trờng Đại học Vinh khoa hoá học ======================= Bùi nam kiên Nghiên cứu tạo phức Pb(II) với 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) phơng pháp chiết- trắc quang, ứng dụng phân tích định lợng chì di động đất trồng phúc trạch - hà tĩnh Khoá luận tốt nghiệp đại học Chuyên nghành phân tích Vinh - 2009 giáo dục đào tạo trờng Đại học Vinh ======================= Bùi nam kiên Nghiên cứu tạo phức Pb(II) với 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) phơng pháp chiết- trắc quang, ứng dụng phân tích định lợng chì di động đất trồng phúc trạch - hà tĩnh Khoá luận tốt nghiệp đại học Chuyên nghành phân tích Giảng Viên Hớng Dẫn : ThS Ngun Quang T Vinh – 2009 Mơc luc Trang Lời cảm ơn Mởđầu Ch¬ng :Tỉng quan tµi liƯu Giới thiệu nguyên tố chì 1.1.1 VÞ trí, cấu tạo tính chất chì 1.1.2 TÝnh chÊt vËt lý 1.1.3 TÝnh chÊt ho¸ häc 1.1.4 Các khoáng vật tự nhiên Chì 1.1.5 Tác dụng sinh hoá chì 1.1.6 øng dơng cđa Pb 1.1.7 Khả tạo phøc cña Pb2+ 1.1.8 Một số phơng pháp xác định Chì 1.2.Tính chất khả phøc cña PAN 1.2.1 CÊu t¹o, tÝnh chÊt vËt lý cđa PAN 1.2.2 khả tạo phức PAN 1.3 C¸c bíc nghiên cứu phức màu dùng phân tích trắc quang 1.3.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức 1.3.2 Nghiên cứu điều kiƯn t¹o phøc tèi u 1.4 Các phơng pháp nghiên cứu chiết phức đơn ligan 1.4.1 Khái niệm phơng pháp chiết 1.5 Các phơng pháp xác định thành phần phức dung dịch 1.5.1 Phơng pháp tỷ số mol (phơng pháp đờng cong bÃo hoà) 1.5.2 Phơng pháp hệ đồng phân tử (phơng pháp biến đổi liên tục - phơng phápOxtromuxlenko 1.5.3 Phơng pháp Staric- Bacbanel (phơng pháp hiệu suất tơng đối) 1.6 Cơ chế tạo phức đơn ligan 1.7 C¸c phơng pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 1.7.1 Phơng pháp Komar xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 1.7.2.Phơng pháp xử lý thống kê đờng chuẩn 1.8 Đánh giá Các kết phân tích Ch¬ng 2: Kü thuËt thùc nghiÖm 3 3 4 6 9 11 12 12 13 16 16 18 18 19 20 23 28 28 29 30 31 2.1 Dụng cụ thiết bị nghiên cứu 2.1.1 Dông cô 2.1.2 Thiết bị nghiên cứu 2.2 Pha chÕ ho¸ chÊt 2.2.1 Dung dÞch Pb2+ (10-3M) 2.2.2 Dung dÞch PAN (10-3M) 2.2.3 Dung dịch hoá chất khác 2.3.Cách tiến hành thÝ nghiÖm 2.3.1 Chuẩn bị dung dịch so sánh PAN 2.3.2 Dung dịch phức Pb2+-PAN 2.3.3 Phơng pháp nghiªn cøu 2.4 Xử lý kết thực nghiệm Chơng 3: Kết thực nghiệm thảo luận 3.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đơn ligan 3.1.1 Phỉ hÊp thơ cđa PAN 3.1.2 Nghiªn cøu hiƯu øng t¹o phøc cđa Pb2+- PAN 3.2.Nghiên cứu điều kiện tối u cho tạo phức Pb2+-PAN 3.2.1 Dung môi chiết phøc Pb2+- PAN 3.2.2 Xác định thời gian lắc chiết tối u 3.2.3 Sù phơ thc mËt ®é quang cđa phøc vµo thêi gian sau chiÕt 3.2.4 Xác định pH tối u 3.2.5 Xác định thể tích dung m«i chiÕt tèi u 3.2.6 Sự phụ thuộc phần trăm chiết vào số lần chiết hệ số phân bố 3.2.7 Xử lý thống kê xác định % chiết 3.2.8 ảnh hửong lợng d thuốc thử PAN dung dịch so sánh 3.2.9 ảnh hởng lực ion (à) dung dịch 3.3 Xác định thành phần phức Pb2+-PAN 3.3.1 Phơng pháp tỷ số mol xác định thành phần phức Pb2+: PAN 3.3.2 Phơng pháp biến đổi liên tục (phơng pháp hệ đồng phân tử, phơng pháp Otromslenco - Job) 3.3.3 Phơng pháp Staric-Bacbanel 3.4 Nghiªn cøu chế tạo phức Pb2+-PAN 3.4.1 Giản đồ phân bố dạng tồn cđa Pb2+ vµ PAN theo pH 31 31 31 31 31 31 31 32 32 32 32 33 34 34 34 35 37 37 37 41 43 44 45 47 48 49 49 49 51 54 58 58 3.4.2 Cơ chế tạo phức Pb2+-PAN 3.5 Xác định tham số định lợng phức: , , kp 3.5.1 Xác định hệ số hấp thụ phân tử phức thuốc thử 3.5.2 Tính sè KH , Kp, βcña phøc Pb(R-)2 3.6 Xây dựng phơng trình đờng chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức xác định hàm lợng Chì mẫu nhân tạo 3.6.1 Xây dựng phơng trình đờng chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức 3.6.2 ChÕ ho¸ định lợng chì mẫu nhân tạo 3.7 ng dụng kết nghiên cứu xác định hàm lợng chì di động đất trồng - tr¹ch 62 64 64 68 70 70 73 KÕT LuËn 74 81 75 75 76 79 Tµi liƯu tham kh¶o 81 3.7.1 §Êt 3.7.2 Phân huỷ đất 3.7.3 Trình tự phân tích 3.7.4 Xác định hàm lợng chì mÉu ®Êt Phơ lơc Lời cảm ơn Khoá Luận đợc hoàn thành phòng thí nghiệm chuyên đề môn Hoá phân tích - Khoa Hoá - Trờng Đại học Vinh Để hoàn thành khoá luận này, xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến: Th.s Nguyễn QuangTuệ đà giao đề tài, tận tình hớng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu hoàn thành khoá luận Tôi xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm khoa Hoá học thầy giáo, cô giáo, cán phòng thí nghiệm khoa Hoá đà giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi, cung cấp hoá chất, thiết bị dụng cụ dùng đề tài Xin cảm ơn tất ngời thân gia đình bạn bè đà động viên, giúp đỡ trình thực khoá luận Vinh, tháng năm 2009 Bùi Nam Kiên Mở đầu Chì nguyên tố có nhiều ứng dụng đời sống: Dùng để làm acquy, đầu đạn, ống dẫn công nhiệp hoá học, đúc khuôn để in chữ, chế tạo thuỷ tinh pha lê Do có tính ngăn cản đợc xạ mà nguời ta dùng chì để làm áo giáp cho nhân viên: chụp X quang, lò phản ứng hạt nhân, đựng nguyên tố phóng xạ, cho vào hình vi tính, tivi.v.v Tuy nhiên, bên cạnh Pb nguyên tố gây nhiễm độc cho môi trờng, đặc biệt trớc lúc xăng 95 cha đời hàm lợng chì xăng động đốt thải cho môi trờng lớn, ảnh hởng trực tiếp đến môi trờng vùng ven tuyến đờng quốc lộ.Nhiễm độc chì khó cứu chữa, chì tích luỹ thể ngời mà không bị đào thải Chì nguyên tố có khả tạo phức mạnh với nhiều phối tử, đặc biệt phối tử chelat, chì(II) tạo phức tốt bảo hoà phối trí Cho nên nghiên cứu tạo phức chì xác định hàm lợng chì xác vô quan trọng Trong thời gian qua, việc phân tích chì mẫu vật đà đợc nghiên cứu nhiều phơng pháp khác nhau, nhiên cha có tài liệu công bố hoàn chỉnh việc nghiên cứu tạo phức chì với thuốc thử 1-(2-pyridylazo)-2naphthol (PAN) công bố điều kiện thí nghiệm khác Sau xem xét, nhận thấy nghiên cứu phức màu chì phơng pháp chiết- trắc quang phơng pháp có nhiều triển vọng, mang lại hiệu phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm nớc ta Xuất phát từ tình hình thực tế này, đà chọn đề tài Nghiên cứu tạo phức Pb(II) với 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) phơng pháp chiết- trắc quang , ứng dụng phân tích định lợng chì di động đất trồng phúc trạch Hà Tĩnh Trong phạm vi khoá luận tốt nghiệp đại học, nhiệm vụ đợc đặt Nghiên cứu đầy đủ điều kiện tạo phức tối u Pb(II)-PAN phơng pháp chiết trắc quang Xác định thành phần phức phơng pháp độc lập Nghiên cứu chế tạo phức Pb(II)-PAN Xác định tham số định lợng phức hình thành Xây dựng đờng chuẩn tuân theo định luật Beer để định lợng chì ứng dụng xây dựng quy trình phân tích xác định hàn lợng chì di động đất Chơng I: Tổng quan tài liệu 1.1 Giới thiệu nguyên tố chì 1.1.1 Vị trí, cấu tạo tính chất chì [[1],[24]] Chì nguyên tố ô thứ 82 hệ thống tuần hoàn Sau số thông sè vỊ ch×: Ký hiƯu: Pb Sè thø tù : 82 Khối lợng nguyên tử: 207,2 d.v.c Cấu hình electron: [Xe] 4f145d106S26p2 Bán kính ion: 1.26Ao Độ âm điện (theo Paulinh): 2,33 Thế điện cực tiêu chuẩn EoPb2+/Pb = - 0,126V Năng lợng ion hoá: Mức lợng ion hoá Năng lợng ion hoá (eV) I1 I2 I3 I4 I5 I6 7.42 15.03 31.93 39 69.7 84 Từ giá trị I3, đến I4 có giá trị tơng đối lớn, từ giá trị I5 đến I6 có giá trị lớn chì chủ yếu tồn số ô xi hoá : +2 + 1.1.2 Tính chất vật lý [1],[24] Chì kim loại màu xám thẩm, mềm dễ bị dát mỏng Tonc (oc): 327,46 Tos (oc) : 1749 Khối lợng riêng (g/cm3): 11.34 Chì hợp kim độc nguy hiểm tính tích luỹ Nên khó giải độc bị nhiễm độc lâu dài Chì hấp thụ tốt tia phóng xạ 10 ... 4 6 9 11 12 12 13 16 16 18 18 19 20 23 28 28 29 30 31 2 .1 Dụng cụ thiết bị nghiên cøu 2 .1. 1 Dông cô 2 .1. 2 Thiết bị nghiên cứu 2. 2 Pha chÕ ho¸ chÊt 2. 2 .1 Dung... 485 0,073 0 ,28 6 0 , 12 0 490 0,098 0, 327 0 ,14 4 495 0 ,11 6 0,364 0 ,16 1 500 0 , 12 8 0,395 0 ,19 2 505 0 ,13 5 0,4 32 0, 21 9 510 0 ,14 9 0,487 0 ,25 0 515 0 ,16 2 0,5 21 0 ,28 3 520 0 ,17 6 0,5 62 0, 311 525 0 ,19 3 0,604 0,348... 575 0 ,20 0 0, 629 0,438 580 0 ,19 8 0,576 0, 411 585 0 ,19 7 0, 523 0,384 590 0 ,19 6 0,3 02 0,339 595 0 ,19 5 0 ,20 7 0,3 01 45 600 0 ,17 4 0 ,18 6 0 ,26 9 605 0 ,15 1 0 ,14 3 0 ,2 31 610 0 , 12 8 0 , 12 1 0 ,20 3 615 0 ,11 6 0 ,10 6