Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9598:2013 áp dụng cho các hệ thống đo với hàm hiệu chuẩn tuyến tính giả định và đề xuất phương pháp kiểm tra giả định về tính tuyến tính. Nếu biết trước hàm hiệu chuẩn là phi tuyến, thì không áp dụng tiêu chuẩn này trừ khi sử dụng “kỹ thuật đóng khung” mô tả ở 8.3.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9598:2013 ISO 11095:1996 HIỆU CHUẨN TUYẾN TÍNH SỬ DỤNG MẪU CHUẨN Linear calibration using reference materials Lời nói đầu TCVN 9598:2013 hồn tồn tương đương với ISO 11095:1996; TCVN 9598:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 69 Ứng dụng phương pháp thống kê biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Lời giới thiệu Hiệu chuẩn phần thiết yếu hầu hết thủ tục đo Đó tập hợp hoạt động để thiết lập quan hệ giá trị hệ thống đo giá trị chấp nhận tương ứng số “chuẩn” điều kiện quy định Trong tiêu chuẩn này, chuẩn mẫu chuẩn Mẫu chuẩn (RM) chất vật mẫu nhiều tính chất thiết lập phù hợp để xác nhận giá trị hệ thống đo Có nhiều loại RM: a) mẫu chuẩn nội RM người sử dụng xây dựng để sử dụng nội bộ; b) mẫu chuẩn bên RM người người sử dụng cung cấp; c) mẫu chuẩn chứng nhận RM tổ chức thừa nhận có đủ lực sản xuất chứng nhận HIỆU CHUẨN TUYẾN TÍNH SỬ DỤNG MẪU CHUẨN Linear calibration using reference materials Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn đưa ra: a) nguyên tắc chung cần thiết để hiệu chuẩn hệ thống đo trì hệ thống đo “đã hiệu chuẩn” trạng thái kiểm soát thống kê; b) phương pháp - ước lượng hàm hiệu chuẩn tuyến tính với hai giả định liên quan đến độ biến động phép đo; - kiểm tra giả định tuyến tính với hai giả định liên quan đến độ biến động phép đo, - ước lượng giá trị đại lượng chưa biết cách chuyển đổi giá trị đo thu đại lượng với hàm hiệu chuẩn; c) phương pháp kiểm soát việc sử dụng mở rộng hàm hiệu chuẩn cho việc - phát hàm hiệu chuẩn cần cập nhật, - ước lượng độ không đảm bảo giá trị đo sau chuyển đổi hàm hiệu chuẩn; d) hai lựa chọn cho phương pháp điều kiện đặc biệt; e) minh họa phương pháp phương pháp kiểm sốt ví dụ Tiêu chuẩn áp dụng cho hệ thống đo có sẵn mẫu chuẩn để sử dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho hệ thống đo với hàm hiệu chuẩn tuyến tính giả định đề xuất phương pháp kiểm tra giả định tính tuyến tính Nếu biết trước hàm hiệu chuẩn phi tuyến, khơng áp dụng tiêu chuẩn trừ sử dụng “kỹ thuật đóng khung” mơ tả 8.3 Tiêu chuẩn không phân biệt loại RM khác coi giá trị chấp nhận RM chọn để hiệu chuẩn hệ thống đo khơng có sai số Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu không ghi năm cơng bố áp dụng nhất, bao gồm sửa đổi TCVN 8890:2011 (ISO Guide 30:1992), Thuật ngữ định nghĩa sử dụng cho mẫu chuẩn ISO 3534-1:1993 1), Statistics – Vocabulary and symbols – Part 1: Probability and general statistical term (Thống kê học – Từ vựng ký hiệu – Phần 1: Thuật ngữ chung thống kê xác suất) ISO 3534-2:1992 2), Statistics – Vocabulary and symbols – Part 2: Statistical quality control (Thống kê học – Từ vựng ký hiệu – Phần 2: Kiểm soát chất lượng thống kê) Thuật ngữ định nghĩa Tiêu chuẩn áp dụng thuật ngữ định nghĩa TCVN 8244-1 (ISO 3534-1), TCVN 8244-2 (ISO 3534-2) thuật ngữ, định nghĩa 3.1 Mẫu chuẩn (reference material) Chất vật mẫu hay nhiều tính chất thiết lập phù hợp để sử dụng cho việc xác nhận giá trị sử dụng hệ thống đo Nguyên tắc chung Hiệu chuẩn quy trình xác định khác biệt mang tính hệ thống có hệ thống đo hệ thống “quy chiếu” đại diện mẫu chuẩn giá trị chấp nhận chúng Trong tiêu chuẩn này, thuật ngữ hệ thống (hệ thống đo hay hệ thống quy chiếu) dùng để nói đến khơng phương tiện đo mà tập hợp quy trình, người vận hành điều kiện mơi trường kèm theo phương tiện Đầu quy trình tiêu chuẩn hàm hiệu chuẩn dùng để chuyển đổi kết đo sau Trong tiêu chuẩn này, thuật ngữ “chuyển đổi” đề cập đến - việc hiệu phép đo sau giá trị chấp nhận mẫu chuẩn (RM) giá trị quan trắc có đơn vị; - chuyển đổi từ đơn vị phép đo quan trắc thành đơn vị RM Giá trị sử dụng hàm hiệu chuẩn phụ thuộc vào hai điều kiện: a) phép đo mà từ hàm hiệu chuẩn tính đại diện cho điều kiện chuẩn hệ thống đo hoạt động; 1) Tiêu chuẩn thay ISO 3534-1:2006 chấp nhận thành TCVN 8244-1:2010 2) Tiêu chuẩn thay ISO 3534-1:2006 chấp nhận thành TCVN 8244-2:2010 b) hệ thống đo trạng thái kiểm soát Thực nghiệm hiệu chuẩn phải thiết kế để đảm bảo đáp ứng điểm a) Phương pháp kiểm soát xác định, sớm tốt, hệ thống coi tầm kiểm sốt Quy trình nêu tiêu chuẩn áp dụng cho hệ thống đo có quan hệ tuyến tính với hệ thống quy chiếu chúng Để kiểm tra giả định tuyến tính có hay không, phải sử dụng từ hai mẫu chuẩn trở lên trình thực nghiệm hiệu chuẩn Điều minh họa phương pháp Bằng việc sử dụng nhiều RM, phương pháp cung cấp chiến lược kỹ thuật để phân tích liệu thu thập trình thực nghiệm hiệu chuẩn Nếu tính tuyến tính rõ sử dụng phương pháp thay thế, đơn giản phương pháp để ước lượng hàm hiệu chuẩn tuyến tính dựa điểm Phương pháp “hiệu chuẩn điểm” (tiếp theo chuyển đổi cấp “không”) không cho phép kiểm nghiệm giả thuyết nào, phương pháp nhanh dễ dàng để “hiệu chuẩn lại” hệ thống nghiên cứu kỹ lưỡng thực nghiệm trước Nếu có nghi vấn tuyến tính sử dụng lựa chọn thứ hai, gọi “phương pháp đóng khung” Phương pháp phương pháp điểm dựa giả định nỗ lực hiệu chuẩn có hiệu lực khoảng thời gian ổn định trình Để nghiên cứu khoảng thời gian hiệu chuẩn có hiệu lực, cần phải có phương pháp kiểm soát Phương pháp kiểm soát thiết kế để phát có thay đổi diễn hệ thống hay không để làm sở cho việc điều tra và/hoặc hiệu chuẩn lại Phương pháp kiểm soát cung cấp cách thức đơn giản để xác định độ chụm giá trị chuyển đổi hàm hiệu chuẩn cho Phương pháp đóng khung tốn cơng sức cho độ xác cao việc xác định giá trị đại lượng chưa biết Phương pháp sử dụng hai RM có giá trị gần tốt (đóng khung) đại lượng chưa biết suy giá trị chuyển đổi đại lượng chưa biết từ phép đo đại lượng chưa biết giá trị hai RM Chỉ giả định độ ổn định ngắn hạn q trình đo (tính ổn định q trình đo đại lượng chưa biết hai RM) Tính tuyến tính giả định khoảng giá trị hai RM Phương pháp 5.1 Khái quát Điều mô tả cách ước lượng sử dụng hàm hiệu chuẩn tuyến tính có sẵn nhiều (hơn hai) RM Sự sẵn có nhiều RM cho phép kiểm định tính tuyến tính hàm hiệu chuẩn 5.2 Giả định 5.2.1 Giả định khơng có sai số giá trị chấp nhận RM (giả định không kiểm tra tiêu chuẩn này) Trong thực tế, giá trị chấp nhận RM viện dẫn với độ không đảm bảo chúng Giả định khơng có sai số giá trị chấp nhận RM coi hợp lệ độ không đảm bảo nhỏ so với độ lớn sai số giá trị đo RM (xem tài liệu tham khảo [1]) CHÚ THÍCH 1: Trong trường hợp RM xử lý hóa học hoặc, số trường hợp xử lý vật lý, trước lấy số đọc phương tiện đo, tiêu chuẩn đánh giá thấp độ không đảm bảo gắn với phép chuyển đổi kết đo 5.2.2 Hàm hiệu chuẩn giả định tuyến tính (giả định kiểm chứng) 5.2.3 Các phép đo lặp lại RM cho trước giả định độc lập có phân bố chuẩn với phương sai gọi “phương sai dư” (giả định tính độc lập phân bố chuẩn không kiểm chứng tiêu chuẩn này) Căn bậc hai phương sai dư gọi độ lệch chuẩn dư 5.2.4 Độ lệch chuẩn dư giả định không đổi hay tỷ lệ thuận với giá trị chấp nhận RM (giả định kiểm chứng) 5.3 Thực nghiệm hiệu chuẩn 5.3.1 Điều kiện thực nghiệm Điều kiện thực nghiệm cần giống điều kiện vận hành bình thường hệ thống đo; nghĩa là, nếu, ví dụ, có nhiều người vận hành sử dụng thiết bị đo cần có nhiều người vận hành đại diện thực nghiệm hiệu chuẩn 5.3.2 Lựa chọn RM Dãy giá trị kéo dài RM chọn cần bao gồm (trong chừng mực có thể) dãy giá trị gặp phải điều kiện vận hành bình thường hệ thống đo Thành phần RM chọn cần gần với thành phần vật liệu mục tiêu cần đo tốt Giá trị RM cần phân bố cách dãy giá trị gặp phải điều kiện vận hành bình thường hệ thống đo 5.3.3 Số lượng RM, N Số lượng RM sử dụng để đánh giá hàm hiệu chuẩn Đối với đánh giá ban đầu hàm hiệu chuẩn, khuyến nghị số lượng nhiều (ít khoảng có nghi ngờ tính tuyến tính hàm hiệu chuẩn) 5.3.4 Số phép lặp, K Mỗi RM cần đo hai lần (khuyến nghị nhiều phép lặp tốt) Số lần lặp cần giống tất RM Thời gian điều kiện thực phép lặp cần bao trùm phạm vi rộng cần thiết để đảm bảo tất điều kiện hoạt động đại diện 5.4 Chiến lược phân tích liệu 5.4.1 Vẽ đồ thị liệu để kiểm tra a) trạng thái kiểm soát hệ thống đo thực nghiệm hiệu chuẩn b) giả định tính tuyến tính, c) độ biến động phép đo hàm giá trị chấp nhận RM 5.4.2 Ước lượng hàm hiệu chuẩn tuyến tính với giả định độ lệch chuẩn dư không đổi 5.4.3 Vẽ đồ thị hàm hiệu chuẩn số dư Đồ thị số dư số quan trọng lệch khỏi giả định tính tuyến tính hay giả định độ lệch chuẩn dư không đổi Nếu giả định độ lệch chuẩn dư khơng đổi bỏ qua bước 5.4.4 tiếp tục với bước 5.4.5 Nếu khơng thực bước 5.4.4 5.4.4 Ước lượng hàm hiệu chuẩn tuyến tính với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ thuận, vẽ đồ thị hàm hiệu chuẩn số dư 5.4.5 Đánh giá không khớp hàm hiệu chuẩn Nếu độ biến động không khớp tương đối lớn so với độ biến động việc lặp lại phép đo kiểm tra quy trình trình thực nghiệm hiệu chuẩn kiểm tra lại giả định tính tuyến tính hàm hiệu chuẩn Nếu giả định tính tuyến tính khơng sử dụng kỹ thuật đóng khung mơ tả 8.3 CHÚ THÍCH 2: Còn có kỹ thuật khác, không thuộc phạm vi tiêu chuẩn này, cho phép khớp liệu theo đường cong bậc hai hay đa thức (xem tài liệu tham khảo [2] [3]) 5.4.6 Chuyển đổi giá trị đo sau hàm hiệu chuẩn Điều mô tả sáu bước chiến lược Điều minh họa phương pháp ví dụ Các bước phương pháp 6.1 Vẽ đồ thị liệu thu thập trình thực nghiệm hiệu chuẩn Hình thể đồ thị giá trị đo so với giá trị chấp nhận tương ứng RM Hình hình từ đến thu từ liệu mô Mục đích năm đồ thị để minh họa loại thơng tin rút từ đồ thị Một ví dụ hồn chỉnh diễn giải điều với liệu, đồ thị phân tích Mục đích đồ thị cho Hình phát mắt bất thường hệ thống đo trình thực nghiệm hiệu chuẩn để nhận biết giá trị bất thường có Nếu có thể, ghi thứ tự cho điểm liệu tìm hiểu xu hướng thời gian rõ ràng Nếu số liệu coi đáng ngờ xu hướng thời gian rõ ràng phải tiến hành kiểm tra để phát nguyên nhân bất thường Ngay nguyên nhân bất thường loại trừ, cần lặp lại thực nghiệm hiệu chuẩn thu thập liệu để thiết lập hàm hiệu chuẩn Nếu nguyên nhân giá trị bất thường tìm thấy ngun nhân khơng ảnh hưởng đến phép đo lại loại bỏ giá trị bất thường Khi đó, thực nghiệm hiệu chuẩn trở nên không cân bằng, nghĩa có số phép đo khơng Kn thay K cho RM Việc ước lượng hàm hiệu chuẩn tiến hành với cơng thức cho 6.2, 6.4 6.5 thay công thức Phụ lục B Hình cho phép chẩn đốn sớm giả định tính tuyến tính hàm hiệu chuẩn xem xét ban đầu giả định độ lệch chuẩn dư khơng đổi Có thể kiểm tra mắt tính tuyến tính hàm hiệu chuẩn cách hình dung đường thẳng thơng qua liệu vẽ Hình (có vẻ có đoạn cong định liệu Hình 1) Có thể kiểm tra giả định độ lệch chuẩn dư khơng có đoạn cong định liệu Hình 1) Có thể kiểm tra giả định độ lệch chuẩn dư khơng đổi cách nhìn vào phân bố điểm Hình RM cho Nếu phân bố tăng lên với giá trị chấp nhận RM giả định độ lệch chuẩn dư khơng đổi khơng (đây khơng phải trường hợp Hình 1) Một đồ thị phức tạp để kiểm tra giả định tính tuyến tính độ lệch chuẩn dư khơng đổi trình bày 6.3 Hình – Giản đồ liệu thu thập trình thực nghiệm hiệu chuẩn 6.2 Ước lượng hàm hiệu chuẩn tuyến tính với giả định độ lệch chuẩn dư khơng đổi 6.2.1 Mơ hình Giả định tính tuyến tính độ lệch chuẩn dư khơng đổi có nhờ mơ hình ynk x n nk Trong xn giá trị chấp nhận RM thứ n (n = 1, …, N); ynk phép đo thứ k RM thứ n (k = 1, …, K); x đại diện giá trị mong đợi phép đo RM thứ n; n nk độ lệch ynk giá trị mong đợi phép đo RM thứ n (các độ lệch giả định độc lập có phân bố chuẩn với trung bình phương sai σ2) , giá trị chặn hàm hiệu chuẩn, độ dốc hàm hiệu chuẩn, ba tham số cần ước lượng từ liệu thu thập trình hiệu chuẩn; thước đo độ chụm hệ thống đo 6.2.2 Ước lượng tham số Có thể có ước lượng tham số , cách sử dụng công thức cách chạy phần mềm hồi quy tuyến tính với hai cột có độ dài làm đầu vào, cột y cột x CHÚ THÍCH 3: Ước lượng tham số tiêu chuẩn có ký hiệu ^ để phân biệt chúng với thân tham số chưa biết N ^ n ( xn x)( y n y ) N n ^ ^ y ( xn ^ x) x SSE ( NK 2) Trong x N N n xn K ynk Kk1 N y yn N n1 NK N K yn ^ yn enk SEE ^ ^ y nk N xn ^ yn K n 1k (enk ) 6.3 Đồ thị điểm hàm hiệu chuẩn số dư Hình khuyến nghị để kiểm nghiệm sai lệch so với giả định nêu mơ hình 6.2 6.3.1 Đồ thị điểm hàm hiệu chuẩn Trên Hình 2, hàm hiệu chuẩn ước lượng thêm vào Hình Trước hết, đồ thị cho Hình chủ yếu cho phép kiểm tra tính tốn nêu 6.2.2 Nó giúp đưa kiểm tra mắt giả định tính tuyến tính hàm hiệu chuẩn Hình – Giản đồ đường cong hiệu chuẩn Hình – Giản đồ đồ thị số dư với giá trị khớp 6.3.2 Đồ thị số dư so với giá trị khớp Đồ thị số dư enk với giá trị ^ y n khớp (Hình 3) cơng cụ hữu ích để phát sai lệch so với hai giả định tính tuyến tính độ lệch chuẩn dư không đổi Nếu hai giả định Hình cần thể đồ thị điểm phân bố ngẫu nhiên quanh điểm không Sai lệch so với giả định tính tuyến tính qua dạng xếp số dư giá trị khớp (như trường hợp Hình 3) Sai lệch so với giả định độ lệch chuẩn dư không đổi qua phân tán liệu tăng lên hay giảm theo giá trị khớp Trên Hình 3, phân tán số dư giá trị khớp gần hoàn toàn khơng đổi Vì vậy, giả định độ lệch chuẩn dư khơng đổi hợp lý tình CHÚ THÍCH 4: Hình minh họa tình giả định độ lệch chuẩn dư khơng đổi không logic Nếu giả định độ lệch chuẩn dư khơng đổi khơng liệu thu thập trình thực nghiệm hiệu chuẩn phải phân tích lại Đồ thị điểm độ lệch chuẩn phép đo lặp RM theo giá trị chấp nhận RM giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ có hợp lý hay khơng Xem Hình đồ thị a) Nếu giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ phân tích lại liệu theo bước 6.4 b) Nếu giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ khơng có mơ hình biểu thị quan hệ độ lệch chuẩn dư giá trị chấp nhận RM (ví dụ tỷ lệ nghịch) sử dụng cách tiếp cận tương tự trình bày bước 6.4 Nếu giả định tính tuyến tính khơng sử dụng kỹ thuật đóng khung mơ tả 8.3 CHÚ THÍCH 5: Còn có kỹ thuật khác, khơng thuộc phạm vi tiêu chuẩn này, cho phép tìm liệu qua đường cong bậc hai hay dạng hàm đa thức (xem tài liệu tham khảo [2] [3]) Cuối cùng, kiểm nghiệm giả định tính độc lập tính chuẩn giá trị nk nằm ngồi phạm vi tiêu chuẩn Hai giả định cần thiết để xác định hiệu lực bước 6.5 kiểm tra cách nghiên cứu số dư Ví dụ, đồ thị xác suất chuẩn số dư cho phép kiểm tra giả định phân bố chuẩn đồ thị số dư theo thời gian cho phép kiểm tra giả định tính độc lập phép đo Thơng tin thấy tài liệu tham khảo [3] 6.4 Ước lượng hàm hiệu chuẩn với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ đồ thị điểm hàm hiệu chuẩn số dư 6.4.1 Mơ hình Một mơ hình khác ngồi mơ hình nêu bước 6.2.1 mơ hình hàm hiệu chuẩn tuyến tính độ lệch chuẩn dư tăng theo giá trị chấp nhận RM Điều thu mơ hình ynk x n nk Trong xn giá trị chấp nhận RM thứ n ( n = 1, …, N); ynk phép đo thứ k RM thứ n ( k = 1, …, K) x đại diện giá trị mong đợi phép đo RM thứ n; n nk độ lệch ynk giá trị mong đợi phép đo RM thứ n (các độ lệch giả định độc lập có phân bố chuẩn với trung bình phương sai tỷ lệ với var 0 , và var ynk nk xn2 xn2 ); nghĩa là: ba tham số cần ước lượng từ liệu thu thập trình hiệu chuẩn: tương ứng giá trị chặn độ dốc hàm hiệu chuẩn, thước đo độ chụm tương đối hệ thống đo Mơ hình chuyển thành mơ hình tương đương với mơ hình nêu 6.2.1; nghĩa với sai số có phương sai khơng đổi Việc chuyển đổi bao gồm chia hai vế phương trình cho xn ynk x ynk xn xn n nk Ta o nk xn Hoặc, tương đương znk wn nk Trong znk wn nk ynk / xn / xn nk / xn Mơ hình phân tích 6.2 sau thực việc thay số hạng 6.4.2 Ước lượng tham số Có thể có ước lượng tham số , cách sử dụng công thức cách chạy phần mềm hồi quy tuyến tính có trọng số với ba cột có độ dài làm đầu vào, cột y, cột x cột cho trọng số ( = 1/x 2) Các đầu tương tự có cách sử dụng gói phần mềm hồi quy truyến tính khơng có trọng số với hai cột đầu vào z w N ^ n ( wn N n ^ w)( z n z ) ( wn w) ^ z w WSSE ( NK 2) ^ Trong NK N K y nk xn z nk xn wn N wn N n1 N zn z nk K n1 N z zn N n1 w ^ ^ zn ^ u nk wn ^ z nk zn N WSSE K n 1k (u nk ) 6.4.3 Đồ thị hàm hiệu chuẩn số dư Như 6.3, hai đồ thị khuyến nghị: a) đồ thị hàm hiệu chuẩn ước lượng ^ yn ^ ^ y y1 xn với liệu Hình 1; b) đồ thị số dư có trọng số unk theo giá trị khớp có trọng số ^ zn Giải thích đồ thị tương tự Hình 6.5 Đánh giá không khớp hàm hiệu chuẩn 6.5.1 Khái quát Sau lập bảng ANOVA, tiến hành so sánh - độ biến độ không khớp mơ hình chọn 6.2 6.4 - độ biến động sai số túy thể hệ thống khơng có khả lặp lại phép đo cách xác ik độ lệch yik giá trị mong muốn phép đo RM đại lượng chưa biết (tùy thuộc vào giá trị i) (độ lệch giả định phân bố chuẩn trung bình phương sai , , x0 2 ); bốn tham số cần ước lượng từ liệu thu thập q trình thực nghiệm khung ( khơng quan tâm đến trừ chúng tác động đến tham số x0) 8.3.4.2 Ước lượng x0 phương sai dư Các ước lượng thu từ công thức sau: ^ x0 x2 ( y K ^ k ( y1k y1 ) x1 ( y y y1 K y1 ) k y2 ) ( y2 k y )2 K k ( y0 k y )2 3( K 1) Trong yi K K k yik Khi i = 0, 1, Ví dụ 9.1 Khái quát Ví dụ minh họa phương pháp việc ước lượng hàm hiệu chuẩn tuyến tính cho hệ thống đo phương pháp kiểm sốt dùng cho việc theo dõi hệ thống đo Ví dụ dựa tài liệu tham khảo [8] 9.2 Phương pháp 9.2.1 Cơ sở liệu Phép đo khoảng cách dòng mạng che quang mạch tích hợp dải từ 0,5 μm đến 12 μm thực với hệ thống quang - ảnh (kính hiển vi quang lắp phụ kiện đo) Hệ thống hiệu chuẩn cách sử dụng mẫu chuẩn tiêu chuẩn SRM – 474 Viện Chuẩn Công Nghệ quốc gia (NIST) phát hành SRM-474 có (trong số nội dung khác) hàng gồm mười khoảng cách bố trí ngẫu nhiên dải từ 0,5 μm đến 12 μm Ví dụ mơ tả thực nghiệm hiệu chuẩn thực hệ thống quang-ảnh Một khoảng số mười khoảng cách dòng chuẩn đo bốn lần Những lần lặp thực khoảng cách tuần để đảm bảo độc lập phép đo Dữ liệu trình bày Bảng gồm bốn (K = 4) phép đo lặp mười (N = 10) khoảng cách dòng NIST cung cấp giá trị chấp nhận 9.2.2 Đồ thị liệu Đồ thị liệu thu thập trình thực nghiệm, cho Hình 6, không nhận biết giá trị bất thường rõ ràng hay biểu bất thường hệ thống trình thực nghiệm hiệu chuẩn Đồ thị chứng minh giả định tính tuyến tính hàm hiệu chuẩn đưa câu hỏi giả định độ lệch chuẩn dư khơng đổi, phân bố liệu giá trị NIST cho trước có chiều hướng tăng nhẹ với giá trị NIST Bảng – Thực nghiệm hiệu chuẩn khoảng cách dòng Giá trị tính micrơmét Giá trị NIST Giá trị đo xn Lần lặp Lần lặp Lần lặp Lần lặp yn1 yn2 yn3 yn4 6,19 6,31 6,27 6,31 6,28 9,17 9,27 9,21 9,34 9,23 1,99 2,21 2,19 2,22 2,20 7,77 8,00 7,81 7,95 7,84 4,00 4,27 4,15 4,15 4,15 10,77 10,93 10,73 10,92 10,89 4,78 4,95 4,87 5,00 5,00 2,99 3,24 3,17 3,21 3,21 6,98 7,14 7,07 7,18 7,20 9,98 10,23 10,02 10,07 10,17 X Lần lặp O Lần lặp Δ Lần lặp Lần lặp Hình – Dữ liệu thu thập trình hiệu chuẩn thực nghiệm khoảng cách dòng 9.2.3 Ước lượng hàm hiệu chuẩn tuyến tính với giả định độ lệch chuẩn dư khơng đổi Công thức cho 6.2.2 dẫn đến: a) N = 10, K = b) x 6,462 c) yi cho Bảng d) y 6,614 e) SSE = 0,1462 ^ f) 0,9870 g) h) ^ 0,2358 ^ 0,0038 Hàm hiệu chuẩn ^ y 0,2358 0,987 x Giá trị khớp ^ y n thu cách thay x công thức giá trị NIST x n liệt kê Bảng Các số dư thu enk ynk ^ yn Các số dư liệt kê Bảng Bảng – Giá trị yi i 10 yi 6,292 9,263 2,205 7,900 4,180 10,868 4,955 3,208 7,148 10,12 Bảng – Hiệu chuẩn tuyến tính với giả định độ lệch chuẩn dư khơng đổi Giá trị tính micromét Giá trị NIST xn Giá trị khớp Giá trị dư ^ en1 en2 en3 en4 6,19 6,345 -0,035 -0,075 -0,035 -0,065 9,17 9,286 -0,016 -0,076 0,053 -0,056 1,99 2,200 0,010 -0,010 0,020 0,000 7,77 7,905 0,095 -0,095 0,045 -0,065 4,00 4,183 0,086 -0,033 -0,033 -0,033 10,77 10,866 0,063 -0,136 0,053 0,023 4,78 4,953 -0,003 -0,083 0,046 0,046 2,99 3,187 0,053 -0,017 0,023 0,023 6,98 7,125 0,014 -0,055 0,054 0,074 9,98 10,086 0,143 -0,066 -0,016 0,083 X Lần lặp O Lần lặp Δ Lần lặp yn Lần lặp Hình – Đường cong hiệu chuẩn cho khoảng cách dòng với giả định độ lệch chuẩn dư không đổi 9.2.4 Đồ thị hàm hiệu chuẩn số dư Đồ thị hàm hiệu chuẩn (Hình 7) xác nhận hàm hiệu chuẩn tuyến tính thích hợp Đồ thị số dư (Hình 8) cho thấy lần lặp có giá trị dư thấp phù hợp so với lần lặp khác Các giá trị dư thấp truy liệu gốc Bảng với giá trị lần lặp thấp so với lần lặp khác Không có giải thích rõ ràng cho tượng liệu lần lặp giữ làm đại diện cho biểu hệ thống đo điều kiện làm việc bình thường Một mơ hình phức tạp hai mơ hình đề xuất tương ứng 6.2.1 6.4.1 sử dụng để phân tích liệu nhằm tính đến khác biệt hệ thống lần lặp Với mục đích đơn giản minh họa cho phương pháp phương pháp kiểm soát, ảnh hưởng bỏ qua chiến lược mơ hình kèm tiếp tục Hình giả định độ lệch chuẩn dư không đổi khơng Gợi ý khẳng định với Hình cho thấy đồ thị độ lệch chuẩn phép đo lặp RM theo giá trị chấp nhận RM X Lần lặp O Lần lặp Δ Lần lặp Lần lặp Hình – Số dư theo giá trị khớp cho khoảng cách dòng với giả định độ lệch chuẩn dư khơng đổi Hình – Độ lệch chuẩn phép đo lặp cho khoảng cách dòng theo giá trị NIST 9.2.5 Ước lượng hàm hiệu chuẩn với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ Ước lượng hàm hiệu chuẩn với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ đồ thị hàm hiệu chuẩn số dư Công thức cho 6.4.2 dẫn đến: a) N = 10, K = b) w 0,203 c) zi cho Bảng d) z 1,035 e) WSSE = 0,003 f) 0,985 1 g) h) ^ 0,246 0,889 10 Hàm hiệu chuẩn ^ y 0,2469 0,9851x ^ Giá trị khớp yn thu cách thay x công thức giá trị NIST x n Các giá trị khớp liệt kê Bảng Giá trị khớp có trọng số thu cách thay x công thức x 0,9851 0,2469 / x giá trị NIST xn Các số dư có trọng số thu unk ^ znk zn Các số dư có trọng số liệt kê Bảng Bảng – Giá trị zi i 10 zi 1,017 1,010 1,108 1,017 1,045 1,009 1,037 1,073 1,024 1,014 Bảng – Hiệu chuẩn tuyến tính với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ Giá trị NIST xn Giá trị khớp ^ yn Giá trị khớp có trọng số Giá trị dư un1 un2 un3 un4 1,025 -0,005 -0,012 -0,005 -0,010 9,280 1,012 -0,001 -0,007 0,006 -0,005 1,99 2,207 1,109 0,001 -0,008 0,006 -0,003 7,77 7,901 1,016 0,012 -0,011 0,006 -0,007 4,00 4,187 1,046 0,020 -0,009 -0,009 -0,009 10,77 10,856 1,008 0,006 -0,011 0,005 0,003 4,78 4,955 1,036 -0,001 -0,018 0,009 0,009 2,99 3,192 1,067 0,015 -0,007 0,005 0,005 6,98 7,123 1,020 0,002 -0,00 76 0,008 0,011 9,98 10,078 1,009 0,015 -0,005 -0,0009 0,009 ^ μm zn 6,19 6,344 9,17 μm X Lần lặp O Lần lặp Δ Lần lặp Lần lặp Hình 10 – Đường cong hiệu chuẩn cho khoảng cách dòng với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ Hình 10 thể liệu gốc hàm hiệu chuẩn với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ Hình 10, tương tự Hình 7, chứng minh giả định tính tuyến tính Hệ số hàm hiệu chuẩn tuyến tính có thay đổi chút so với Hình Thay đổi kết việc ấn định trọng số nhỏ cho giá trị đo khoảng cách dòng lớn so với giá trị đo khoảng cách dòng nhỏ (giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ) Hình 11 thể đồ thị số dư có trọng số Số dư có trọng số cho Hình 11 có dạng phân bố ngẫu nhiên Phân bố tăng số dư Hình đi, cho thêm tin tưởng vào giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ Như Hình 8, Hình 11 thể giá trị dư có trọng số thấp lần lặp X Lần lặp O Lần lặp Δ Lần lặp Lần lặp Hình 11 – Số dư có trọng số theo giá trị khớp có trọng số cho khoảng cách dòng với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ 9.2.6 Đánh giá không khớp hàm hiệu chuẩn Bảng thể bảng ANOVA theo mơ hình độ lệch chuẩn dư tỷ lệ cho 6.5.3 Bảng ANOVA cho thấy độ biến động số dư cho không khớp ( độ biến động liệu sai số túy ( ^ p ) Tỷ số ^ ) nhỏ so với p ˆ / ˆ nhỏ so với giá trị F0,95(8,30) 2,27 Điều khẳng định giả định tính tuyến tính phù hợp cho thực nghiệm hiệu chuẩn mơ tả ví dụ Bảng – Bảng ANOVA để so sánh không khớp sai số túy khoảng cách dòng với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ Nguồn Hàm hiệu chuẩn Số dư Bậc tự do, DF Tổng bình phương, SS SS/DF WSSR = 0,036 MRS = 0,036 38 WSSE = 0,003 Không khớp WSSE – WSSP = 0,000 55 Sai số túy 30 WSSP = 0,002 Tổng 39 WSST = 0,040 Tỷ số F ˆ2 0,89 10 ˆ12 0,69 10 ˆ p2 0,94 10 ˆ12 / ˆ p2 0,73 9.2.7 Chuyển đổi phép đo sau Dựa hàm hiệu chuẩn thu 6.4, phép đo khoảng cách dòng chưa biết chuyển đổi sau: a) phép đo y0 khoảng cách dòng chưa biết đến giá trị khoảng cách dòng báo cáo x0* y0 0,2469 0,9851 b) nhiều phép đo y01, y02, …, y0p khoảng cách dòng chưa biết dẫn đến giá trị khoảng cách dòng báo cáo y0 x0* 0,246 0,985 9.3 Phương pháp kiểm soát 9.3.1 Cơ sở liệu Hai khoảng cách dòng chọn cho phương pháp kiểm sốt (m = 2) Các khoảng cách dòng chọn cho bao trùm rộng tốt dãy giá trị gặp phải điều kiện hoạt động bình thường Mỗi khoảng cách dòng đo hàng ngày Bảng thể phép đo thu ngày đầu tiên, với giá trị NIST x i 9.3.2 Tính giới hạn kiểm sốt Giá trị 0,05 chọn cho α Từ 6.4.2, ta có ˆ2 0,889 10 0,985 1 NK 38 0,025 Giá trị dẫn đến: U 0,009 2,334 / 0,985 0,022 Lc 0,022 Các giới hạn vẽ đồ thị Hình 12 Bảng – Dữ liệu thu thập cho phương pháp kiểm soát Ngày Giá trị NIST Giá trị đo Giá trị chuyển đổi Giá trị kiểm soát xi yi x*i ci μm μm μm 2,99 3,154 2,951 -0,013 10,77 10,760 10,673 -0,009 2,99 3,215 3,013 0,008 10,77 10,909 10,823 0,005 2,99 3,165 2,962 -0,009 10,77 10,740 10,652 -0,011 2,99 3,213 3,011 0,007 10,77 10,892 10,806 0,003 2,99 3,179 2,976 -0,005 10,77 10,772 10,685 -0,008 2,99 3,198 2,996 0,002 10,77 10,807 10,720 -0,005 2,99 3,230 3,028 0,013 10,77 10,897 10,811 0,004 9.3.3 Chuyển đổi vẽ đồ thị liệu a) Các giá trị yi chuyển đổi thành xi* sử dụng hàm hiệu chuẩn giá trị kiểm sốt xi* ci xi xi thu Mơ hình với độ lệch chuẩn dư tỷ lệ chấp nhận để rút hàm hiệu chuẩn, phương pháp kiểm soát sử dụng hiệu chuẩn hóa làm giá trị kiểm sốt khơng phải hiệu thơng thường ( d i xi* xi ) Giá trị kiểm soát liệt kê Bảng b) Các giá trị kiểm soát vẽ biểu đồ kiểm sốt (Hình 12) CHÚ DẪN: x = RM với giá trị thấp, o = RM với giá trị cao Hình 12 – Biểu đồ kiểm soát để xác nhận hiệu lực đường cong hiệu chuẩn dùng cho khoảng cách dòng với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ 9.3.4 Quyết định tình trạng hệ thống Hệ thống nằm tầm kiểm sốt hàm hiệu chuẩn khơng cần phải cập nhật ngày thứ 9.3.5 Ước lượng độ không đảm bảo giá trị chuyển đổi trình xác nhận hiệu lực hàm hiệu chuẩn Vì sử dụng hai RM biểu đồ kiểm soát nên tất giá trị kiểm soát ci đưa vào tính tốn ước lượng hệ số biến động giá trị chuyển đổi Ước lượng J ˆcal Với 2J = 14 bậc tự j (clj2 2J cmj2 ) 0,007 Khoảng tin cậy gần với giá trị thực chưa biết đại lượng ước lượng giá trị chuyển đổi x0* với mức tin cậy 0,95 thu ˆcal t (1 x0* / 2) (2 J ) x0* x0* 0,007 2,145 x0* PHỤ LỤC A (quy định) Danh mục ký hiệu chữ viết tắt N Số mẫu chuẩn K Kn Số phép đo lặp mẫu chuẩn NK Tổng số phép đo tất mẫu chuẩn x Giá trị chấp nhận mẫu chuẩn xb Giá trị chấp nhận mẫu trắng x Trung bình tất giá trị chấp nhận w Nghịch đảo giá trị chấp nhận mẫu chuẩn (1/x) w Trung bình tất giá trị chấp nhận nghịch đảo y Phép đo mẫu chuẩn yb Phép đo mẫu trắng y Trung bình tất phép đo y Trung bình phép đo mẫu chuẩn cụ thể z Tỷ số phép đo RM cụ thể giá trị chấp nhận RM (y/x) Phần chặn hàm hiệu chuẩn với giả định độ lệch chuẩn dư không đổi Độ dốc hàm hiệu chuẩn với giả định độ lệch chuẩn dư không đổi Phần chặn hàm hiệu chuẩn với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ Độ dốc hàm hiệu chuẩn với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ Độ lệch phép đo giá trị mong đợi với giả định tuyến tính độ lệch chuẩn dư không đổi Độ lệch phép đo giá trị mong đợi với giả định tính tuyến tính độ lệch chuẩn dư tỷ lệ e Số dư với giả định tính tuyến tính độ lệch chuẩn dư khơng đổi u Số dư có trọng số với giả định tính tuyến tính độ lệch chuẩn dư tỷ lệ Phương sai dư không đổi (phương sai p Phương sai kèm với sai số túy với giả định độ lệch chuẩn dư không đổi Phương sai kèm với không khớp với giả định độ lệch chuẩn dư không đổi ) /x) Phương sai dư tỷ lệ (phương sai p Phương sai kèm với sai số túy với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ Phương sai kèm với không khớp với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ SSE Tổng số dư bình phương e WSSE Tổng số dư trọng số bình phương u SST, WSST Tổng tồn độ lệch bình phương với giả định độ lệch chuẩn dư không đổi hay tỷ lệ, tương ứng SSP, WSSP Tổng độ lệch bình phương sai số túy với giả định độ lệch chuẩn dư không đổi hay tỷ lệ, tương ứng SSR, WSSR Tổng độ lệch bình phương giải thích theo hàm hiệu chuẩn với giả định độ lệch chuẩn dư không đổi hay tỷ lệ, tương ứng Mức ý nghĩa Mức tin cậy F(1 ) (n1; n2 ) Phân vị t1 (n1 ) Phân vị phân bố F với n1 n2 bậc tự phân bố t với n1 bậc tự Ud Giới hạn kiểm soát với giả định độ lệch chuẩn dư khơng đổi Ld Giới hạn kiểm sốt với giả định độ lệch chuẩn dư không đổi Uc Giới hạn kiểm soát với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ Lc Giới hạn kiểm soát với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ d Giới hạn kiểm soát với giả định độ lệch chuẩn dư khơng đổi c Giới hạn kiểm sốt với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ PHỤ LỤC B (quy định) Phương pháp số lần lặp số Khi số lần lặp RM, Kn số, hàm hiệu chuẩn ước lượng cách điều chỉnh công thức 6.2.2, 6.4.2 6.5 B.1 Các ước lượng , tính sau: N ˆ n xn N x ˆ2 y ynk y k K n xn n ˆ Kn ˆx SSE NK x Trong N NK Kn n N NK x K n xn n Kn N yˆ n NK ˆ ˆx enk ynk yˆ n y n Kn N SSE ynk n 1k (enk ) n 1k B.2 Các ước lượng , tính sau: N ˆ0 n wn w Kn znk z k N K n wn w n ˆ1 ˆ2 ˆ0 w z WSSE NK Trong N NK n z nk ynk xn wn xn w z zˆn u nk Kn N K n wn NK n 1 N Kn z nk NK n k ˆ1 ˆ0 wn z nk WSSE zˆn N Kn n 1k (u nk ) B.3 Tính khơng khớp đánh Các Bảng áp dụng, yn Kn Kn k ynk Kn N SST ynk y ynk yn n 1k N SSP Kn n 1k SSE xác định B.1 zn Kn WSST Kn znk k N Kn znk z znk zn n 1k WSSP N Kn n 1k WSSE xác định B.2 PHỤ LỤC C (tham khảo) THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] MANDEL, J Fitting straight lines when both variables are in error, Journal of Quality Technology, 16 (No.1), 1984, pp 1-14 (Đường thẳng khớp hai biến cố có sai số, Báo công nghệ chất lượng) [2] GRAYBILL, F Theory and applications of the Linear Model, Duxbury Press, North Scituate, MA, 1976 (Lý thuyết ứng dụng mơ hình tuyến tính) [3] DRAPER, N and SMITH, H Applied Regression Analysis, 2nd edn Wiley, New York, 1981 (Phân tích hồi quy ứng dụng) [4] CARROLL, R., SPIEGELMAN, C and SACKS, J A quick and easy multiple-use calibration curve procedure, Technometrics, 30, 1988, phương pháp 137-141 (Quy trình đường cong hiệu chuẩn đa ứng dụng nhanh chóng dễ dàng) [5] MEE, R., EBERHARDT, K and REEVE, C Calibration and simultaneous tolerance intervals for regression, Technometrics, 23, 1991, phương pháp 211-219 (Khoảng hiệu chuẩn dung sai đồng thời cho hồi quy) [6] ISO 7870:1993, Control charts – General guide and introduction (Biểu đồ kiểm soát – Hướng dẫn giới thiệu chung) [7] ISO 8258:1991, Shewhart control charts (Biểu đồ kiểm soát Shewhart) [8] CROARKIN, C and VARNER, R Measurement assurance for dimensional measurements on integrated-circuits photomasks NSB Technical Note 1164, 1982 (Đảm bảo đo lường cho phép đo kích thước mạng che quang mạch tích hợp) MỤC LỤC Lời nói đầu Lời giới thiệu Phạm vi áp dụng Tài liệu viện dẫn Thuật ngữ định nghĩa Nguyên tắc chung Phương pháp 5.1 Khái quát 5.2 Giả định 5.3 Thực nghiệm hiệu chuẩn 5.4 Chiến lược phân tích liệu Các bước phương pháp 6.1 Vẽ đồ thị liệu thu thập trình thực nghiệm hiệu chuẩn 6.2 Ước lượng hàm hiệu chuẩn tuyến tính với giả định độ lệch chuẩn dư không đổi 6.3 Đồ thị hàm hiệu chuẩn số dư 6.4 Ước lượng hàm hiệu chuẩn với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ đồ thị hàm hiệu chuẩn số dư 6.5 Đánh giá không khớp hàm hiệu chuẩn 6.6 Chuyển đổi giá trị đo sau với hàm hiệu chuẩn Phương pháp kiểm sốt 7.1 Khái qt 7.2 Tính giới hạn kiểm sốt 7.3 Tập hợp vẽ đồ thị liệu 7.4 Quyết định tình trạng hệ thống 7.5 Ước lượng độ không đảm bảo giá trị chuyển đổi Hai lựa chọn phương pháp 8.1 Khái quát 8.2 Phương pháp hiệu chuẩn điểm 8.3 Kỹ thuật đóng khung Ví dụ 9.1 Khái quát 9.2 Phương pháp 9.3 Phương pháp kiểm soát Phụ lục A (quy định), Danh mục ký hiệu chữ viết tắt Phụ lục B (tham khảo), Phương pháp số lần lặp số Phụ lục C (tham khảo), Thư mục tài liệu tham khảo ... - ảnh (kính hiển vi quang lắp phụ kiện đo) Hệ thống hiệu chuẩn cách sử dụng mẫu chuẩn tiêu chuẩn SRM – 474 Viện Chuẩn Cơng Nghệ quốc gia (NIST) phát hành SRM-474 có (trong số nội dung khác) hàng... hiệu chuẩn với giả định độ lệch chuẩn dư không đổi Độ dốc hàm hiệu chuẩn với giả định độ lệch chuẩn dư không đổi Phần chặn hàm hiệu chuẩn với giả định độ lệch chuẩn dư tỷ lệ Độ dốc hàm hiệu chuẩn. .. tiện Đầu quy trình tiêu chuẩn hàm hiệu chuẩn dùng để chuyển đổi kết đo sau Trong tiêu chuẩn này, thuật ngữ “chuyển đổi” đề cập đến - việc hiệu phép đo sau giá trị chấp nhận mẫu chuẩn (RM) giá trị