Đang tải... (xem toàn văn)
GIÁO TRÌNH PHÂN TÍCH SILICICAT
Giạo ạn phán têch silicat CHỈÅNG PHÁN TÊCH THNH PHÁƯN HOẠ HC CẠC NGUN NHIÃN LIÃÛU V SN PHÁØM SILICAT Muûc âêch - qui âënh 1.1 Muûc âêch Xạc âënh hm lỉåüng cạc äxit SiO2, Al2O3 , Fe2O3 , CaO, MgO, CKT, MKN, SO3 tỉì sn pháøm v cạc ngun liãûu ngnh silicat 1.2 Mäüt säú qui âënh chung Khi tiãưn hnh phán têch hoạ hc u cáưu dng: - Họa cháút cọ âäü tinh khiãút loải hay loải - Nỉåïc cáút lm dung mäi pháøm Nỉåïc cáút tiãu chøn khäng âỉåüc cọ caïc ion Cl- , Ca2+, Fe3+ - Cán phán têch ( cå hồûc âiãûn tỉí ) âãø cán cọ âäü chênh xạc âãún 0,0002 gam Táút c cạc phẹp xạc âënh phi tiãún hnh song song våïi máùu âãø lỏỳy giaù trở trung bỗnh cọỹng 1.2.Caùc khaùi nióỷm vóử phán têch 1.2.1.Phán têch âënh tênh: l ton bäü cạc phỉång phạp nghiãn cỉïu hoạ hc, váût l v hoạ l, cạc phỉång âọ cho phẹp xạc âënh bn cháút vä cå hay hỉỵu cå ca cháút phán têch, thnh pháưn ngun tỉí v ngun täú ca nọ, cng phạt hiãûn thnh pháưn ch úu v cạc tảp cháút cọ máùu nghiãn cỉïu 1.2.2 Phán têch âënh lỉåüng: l xạc âënh thnh pháưn âënh lỉåüng ca cạc cáúu tỉí cọ âäúi tỉåüng phán têch (thỉåìng l âạnh giạ lỉåüng tỉång âäúi theo %) Cạc cáúu tỉí åí âáy cọ thãø l cạc ngun täú, ion, cạc håüp cháút, cạc pha, cạc gäúc hồûc cạc nhọm chỉïc (trong phán têch hỉỵu cå) 1.3 Khại niãûm chung vãư phạ máùu Mún phán têch âënh lỉåüng mäüt máùu cháút no õoù bũng phổồng phaùp hoaù hoỹc thỗ cuợng giọỳng nhổ phán têch âënh tênh, ta phi chuyn tỉì thãø bäüt rừn sang daỷng dung dởch, quaù trỗnh õoù õổồỹc goỹi l phạ máùu Hiãûn cọ thãø chuøn sang thãø khê âãø phán têch Tu theo bn cháút ca máùu phán têch m ta ho tan åí nhiãût âäü thỉng hay nhiãût âäü cao åí nỉåïc, axêt, kiãưm hồûc dung dëch múi Våïi nhỉỵng tạc nhỏn trón khọng hoaỡ tan õổồỹc mỏựu thỗ phaới nung chy máùu våïi cháút lng( phủ gia) thêch håüp âãø chuøn vãư dảng håüp cháút ho tan nỉåïc, axêt Do âọ ta cọ hai phỉåbg phạp phạ máùu sau: 1.3.1 Phạ máùu bàịng phỉång phạp ỉåït Tạc nhán hay dng l nỉåïc, HCl, H2SO4 , HNO3, HF, HClO4, hồûc häøn håüp cạc dung dëch axêt, cạc dung dëch hiõrọxờt kióửm Quaù trỗnh tióỳn haỡnh cọỳc thuyớ tinh cọ âáûy nàõp Ban âáưu åí nhiãût âäü thỉåìng, õóứ kóỳt thuùc quaù trỗnh phỏn giaới mỏựu thổồỡng tióỳn hnh åí nhiãût âäü cao hån( bãúp cạch thu, cạch cạt, hồûc l nung) Sau âáy l cạc tạc nhán hay sỉí dủng Giạo ạn phán têch silicat Dng tạc nhán axêt Dng HCl Âáy l axêt thỉåìng dng nháút Nọ cọ ỉu âiãøm l dãù bay håi sáúy hồûc nung v cạc múi clorua pháưn låïn dãù ho tan nỉåïc Phn ỉïng ion xy ra: - HCl ho tan kim loải = Me2+ + H2 Me + 2H+ - HCl hoaì tan håüp kim kim loải våïi mäüt lỉåüng nh As, Sb, P - M 3X2 + 6H+ = 2XH3 +3M2+ ( åí âáy X = As, Sb, P) Nhỉỵng håüp kim ca Fe våïi Cr, Ni, Ti, cạc khoạng cạcbänạt v qûng nhỉ: âạ väi, âälomêt khäng dng HCl ho tan âỉåüc m phi nung chy Dng HF HF l axêt Flohiâric våïi sỉû cọ màût ca cạc axêt H2SO4, HNO3, HClO4 s phán hu táút c cạc silicạt v gii phọng SiF4 + HF = SiF4 + 2H2O SiO2 Duìng tạc nhán kiãưm Dng NaOH, KOH dung dëch 35% Thỉåìng dng âãø phán gii cạc håüp kim nhẻ ( Al, Zn, Si v Mg) Mủc âêch chuøn kim loải sang håüp cháút dãù tan Vê dủ âäúi våïi nhäm v km: 2Al + 2OH- + 2H2O = 2AlO2- + 3H2 2Zn + 2OH- + H2O = 2ZnO22- + 2H2 1.3.2.Phaï máùu bàịng phỉång phạp khä Âáy l phỉång phạp nung chy máùu våïi cháút chy åí thãø ràõn Cọ loải cháút chy: cháút chy axêt v cháút chy kiãưm - Cháút chy K2S2O7 Ngỉåüc lải våïi cháút chy kiãưm Sỉí dủng trỉåìng håüp cạc thnh pháưn cọ kiãưm ( cạc oxêt kim loải) - Cháút chy kiãưm ( cạcbänạt kiãưm hay cạc hräxyt kiãưm hay cạc häùn håüp kiãưm ) Sỉí dủng chuøn cạc thnh pháưn cọ axêt vo dung dëch (cạc sunphạt, silicat) thỉåìng dng nháút l: + Na2CO3 (nhiãût âäü nọng chy l 849 oC) + K2CO3 (nhiãût âäü nọng chy 909 oC) + NaOH (nhiãût âäüü nọng chy318 oC) + KOH (nhiãût âäü nọng chy360oC) + Na2O2 , Na2CO3 + S Vê dủ: - Cạc cháút chy cacbänạt Na2CO3 , K2CO3 , dng âãø phạ cạc máùu slicạt, sunfạt, thảch anh, thu tinh, gäúm sæï, men sæï ) Giạo ạn phán têch silicat Khi phán gii cạc silicat s xút hiãûn cạc silicạt v aluminat kiãưm, cn cạc äxêt khạc thnh cạcbonạt, vê dủ: MeSiO2 + Na2CO3 = MeCO3 + Na2SiO3 Sau häøn håüp nọng chy trãn ngüi, s dng nỉåïc hồûc HCl chuøn vãư dung dëch, lục ny tạch âỉåüc våïi cạc tháưnh pháưn tan khạc - Nung chy våïi hiâräxit kiãưm Thỉåìng dng nháút l KOH v NaOH Cạc hydräxit ny tạc dủng mảnh hån cacbänạt thỉåìng åí nhiãût âäü tỉì 500 oC- 800oC thỉåìng dng âãø phán gii cc qûng Sb, Sn, Pt âäi phỏn giaới caùc silicaùt Caùc phổồng trỗnh phaớn ổùng hoạ hc xy phạ máùu phn ỉïng nung chy máùu v säâa åí nhiãût âäü 800- 900oC + Âáút seït: Al2O3.2SiO2.2H2O +3Na2CO3 = 2Na2SiO3 + 2NaAlO2 + 3CO2 +2H2O + Cạc loải trỉåìng thảch K2O.Al2O3 6SiO2 + 6Na2CO3 = 6Na2SiO3 + 2KAlO2 + 6CO2 Na2O.Al2O3.6SiO2 + 6Na2CO3 = 6Na2SiO3 + 2NaAlO2 + 6CO2 • Cạc ngun liãûu khạc : • CaO.SiO2 + Na2CO3 = Na2SiO3 + CaCO3 • MgO.SiO2 + Na2CO3 = Na2SiO3 + MgCO3 • Fe2 SiO5 + Na2CO3 = Na2SiO3 + Fe2O3 + CO2 Chuyãøn caïc silicạt vãư dảng dung dëch bàịng HCl = H2SiO3 + NaCl Na2SiO3 + HCl = AlCl3 + NaCl + H2O NaAlO2 + 4HCl + 4HCl = AlCl3 + KCl + H2O KAlO2 + HCl = FeCl3 + H2O Fe2O3 = CaCl2 + H2O + CO2 CaCO3 + 2HCl = MgCl2 + CO2 +H2O MgCO3 + HCl Coìn H2SiO3 âem nung: H2SiO3 = SiO2 + H2O SiO2 + HF = H2SiF6 + 2H2O H2SiF6 -> SiF4 + HF 1.4.Täøng quạt vãư cạc phỉång phạp phán têch silicạt Mún phán têch mäüt máùu silicạt, trỉåïc hãút xạc âënh âäü áøm v lỉåüng máút nung (MKN ) ca máøu thỉí Sau âọ tiãúp tủc xạc âënh hm lỉåüng ca cạc äxêt sau: SiO2 , Fe2O3 , Al2O3 ,CaO, MgO ,TiO2 , MnO2 Âãø xaïc âënh hm lỉåüng ca cạc äxêt cọ hai phỉång phạp 4.1 Phỉång phạp chøn âäü Giạo ạn phán têch silicat Dng komplexon III ( EDTA) âãø xạc âënh nhanh Fe2O3 , Al2O3 , MgO phán têch hng loảt ( phỉång phạp ny khäng âỉåüc dng phán têch troỹng taỡi vỗ mổùc õọỹ chờnh xaùc coù haỷn ) 4.2 Phỉång phạp nung cán Thỉåìng dng phán têch trng ti vãư mỉïc âäü chênh xạc âm bo hån phỉång phạp komplexon III Giạo ạn phán têch silicat CHỈÅNG THỈÛC NGHÃÛM PHÁN TÊCH THNH PHÁƯN HOẠ 2.1 Xạc âënh thnh pháưn họa hc ca ximàng 2.1.1 Xạc âënh âäü áøm a) Dủng củ: - Häüp thy tinh cọ nàõp âãø cán hồûc chẹn sỉï dung tich 50 ml - Bỗnh huùt ỏứm, tuớ sỏỳy b) Caùch lm: Cán mäüt máùu ximàng cho vo chẹn sỉï Cho chẹn sỉï cọ chỉïa máùu vo t sáúy v sáúy khong nhiãût âäü = 105- 110oC khong 2-3 giåì lỏỳy cho vaỡo bỗnh huùt ỏứm, õóứ nguọỹi õóỳn nhiãût âäü phng sau âọ âem cán Lm lải våïi âiãưu kiãûn trãn 30 v cán váûy cho âãún âảt trng lỉåüng khäng âäøi Âäü áøm (%) ca ximàng bàịng cäng thỉïc : W = (G − G ' ).100 g Trong âoï : G - l khäúi lỉåüng ca máùu v chẹn sỉï trỉåïc sáúy (g) G’ - khäúi lỉåüng ca máùu v chẹn sỉï sau sáúy (g) g - khäúi lỉåüng máùu(g) 2.1.2 Xạc dënh lỉåüng máút nung ( MKN ) a)Dủng củ: - Häüp thy tinh cọ nàõp âãø cỏn hoỷc cheùn sổù dung tich 50 ml - Bỗnh hụt áøm, t sáúy -L nung b) Cạch lm : Cán gam máùỵu ximàng, cho vo chẹn sỉï nung l nung 950OC -1000 oC khong giåì Lỏỳy cho vaỡo bỗnh huùt ỏứm, laỡm nguọỹi ồớ nhiãût âäü phng v âem cán Nung lải våïi nhiãût âäü trãn 15 v cán lải váûy âãún khäúi lỉåüng khäng âäøi Hm lỉåüng % máút nung (MKN) theo cäng thæïc: MKN = G '−G"−(C '−C ' ).100 g Trong âọ: G’ - khäúi lỉåüng máùu v chẹn sỉï sau sáúy( g) G” - khäúi lỉåüng máùu v chẹn sỉï sau nung (g) C” - khäúi lỉåüng chẹn sỉï sau sáúy (g) C’ - khäúi lỉåüng chẹn sau nung (g) g - khäúi lỉåüng máùu (g) hồûc MKN cọ thãø theo cäng thỉïc sau: Giạo ạn phán têch silicat û ⎡ (G − G ' ).100 ⎤ 100 MKN = ⎢ −W ⎥ g ⎣ ⎦ 100 − W Trong âọ : G - khäúi lỉåüng máùu v chẹn træåïc træåïc nung (g) G’ - khäúi læåüng máùu v chẹn sau nung (g) g: khäúi lỉåüng máùu( g) W âäü áøm bàịng % 2.1.3 Xạc dënh hm lỉåüng SiO2v càûn khäng tan a) Ngun tàõc ca phỉång phạp Ho tan ximàng HCl âàûc cọ thãm NH4Cl âãø phạ keo, lc, nung v cán axêt silêc v càûn khäng tan b) Hoạ cháút : - axêt HCl dung dëch d = 1,19 - NH4Cl tinh thãø - Nỉåïc rỉía : axêt HCl dung dëch 5% - axêt HF 40% - axêt H2SO4 dung dëch d =1,84 - KHSO4 tinh thãø c) Cạch lm : Cáưn gam ximàng vaì cho vaìo cäúc dung têch 100ml Táøm ỉåït bàịng nỉåïc cáút v dáưm tan hãút củc Âáûy cäúc bàịng màût kênh âäưng häư, cho tỉì tỉì 5ml HCl (d=1,19) qua miãûng cäúc, dng âa thu tinh dáưm tan hãút nhỉỵng hảt âen Cho vo 0,5gam NH4Cl khúy cho tháût âãưu Âãø trãn bãúp cạch thu khong 30 Trong thåìi gian âọ khúy nhiãưu láưn, chụ dáưm tan nhỉỵng củc bë vạn Nãúu dng bãúp cạt phi giỉỵ nhiãût âäü khäng quạ 100oC Sau âọ láúy cho 50ml nỉåïc säi, träün âãưu, âãø làõng, lc qua giáúy lc khäng tn chy vỉìa Dng HCl 5% âun säi rỉía hãút kãút ta v lc gản láưn Sau âọ tiãúp tủc rỉía kãút ta bàịng nỉåïc cáút âun säi âãún hãút ion Cl- (thỉí bàịng dung dëch AgNO31%) nỉåïc lc v nỉåïc rỉía gäüp vo cäúc 500ml v giỉỵ lải âãø xạc âënh cạc thnh pháưn khạc Kãút ta v giáúy lc sáúy khä cho vo chẹn sỉï â nung v cán âãún khäúi lỉåüng khäng âäúi Âäút tỉì tỉì cho chạy hãút giáúy lc räưi nung âãún nhiãût âäü 1000- 1100oC khong 1giåì Láúy õóứ nguọỹi õóỳn nhióỷt õọỹ phoỡng bỗnh huùt áøm, cán Nung lải åí nhiãût âäü âọ 15phụt v cán âãún khäúi lỉåüng khäng âäøi Cäng thỉïc : SiO2 + CKT = 100 (G − G ' ).100 g 100 − W (%) Våïi G : khäúi lỉåüng kãút ta v chẹn (gam) G’ : khäúi lỉåüng chẹn khäng (gam) g khäúi lỉåüng máùu (gam) W: âäü áøm ca ximàng % Giạo ạn phán têch silicat Trong trỉåìng håüp mún xạc âënh chênh xạc SiO2 phi âënh lỉåüng càûn khäng tan Chuøn kãút ta â nung sang chẹn bảch kim â nung v cán âãún khäúi lỉåüng khäng âäøi Táøm ỉåït bàịng nỉåïc cáút cho vaìo 15ml HF 40%, gioüt H2SO4 d = 1,84 Bäúc håi trãn bãúp coï loït amiàng âãún khä Nung chẹn åí nhiãût âäü 900 - 10000C khong nỉỵa giồỡ óứ nguọỹi bỗnh huùt ỏứm õóỳn nhióỷt õọỹ phng, cán âãún khäúi lỉåüng khäng âäøi Pháưn b nung chy bàịng KHSO4 räưi ho tan khäúi nọng chy bàịng nỉåïc säi, nãúu cn váùn âủc cho vo vaìi gioüi H2SO4 d =1,84 âãún tan Gäüp vaìo phỏửn nổồùc loỹc ồớ trón, cho vaỡo bỗnh õởnh mổùc 500ml, thãm nỉåïc âãún vảch Cäng thỉïc tênh: SiO2 = (a − a ' ).100 100 g 100 − W (%) Våïi a: khäúi lỉåüng kãút ta (gäưm SiO2 v càûn khäng tan ) ( g ) a’: khäúi læåüng càûûn khäng tan (hay b) (g) a’ = G - G’ våïi : G l khäúi lỉåüng chẹn bảch kim v b ( g) G’ l khäúi lỉåüng chẹn bảch kim ( g) 2.1.4 Xạc âënh hm lỉåüng Fe203 a) Ngun tàõc ca phỉång phạp: Phỉång phạp xạc âënh Fe2O3 , Al2O3, CaO, MgO bàịng Komplexon III Dng komplexon âãø xaïc âënh nhanh Fe2O3 , Al2O3, CaO, MgO phán têch hng loảt Nhỉng phán tich trng ti (cáưn chênh xạc ) phi dng phỉång phạp nung cán (nhỉ â nọi åí trãn) Chøn âäü sàõt bàịng EDTA åí pH = 1,8 - Kãút thục chøn âäü l sỉû máút mu têm â ca håüp cháút sàõt axêt sunfosalixilic ( Ethylen Diamino Tãtra Axetic -> viãút tàõt EDTA ) CH2 - COOH HOOC - CH2 N - CH2 - CH2 N CH2 - COOH HOOC - CH2 b) Hoạ cháút: - Amonihräxúyt NH4OH 10% - HCl 0,004N v 2N - HNO3 10% - Axêt sufosalixilic 15% - EDTA, dung dëch 0,01M c) Cạch lm: Láúy 50ml dung dëch åí mủc cho vo 1ml HNO3 10% âun säi nhẻ khong phụt, âãø ngüi trung ho bàịng NH4OH 10% âãún dung dëch váùn âuûc Nãúu dung dëch kãút ta nhiãưu phi thãm vi git HCl 2N làõc âãún tan hãút kãút ta, räưi lải âiãưu chènh trãn Sau âọ cho 25 - 30ml HCl 0,04N v nh dung dëch axêt sunfosalixilic âãún cọ Giạo ạn phán têch silicat mu têm â âáûm, âun dung dëch âãún khong 60 -70 0C; chøn bàịng EDTA 0,01M âãún máút mu têm â, dung dëch giỉỵ lải âãø chuáøn Al+3 Cäng thæïc tênh: (%) Fe2O3 = n.0,0007985.100 100 g 100 − w Trong âoï ; n - lỉåüng dung dëch EDTA 0,01M â dng (ml) g - khäúi lỉåüng máùu tỉång ỉïng våïi dung dëch â láúy (g) 0,0007985 - khäúi læåüng sàõt tæång æïng våïi 1ml EDTA 0,01M (g) w- âäü áøm (%) 2.1.5 Xaïc âënh hm lỉåüng Al2O3 a) Ngun tàõc ca phỉång phạp: Ion Al3+ phn ỉïng våïi âäưng (CuEDTA) tạch ion Cu2+ Al3+ + CuEDTA = AlEDTA + Cu2+ Cu2+ taûo 4, (pyridyl- azo) resorsirmol (PAR) thnh phỉïc cháút mu â Chøn Cu2+ bàịng EDTA 0,01M, cúi chøn âäü tỉì â sang vng sạng b) Hoạ cháút: - Dung dëch âãûm pH= 4,5- 4,7 vaì 77 gam CH3COONH4 + 51,9 ml CH3COOH 98% pha thaình 1000ml - Chè thë PAR d2 0,1% - EDTA 0,01M - Dung dëch CuSO4 0,01M CuEDTA khoaíng 0,05M Chuáøn âäü CuSO4 mäi trỉåìng amoniac bàịng EDTA 0,05M theo chè thë PAR mu chuøn tỉì â sang vng sạng Theo phẹp chøn âäü ny ta pha nhỉỵng lỉåüng tỉång ỉïng dung dëch våïi s dỉåüc dung dëch CuEDTA 0,05M c)Cạch lm : dung dëch sau xạc âënh Fe203 pha long bàịng nỉåïc cáút âãún khong 200-250ml Cho 2-3 git PAR, 2-3 git CuEDTA thãm cháút âãûm âãø âỉa pH vãư 3,5- Cho âãún dung dëch cọ mu â vỉỵng (hãút khong 20-25 ml).Âun säi k, chøn âäü bàịng EDTA 0,01M chuøn tỉì mu â sang mu vng sạng Tiãúp tủc lm thãú âãún no âun säi m mu â khäng hiãûn l âỉåüc Al2O3 theo cäng thæïc: Al O3 = 100 n.0,000509.100 g 100 − w Trong âoï: n: säú ml dung dëch EDTA chuáøn âäü g: khäúi læåüng máùu (g) w: âäü áøm 2.1.6 Xạc âënh hm lỉåüng CaO a) Ngun tàõc ca phỉång phạp: Giạo ạn phán têch silicat Chøn Ca2+ bàịng EDTA theo chè thë murexid åí pH =12 b) Hoaï cháút:: - Dung dëch NH4OH 25% - Dung dëch NaOH 20% - Chè thë maìu: 0,1 gam murexid v 20 gam K2SO4 â nghiãưn nh träün âãưu v nghiãưn k cäúi sỉï c) Cạch lm : Láúy 50ml dung dëch åí mủc tạch Fe3+ v Al3+ dỉåïi dảng hiâräxt våïi sỉû cọ màût ca NH4Cl v H2O2 âãø loải Mn räưi cho nỉåïc loỹc vaỡo bỗnh õởnh mổùc 250ml Lỏỳy 25ml pha loaợng âãún 100ml thãm 15ml NaOH 20 % Thãm mäüt læåüng EDTA 0,01M dỉû âoạn gáưn våïi lỉåüng dng chøn âäü (15-18ml) räưi cho chè thë murexid, tiãúp tủc chøn âäü bàịng EDTA 0,01M mu chuøn tỉì â sang têm Cáưn lm máøu tràõng âãø trỉì Ca2+ nỉåïc cáút CaO = n.0,00056.100 100 g 100 − W Trong âoï : n - l lỉåüng EDTA 0,01M â dng bàịng ml g - lỉåüng máùu tỉång ỉïng våïi dung dëch â láúy(g) 0,00056 - lỉåüng CaO tỉång ỉïng våi 1ml EDTA 0,01M (g) W - âäü áøm bàòng % 2.1.7 Xạc âënh hm lỉåüng MgO a) Ngun tàõc ca phỉång phạp: Chøn täøng säú hm lỉåüng CaO v MgO bàịng EDTA åí pH=10 Tênh bàịng cạch trỉì CaO b) Hoaï cháút: - NH4 OH 25% - NH4Cl tinh thãø - CuEDTA , dung dëch 0,05M ( pha nhæ åí mủc 5) - Chè thi PA R , dung dëch 0,1% - EDTA dung dëch 0,01M - Dung dëch âãûm pH=10 Ho tan 54 g NH4Cl vo 200ml nỉåïc cáút, thãm 350 ml NH4OH 25% pha thaình 1000ml c) Cạch lm: Láúy 50ml dung dëch åí mủc , tạch Fe+3 v Al+3 dỉåïi dảng hräxt våïi sỉû cọ màût ca NH4Cl v H2O2 âãø loải Mn Nỉåïc loỹc vaỡo bỗnh õởnh mổùc dung tờch 250ml, trón nổồùc cáút âãún khoaíng 150-200ml Cho 25m dung dëch âãûm pH=10 Thãm tỉì buret lỉåüng EDTA 0,01M gáưn bàịng lỉåüng EDTA 0,01M â chøn CaO, sau âọ thãm gioüt CuEDTA, 5-10gioüt PAR Chuáøn bàòng EDTA 0,01M âãún mu chuøn tỉì â sang vng sạng bãưn vỉỵng Cáưn lm thê nghiãûm tràõng âãø trỉì Ca+2 v Mg+2 næåïc cáút MgO = (b − a ).0,0004037.100 100 g 100 − W Giaïo aïn phán têch silicat Trong âọ: b - lỉåüng EDTA 0.01M â chøn âäü bàịng ml a - lỉåüng EDTA 0,01M g - khäúi lỉåüng máùu cháút bàịng gam W - âäü áøm bàịng pháưn % 2.1.8 PHỈÅNG PHẠP NUNG CÁN ÂÃØ xaïc âënh Fe2O3 , Al2O3 , setquioxêt, TiO2, v mangan äxêt 2.1.8.1 Xạc âënh hm lỉåüng SETQUIOXÊT a) Ngun tàõc ca phỉång phạp: Kãút ta Fe+3 v Al+3 dỉåïi dảng hiâräxyt nung v cán åí dảng äxit Nãúu ximng coù TiO2 vaỡ MnO2 thỗ chuùng cuợng kóỳt ta dỉåïi dảng hräxyt Do âọ kãút qu s cao hån täøng säú Fe2O3 v Al2O3 xạc âënh bàịng phỉång phạp complexon Cäng thỉïc gáưn âụng: Al2O3 = R2O3 - Fe2O3 Chênh xaïc: Al2O3 = R2O3 - ( Fe2O3 + TiO2 + MnO2) b)Hoaï cháút: - NH4NO3 tinh thãø - NH4OH dung dëch 10% - NH4NO3 dung dëch 2% laìm nỉåïc rỉía - Bräm- cresol xanh lạ cáy dung dëch 0,1% rỉåüu hay metyl â, dung dëch 0,1% rỉåüu - Hräperoxêt H2O2 dung dëch 30% c) Cạch lm: Dung dëch thu âỉåüc sau lc åí mủc cho vaìo cäúc 500ml, âun säi, thãm 5ml H2O2 30% v 1,5 gam NH4NO3, tiãúp tủc âun säi v khúy âãöu cho tan Thãm 8-9 gioüt chè thë bräm- cresol xanh lạ cáy hay metyl â, cho tỉìng git NH4OH 10%, vỉìa cho vỉìa khúy âãún chuøn mu chè thë, sau âọ cho â khong 1ml NH4OH räưi âun säi Âãø làõng n åí chäù áøm (50-70oC) 15 kiãøm tra xem â cọ kãút ta hon ton chỉa bàịng cạch cho vi git NH4OH vo pháưn nỉåïc nãúu khäng xút hiãûn kãút ta l âỉåüc Lc gản qua giáúy lc khäng tn chy nhanh, rỉía láưn bàịng NH4NO3 2% â âun säi Sau âọ chuøn kãút ta v giáúy lc tråí lải cäúc â kãút ta lục âáưu, ho tan kãút ta bàịng 30ml HCl 10%, âun nọng v dáưm cho tháût nhuøn giáúy lc, thãm vỉìa 100ml nỉåïc nọng v âun säi k, sau âọ lải tiãún hnh kãút ta trãn v lc qua giáúy lc khäng tn chy nhanh Rỉía bàịng dung dëch NH4NO3 2% â âun säi cho âãún hãút ion Cl - ( thỉí bàịng dung dëch AgNO3 1%) Dung dëch lc láưn gäüp lải âãø tiãún hnh xạc âënh CaO v MgO Cho kãút ta v giáúy lc vo chẹn sỉï â nung, v cán âãún khäúi lỉåüng khäng âäøi Sáúy v âäút chạy hãút giáúy lc, tiãúp tủc nung tỉì 1000- 1100oC thåìi gian 30-45 10 ... máùu slicạt, sunfạt, thảch anh, thu tinh, gäúm sỉï, men sỉï ) Giạo ạn phán têch silicat Khi phán gii cạc silicat s xút hiãûn cạc silicạt v aluminat kiãưm, cn cạc äxêt khạc thnh cạcbonạt, vê... kiãưm hay cạc häùn håüp kiãưm ) Sỉí dủng chuøn cạc thnh pháưn cọ axêt vo dung dëch (cạc sunphạt, silicat) thỉåìng dng nháút l: + Na2CO3 (nhiãût âäü nọng chy l 849 oC) + K2CO3 (nhiãût âäü nọng chy...Giạo ạn phán têch silicat Dng tạc nhán axêt Dng HCl Âáy l axêt thỉåìng dng nháút Nọ cọ ỉu âiãøm l dãù bay håi sáúy