ thuật viên phịng thí nghiệm Khoa Hóa học phịng thí nghiệm Cơng nghệ nano tạo điều kiện máy móc trang thiết bị cần thiết cho tơi hồn thành tốt phần thực nghiệm khóa luận tốt nghiệp Tơi xin chân thành gởi lời cảm ơn đến thầy, cô giáo trường Đại học Vinh bảo dẫn dắt suốt thời gian học trường Và cuối cùng, để có kết ngày hơm nay, tơi xin gửi lời cảm ơn lòng biết ơn đến bạn bè người thân Vinh, tháng năm 2012 Người thực PHẠM THỊ HẰNG MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU 12 Chương TỔNG QUAN 14 1.1 Tóm lược lịch sử khoa học công nghệ nano [1, 2, 3] 14 1.2 Một số khái niệm lĩnh vực khoa học nano [1, 2, 3] .14 1.2.1 Công nghệ nano 14 1.2.2 Vật liệu nano 14 1.2.3 Hóa học nano 15 1.2.4 Ứng dụng công nghệ nano .16 1.3 Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano [1, 2, 3, 5] 16 1.3.1 Phương pháp phóng điện hồ quang 17 1.3.2 Phương pháp sol - gel 17 1.3.3 Phương pháp nghiền bi 19 1.3.4 Phương pháp ngưng đọng 19 1.3.5 Phương pháp mạ điện 19 1.3.6 Phương pháp làm nguội nhanh .20 1.3.7 Phương pháp đốt cháy 20 1.4 Những đặc trưng, tính chất chung phụ thuộc vào kích thước [1, 2] .26 1.4.1 Các dạng cấu trúc nano .26 1.4.2 Các loại hình cấu trúc nano 26 1.5 Giới thiệu oxit ZnO [1, 2] 27 1.5.1 Cấu trúc tinh thể ZnO 27 1.5.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc tinh thể 30 1.5.3 Tính chất ZnO 31 1.5.4 Ứng dụng ZnO .32 1.6 Các phương pháp nghiên cứu bột ZnO 33 1.6.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X [1, 5, 12] 33 1.6.2 Phương pháp hiển vi điện tử (SEM, TEM) [1, 5, 10, 11] 35 1.6.3 Phương pháp BET [1, 2, 3] 38 1.6.4 Phương pháp phân tích nhiệt (DTA - TGA - DTG) [1, 2, 3] .39 1.6.5 Phương pháp khảo sát hoạt tính quang xúc tác ZnO [5, 6, 13, 14, 15, 18, 24] 40 1.7 Nguyên lý xúc tác quang hóa [1, 2, 4, 18] .42 1.7.1 Cơ chế trình xúc tác quang dị thể 44 1.7.2 Cơ chế trình xúc tác quangcủa ZnO .47 1.7.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến tính xúc tác ZnO 48 Chương THỰC NGHIỆM 49 2.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị 49 2.1.1 Hóa chất 49 2.1.2 Dụng cụ, thiết bị 49 2.2 Pha chế dung dịch 49 2.2.1 Dung dịch Zn(NO3)2 1M .49 2.2.2 Dung dịch EDTA 0,01M 50 2.2.3 Chỉ thị murexit 50 2.2.4 Dung dịch Xanh metylen 50 2.3 Điều chế oxit ZnO kích thước nano phương pháp tự bốc cháy .50 2.4 Các phương pháp đánh giá vật liệu 52 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 53 3.1 Phân tích nhiệt 53 3.2 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung đến tạo pha tinh thể 54 3.3 Khảo sát ảnh hưởng pH đến tạo pha tinh thể 55 3.4 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng PVA cho vào mẫu 57 3.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo gel 58 3.6 Hình thái học bề mặt mẫu 59 3.7 Thử khả xúc tác quang hóa vật liệu tổng hợp 60 3.7.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Xanh metylen 60 3.7.2 Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất phân hủy Xanh metylen 61 KẾT LUẬN .63 TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 DANH MỤC BẢNG Hình1.1 Sơ đồ điều chế vật liệu phương pháp sol - gel .18 Bảng 1.1 Một số vật liệu điều chế phương pháp đốt cháy dung dịch 22 Bảng 1.2 Một số hợp chất điều chế theo phương pháp đốt cháy gel polyme 24 Hình 1.2 Cấu trúc nano 26 Hình 1.3 QD CdSe/ZnS với cấu trúc lõi-vỏ có dạng hình cầu 26 Hình 1.4 QD gồm cấu trúc lõi - vỏ lớp bao phủ .27 Hình 1.5 QD GaAs 27 Hình 1.6 Nanocomposite .27 Hình 1.7 Màng gelatin trộn với nano Ai2O3 27 Hình 1.8 Ba lớp xếp chặt ABC dạng lập phương 28 Hình 1.9 Cấu trúc zincblende 29 Hình 1.10 Cấu trúc wurtzite 29 Bảng 1.3 Một vài thông số ZnO 31 Hình 1.11 Sơ đồ tia tới tia phản xạ tinh thể chất rắn tia X lan truyền chất rắn .34 Hình 1.12 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc P/V(P0-P) vào P/Po 39 Hình 1.13 Bình định mức dung dịch Xanh metylen 41 Hình 1.14 Cơ chế xúc tác quang chất bán dẫn .46 Hình 1.15 Phổ hấp thụ UV hạt ZnO với lớp hoạt tính bề mặt khác 46 Hình 1.16 Đường từ hóa đám hạt ZnO 46 Hình 1.17 Bề rộng khe lượng số chất bán dẫn .47 Hình 2.1 Quy trình điều chế hạt nano ZnO 51 Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt TGA - DTA gel 53 Hình 3.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu nung nhiệt độ nung khác .54 Bảng 3.1 Kích thước hạt tinh thể số mạng mẫu nung nhiệt độ khác 55 Hình 3.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu điều chế pH khác .56 Bảng 3.2 Kích thước hạt tinh thể số mạng mẫu điều chế pH khác 56 Hình 3.4 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu điểu chế với hàm lượng PVA cho vào khác 57 Bảng 3.3 Kích thước hạt tinh thể số mạng mẫu điều chế với hàm lượng PVA cho vào khác 58 Hình 3.5 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu điều chế nhiệt độ tạo gel khác 58 Bảng 3.4 Kích thước hạt tinh thể số mạng mẫu chế tạo nhiệt độ tạo gel khác .59 Hình 3.6 Ảnh SEM mẫu nung 5000C 59 Hình 3.7 Ảnh TEM mẫu nung 5000C 59 Bảng 3.5 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Xanh metylen 60 Hình 3.8 Đường chuẩn xác định nồng độ Xanh metylen .60 Bảng 3.6 Hiệu suất phân hủy Xanh metylen theo thời gian chiếu xạ 61 Hình 3.9 Hiệu suất phân hủy MB theo thời gian chiếu xạ 62 10 2.4 Các phương pháp đánh giá vật liệu Phân tích nhiệt ghi máy Labsys 18TC/DSC Stetaram (Pháp) với tốc độ nâng nhiệt 10 oC/phút mơi trường khơng khí từ 30 oC đến 800oC khoa Hóa - Đại học KHTN Hà Nội Sự hình thành biến đổi pha tinh thể vật liệu tổng hợp xác định nhiễu xạ Rơnghen thiết bị D Advance hãng Bruker (Đức) khoa Hóa - Đại học KHTN Hà Nội Số liệu nhiễu xạ Rơnghen sử dụng để xác định kích thước hạt tinh thể Hình thái học kích thước hạt xác định kính hiển vi điện tử qt SEM thiết bị phịng thí nghiệm cơng nghệ nano - Đại học QGTPHCM kính hiển vi điện tử truyền qua TEM Khả xúc tác quang hóa vật liệu tổng hợp tiến hành Phịng TN Hóa lý - Đại học Vinh 52 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Phân tích nhiệt Cân xác 0,66 gam PVA cho vào cốc thủy tinh dung tích 100 ml Sau đó, lấy ml dung dịch Zn(NO 3)2 1M cho vào cốc thêm nước cất để 50 ml dung dịch, điều chỉnh pH = Khuấy từ gia nhiệt 80 oC tạo gel nhớt Làm già gel qua đêm, sau sấy khơ 100 oC đem phân tích nhiệt thu kết hình 3.1 Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt TGA - DTA gel Từ giản đồ TGA cho thấy phân hủy nhiệt gel chủ yếu xảy khoảng nhiệt độ thấp 450oC Ở khoảng nhiệt độ thấp 100 oC, khối lượng kèm theo hiệu ứng thu nhiệt xảy trình nước hút ẩm Hiệu ứng tỏa nhiệt 115,86 oC 4000C kèm theo giảm khối lượng đốt cháy PVA có gel Trên 450oC, đường TGA nằm ngang không quan sát thấy hiệu ứng đường DTA Sự hoàn thiện pha tinh thể oxit diễn khoảng nhiệt độ 53 3.2 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung đến tạo pha tinh thể Chuẩn bị cốc thủy tinh dung tích 100 ml đánh số Cho vào cốc 0,66 gam PVA ml dung dịch Zn(NO3)2 1M thêm nước cất để khoảng 50 ml dung dịch, điều chỉnh pH = Khuấy từ gia nhiệt 80 oC tạo gel nhớt Làm già gel qua đêm sấy khô 100oC thu lớp mỏng màu vàng (có cấu trúc bọt) Sau đó, nung mẫu 300, 400, 500 600oC Kết phân tích nhiễu xạ tia X mẫu nung nhiệt độ khác Lin(cps) trình bày hình 3.2 2000 600 C 1000 500 C 400 C 300 C 20 30 40 50 60 70 80 2Theta Hình 3.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu nung nhiệt độ nung khác Từ giản đồ nhiễu xạ Rơnghen cho thấy mẫu nung 300 oC hình thành pha tinh thể Mẫu nung nhiệt độ cao pha tinh thể kết tinh tốt (đỉnh nhọn cao hơn) Kích thước hạt tinh thể tính theo cơng thức Scherrer Phần mềm Celref xây dựng dựa phương pháp bình phương tối thiểu để xác định thông số mạng tinh thể Kết tính số mạng thể tích ô mạng mẫu nung nhiệt độ khác bảng 3.1 Số liệu 54 bảng 3.1 cho thấy thông số mạng mẫu ZnO phù hợp với liệu JCPDS - ICCD 01-089-1397 Như vậy, oxit ZnO có cấu trúc mạng tinh thể hexagonal Khi nhiệt độ tăng, kích thước hạt tinh thể tăng, đồng thời số mạng giảm xuống Bảng 3.1 Kích thước hạt tinh thể số mạng mẫu nung nhiệt độ khác Kích thước hạt Hằng số mạng (nm) a(Å) b(Å) c(Å) Thể tích mạng sở (Å3) 3000C 10,9 3,2582 3,2582 5,2157 47,951 4000C 14,3 3,2572 3,2542 5,2125 47,892 5000C 17,8 3,2572 3,2582 5,2114 47,882 6000C 32,6 3,2478 3,2478 5,2075 47,571 3,2530 3,2530 5,2130 47,773 Nhiệt độ nung Mẫu chuẩn (*) (* ZnO - JCPDS File No 01-089-1397) 3.3 Khảo sát ảnh hưởng pH đến tạo pha tinh thể Chuẩn bị cốc thủy tinh dung tích 100 ml đánh số Cho vào cốc 0,66 gam PVA ml dung dịch Zn(NO3)2 1M thêm nước cất để khoảng 50 ml dung dịch, điều chỉnh pH dung dịch axit HNO 0,2M dung dịch NH3 2M để thu dung dịch có pH = 2, 3, 4, 5, Khuấy từ gia nhiệt 80oC tạo gel nhớt Làm già gel qua đêm, sấy khô 100oC nung 500oC Kết phân tích nhiễu xạ tia X mẫu điều chế pH khác trình bày hình 3.3 55 Lin(cps) 1500 1000 pH7 pH6 pH5 500 pH4 pH3 pH2 20 30 40 50 60 70 80 2Theta Hình 3.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu điều chế pH khác Kích thước hạt tinh thể thơng số mạng bảng 3.2 Kết cho thấy mẫu thu đơn pha có cấu trúc mạng tinh thể hexagonal Mẫu chế pH = cho kích thước hạt bé Trong thí nghiệm tiếp theo, điều chế mẫu pH = Bảng 3.2 Kích thước hạt tinh thể số mạng mẫu điều chế pH khác Kích thước hạt Hằng số mạng (nm) a(Å) b(Å) c(Å) Thể tích mạng sở (Å3) pH=2 25,4 3,2510 3,2510 5,2116 47,702 pH=3 26,8 3,2509 3,2509 5,2088 47,673 pH=4 17,8 3,2573 3,2573 5,2102 47,874 pH=5 24,0 3,2542 3,2542 5,2092 47,774 pH=6 23,3 3,2542 3,2542 5,2101 47,782 pH=7 25,2 3,2522 3,252 5,2098 47,721 3,2530 3,2530 5,2130 47,773 Mẫu Mẫu chuẩn 56 3.4 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng PVA cho vào mẫu Chuẩn bị cốc thủy tinh dung tích 100 ml đánh số Cho vào cốc ml dung dịch Zn(NO 3)2 1M khối lượng PVA 0,11; 0,22; 0,44; 0,66 gam tương ứng với tỷ lệ mol PVA/Zn 2+ là: 0,5:1; 1:1; 2:1; 3:1, cho thêm nước cất để khoảng 50 ml dung dịch, điều chỉnh pH = Khuấy từ gia nhiệt 80oC tạo gel nhớt Làm già gel qua đêm sấy khô 100oC thu lớp mỏng màu vàng (có cấu trúc bọt) Sau đó, nung mẫu 500oC Kết phân tích nhiễu xạ tia X mẫu điều chế với hàm lượng Lin(cps) PVA cho vào khác biễu diễn hình 3.4 1400 3:1 700 2:1 1:1 0,5:1 20 30 40 50 60 70 80 2theta Hình 3.4 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu điểu chế với hàm lượng PVA cho vào khác Kích thước hạt thơng số mạng tinh thể bảng 3.3 Kết cho thấy mẫu điều chế với tỷ lệ mol PVA/Zn 2+ = : : có kích thước hạt bé Trong thí nghiệm tiếp theo, chúng tơi chọn tỷ lệ mol PVA/Zn2+ = : để điều chế mẫu 57 Bảng 3.3 Kích thước hạt tinh thể số mạng mẫu điều chế với hàm lượng PVA cho vào khác Kích thước PVA/ Zn2+ hạt Thể tích Hằng số mạng a(Å) b(Å) mạng c(Å) 0,5:1 32,3 3,2511 3,2511 5,2075 sở (Å3) 47,667 1:1 28,8 3,2502 3,2502 5,2116 47,678 2:1 23,6 3,2531 3,2531 5,2108 47,756 3:1 17,8 3,2573 3,2573 5,2102 47,874 3,2530 3,2530 5,2130 47,773 Mẫu chuẩn 3.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo gel Chuẩn bị cốc thủy tinh dung tích 100 ml đánh số Cho vào cốc 0,66 gam PVA ml dung dịch Zn(NO3)2 1M thêm nước cất để khoảng 50 ml dung dịch, điều chỉnh pH = Khuấy từ gia nhiệt nhiệt độ khác nhau: 50, 60, 80 95 oC tạo gel nhớt Làm già gel qua đêm sấy khô 100oC thu lớp mỏng màu vàng (có cấu trúc bọt) Sau đó, nung mẫu 500oC Kết phân tích nhiễu xạ tia X mẫu khuấy từ nhiệt độ Lin(cps) khác hình 3.5 1000 95 C 80 C 500 60 C 50 C 20 40 60 80 2theta Hình 3.5 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu điều chế nhiệt độ tạo gel khác 58 Các mẫu hình thành pha tinh thể rõ ràng Kích thước hạt tinh thể thơng số mạng xác định bảng 3.4 Kết cho thấy mẫu điều chế nhiệt độ tạo gel 60oC 80oC cho kích thước hạt tinh thể bé Bảng 3.4 Kích thước hạt tinh thể số mạng mẫu chế tạo nhiệt độ tạo gel khác Thể tích Nhiệt độ Kích tạo gel thước hạt a(Å) b(Å) c(Å) mạng sở 500C 25,9 3,2502 3,2502 5,2109 (Å3) 47,672 600C 23,9 3,2512 3,2512 5,2122 47,713 800C 17,8 3,2573 3,2573 5,2102 47,874 950C 25,2 3,2511 3,2511 5,2078 47,670 3,2530 3,2530 5,2130 47,773 Mẫu chuẩn (*) Hằng số mạng 3.6 Hình thái học bề mặt mẫu Mẫu điều chế điều kiện pH = 4, tỉ lệ mol PVA/Zn 2+ 3:1, nhiệt độ tạo gel 80oC nhiệt độ nung 500 oC chụp ảnh SEM TEM Kết hình 3.6 hình 3.7 Hình 3.6 Ảnh SEM mẫu nung Hình 3.7 Ảnh TEM mẫu nung 5000C 5000C Ảnh TEM (hình 3.7) cho biết mẫu có kích thước hạt đồng đều, hình cầu với đường kính trung bình 30 - 35 nm 59 3.7 Thử khả xúc tác quang hóa vật liệu tổng hợp 3.7.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Xanh metylen Chuẩn bị dung dịch Xanh metylen có nồng độ khác 0,1; 0,2; 0,5; 2; 4; 6; 10 ppm Tiến hành đo độ hấp thụ quang dung dịch máy Specord Version 2.7E (có bước sóng nằm khoảng 190 - 1100 nm) bước sóng 665 nm, kết bảng 3.5 Bảng 3.5 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Xanh metylen TT Nồng độ (ppm) Mật độ quang A 0,1 0,010 0,2 0,022 0,5 0,066 0,351 0,697 6 1,086 10 1,737 Từ kết bảng 3.5, dựng đường chuẩn xác định nồng độ Xanh metylen hình 3.8 Hình 3.8 Đường chuẩn xác định nồng độ Xanh metylen 60 Từ đồ thị ta thu phương trình đường chuẩn: y = 0,1766x - 0,0082 khoảng nồng độ Xanh metylen từ 0,1 ppm dến 10 ppm nồng độ Xanh metylen phụ thuộc tuyến tính với mật độ quang A tuân theo định luật Lambe - Beer Vì vậy, phương trình đường chuẩn y = 0,1766x - 0,0082 dùng để xác định nồng độ Xanh metylen thí nghiệm 3.7.2 Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất phân hủy Xanh metylen Để nghiên cứu ảnh hưởng thời gian đến khả phân hủy Xanh metylen vật liệu tổng hợp điều kiện mẫu phản ứng chiếu xạ đèn UV, ta tiến hành thí nghiệm sau: Lấy xác 50 ml dung dịch Xanh metylen 10 ppm cho vào cốc thủy tinh dung tích 100 ml Sau thêm vào dung dịch 0,2 g ZnO (điều chế điều kiện tốt nhất) Hỗn hợp phản ứng khuấy từ liên tục suốt trình thí nghiệm nhiệt độ phịng chiếu xạ đèn UV có bước sóng λ = 365 nm, đặt phía cốc phản ứng cách khoảng cm so với mặt thống dung dịch Tiến hành thí nghiệm với thời gian phản ứng khác t = 30; 60; 90; 120; 150; 180 phút Sau lọc tách xúc tác, nồng độ dung dịch Xanh metylen lại xác định phương pháp trắc quang Kết bảng 3.6 biểu diễn hình 3.9 Bảng 3.6 Hiệu suất phân hủy Xanh metylen theo thời gian chiếu xạ Thời gian (phút) Nồng độ MB lại (ppm) Hiệu suất phân hủy (%) 30 60 90 120 150 180 0,62 0,56 0,45 0,27 0,20 0,13 93,82 94,38 95,52 97,27 98,00 98,69 61 Hình 3.9 Hiệu suất phân hủy MB theo thời gian chiếu xạ Kết cho thấy hiệu suất phân hủy MB tăng theo thời gian, thời gian chiếu xạ 180 phút (3 giờ), hiệu suất phân hủy đạt 98% 62 KẾT LUẬN Qua nghiên cứu đề tài “Tổng hợp oxit ZnO có kích thước nanomet phương pháp đốt cháy thử hoạt tính quang xúc tác” rút số kết luận sau: Đã tổng hợp thành cơng oxit ZnO có kích thước nanomet phương pháp đốt cháy sử dụng tác nhân polyvinyl ancol (PVA) Đã khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến tạo pha tinh thể oxit Điều kiện tối ưu để tổng hợp oxit nano ZnO: - Tỷ lệ mol PVA/Zn2+ : - pH tạo gel = - Nhiệt độ tạo gel 80oC - Nhiệt độ nung mẫu 500oC Đã xác định đặc trưng mẫu điều chế điều kiện tối ưu: - Thơng số mạng tinh thể: oxit ZnO có cấu trúc hexagonal với số mạng a = b = 3,2530 Å, c = 5,2123 Å, thể tích mạng sở V = 47,767 Å3 - Kích thước hạt tinh thể theo Scherrer 17,8 nm kích thước hạt sở theo TEM 30 - 35 nm Đã đánh giá khả xúc tác quang hoá ZnO dựa vào phản ứng phân huỷ Xanh metylen Kết điều kiện nghiên cứu, với thời gian phản ứng hiệu suất phân huỷ Xanh metylen đạt 98 % Điều cho thấy oxit ZnO có kích thước nanomet có triển vọng xử lý Xanh metylen nước Tuy nhiên thời gian có hạn, chúng tơi chưa khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phân huỷ Xanh metylen vật liệu nano ZnO pH dung dịch, kích thước hạt ZnO, lượng ZnO, nhiệt độ nung mẫu ZnO, nguồn sáng, … Các kết đạt mở hướng nghiên cứu cho đề tài: Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phân huỷ Xanh metylen vật liệu nano ZnO Từ tìm cách nâng cao hoạt tính xúc tác cho vật liệu nano ZnO để ứng dụng vào xử lý môi trường thực tiễn 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Đào Văn Lập, “Nghiên cứu tổng hợp oxit ZnO có kích thước nanomet phương pháp đốt cháy”, Luận văn Thạc sĩ Hoá học, Vinh - 2011 Trần Anh Tuấn, “Nghiên cứu tổng hợp oxit ZnO có kích thước nanomet phương pháp sol - gel”, Luận văn Thạc sĩ Hoá học, Vinh - 2011 Chu Thống Nhất, “Nghiên cứu tổng hợp oxit Fe2O3 có kích thước nanomet phương pháp đốt cháy”, Luận văn Thạc sĩ Hoá học, Vinh 2011 Nguyễn Xuân Văn, “Nghiên cứu chế tạo màng mỏng TiO2 nhằm cho mục tiêu ứng dụng quang xúc tác”, Khóa luận tốt nghiệp, Đại học Quốc Gia Hà Nội - 2011 Hồ Sỹ Vân Minh, “Nghiên cứu chế tạo khảo sát khả quang xúc tác vật liệu dây nano TiO2”, Luận văn Thạc sĩ Hoá học, Vinh - 2011 Nguyễn Văn Hưng, “Nghiên cứu quy trình điều chế bột TiO2 kích thước nanomet từ tinh quặng inmenit Hà Tĩnh”, Luận văn Thạc sĩ Hoá học, Vinh - 2008 Nguyễn Xuân Dũng, “Nghiên cứu tổng hợp perovskit hệ lantan cromit lantan manganit phương pháp đốt cháy”, Luận án Tiến sĩ Hố học, Hà Nội - 2009 Ngơ Tuấn Anh - Nguyễn Đình Lâm, “Xúc tác quang hố TiO2 “Micro nano composit” mang vật liệu carbon có cấu trúc nano”, Tạp chí Khoa học Cơng nghệ, Đại học Đà Nẵng - số (26) 2008 Nguyễn Thị Nhung - Nguyễn Thị Kim Thường, “Nghiên cứu tổng hợp nano Sắt phương pháp hố học”, Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên Công nghệ 23 (2007) 253 - 256 10 Lý Ngọc Thuỷ Tiên, “Kính hiển vi điện tử quét”, www.mientayvn.com 11 Đức Thế, “Kính hiển vi điện tử truyền qua”, ducthe.word.com 64 12 Hồ Phi Cường, “Tìm hiểu phương pháp nhiễu xạ tia X”, thuvienvatly.com 13 Hồ Viết Quý, Các phương pháp phân tích quang học hố học, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội - 1999 14 Trần Tứ Hiếu, Phân tích trắc quang phổ hấp thụ UV - Vis, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội - 2003 15 Hoàng Minh Châu - Từ Văn Mạc - Từ Vọng Nghi, Cơ sở hóa học phân tích, NXB Khoa học Kỹ thuật Hà Nội - 2002 16 Phan Thị Minh Huyền, Bài giảng điện tử Hóa học vật liệu, Vinh - 2010 17 GS TS Phan Văn Tường, Vật liệu vô cơ, ĐHKHTN - ĐHQG Hà Nội Tiếng Anh 18 Chun - Hsing Wu and Jia - Ming Chern (2006), “Kinetics of Photocatalytic Decomposition of Methylene Blue”, Department of Chemical Engineering, Tatung University, 40 Chungshan North Road, rd Section, Taipei 10452, Taiwan 19 Chang Chun Chen, Jiangfeng Liu, Ping Liu, Benhai Yu (2011), Investigation of Photocatalytic Degradation of Methyl Orange by Using Nano - Sized ZnO Catalysts, Advances in Chemical Engineering and Science, 1, pp - 14 20 Seyyed Mohammad Hossein Hejazia, Fatemeh Majidib, mohammad Pirhadi Tavandashtib, and Mohammad Ranjbar (2011), The effect of heat treatment process on structure and properties of ZnO nano layer produced by sol - gel method, Materials Science in Semiconductor Processing, Vol 13, No pp 267 - 271 21 R Rajendran, C Balakumar, Hasabo A Mohammed Ahammed, S Jayakumar K Vaideki and E M Rajesh (2010), International Journal of Engineering, Science and Technology, Vol 2, No 1, pp 202 - 208 22 Kenneth J Klabunde and Ryan M Richards (2009), Nanoscale materials in chemistry, Ed2, John Wiley & Sons 65 23 Bradley D Fahlman (2007), Materials Chemitry, Springer - Verlag New York 24 Methylene blue, en.wikipedia.org/wiki/Methylene - blue 66 ... ? ?Nghiên cứu tổng hợp oxit ZnO có kích thước nanomet phương pháp đốt cháy thử hoạt tính quang xúc tác? ?? làm nội dung nghiên cứu khóa luận tốt nghiệp Nhiệm vụ đề tài: - Nghiên cứu tổng hợp oxit ZnO. ..Vinh - 2012 Trờng đại học vinh Khoa hóa học === === Nghiên cứu tổng hợp oxit ZnO có kích thớc nanomet phơng pháp đốt cháy thử hoạt tính quang xúc tác khóa luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành:... phương pháp tổng hợp vật liệu nano [1, 2, 3, 5] Để tổng hợp vật liệu nano dùng nhiều phương pháp tổng hợp hóa học truyền thống hay phương pháp như: phương pháp ngưng tụ pha hơi, phương pháp đốt