Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5366-1991 giới thiệu nội dung về sản phẩm rau quả - xác định hàm lượng chất khô bằng phương pháp làm khô dưới áp suất thấp và xác định hàm lượng nước bằng phương pháp chưng cất đẳng phí.
Nhóm M tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5366-1991 SảN PHẩM RAU QUả Xác định hàm lợng chất khô phơng pháp làm khô dới áp suất thấp xác định hàm lợng nớc phơng pháp chng cất đẳng phí Fruit and vegetable products Determination of dry matter content by drying under re®uce pressure and of water content by azeotropic distiliation Tiêu chuẩn quy định phơng pháp xác định hàm lợng chất khô rau cách làm khô dới áp suất thấp trừ sản phảm mà làm khô thay đổi trạng thái thành phần sản phẩm có hàm lợng nớc dới 10% phơng pháp xác định hàm lợng nớc cách chng cất đẳng phí sản phẩm hoà tan nớc benzen, sản phẩm chứa nhiều chất bay sản lên men Tiêu chuẩn phù hợp với ISO 1026-1982 (E) Xác định hàm lợng chất khô 1.1 Định nghĩa Chất khô: Toàn chất không bay điều kiện làm khô quy định tiêu chuẩn 1.2 Nguyên tắc: Sau trộn, làm nóng đến khối lợng không đổi sản phẩm lỏng hay bán lỏng đợc dàn bề mặt hấp phụ, sản phẩm dạng sệt đợc trộn với thứ bột trơ 70 C dới áp suất thấp 1.3 Thiết bị: thiết bị thí nghiệm thông thờng đặc biệt là: 1.3.1 Tủ sấy: Cho phép trình làm khô đợc tiến hành 70 C dới áp suất khoảng 3kPa (30 mBar) đồng thời cho phép dòng không khí khô (1.7.3) vào từ từ tốc độ thích hợp 10 40 l/h, đo áp suất khí trớc chảy vào tủ sấy; Không khí đợc cung cấp qua vòi phải đợc sấy khô ví dụ nh cách cho qua chai chứa axit sunfuric đặt trớc vòi Việc cung cấp khí phải đầy đủ Nhiệt độ toàn tủ sấy phải đồng 1.3.2 Bình hút ẩm: Có sẵn chất hút ẩm tác dụng 1.3.3 Hộp cân kim loại chống ăn mòn (nhôm, niken, hay tốt thép không gỉ mỏng) hình trụ đáy phẳng (thí dụ: đờng kính khoảng 60 mm, cao 25 mm) có nắp đậy khít ( xem 1.7.1) 1.3.4 Đũa thuỷ tinh, có chiều dài tơng ứng kÝch thíc hép (xem 1.3.3) 1.3.5 C©n ph©n tÝch tiêu chuẩn rau 1.4 1.4.1 Vật liệu Băng giấy, cho sản phẩm lỏng Dùng giấy lọc không tro Có thể dùng giấy lọc đợc xử lý cách rửa 8h dung dịch axit clohydric 2g/l, tráng lần nớc cất hong khô không khí Cắt giấy thành dải rộng 20 mm Gấp giấy theo mẫu với đờng gấp nếp kín, hay đơn giản giấy theo dõi hình tam giác với cạnh cm Băng giấy đợc tự tháo phần tạo hình xoắn nhiều cạnh Đặt đến 4,5 g giấy vào hộp, t ơng đơng m băng giấy dùng giấy từ 60-70g/m m dùng giấy dày 180-200 g/m2 1.4.2 Đĩa giấy: cho sản phẩm nửa lỏng Sử dụng đĩa giấy lọc hoàn toàn không tro, gấp nếp cắt để đ ờng kính nhỏ đờng kính hộp Nếu giấy lọc không tro xử lý giấy lọc nh điều 1.4.1 1.4.3 Cát sạch: cho sản phẩm dạng bánh đặc Dùng cát đơc ngâm rửa dung dịch axit clohydric 5% khối lợg, rửa axit (kiểm tra có mặt ion clorua nớc rửa dung dịch bạc nitrat) Sàng để thu đợc hạt cát có kích thớc khoảng 100-400 m, sau đem canxi hoá 1.5 Trình tự thử Chú thích: Dùng níc cÊt hay níc Ýt nhÊt cã ®é tinh khiÕt tơng đơng 1.5.1 Chuẩn bị mẫu thử: Trộn ký mẫu thí nghiệm 1.5.2 Chuẩn bị thiết bị 1.5.2.1 Các sản phÈm láng hay nưa láng SÊy tđ sÊy theo điều kiện quy định điều 1.3.1 hộp cân (1.3.3 (xem 1.7.1) kèm nắp để bện cạnh, hộp đặt giải giấy (1.4.1) hay hai hộp giấy (1.4.2) thích hợp Sấy h, cân hộp với độ xác 0,0002 sau làm nguội bình hút ẩm (1.3.3) đậy nắp trớc lấy hộp khỏi tủ sấy 1.5.2.2 Các sản phẩm đặc nhão hay không đồng Sấy hộp cân (1.3.3) (xem 1.7.1) tủ sấy, theo điều kiện qui định điều 1.3.1 với nắp hộp để bên cạnh Trong hộp để 10 đến 20 g cát (1.4.3) đũa thuỷ tinh (1.3.4) Sấy 1h, cân hộp với độ xác 0,0002g sau làm nguội bình hút ẩm (1.3.2) đậy nắp trớc lÊy hép khái tđ sÊy 1.5.3 PhÇn mÉu thư 1.5.3.1 S¶n phÈm láng hay nưa láng Dïng pipet lÊy 10ml (đối với sản phẩm lỏng - xem thích) hay vài ml (đối với sản phẩm nửa lỏng) mẫu thử (1.5.1) nhúng hoàn toàn băng giấy hay hộp giấy, tuỳ loại sản phẩm, vào hộp tránh không để rớt chất lỏng thừa thành hộp kim loại Thao tác nhanh tốt để tránh bốc Đậy nắp hộp cân với độ xác 0,0002g Trong trờng hợp sản phẩm nửa lỏng, việc nhúng đợc tiến hành cách làm ớt hộp giấy với nớc trớc cân phần mẫu thử Chú thích: Đối với sản phẩm lỏng, yêu càu thể hàm lợng chất khô g/100ml sản phẩm lấy 10ml sản phẩm cách sử dụng pipet kể Trong trờng hợp bỏ qua đoạn thứ hai 1.5.3.2 Các sản phẩm đặc, nhão hay không đồng Chuyển đến g mẫu thử vào hộp cân với độ xác 0,0002 g Dùng đũa thuỷ tinh trộn kỹ sản phẩm với cát, cẩn thận cho sản phẩm cát không rơi hộp Nếu khó trộn, cho thêm nớc sau cân phần mẫu thử 1.5.4 Xác định Đặt hộp chứa giấy, phần mẫu thử với thứ kèm theo đợc cân với hộp (điều 1.5.3.1., 1.5.3.2.) vào tủ sấy (1.3.1) đợc giữ 70 C, nắp để cạnh hộp Giảm áp suất xuống 3kPa cho dòng khí khô qua mức 40l/h (xem 1.3.1., 1.6.2., 1.7.3.) Sấy h sản phẩm lỏng nửa lỏng, 4h sản phẩm khác Làm nguội bình hút ẩm Đậy nắp trớc lấy khỏi tủ sấy sau cân với độ xác 0,0002g Lặp lại thao tác sấy đến khác biệt hai lần cân liên tiếp, với khoảng cách 1h không vợt 0,001g 1.5.5 Số lần xác định Tiến hành hai lần xác định mẫu thử (1.5.1.) 1.6 Trình bày kết 1.6.1 Phơng pháp công thức tính toán: Hàm lợng chất khô (X) tính phần trăm khối lợng theo công thức: X (m2 m0 ) x 100 m1 m0 Trong đó: m0: khối lợng hộp chất kèm theo (giấy cát đũa, nắp) (xem 1.5.2.1 1.5.2.2), gam m1: khối lợng hộp có chứa phần mẫu thử trớc sấy (xem 1.5.3.1 1.5.3.2.), gam m2: khối lợng cđa chÝnh hép ®ã sau sÊy, tÝnh b»ng gam Kết trung bình cộng giá trị thu đợc hai lần xác định (1.5.5) miễn thoả mãn yêu càu độ lặp lại (xem 1.6.2) Chú thích: Trong trờng hợp sản phẩm có hàm lợng nớc thấp, kết đợc thể phần trăm khối lợng nớc Đối với sản phẩm lỏng, phần mẫu thử đợc lÊy b»ng thĨ tÝch (xem ghi chó ë 1.5.3.1) th× hàm lợng chất khô (X1) đợc thể gam 100 ml sản phẩm bằng: X1 (m2 m0 ) x 100 V Trong đó: V thể tích, tính mililit phần mẫu thử m2 m0 giải thích tiêu chuẩn rau 1.6.2 Độ lặp lại Sự khác giá trị thu đợc hai lần xác định (1.5.5) đợc tiến hành đồng thời liên tiếp kiểm nghiệm viên tiến hành, không đợc vợt quá: 1% (tơng đối) hàm lợng chất khô lớn h¬n 10g 100g hay 100ml mÉu thư 2% (t¬ng đối) hàm lợng chất khô nhỏ hay b»ng 10g 100g hay 100ml mÉu thö 1.7 Những điều cần ý thao tác 1.7.1 Nếu vật đỡ giấy lọc đợc sử dụng, độ kín khít hộp (1.3.3) đợc kiểm tra nh sau: Khèi lỵng cđa mét hép cã chøa giÊy lọc đợc sấy nh quy định 1.5.2.1 sau đậy nắp kín để không khí phòng thí nghiệm sau làm nguội bình hút ẩm (1.3.2.) không đợc tăng 0,001g 1.7.2 Trong số trờng hợp, đặc biệt loại phân tích, quy định trớc điều kiện sấy cách sử dụng phơng pháp kiểm tra sau: Dung dịch 100 g lít g/l sacaroza tinh khiết phải lại tổng d lợng chất rắn 100 Chú thích: Dung dịch axit lactit phải đợc chuẩn bị nh sau: pha loãng 10ml axit lactit tinh khiết với khoảng 100ml nớc, đun nóng dung dịch đĩa bếp cách thủ h, bỉ sung níc nÕu thĨ tÝch dung dịch giảm xuống khoảng 50 ml Pha loãng dung dịch đĩa đến lít bình định mức chuẩn độ axit lactic 10 ml dung dịch với dung dịch kiềm 0,1mol/l Điều chỉnh nồng ®é ®Õn 10g/l Cè ®Þnh thêi gian tđ sÊy tốc độ dòng khí khô, áp suất để thoả mãn điều kiện 1.7.3 Trong số trờng hợp, cho phép tiến hành sÊy ë 70 C vµ 13,2 kPa (132mbar) vµ sau giảm áp suất 3,3 kPa (33 mbar) 1.7.4 Nếu có nguy bị ôxy háo sử dụng không khí thay khí trơ để thổi vào thiết bị Xác định hàm lợng nớc 2.1 Định nghĩa 2.1.1 Nớc: Phần cất nớc, đợc lôi đợc thu hồi phơng pháp lôi quy định tiêu chuẩn Hàm lợng nớc đợc tính phần trăm khối lợng 2.1.2 Chất khô: phần kết thu đợc từ khối lợng sản phẩm trừ khối lợng nớc đợc lôi điều kiện quy định tiêu chuẩn 2.2 Nguyên tắc Sự lôi nớc dạng dung môi dễ bay không trộn lẫn đợc với nớc, ngng tụ tách xiphông ngợc dòng, thu hồi ®o thĨ tÝch níc mét èng chia ®é 2.3 Thuốc thử Bezen hay tôluen.1 2.4 Thiết bị Các thiết bị thí nghiệm thông thờng đặc biệt là: 2.4.1 Thiết bị lôi Bao gồm chi tiết sau đợc nối với mối ghép thuỷ tinh mài 2.4.1.1 Bình nón: thể tích không nhỏ 500 ml 2.4.1.2 ống ngng lạnh ngợc dòng 2.4.1.3 Bình thu hồi gồm ống đợc chia độ 0,1ml lắp với bình nón ống ngng lạnh (xem hình vẽ) Chú thích: Để laọi vết dầu, mỡ ống chia độ vgà bên bình ngng, làm thiết bị ví dụ nh hỗn hợp axit cromic-sulfuric, rửa lần lợt nớc cất axêtôn Sau làm khô thiết bị dòng khí, không gia nhiệt 2.4.2 Bếp điện với hệ thống điều khiển máy khuấy từ bếp cách thuỷ 2.4.3 Cân 2.5 Trình tự thử 2.5.1 Chn bÞ mÉu thư: Trén kü mÉu thÝ nghiƯm 2.5.2 Lợng mẫu cân Cân, với độ xác 0,1g, lợng lớn mẫu thí nghiệm (2.5.1.) (Lợng mẫu cân khoảng 50g thích hợp) Việc sử dụng benzen bị cấm số phòng thí nghiệm tiêu chuẩn rau Hình: Thiết bị thu hồi ố n g n g - n g l¹ n h M è i g h Ðp M è i g h ép B ìn h n ó n 2.5.3 Xác định Chuyển toàn lợng mẫu cân (2.5.2) vào bình nón (2.4.1.1) với lợng dung môi (2.3) xấp xỉ với khối lợng mẫu cân Đối với sản phẩm dạng bánh, cho thêm chất điều chỉnh mức độ sôi, ví dụ nh vài mẩu đá bọt Nối bình thu hồi (2.4.3.1) với bình nón ống ngng lạnh sau nối ống dẫn ống ngng lạnh Đốt nóng cẩn thận bình nón bếp điện bếp cách thuỷ (2.4.2) (xem 2.7.2), trì sôi nhẹ dung môi đợc cất trở nên không nớc tách (khoảng 3h) Phần cất đợc phải giỏ giọt từ đáy bình ngng với tốc độ khoảng giọt /giây Nớc thu hồi ống chia độ Vào cuối trình cất, ngng việc đun nóng lắc bình ngng để tránh giọt nớc dung môi dính vào thành bình Làm nguội ống chia độ đến nhiệt độ môi trờng xung quanh, cần ngâm vào nớc Đọc thể tích nớc thu hồi đợc ống chia độ sau để khoảng thời gian cần thiết để nớc hoàn toàn ngng tụ cho vùng bị nhũ tơng hoá (xem 2.7.1) 25.4 Số lần xác định Tiến hành hai lần xác định mẫu thử (2.5.1.) 2.6 Tính kết Hàm lợng nớc (H), đợc tính phần trăm khối lợng sản phẩm bằng: H V x100 m Trong đó: m- khối lợng lợng mẫu cân, gam (2.5.2) V- Thể tích nớc, tính mililit thu hồi đợc ống chia độ (khối lợng riêng nớc đợc coi 1g/ml) 2.6.2 Hàm lợng chất khô (X) tính phần trăm khối lợng X=100 - H Trong H hàm lợng nớc tính 2.6.1 2.7 Những điều cần ý thử 2.7.1 Nếu vạch chia độ phần dới ống chia độ bị nghi ngờ, điều xảy ra, trớc đa lợng mẫu cân vào bình nón, đổ dung môi vào bình, thêm lợng nớc nhỏ, lợng phụ thuộc vào thể tích phần dới ống chuẩn độ, chng cất cho ®Õn thĨ tÝch níc cđa èng chn ®é không đổi Mặt khum nớc sau phần xác ống thu hồi Lúc tiến hành xác định đợc Cũng đổ nớc vào ống chuẩn độ đến vạch độ, xác định trớc tiến hành chng cất Trong trờng hợp sản phẩm nhão, nên dùng bếp cách thuỷ để hâm nóng bình nón Biên thử Trong biên thử, phải rõ phơng pháp sử dụng kết thu đợc Phải nêu thao tác chi tiết không quy định tiêu chuẩn đợc coi nh không bắt buộc nh việc ảnh hởng đến kết Biên thử phải bao gồm thông tin cần thiết cho viƯc nhËn biÕt toµn diƯn mÉu thư 2.7.2 ... pháp lôi quy định tiêu chuẩn Hàm lợng nớc đợc tính phần trăm khối lợng 2.1.2 Chất khô: phần kết thu đợc từ khối lợng sản phẩm trừ khối lợng nớc đợc lôi điều kiện quy định tiêu chuẩn 2.2 Nguyên... Chú thích: Dùng níc cÊt hay níc Ýt nhÊt cã ®é tinh khiÕt tơng đơng 1.5.1 Chuẩn bị mẫu thử: Trộn ký mẫu thí nghiệm 1.5.2 Chuẩn bị thiết bị 1.5.2.1 Các sản phÈm láng hay nưa láng SÊy tđ sÊy theo... phẩm bằng: X1 (m2 m0 ) x 100 V Trong đó: V thể tích, tính mililit phần mẫu thử m2 m0 giải thích tiêu chuẩn rau 1.6.2 Độ lặp lại Sự khác giá trị thu đợc hai lần xác định (1.5.5) đợc tiến hành đồng