Khóa luận tốt nghiệp Đại học Đại học Khóa luận tốt nghiệp Bộ giáo dục đào tạo trờng Đại häc Vinh - Nghiên cứu tạo phức Co(II) với 4-(2pyridylazo) - rezocxin (PAR) phơng pháp trắc quang, ứng dụng kết để xác định hàm lợng Coban di động đất trồng phúc trạch-hà tĩnh Tóm Tắt Khóa Luận tốt Nghiệp Đại Học Chuyên ngành: Hoá häc ph©n tÝch Ngêi híng dÉn: Th.S.Ngun Quang T Sinh viên thực hiện: Ngô Thị Thúy Lớp : 45E Hóa Vinh 2009 1hóa Chuyên ngành Chuyên hóa ngành phân tích phân tích1 Khóa luận tốt nghiệp Đại học Đại học Khóa luận tốt nghiệp Lời cảm ơn Để hoàn thành luận văn em vô biết ơn: - Th.S Nguyễn Quang Tuệ đà giao đề tài, hớng dẫn, giúp đỡ tạo điều kiện tinh thần nh vật chất cần thiết cho việc nghiên cứu hoàn thành luận văn - PGS-TS.Nguyễn Khắc Nghĩa - Th.S.Võ Thị Hoà - Th.S.Đinh Thị Trờng Giang đà đóng góp nhiều ý kiến quý báu trình làm luận văn - Phòng thí nghiệm Hoá phân tích Khoa Hoá học Trờng ĐH Vinh đà giúp em qúa trình làm luận văn - Các thầy cô Ban chủ nhiệm Khoa hoá học đà tạo điều kiện, động viên em trình làm luận văn - Sự động viên, giúp đỡ ngời thân bạn bè dành cho em thời gian làm luận văn Ngô Thị Thuý 2hóa Chuyên ngành Chuyên hóa ngành phân tích phân tích2 Khóa luận tốt nghiệp Đại học Đại học Khóa luận tốt nghiệp Bộ giáo dục đào tạo trờng Đại học Vinh - Nghiên cứu tạo phức Co(II) với 4-(2pyridylazo) - rezocxin (PAR) phơng pháp trắc quang, ứng dụng kết để xác định hàm lợng Coban di động đất trồng phúc trạch-hà tĩnh Tóm tắt Khóa luận Luận tốt nghiệp Đại Học Chuyên ngành: Hoá học phân tích Ngời hớng dẫn: Th.S Nguyễn Quang Tuệ Sinh viên thực hiện: Ngô Thị Thúy Vinh 2009 3hóa Chuyên ngành Chuyên hóa ngành phân tích phân tích3 Khóa luận tốt nghiệp Đại học Đại học Khóa luận tốt nghiệp Khóa luận đợc hoàn thành Trờng Đại học Vinh Ngời hớng dẫn khoa học : Th.S Nguyễn Quang Tuệ Phản biện: Th.S Võ Thị Hòa Luận văn đợc bảo vệ hội đồng chấm luận văn cấp trờng họp Trờng Đại học Vinh Vào hồi giờ.ngày.tháng năm 2009 Có thể tìm khóa luận Th viện Trờng Đại học Vinh 4hóa Chuyên ngành Chuyên hóa ngành phân tích phân tích4 Khóa luận tốt nghiệp Đại học Đại học Khóa luận tốt nghiệp Mục lục Trang Mở Đầu .1 PhÇn I : Tỉng Quan I.1 Giíi thiƯu chung vỊ nguyªn tè Coban I.1.1.Vị trí, cấu tạo tính chất Coban .3 I.1.2.Trạng thái thiên nhiên, vai trò, ứng dụng Coban I.1.2.1.Trạng thái thiên nhiên I.1.2.2.Vai trò øng dông .4 I.1.3.TÝnh chÊt vËt lý cña häc cña Coban I.1.4.TÝnh chÊt ho¸ Coban I.1.5.Các phản ứng Coban(II) khả tạo phức dung dịch I.1.6.Các phơng pháp xác ®Þnh Coban .10 I.2.Tính chất, khả tạo phức thuốc thử PAR ứng dụng 5hóa Chuyên ngành Chuyên hóa ngành phân tích phân tích5 Khóa luận tốt nghiệp Đại học §¹i häc phøc cđa Khãa ln tèt nghiƯp nã ph©n tÝch .14 I.2.1.TÝnh chÊt cđa thc thư PAR 14 I.2.2.Kh¶ tạo phức thuốc thử PAR ứng dụng phức phân tích 16 I.3 Các bớc nghiên cứu phức màu dùng phân tích trắc quang 20 I.3.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức màu đơn đa phối tối - tử 20 I.3.2 Nghiên cứu khoảng thêi gian u 21 I.3.3 Xác định pH tối - u 21 I.3.3.1 Xác định pH tối u tính tối u b»ng thùc to¸n 21 I.3.3.2 Xác định pH nghiệm 22 I.3.4 Xác định nồng độ thuốc thử nồng độ ion kim loại tối u 23 I.3.5 Xác định nhiệt độ lực ion cđa dung dÞch .24 I.3.6 Nghiên cứu khả áp dụng phức màu để định lợng trắc quang 25 I.4 Phơng pháp xác định thành phần phức màu 26 I.4.1.Phơng pháp tỷ số mol (phơng pháp đờng cong bÃo hoà) 26 1.4 2.Phơng pháp hệ đồng phân tử mol (phơng pháp biến đổi liên tục phơng ph¸p Oxtromxlenko- job) 27 6hóa Chuyên ngành Chuyên hóa ngành phân tích phân tích6 Khóa luận tốt nghiệp Đại học Đại học Khóa luận tốt nghiệp I.5.Các phơng pháp xác định hệ sè hÊp thơ ph©n tư cđa phøc 29 I.5.1 Phơng pháp Komar xác định hệ số hấp thụ phân tử phức.29 1.5.2 Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam phức phơng pháp đờng chuẩn 33 I.6 phơng pháp thống kê xử lý số liệu thực phân nghiệm .33 I.6.1.Phơng pháp xử lý kết tích 34 I.6.2.Phơng pháp xử lý thống kê đờng chuẩn 35 Phần II: thực nghiệm - kết thảo luận II.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu.37 II.2 Phơng pháp pha chế dung dịch dùng cho phản ứng phân tích.37 II.2.1 Phơng pháp pha chế dung dịch dùng cho phân tÝch ……………37 II.2.1.1.Pha chÕ dung dÞch chuÈn Co(II) …………………………………….38 II.2.1.2 Pha chÕ dung dÞch PAR 8.10-4M ………………………………… 38 II.2.1.3 Pha chế dung dịch đệm, dung dịch điều chỉnh lực ion pH 38 * Dung dịch đệm axetat pH = * Dung dịch điều chỉnh lực ion: NaNO3 2M * Dung dịch điều chỉnh pH : NaOH 0,2M II.2.1.4 Pha chế dung dịch ion cản .39 * Dung dÞch CuSO4 2.10-4M * Dung dÞch Pb(NO3)2 2.10-4M * Dung dịch ZnSO4 2.10-4M 7hóa Chuyên ngành Chuyên hóa ngành phân tích phân tích7 Khóa luận tốt nghiệp Đại học Đại häc Khãa ln tèt nghiƯp * Dung dÞch FeSO4 2.10-4 M II.3 Tiến hành phân tích 39 II.3.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đơn phối tử Co(II)- PAR 39 II.3.2 Nghiên cứu điều kiện tối u cho tạo phức PAR-Co(II) .41 II.3.2.1 Xác định nồng độ ion kim loại nồng độ thuốc thử tối u cho tạo phức PAR-Co(II) .41 II.3.2.2 Xác định khoảng thời gian tối u .43 II.3.2.3 Xác định pH tối u cho tạo phức Co(II)-PAR 44 II.3.2.4 Khảo sát ảnh hởng nhiệt độ, lực ion đến tạo phức46 II.3.2.4.1 ảnh hởng nhiệt độ 46 II.3.2.4.2 ảnh hởng lực ion () dung dịch đến trình tạo phức47 II.3.3 Xác định thành phần phức PAR-Co(II) 48 II.3.3.1.Xác định thành phần phức phơng pháp hệ đồng phân tử gam (phơng pháp biến đổi liên tục) 48 II.3.3.1.1 Nguyên tắc phơng pháp 48 II.3.3.1.2 Cách tiến hành 48 II.3.3.2.Xác định thành phần phức phơng pháp tỷ số mol (phơng pháp đờng cong bÃo hoà) .50 II.3.3.2.1 Nguyên tắc phơng pháp 50 II.3.3.2.2 Cách tiến hành 50 II.3.4 Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam số cân trình tạo phức PAR-Co(II)- phơng pháp KoMar52 II.3.4.1 Nguyên tắc phơng pháp 52 II.3.4.2 Cách tiến hành .53 II.3.4.3 Thảo luận kết .54 8hóa Chuyên ngành Chuyên hóa ngành phân tích phân tích8 Khóa luận tốt nghiệp Đại học Đại học Khóa luận tốt nghiệp II.4 Xác định hàm lợng coban đất phơng pháp trắc quang 55 II.4.1 Nghiên cứu ảnh hởng số ion cản xây dựng phơng trình đờng chuẩn 55 II.4.1.1 Nghiên cứu ảnh hởng số ion cản 55 II.4.1.2 Xây dựng phơng trình đờng chuẩn.56 II.4.2 Định lợng coban mẫu nhân tạo phơng pháp trắc quang 57 II.4.3 áp dụng định lợng coban đất trồng ăn Phú TrạchHà Tĩnh 59 Phần III: kết luận 62 * Tài liệu tham khảo63 Mở đầu Hiện nay, việc xác định làm giàu nguyên tố dạng phân tán đà đợc nhiều nhà nghiên cứu quan tâm Với phát triển mạnh mẽ khoa học, kỹ thuật, nhu cầu sản xuất loại vật liệu tinh khiết, siêu tinh khiết để ứng dụng vào ngành công nghiệp trở nên cấp bách Ngoài ra, thân nguyên tố vi lợng giữ vai trò quan trọng phát triển động thực vật, việc thừa thiếu nguyên tố vi lợng ®Ịu cã ¶nh hëng trùc tiÕp ®Õn sù sinh trëng, phát triển, suất chất lợng trồng đặc biệt ăn 9hóa Chuyên ngành Chuyên hóa ngành phân tích phân tích9 Khóa luận tốt nghiệp §¹i häc §¹i häc Khãa ln tèt nghiƯp HiƯn đà có nhiều phơng pháp để xác định Coban Tuy nhiên, tuỳ vào lợng mẫu mà ngời ta sử dụng phơng pháp khác nh: Phơng pháp phân tích thể tích, phơng pháp phân tích trọng lợng, phơng pháp phân tích trắc quang, phơng pháp điện Để xác định vi lợng coban việc tìm kiếm phức chất đơn phối tử ®a phèi tư cđa nã cã ý nghÜa thiÕt thùc, đặc biệt phức đơn phối tử cho phép xác định đợc vi lợng coban có ý nghĩa, đặc biệt ứng dụng phân tích môi trờng Thuốc thử - (2-pyriđilazo) - rezocxin (PAR) có khả tạo phức màu với nhiều nguyên tố đất cho phép tăng độ nhạy, độ chọn lọc để xác định vi lợng nguyên tố phơng pháp trắc quang Phản ứng tạo phức PAR với nguyên tố phân tán không mang ý nghĩa lý thuyết mà mang ý nghĩa thực tế, gắn liền vơí môi trờng kinh tế quốc dân Xuất phát từ lý đà nêu trên, chọn đề tài: "Nghiên cứu tạo phức Co(II) với 4-(2pyridylazo) - rezocxin (PAR) phơng pháp trắc quang, ứng dụng kết để xác định hàm lợng Coban di động đất trồng Bởi Phúc Trạch-Hà Tĩnh " làm luận văn tốt nghiệp Thực đề tài này, tập trung nghiên cứu giải vấn đề sau: Khảo sát hiệu ứng tạo phức Co(II) với PAR Khảo sát điều kiện tối u phức 10 Chuyên ngành Chuyênhóa ngành ph©n hãa tÝch ph©n tÝch10 ... đào tạo trờng Đại học Vinh - Nghiên cứu tạo phức Co(II) với 4- ( 2pyridylazo) - rezocxin (PAR) phơng pháp trắc quang, ứng dụng kết để xác định hàm lợng Coban di động đất trồng phúc trạch- hà. .. chọn đề tài: "Nghiên cøu sù t¹o phøc cđa Co(II) víi 4- ( 2pyridylazo) - rezocxin (PAR) phơng pháp trắc quang, ứng dụng kết để xác định hàm lợng Coban di động đất trồng Bởi Phúc Trạch- Hà Tĩnh " làm... nghiệp Xác định thành phần phức Nghiên cứu chế tạo phức Co(II)- PAR Xác định hệ số hấp thụ phân tử, số cân số bền phức Xây dựng đờng chuẩn để định lợng Coban ứng dụng kết nghiên cứu xác định Coban di