Đang tải... (xem toàn văn)
Xác định hàm lượng một số kim loại nặng đồng, crom, niken trong rau xanh tại thành phố thái nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (f-aas) .pdf
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 1 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM --------------------- VŨ THỊ TÂM HIẾU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG ĐỒNG, CROM, NIKEN TRONG RAU XANH TẠI THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Thái Nguyên, năm 2009 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 2 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM --------------------- VŨ THỊ TÂM HIẾU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG ĐỒNG, CROM, NIKEN TRONG RAU XANH TẠI THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS. NGUYỄN ĐĂNG ĐỨC Thái Nguyên, năm 2009 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3 Lời cảm ơn Với tấm lòng biết ơn sâu sắc, em xin bày tỏ lòng cảm ơn tới thầy giáo - PGS. TS. Nguyễn Đăng Đức, PGS. TS Nguyễn Hữu Thiềng đã tận tình chỉ bảo, hƣớng dẫn, giúp đỡ em trong quá trình nghiên cứu và hoàn thành luận văn. Em xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu, Khoa sau đại học, các thầy cô khoa Hóa học, trƣờng Đại học sƣ phạm, Đại học Thái Nguyên, gia đình và bạn bè đã tạo điều kiện thuận lợi, động viên, khích lệ em trong thời gian học tập và thực hiện luận văn. Dù đã có nhiều cố gắng, song do năng lực còn hạn chế nên trong luận văn của em chắc chắn không thể tránh khỏi thiếu sót. Em rất mong nhận đƣợc sự chỉ bảo, đóng góp ý kiến của các thầy giáo, cô giáo để luận văn của em đƣợc hoàn chỉnh hơn. Thái Nguyên, tháng 10 năm 2009 Học viên Vũ Thị Tâm Hiếu Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 4 MỤC LỤC Mở đầu . 1 CHƢƠNG I. TỔNG QUAN TÀI LIỆU 3 1.1.Giới thiệu chung về rau 3 1.1.1.Đặc điểm và thành phần 3 1.1.2.Công dụng của rau xanh 3 1.2.Sơ lƣợc về một số kim loại nặng 4 1.2.1.Tình trạng rau xanh bị nhiễm kim loại nặng . 4 1.2.2.Tác dụng sinh hoá của kim loại nặng đối với con ngƣời và môi trƣờng . 4 1.2.3. Tính chất độc hại của các kim loại nặng đồng, crom, niken 5 1.3.Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử . 6 1.3.1. Nguyên tắc của phƣơng pháp 6 1.3.2. Phép định lƣợng của phƣơng pháp 9 1.3.3. Ƣu nhƣợc điểm của phƣơng pháp . 10 1.4.Phƣơng pháp xử lý mẫu phân tích xác định đồng, crom, niken . 11 1.4.1.Phƣơng pháp xử lý ƣớt 11 1.4.2.Phƣơng pháp xử lý khô 12 1.5. Một số phƣơng pháp phân tích xác định lƣợng vết các kim loại nặng 13 CHƢƠNG 2. THỰC NGHIỆM 14 2.1. Thiết bị và hoá chất . 14 2.1.1. Thiết bị . 14 2.1.2.Hoá chất 14 2.2.Khảo sát các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa trực tiếp của đồng , crom, niken(F-AAS) . 14 2.2.1. Khảo sát các thông số của máy . 14 2.2.2. Ảnh hƣởng các loại axit và nồng độ axit . 20 2.2.3. .Khảo sát thành phần nền của mẫu 26 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 5 2.2.4 . Khảo sát ảnh hƣởng của các cation 28 2.3. Phƣơng pháp đƣờng chuẩn đối với phép đo F- AAS 32 2.3.1. Khảo sát xác định khoảng nồng độ tuyến tính. 32 2.3.2. Xây dựng đƣờng chuẩn, xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng 34 2.4. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phƣơng pháp 38 2.5.Định lƣợng đồng, crom, niken trong các mẫu giả. 41 2.6. Tổng kết các điều kiện đo phổ F- AAS của Cu, Cr, Ni 43 2.7. Phân tích mẫu thực 43 2.7.1.Lấy mẫu 43 2.7.2.Khảo sát quá trình xử lý mẫu . 44 2.8. Thực nghiệm đo phổ và tính toán kết quả 46 2.8.1. Kết quả đo phổ . 46 2.9. Kiểm tra quá trình xử lý mẫu 57 KẾT LUẬN 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO 62 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 6 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt Abs Absorbance Độ hấp thụ AAS Atomic Absorption Spectrometry Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử F_AAS Flame – Atomic Absorption Spectrometry Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa HCl Hollow Cathoe Lamps Đèn catôt rỗng ppm part per million Một phần triệu EDL Electrodeless Discharge Lamp Đèn phóng điện không điện cực Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 1 Mở đầu Xã hội ngày một phát triển, nhu cầu của con ngƣời ngày càng cao. Sự tăng trƣởng mạnh của nền kinh tế đã đƣa nhu cầu của con ngƣời từ mong muốn “ăn no, mặc đủ” lên “ăn ngon, mặc đẹp”. Vì thế nhu cầu về thực phẩm sạch, đảm bảo sức khỏe đã trở thành nhu cầu thiết yếu, cấp bách và đƣợc xã hội quan tâm hàng đầu. Ở nƣớc ta, sự bùng nổ dân số cùng với tốc độ đô thị hoá, công nghiệp hoá nhanh chóng đã tạo ra một sức ép lớn tới môi trƣờng sống Việt Nam. Vấn đề vệ sinh an toàn thực phẩm đối với nông sản nhất là rau xanh đang đƣợc cả xã hội quan tâm. Rau xanh là nguồn thực phẩm cần thiết và quan trọng không thể thiếu đƣợc trong mỗi bữa ăn hàng ngày, là nguồn cung cấp vitamin, khoáng chất, vi lƣợng, chất xơ,…. cho cơ thể con ngƣời không thể thay thế đƣợc. Ngoài ra, rau còn đƣợc dùng nhƣ một loại thuốc chữa các bệnh thông thƣờng: nƣớc rau má giúp giải nhiệt, rau ngải cứu giúp an thai, rau diếp cá dùng để hạ sốt, rau muống giúp cầm máu… Tuy nhiên, hiện nay nhiều khu vực trồng rau đang đe doạ ô nhiễm bởi chất thải của các nhà máy, xí nghiệp cùng với việc sử dụng phân bón một cách thiếu khoa học dẫn đến một số loại rau có thể bị nhiễm các kim loại nặng, có ảnh hƣởng đến sức khoẻ con ngƣời. Các nguyên tố thuộc nhóm kim loại nặng nhƣ Cr,Ni, Pb, Cd… gây độc hại đối với cơ thể con ngƣời tuỳ hàm lƣợng của chúng. Một số khác nhƣ Cu,Fe, Zn… là những nguyên tố vi lƣợng cần thiết cho cơ thể con ngƣời. Tuy nhiên khi hàm lƣợng của chúng vƣợt quá ngƣỡng cho phép chúng bắt đầu gây độc. Thời gian gần đây, vấn đề rau sạch đang là vấn đề nóng bỏng đƣợc nhiều cơ quan môi trƣờng và Xã hội quan tâm: Theo báo Lao Động số 288 Ngày 12/12/2008 thì Trung bình 33km2 mới có 1 điểm bán rau an toàn. Theo Chi cục Bảo vệ thực vật Hà Nội, đến thời điểm này, sản lượng rau an toàn của toàn thành phố hàng năm chỉ đáp ứng được gần 14% nhu cầu rau xanh của người dân thủ đô. Nhƣ thế, việc điều tra, đánh giá chất lƣợng rau sạch trở nên vô cùng cấp thiết. Một trong các chỉ tiêu dùng để đánh giá độ an toàn của thực phẩm nói chung và rau sạch nói riêng là chỉ tiêu về hàm lƣợng các kim loại nặng. Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 2 Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử là một trong những phƣơng pháp có độ chọn lọc và độ chính xác cao, phù hợp cho việc xác định lƣợng vết các kim loại nặng trong thực phẩm. Xuất phát từ những lý do trên nên chúng tôi đã chọn đề tài “Xác định hàm lượng một số kim loại nặng đồng, crom, niken trong rau xanh tại thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS). Để thực hiện đề tài này, chúng tôi tập trung giải quyết các nhiệm vụ sau: 1. Khảo sát các điều kiện xác định Cu, Cr, Ni trong rau xanh bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa( F- AAS) 2. Nghiên cứu tối ƣu hóa quá trình xử lý mẫu đối với các mẫu rau xanh. 3. Xác định hàm lƣợng của Cu, Cr, Ni trong một số mẫu rau xanh tại thành phố Thái Nguyên bằng phƣơng pháp đƣờng chuẩn và phƣơng pháp thêm chuẩn. 4. So sánh hàm lƣợng các kim loại nặng trong một số mẫu rau xanh ở Thái Nguyên với một số mẫu rau an toàn. Đánh giá mức độ độc hại của các kim loại nặng đó trong rau xanh đến sức khỏe con ngƣời. Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3 CHƢƠNG I TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1.Giới thiệu chung về rau [25, 26, 29] 1.1.1.Đặc điểm và thành phần Rau là cây trồng ngắn ngày có giá trị dinh dƣỡng và hiệu quả kinh tế cao nên đã đƣợc trồng và sử dụng từ lâu đời. Rau có ý nghĩa quan trọng trong dinh dƣỡng của con ngƣời, chứa nhiều sinh tố, chất khoáng và chất sơ cần thiết cho cơ thể. Rau là nguồn khoáng chất và vitamin phong phú, một số loại rau tuy không cung cấp nhiều nhiệt lƣợng nhƣng lại cung cấp những sinh tố và chất khoáng không thể thiếu đối với sức khoẻ. 1.1.2.Công dụng của rau xanh Rau không những là loại thực phẩm hàng ngày rất cần thiết cho cơ thể mà còn là loại thuốc chữa bệnh rất dễ kiếm và dễ sử dụng. Cải bắp là loại rau có nguồn gốc ôn đới, có rất nhiều tác dụng. Dùng đắp ngoài để tẩy uế làm liền sẹo, mụn nhọt… ngoài ra, còn là thuốc làm dịu đau trong bệnh thấp khớp, đau dây thần kinh hông… Sau hết, nó là loại thuốc mạnh để chống kích thích thần kinh và chứng mất ngủ, dùng cho những ngƣời hay lo âu, những ngƣời bị suy nhƣợc thần kinh [29] Rau muống là loại rau rất phổ biến, dễ trồng, có thể trồng trên cạn hoặc dƣới nƣớc. Tính hàn, vị ngọt [29]. Khi bị chảy máu mũi dùng rau muống tƣơi nghiền nát với đƣờng đỏ uống sẽ giúp cầm máu. Nếu có mụn nhọt, dùng rau muống tƣơi đánh nhuyễn với mật ong đắp vào chỗ đau cũng rất tốt… Cải xoong giúp ta ăn ngon miệng, tẩy độc, lợi tiểu, cung cấp nhiều chất xơ có tác dụng tốt đối với dạ dày. Canh cải xoong nấu với cỏ tƣơi vừa ngon, bổ, mát lại có tác dụng giải nhiệt… Ngoài ra, cải xoong kết hợp với một số vị thuốc khác có tác dụng chữa một số bệnh nhƣ: viêm phế quản, ho lao, bí tiểu… Ngải cứu là vị thuốc có tính ôn, vị cay, dùng làm thuốc ôn khí huyết, điều kinh, an thai, thổ huyết máu cam, dùng chữa đau bụng hành kinh, đau bụng do hàn… Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 4 Xà lách có vị hơi đắng ngọt, hơi hàn. Công năng ích ngũ tạng, thông kinh mạch, cứng gân cốt, lợi tiểu và làm trắng đẹp da. Dùng chữa tăng huyết áp, viêm thận mãn, sữa không thông sau khi sinh nở… Giấp cá theo có tính mát, tán khí, trị kiết lỵ, sởi. Nghiền nhỏ lá đắp vào các chỗ bầm dập trên mí mắt trị đỏ mắt, và còn trị mể đay… 1.2.Sơ lƣợc về một số kim loại nặng 1.2.1.Tình trạng rau xanh bị nhiễm kim loại nặng Hiện nay, cùng với sự phát triển của khoa học và công nghệ thì việc ô nhiễm vi sinh vật, hoá chất độc hại, kim loại nặng và thuốc bảo vệ thực vật tồn dƣ trên rau, đặc biệt là rau ăn lá đã ảnh hƣởng không nhỏ trƣớc mắt cũng nhƣ lâu dài đối với sức khoẻ cộng đồng. Hơn thế nữa, mức độ ô nhiễm kim loại nặng ở các khu công nghiệp, khu chế xuất, cụm công nghiệp tập trung là rất lớn. Ở thà nh phố Thá i Nguyên, nƣớ c thả i tƣ̀ cá c cơ sở sả n xuấ t giấ y , luyệ n gang thé p, kim loạ i mà u chƣa đƣợc xƣ̉ lý thả i trƣ̣ c tiế p ra sông Cầ u [28]. Hàng trăm làng nghề đú c đồ ng, nhôm, chì thuộc các tỉnh lƣu vực sông Cầu với lƣu lƣợng hàng ngàn m3/ngày không qua xƣ̉ lý , gây ô nhiễ m nghiêm trọ ng nguồ n nƣớ c và môi trƣờ ng khu vƣ̣ c . Theo cá c số liệ u phân tí ch cho thấ y , hàm lƣợng các kim loại nặn g trong nguồ n nƣớ c nơi tiế p nhậ n nƣớ c thả i đề u xấ p xỉ hoặ c vƣợ t quá tiêu chuẩ n cho phép [4]. Rau bị nhiễm độc kim loại nặng đã và đang ảnh hƣởng mạnh mẽ đến sức khỏe cộng đồng, cho nên chất lƣợng các sản phẩm rau là điều phải đặc biệt quan tâm trong nghành trồng trọt cũng nhƣ các nghành nghiên cứu khoa học khác. 1.2.2.Tác dụng sinh hoá của kim loại nặng đối với con người và môi trường Các kim loại nặng ở nồng độ vi lƣợng là các nguyên tố dinh dƣỡng cần thiết cho sự phát triển bình thƣờng của con ngƣời. Tuy nhiên, nếu nhƣ vƣợt quá hàm lƣợng cho phép, chúng lại gây các tác động hết sức nguy hại tới sức khoẻ con ngƣời. Các kim loại nặng xâm nhập vào cơ thể thông qua các chu trình thức ăn. Khi đó, chúng sẽ tác động đến các quá trình sinh hoá và trong nhiều trƣờng hợp dẫn đến những hậu quả nghiêm trọng. Về mặt sinh hoá, các kim loại nặng có ái lực lớn với [...]... đó trong dung dịch mẫu phân tích đ-ợc nghiên cứu thấy rằng, trong một khoảng nồng độ C nhất định của nguyên tố trong mẫu phân tích c-ờng độ vạch phổ hấp thụ và số nguyên tử N của nguyên tố đó trong đám hơi nguyên tử tuân theo định luật Lambe-Bia: A = k.N.l (1.6) Trong đó: A là c-ờng độ hấp thụ của vạch phổ k là hệ số thực nghiệm phụ thuộc vào nhiệt độ môi tr-ờng hấp thụ và hệ số hấp thụ nguyên tử của... đ-ợc coi là ph-ơng trình cơ sở của phép đo định l-ợng các nguyên tố theo ph-ơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử Nói chung, ph-ơng pháp này ngoài cho độ nhạy và độ chọn lọc rất cao còn có một số điểm mạnh khác nh-: khả năng phân tích với số l-ợng lớn các nguyên tố hoá học khác nhau Ngoài các nguyên tử kim loại còn có thể phân tích đ-ợc một số á kim (S, Cl), một số hợp chất hữu cơ, l-ợng mẫu tốn ít, thời... hệ số hấp thụ nguyên tử của nguyên tố l là bề dày lớp hấp thụ (cm) N là số nguyên tử của nguyên tố trong đám hơi nguyên tử Nếu gọi C là nồng độ của nguyên tố phân tích có trong mẫu đem đo phổ thì mối quan hệ giữa N và C đ-ợc biểu diễn: N = ka Cb (1.7) Trong đó: b gọi là hằng số bản chất, nó phụ thuộc vào nồng độ C, tính chất hấp thụ nguyên tử của nguyên tố đó ka là hằng số thực nghiệm, phụ thuộc vào... tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử Nếu A là mật độ quang của chùm bức xạ có c-ờng độ Io, sau khi đi qua môi tr-ờng hấp thụ còn lại là I, ta có: A = lg(I0/I) = 2,303.K N.l (1.2) hay A = k N với k = 2,303.K l Giữa N và nồng độ C của nguyên tố trong dung dịch phân tích có quan hệ với nhau Nhiều thực nghiệm cho thấy trong một giới hạn nhất định của nồng độ C thì: N = ka Cb (1.3) Trong ú: ka... điều kiện hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu Nh- vậy, ta có ph-ơng trình cơ sở của phép định l-ợng các nguyên tố theo phổ hấp thụ nguyên tử của nó là: A = a Cb (1.8) S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 9 http://www.lrc-tnu.edu.vn a = k.ka gọi là hằng số thực nghiệm phụ thuộc vào tất cả các điều kiện thực nghiệm để hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu Đ-ờng biểu diễn mối quan hệ đ-ợc chỉ ra trong hình 1.1 A 0.45... trong cuvet graphit l yu t chớnh quyt nh mi s din bin ca quỏ trỡnh nguyờn t hoỏ mu Tỏc gi Phm lun v cỏc cng s thuc trng i Hc Tng Hp H Ni ó nghiờn cu xỏc nh Cd trong lỏ cõy v cõy thuc ụng y Vit Nam, trong thc phm ti sng bng phng phỏp ph hp th nguyờn t khụng ngn (GF- AAS) [15] [16] 1.3.2 Phộp nh lng ca phng phỏp Sự phụ thuộc của c-ờng độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố vào nồng độ của nguyên. .. cỏc cation cú trong mu i vi cng vch ph ca ng, crom, niken thun tin cho vic kho sỏt, chỳng tụi tin hnh xem xột nh hng ca tng nhúm cation i vi dung dch Cu 1 ppm, Cr 4 ppm, Ni 2 ppm trong HNO3 2%, CH3COONH4 1%, LaCl3 1%, ú l cỏc nhúm sau: Nhúm cation kim loi kim: K+, Na+ Nhúm cation kim loi kim th: Ca 2+,Mg 2+, Ba2+, Sr2+ Nhúm cation kim loi nng hoỏ tr II: Mn2+, Zn2+, Cd2+, Pb2+ Nhúm kim loi hoỏ tr... cú trong mụi trng hp th theo cụng thc: S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 6 http://www.lrc-tnu.edu.vn I I o e ( K N L ) (1.1) Trong ú: Io: cng chựm sỏng chiu vo ỏm hi nguyờn t I: cng chựm sỏng ra khi ỏm hi nguyờn t K: h s hp th nguyờn t ca vch ph tn s L: b dy lp hp ph Tiếp đó nhờ hệ thống máy quang phổ ng-ời ta thu đ-ợc toàn bộ chùm sáng, phân ly và chọn một vạch phổ hấp thụ nguyên tử. .. nguyờn t m khụng ch ra trng thỏi liờn kt ca nguyờn t ú trong mu phõn tớch 1.4.Phng phỏp x lý mu phõn tớch xỏc nh ng, crom, niken [13] xỏc nh hm lng ng, crom, niken trong rau, trc ht ta phi tin hnh x lý mu nhm chuyn cỏc nguyờn t cn xỏc nh cú trong mu t trng thỏi ban u( dng rn) v dng dung dch õy l cụng vic rt quan trng vỡ nú cú th dn n nhng sai lch trong kt qu phõn tớch do s nhim bn mu hay lm mt cht phõn... 1% cng hp th ca ng, crom, niken cao v n nh, do ú chỳng tụi chn LaCl3 1% l ph gia thờm vo 2.2.4 Kho sỏt nh hng ca cỏc cation Mt trong nhng yu t nh hng húa hc quan trng trong phộp o ph AAS ú l nh hng ca cỏc cation Trong i tng phõn tớch ca chỳng tụi ( Rau xanh) thng cú cha rt nhiu cation khỏc nhau, trong ú cỏc cation cú hm lng ln nh K+, Na+ , Ca2+ Ba2+,Mg 2+ .Do cỏc cation cú mt trong mu phõn tớch cú . tài Xác định hàm lượng một số kim loại nặng đồng, crom, niken trong rau xanh tại thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS). . XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG ĐỒNG, CROM, NIKEN TRONG RAU XANH TẠI THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS)