BÀI SỐ 12: I/ Mục đích bài thực hành: - Tìm hiểu phương pháp điều chế Acetalnilit. - Tính hiệu suất của quá trình . II-Thực hành 1. Tổng quan ve sản phẩm và tính toán nguyên liệu - Công thức phân tử: C 6 H 5 NH(COCH 3 ) - Được sử dụng như chất ức chế trong H 2 O 2, sự dụng tổng hợp thuốc nhuộm và tổng hợp camphor…. - Nó được xếp vào nhóm thuốc có hoạt tính giảm đau và hạ nhiệt 2. Tính toán nguyên liệu - Từ m 1 =3 ta tính được số mol của acetalnilit  m2=3,64; V 1 =2,02(ml); V 2 =2,94(ml); V 3 =3,14(ml) 3. Tiến trình thí nghiệm: - Cân m2= 3,64 g natri acetat vào erlen 250ml( becher 1) - Cho 2,94 ml HCl 35% + 60 ml nước cất + 2,02 ml anilin. (Becher 2) - Khuấy đều becher 2 tạo thành dung dịch có màu vàng. - Đun becher 2 trên bếp cách thủy ở 50 0 C(cho đến khi anilin tan hoàn toàn) - Khi đun anilin tan hoàn toàn, ta cho V 3 =3,14ml anhydrid acetic vào becher 2 - Tiếp tục điều nhiệt phản ứng ở 50 0 C trong 30’ - Rót hỗn hợp trong becher 1 vào becher 2( đang đun nóng). Khuấy hỗn hợp thêm 5 phút, sau đó dừng khuấy - Kết tinh sản phẩm có làm lạnh đến khi acetanilid tách ra hoàn toàn. NH 2 CH 3 COONa N H C CH 3 O HCl NaCl 50 o H 2 O axetanilit (1) Giai đoạn 1: acyl hóa aniline bằng acid axetit: Thao tác: (3.64g natri axetat + 60ml nước cất) + 2,02g anilin + 2,9ml HCl đậm đặc + đun cách thủy 50 o C. Phản ứng diễn ra trong becher 250ml Phản ứng hóa học: - Một ít anilin không tan hết vào dung dịch  Anilin phản ứng không hoàn toàn trong phản ứng (1). 4. GIẢI THÍCH CÁC HIỆN TƯỢNG: TRONG THÍ NGHIỆM - Ta biết natri axetat là muối được tạo từ acid axetit, đây là một loại acid carboxylic yếu chính vì vậy phản ứng diển ra thuận nghịch, tốc độ phản ứng chậm và cần chất xúc tác acid mạnh. Điều này giải thích vì sao anilin không tan hoàn toàn trong dung dịch. - Với lại, phản ứng (1) xảy ra thuận nghịch nên sự tạo lại aniline là việc bình thường. 4. GIẢI THÍCH CÁC HIỆN TƯỢNG: TRONG THÍ NGHIỆM NH 2 CH 3 COOH N H C CH 3 O H 3 C C O H 3 C C O O CH 3 COOH NaCl CH 3 COONa HCl 50 o 50 o axetanilit (2) (3) Giai đoạn 2: acyl hóa aniline bằng anhydrit axetic Thao tác: sản phẩm phản ứng (1) + 3ml anhydrit axetic  lắc đều, giữ ở nhiệt độ 50 o C trong thời gian 30 phút khấy, làm lạnh  lọc, rửa bằng nước lạnh Phản ứng hóa học: - Anhydrit axetic có bản chất là một acid và mạnh hơn các acid carboxylic, nên phản ứng acyl hóa mạnh hơn các acid carboxylic và phản ứng 1 chiều không tái tạo lại aniline. Do đó sau 30 phút aniline đã phản ứng hoàn toàn, thể hiện bằng việc ta không còn nhìn thấy các giọt như giọt dầu không tan trong dung dịch. - Khấy và làm lạnh giúp axetanilit kết tinh lại dụng tinh thể không màu. Và rửa lại bằng nước lạnh, tuyệt đối không sử dụng nước sôi vì nước sôi sẽ làm axetanilit tan. Vì axetanilit thu được sẽ không hoàn toàn sạch nên phát sinh giai đoạn 3 . BÀI SỐ 12: I/ Mục đích bài thực hành: - Tìm hiểu phương pháp điều chế Acetalnilit. - Tính hiệu suất của quá trình . II-Thực hành 1. Tổng quan. khối lượng acetalnilit lý thuyết là : m lt =3(g)  Vậy hiệu suất phản ứng điều chế Acetalnilit là: %93%100 3 79,2 %100 =×=×= m m lt tt H