Đang tải... (xem toàn văn)
Phương pháp phân tích hóa lý phần 1-Phương pháp AAS
Phương pháp phân tích quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS) GVGD: T.S Nguyễn Văn Trọng DT: 0903 543 882 Email: trongphantich@yahoo.com 11/6/20 Sự khác phổ hấp thu nguyên tử phổ phát xạ nguyên tử Phổ hấp thu nguyên tử Atomic Absorption Spectroscopy, AAS Excited state E1 Absorption Ground state E0 Phổ phát xạ nguyên tử Atomic Emission Spectroscopy, AES Excited state E1 e e Emission Ground state E0 e Ví dụ Trạng thái lượng Sodium (Na) Excited state (II) 3.6 eV Excited state (I) 2.2 eV 330.3 nm 589.0 nm Ground state 0.0 eV Cách lựa chọn lửa Phương pháp không dùng lửa Flameless Method (Graphite Furnace) Graphite holder Graphite cap Cooling block Aperture plate socket Sample inlet シシシ Seal Eject arm Graphite tube Spring Fixing knob Graphite tube Lò Graphite • Mẫu tiêm vào ống lị graphite • Ống lị cung cấp cường độ dịng 300A Lị Graphite • Nhiệt độ lị có giai đoạn - Giai đoạn làm khơ: Drying stage (100oC) - Giai đoạn tro hóa: Ashing stage (400-1000oC) - Giai đoạn nguyên tử hóa: Atomizing stage (1400-3000oC) Một số phương pháp không sử dụng lửa khác • Có độ nhạy cao • Áp dụng cho số kim loại đặc biệt arsenic, selenium and mercury • Sử dụng phản ứng hóa học q trình ngun tử hóa dạng ngun tử phân tử đơn giản Kỹ thuật tạo hydride Hydride Vapor Generation Technique (HVG) • As, Se, Sb, Sn, Te, Bi, Hg and other metals produce a metal hydride by this method Elements Concentration (ppb) As 5~20 Sb 5~20 Te 5~20 Bi 5~20 Se 10~40 Hg 20~80 Sn 30~90 6BH4- +As3++ 3H+ 3B2H6+3H2 +AsH3 (gas) Absorption Cell Burner Head Perista of AAS ltic Manifold Pump Gas Liquid Reacti Separat on Coil Draior n NaBH HCl SampCarrier le Gas Ar Structural Diagram of Hydride Vapor Generator Kỹ thuật hóa thủy ngân (hóa lạnh) SnCl2 + Hg2+ reduce 253.6 nm Hgo(gas) Ho SnCl2 5%KMnO4 5%H2SO4 Giới hạn định lượng (LOQ) Element Detection Limit Flame (ppm) Furnace (ppb) Ag 0.04 0.01 Al 0.5 0.03 As 0.02 ppb (HVG) 0.2 As 0.4 - Cd 0.012 0.003 Cr 0.08 0.015 Cu 0.04 0.008 Hg 0.01 ppb (cold vapor) - Hg 0.2 ppb (HVG) - Mg 0.0035 0.003 Mn 0.025 0.01 Ni 0.08 0.13 Pb 0.2 0.06 Se 0.3 ppb (HVG) 0.2 Sn N2O-C2H2 Zn 0.01 0.01 Một số ứng dụng phương pháp AAS ... 0.0 eV Phương pháp lửa (Flame method) Với phương pháp lửa, mẫu chuyển dạng sương bị nguyên tử hóa lửa, lúc mẫu dạng nguyên tử Flame Atomization Method Sơ đồ quang học phương pháp AAS Cách lựa... Ni 0.08 0.13 Pb 0.2 0.06 Se 0.3 ppb (HVG) 0.2 Sn N2O-C2H2 Zn 0.01 0.01 Một số ứng dụng phương pháp AAS ... 0C (For elements are hard to combine with oxygen (Al, Si, V, Ti, etc.)) Cách lựa chọn lửa Phương pháp không dùng lửa Flameless Method (Graphite Furnace) Graphite holder Graphite cap Cooling block