Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4806:1989 hoàn toàn phù hợp với ISO 6495 – 80, quy định phương pháp xác định hàm lượng Clorua hòa tan trong nước của thức ăn chăn nuôi, được biểu thị bằng Natri clorua. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 4806:1989 ISO 6495 - 1980 THỨC ĂN CHĂN NUÔI - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA HÒA TAN TRONG NƯỚC Animal feeding stuffs - Determination of water – Soluble chlorides content Tiêu chuẩn hoàn toàn phù hợp với ISO 6495 – 80, quy định phương pháp xác định hàm lượng Clorua hòa tan nước thức ăn chăn nuôi, biểu thị Natri clorua Nguyên tắc Hòa tan nước clorua có lượng mẫu cân Nếu mẫu có chứa chất hữu phải gạn lọc khỏi dung dịch Tạo môi trường axit yếu axit nitric dung dịch chuẩn nitrat bạc để kết tủa clorua dạng clorua bạc Chuẩn độ lượng nitrat bạc dư amoni thioxyanat kalithioxyanat Thuốc thử Thuốc thử phải loại tinh khiết phân tích nước sử dụng phải nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 2.1 Axeton 2.2 n-Hexan 2.3 Axit nitric – có khối lượng riêng 200C 1,38 g/ml 2.4 Than hoạt tính loại clorua khơng có khả hấp thụ clorua 2.5 Dung dịch bão hòa amoni sắt III sunfat 2.6 Dung dịch carre I Hòa tan nước 21,9g axetat kẽm ngậm nước [Zn(CH 3COO)2.2H2O] cho thêm 3ml axit axetic cho nước thêm đạt 100ml 2.7 Dung dịch Carre II Hòa tan 10.6 g kaliferoxyanua ngậm phân tử nước [K 4Fe(CN)6.3H2O] nước, cho nước thêm đạt 100 ml 2.8 Amonithioxyanat hay kali thioxyanat dung dịch chuẩn (NH 4SCN) hay (KSCN) 0,1 mol/l 2.9 Bạc nitrat, dung dịch chuẩn 0,1 mol/l (AgNO 3) Dụng cụ 3.1 Máy lắc quay ngang có tần số quay vào khoảng 35 đến 40 lần/phút 3.2 Bình thủy tinh định mức vạch, dung tích 200 500 ml 3.3 Pipet với dung tích thích hợp 3.4 Buret 3.5 Cân phân tích Tiến hành thử 4.1 Mẫu thử chuẩn bị dung dịch thử Tùy theo chất mẫu mà lấy lượng mẫu thử chuẩn bị dung dịch thử theo điều 4.1.1, 4.1.2 4.1.3 4.1.1 Mẫu không chứa chất hữu Cân với độ xác mg số lượng mẫu khơng q 10g, dự đốn trọng lượng mẫu có chứa khơng q g clorua Cho mẫu 400 ml nước vào bình dung tích 500 ml để nhiệt độ 200C Trộn 30 phút máy lắc quay, đổ nước thêm đến vạch định mức, lại trộn lọc 4.1.2 Mẫu có chứa chất hữu (loại trừ sản phẩm kể mục 4.1.3) Cân với độ xác mg lượng mẫu khoảng 5g thêm vào 1g than hoạt tính vào bình dung tích 500 ml Cho thêm 400 ml nước 200C 5ml dung dịch Carre I, khuấy, sau cho thêm ml dung dịch Carre II Trộn 30 phút máy lắc quay Đổ thêm nước vạch định mức, lắc lọc 4.1.3 Thức ăn nấu chín, khơ dầu lanh bột mì sản phẩm chứa nhiều bột hạt lanh sản phẩm khác giàu chất nhày chất keo (ví dụ tinh bột dextrin hóa) Tiến hành thử điều 4.1.2, không lọc Chắt lấy 100ml dịch lỏng phía cặn (nếu cần thiết li tâm trước chắt) cho vào bình 200ml Trộn với axeton đổ thêm axton đến vạch định mức, trộn lọc 4.2 Chuẩn độ Dùng pipet lấy 25 đến 100 ml dịch lọc (tùy thuộc vào lượng clorit có mẫu) cho vào bình tam giác tiến hành theo mục 4.1.1, 4.1.2 4.1.3 Lượng dịch lọc không chứa 150 mg clorua (Cl) Nếu cần cho thêm nước vào cho thể tích khơng nhỏ 50ml, cho thêm 5ml axit nitric, 2ml dung dịch ammoni sắt III sunfat bão hòa giọt dung dịch amonitioxianat hay kali tioxianat buret, đựng đầy dung dịch đến vạch khơng (0), (phần lại dung dịch dùng để chuẩn độ lượng bạc nitrat dư) Dùng buret dung dịch bạc nitrat đến vượt 5ml Lắc mạnh để làm nóng tỏa (nếu cần bổ sung thêm 5ml n hexan để giúp tạo làm đông lại Chuẩn độ lượng bạc nitrat dư dung dịch ammonitioxianat hay kali tioxianat xuất đỏ nâu tối thiểu tồn 30 giây 4.3 Mẫu trắng Song song với việc làm mẫu thử, tiến hành thủ tục phân tích với dung dịch hóa chất song không cho mẫu thử vào 4.4 Số lần phân tích Tiến hành phân tích lần mẫu thử Tính tốn kết 5.1 Phương pháp tính cơng thức 5.1.1 Mẫu xử lý theo điều 5.1.1 5.1.2 Hàm lượng clorua hòa tan nước (X1) biểu Natri clorua NaCl theo % khối lượng: X1 5,845[(V1 V1' )C1 (V2 V2' )C2 m 500 V 5.1.2 Thức ăn nấu chín, khơ dầu hạt lanh bột mì, sản phẩm giàu bột hạt lanh sản phẩm khác giàu chất nhày chất keo Hàm lượng clorua hòa tan nước (X2) biểu natri clorua NaCl theo % khối lượng: X2 5,845[(V1 V1' )C1 (V2 V2' )C2 m Trong đó: C1 – nồng độ xác dung dịch bạc nitrat 1000 V0 C2 – nồng độ xác ammonitioxianat hay kali tioxianat V0 – thể tính tính ml dịch lọc đem phân tích V1 – lượng bạc nitrat dùng để xác định, tính ml V1’- số ml bạc nitrat dùng để bổ sung mẫu trắng V2 – số ml ammonitioxianat hay kali tioxianat dùng cho xác định mẫu V2’ – số ml ammonitioxianat hay kali tioxianat dùng mẫu trắng m – lượng mẫu đem phân tích tính g 5.1.4 Thể kết với độ xác - 0,05% (m/m) với hàm lượng NaCl nhỏ 1% (m/m) - 0,1% (m/m) với hàm lượng NaCl lớn 1% (m/m) 5.2 Sai lệch cho phép Sai khác kết hai lần phân tích phân tích viên tiến hành không vượt quá: 0,05% (giá trị tuyệt đối) với hàm lượng clorua 1% (m/m) 5% (giá trị tương đối) giá trị trung bình hàm lượng clorua lớn 1% (m/m) Biên phân tích Biên phân tích phải ghi rõ phương pháp sử dụng kết đạt Cũng cần nêu rõ điều kiện tiến hành không ghi tiêu chuẩn Cũng điều kiện lựa chọn biến đổi mơi trường ảnh hưởng đến kết phân tích Biên bao gồm chi tiết cần thiết độ đồng mẫu đem phân tích ... dung dịch dùng để chuẩn độ lượng bạc nitrat dư) Dùng buret dung dịch bạc nitrat đến vượt 5ml Lắc mạnh để làm nóng tỏa (nếu cần bổ sung thêm 5ml n hexan để giúp tạo làm đông lại Chuẩn độ lượng bạc... dùng mẫu trắng m – lượng mẫu đem phân tích tính g 5.1.4 Thể kết với độ xác - 0,05% (m/m) với hàm lượng NaCl nhỏ 1% (m/m) - 0,1% (m/m) với hàm lượng NaCl lớn 1% (m/m) 5.2 Sai lệch cho phép Sai khác... phân tích phải ghi rõ phương pháp sử dụng kết đạt Cũng cần nêu rõ điều kiện tiến hành không ghi tiêu chuẩn Cũng điều kiện lựa chọn biến đổi mơi trường ảnh hưởng đến kết phân tích Biên bao gồm chi