TẬP ĐỒN DẦU KHÍ VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC DẦU KHÍ VIỆT NAM ********* NHÂN TÀI CHO PHÁT TRIỂN Học phần THÍ NGHIỆM HĨA HỮU CƠ Bài thí nghiệm số 07 “TỔNG HỢP ASPIRIN” GVHD: TS.Đỗ Chiếm Tài Thực hiện: Nhóm Nguyễn Hạnh Vinh Nguyễn Hữu Hồng Vũ Nguyễn Văn Vũ Trần Phương Ý Bà Rịa - Vũng Tàu 2014 Thao tác thực hành thí nghiệm Bước 1: - Cân 20g acid salicylic cho vào bình cầu - Đong lấy 28 ml dd anhydride acetic, cho từ từ vào bình cầu chứa acid salicylic, vừa cho vừa khuấy để hòa tan acid salicylic Sau cho 2ml (10 giọt) acid sulfuric đậm đặc vào bình cầu Tiến hành đun cách thủy nhiệt độ từ 50 oc đến 60oc 15 phút, vừa đun vừa tiến hành khuấy thiết bị khuấy Bước 2: - Sau 15 phút để hỗn hợp bình cầu tiến hành phản ứng, tiến hành thay nước nóng nồi đun cách thủy nước nhiệt độ thường, bỏ thêm đá lạnh để đưa nhiệt độ bình cầu nhiệt độ phòng (25oc) - Cho vào bình cầu 120 ml nước cất - Tiến hành lọc áp suất thấp, đồng thời tiến hành đun nóng khoảng 100 ml ethanol nhiệt độ khoảng 50oc - Ta thu sản phẩm thơ Bước 3: - Lấy sản phẩm thơ hòa tan từ từ rượu nóng vừa đun, sau thêm vào 75ml nước ấm - Sau làm nguội đá lạnh, xuất tinh thể acetic acetyl salicylic, chờ đến không thấy kết tinh thêm - Tiến hành lọc áp suất thấp, thu sản phẩm tinh khiết Bước 4: - Tiến hành bỏ sản phẩm vào tủ sấy 15 phút - Sau tiến hành xác định nhiệt độ nóng chảy mẫu Trình bày báo cáo kết thí nghiệm a Cơ sở lý thuyết phản ứng Nó thường điều chế phản ứng acid salicylic với - anhydride acetic theo phản ứng sau: acid Salicylic anhydride axetic acid acetyl salixylic acid acetic Cơ chế phản ứng : - Nhóm Carbonyl anhydride proton hóa, hình thành cation trung gian - Nguyên tử oxygen phân tử acid salicylic công vào cation này, kèm theo giai đoạn proton hóa tạo thành acetic - acid Cuối giai đoạn tách proton, tái sinh xúc tác, hình thành aspirin Cơ sở quy trình thực thí nghiệm Cho anhydride acetic acid Salicylic phản ứng với tạo b - aspirin, để đẩy nhanh phản ứng cho 10 giọt acid sulfuric đậm - đặc để làm chất xúc tác Sau làm nguội , ta cho vào 120 ml nước để phản ứng hết anhydride acetic dư tạo acid acetic đồng thời giúp cho aspirin kết tinh nhanh nhiệt độ phòng aspirin hòa - tan 0.33% nước Acetic acid sulfuric acid hòa tan nước nên loại bỏ cách hòa nước lọc áp suất thấp Nhưng salicylic acid hòa tan nước nhẹ nên khơng thể loại bỏ hồn tồn, ta tiến phải tiến hành kết tinh lần cách tiến hành hòa tan hòa tan sản phẩm rượu nóng thêm vào 75ml nước ẩm để tiến hành tình tái kết tinh cho tạp chất vào nước, bước giúp ta thu aspirin tinh khiết Kết thí nghiệm xử lý Điểm nóng chảy mẫu 132oC mẫu không tinh c - - khiết ( aspirin tinh khiết nóng chảy 135 oC) Nguyên nhân dẫn đến sai số nguyên nhân sau:  Dụng cụ thí nghiệm chưa rửa sạch, lẫn tạp chất  Tiến hành kết tinh aspirin nhanh (hạ nhiệt độ xuống nhanh) dẫn đến tạp chất bị giữ lại bên tinh  thể aspirin Có thể cho dư acetic anhydride nhiều để đảm bảo salycylic acid hết, khơng có salycylic acid kết tinh theo aspirin Một số ứng dụng: - Làm thuốc giảm đau, hạ sốt, kháng viêm - Điều trị dự phòng số bệnh tim mạch, tai biến mang thai, ung thư  Chú ý: aspirin gây nhiều tác dụng phụ nên sử dụng cần nhận tư vấn bác sỹ  ... tinh khiết Kết thí nghiệm xử lý Điểm nóng chảy mẫu 132oC mẫu không tinh c - - khiết ( aspirin tinh khiết nóng chảy 135 oC) Nguyên nhân dẫn đến sai số nguyên nhân sau:  Dụng cụ thí nghiệm chưa rửa... kết thí nghiệm a Cơ sở lý thuyết phản ứng Nó thường điều chế phản ứng acid salicylic với - anhydride acetic theo phản ứng sau: acid Salicylic anhydride axetic acid acetyl salixylic acid acetic Cơ. .. thành acetic - acid Cuối giai đoạn tách proton, tái sinh xúc tác, hình thành aspirin Cơ sở quy trình thực thí nghiệm Cho anhydride acetic acid Salicylic phản ứng với tạo b - aspirin, để đẩy nhanh