Đang tải... (xem toàn văn)
Bài 4:Kiểm nghiệm CafeinĐịnh tính theophylinMục tiêu:•Trình bày được nguyên tắc và thực hiện các phản ứng định tính cafein, theophylin•Trình bày được nguyên tắc và làm được phép thử giới hạn acid của cafein•Trình bày được nguyên tắc và thực hiện phương pháp định lượng cafein bằng phương pháp đo iod
Họ tên: Nhóm 4- Tổ 5- Lớp: D4B-K3 - Mai Văn Lộc - Vũ Thị Ngân - Vũ Hồng Nhung BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 4:Kiểm nghiệm Cafein Định tính theophylin Mục tiêu: Trình bày nguyên tắc thực phản ứng định tính cafein, theophylin Trình bày nguyên tắc làm phép thử giới hạn acid cafein Trình bày nguyên tắc thực phương pháp định lượng cafein phương pháp đo iod I, Kiểm nghiệm cafein Cơng thức: Tính chất: Tinh thể trắng mịn hay bột kết tinh trắng Vụn nát ngồi khơng khí khơ, đun nóng 100oC nước thăng hoa khoảng 200oC Dễ tan nước sôi, cloroform, tan nước; khó tan ethanol ether, tan dung dịch acid dung dịch đậm đặc benzoat hay salicylate kiềm Dung dịch cafein có phản ứng trung tính với giấy kiềm 1, Định tính: phản ứng Murexit Ngun tắc: Trong mơi trường acid, cafein có nhân xanthin bị OXH H2SO4 tác dụng với NH3 tạo chất màu đỏ tía bị màu thêm NaOH 30% Tiến hành Hiện tượng + Cho vào cốc có + Dd sau nhỏ 1-2 giọt NH3 10% mỏ 0,01g chế vào cặn phẩm, thêm 1ml acid HCl 10% vài giọt H2O2 đậm đặc, đun cách thủy cạn nhỏ vào cặn 1-2 giọt dd NH3 10%, thêm vài giọt dung dịch NaOH 30% + Dd sau thêm NaOH 30% Kết luận + Kết luận: Phản ứng xảy ra, ban đầu có màu đỏ tía nhỏ 1-2 giọt NH4OH màu nhỏ NaOH 30% + Giải thích: PTPỨ 2, Thử giới hạn acid Nguyên tắc: Dung dịch S: Hịa tan 0,5g chế phẩm 50ml nước khơng có CO2 cách đun nóng, làm nguội sau thêm nước đến vừa đủ 50ml Tiến hành + Thêm giọt xanh bromothymol vào ống nghiệm chứa 10ml dung dịch S Thêm không 2ml dung dịch NaOH 0,01M vào ống nghiệm Hiện tượng + Dd sau thêm xanh bromothymol: Kết luận Kết quả: Ban đầu có màu xanh lục nhỏ xanh bromothymol chuyển sang màu xanh lam thêm 0,75ml dung dịch NaOH 0,01M Chế phẩm đạt chuẩn giới hạn acid + Dd sau thêm NaOH 3, Định lượng Cafein phương pháp đo iod Nguyên tắc: Trong môi trường acid, cafein bị OXH dd iod tạo phức có thành phần xác định (periiod: C8H10N4O2.HI.I4), lọc bỏ tủa định lượng iod thừa dung dịch Na2S2O3 , thị hồ tinh bột Tiên hành song song mẫu trắng mẫu thử Hồ tinh bột cho vào gần cuối chuẩn độ để tránh sai lệch kết Một giọt dư dung dịch Na2S2O3 làm màu xanh tím bình sau điểm tương đương Tiến hành Hiện tượng + Lấy xác + Dd trước chuẩn độ 0,07g chế phẩm 0,1g Natribenzoat cho bình định mức 100ml, thêm 20ml nước, 10ml H2SO4 10% Thêm xác 20ml dd iod 0,1N, thêm nước đến vạch trộn Để yên + Dd sau chuẩn độ chỗ tối 15p, lọc qua giấy lọc khô, bỏ 15-20ml dịch lọc đầu Lấy xác 25ml dịch lọc sau đem chuẩn độ với dung dịch Natri thyosulfat 0,05N Thêm 2ml hồ tinh bột vào cuối định lượng chuẩn độ đến màu xanh Song song làm mẫu trắng Kết luận Kết quả: Lần 1: m1= 0,072g , Vthử1= 2,4ml , Vtrắng1= 6,05ml Lần 2: m2= 0,068g , Vthử2= 2,6ml , Vtrắng2= 6,1ml PTPỨ: 2I2 +HI + C8H10N4O2C8H10N4O2.HI.I4 2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Xây Dựng công thức: Ta có: (V.N)Cafein = (V.N)iod PỨ = (V.N)Na2S2O3(trắng)- (V.N)Na2S2O3(thử) = (Vtrắng - Vthử).NNa2S2O3 (1) Mà: NCafein= = (Vì E= ; n=2) (2) Từ (1) (2) ta có: mCafein = Vì lấy 25ml 100ml dịch lọc đem chuẩn độ nên: mthực= 100 mCafein = 400mCafein Vậy hàm lượng Cafein chế phẩm là: C%= = x100% Với độ ẩm a= 0,0177 ta có: Lần 1: C%= 100,22% Lần 2: C%= 101,76% CTB % = 100,99% Vậy chế phẩm đạt chuẩn II, Định tính Theophylin Cơng thức: Tính chất: Bột kết tinh màu trắng, khơng màu Khó tan nước cloroform, tan ethanol, tan nước nóng, dung dịch hydroxyd kiềm, amoniac acid vô Dung dịch chế phẩm có phản ứng trung tính Dung dịch S: Lắc khoảng 0,2g chế phẩm 5ml dd NaOH 0,1N 2-3p lọc 1, Phản ứng tạo muối bạc: - Nguyên tắc: Trong phân tử theophylin có H linh động vị trí N7 nên có tính lưỡng tính, phản ứng với muối kim loại bạc mơi trường kiểm Vì vậy, Theophylin phản ứng với AgNO3tạo tủa trắng Theophynat bạc Tiến hành Lấy 2ml dịch lọc S, thêm 2-3 giọt AgNO3 Hiện tượng + Dung dịch có tủa trắng sau PỨ Kết luận Kết luận: Phản ứng xảy có tủa trắng theophylinat bạc Giải thích: PTPỨ 2, Phản ứng tạo muối Cobalt Nguyên tắc: Theophylin có H linh động nhóm Imid( vị trí N7) nên có tính lưỡng tính có khả tạo muối dễ tan nước với acid kiểm môi trường kiềm, tạo muối với Kim loại Cobalt cho tủa màu Tiến hành Hiện tượng Kết luận Lấy 2ml dịch lọc + Dd xuất tủa trắng ánh hồng Kết luận: Phản ứng xảy ra, xuất tủa S, thêm giọt dd trắng ánh hồng CoCl2 2% Giải thích: PTPỨ: ... 2, 6ml , Vtrắng2= 6,1ml PTPỨ: 2I2 +HI + C8H10N4O2C8H10N4O2.HI.I4 2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Xây Dựng cơng th? ??c: Ta có: (V.N)Cafein = (V.N)iod PỨ = (V.N)Na2S2O3(trắng)- (V.N)Na2S2O3 (th? ??) = (Vtrắng... 0,05N Th? ?m 2ml hồ tinh bột vào cuối định lượng chuẩn độ đến màu xanh Song song làm mẫu trắng Kết luận Kết quả: Lần 1: m1= 0,072g , Vthử1= 2, 4ml , Vtrắng1= 6,05ml Lần 2: m2= 0,068g , Vth? ?2= 2, 6ml... OXH dd iod tạo phức có th? ?nh phần xác định (periiod: C8H10N4O2.HI.I4), lọc bỏ tủa định lượng iod th? ??a dung dịch Na2S2O3 , th? ?? hồ tinh bột Tiên hành song song mẫu trắng mẫu th? ?? Hồ tinh bột cho vào