Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5504:1991 quy định phương pháp thông dụng (phương pháp Gerber) để xác định hàm lượng chất béo trong sữa và bao gồm phần hướng dẫn để xác định dung tích thích hợp của pipet sữa, hướng dẫn để xác định việc hiệu chỉnh các kết quả nếu sữa không thuộc loại có hàm lượng chất béo trung bình.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5504 : 1991 (ISO 2446 - 1976) SỮA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO (PHƯƠNG PHÁP THƠNG DỤNG) Lời nói đầu TCVN 5504 - 1991 phù hợp với ISO 2446 – 1976 TCVN 5504 - 1991 Trung tâm Tiêu chuẩn - Chất lượng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị Uỷ ban Khoa học Nhà nước ban hành theo định số 574/QĐ ngày 17 tháng năm 1991 TCVN 5504 : 1991 (ISO 2446 - 1976) SỮA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO (PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG) Milk Method for Determination of fat content (Routine method) Tiêu chuẩn quy định phương pháp thông dụng (phương pháp Gerber) để xác định hàm lượng chất béo sữa bao gồm phần hướng dẫn để xác định dung tích thích hợp pipet sữa, hướng dẫn để xác định việc hiệu chỉnh kết sữa khơng thuộc loại có hàm lượng chất béo trung bình (xem 6.1) Trình tự để kiểm tra lại dung tích pipet sữa mô tả phần phụ lục Phương pháp áp dụng cho sữa lỏng nguyên chất tách kem phần, tươi tiệt trùng Với vài sửa đổi chi tiết nêu, phương pháp áp dụng cho: a/ Sữa có chứa số chất bảo quản định (xem điều 11) b/ Sữa qua trình làm đồng nhất, đặc biệt sữa khử trùng sữa xử lý qua nhiệt (UHT) (xem điều 12) c/ Sữa tách kem (xem điều 13) Tiêu chuẩn phù hợp với ISO 2446 - 1976 Khái niệm Phương pháp Gerber: Phương pháp thực nghiệm cho biết giá trị hàm lượng chất béo tính g 100g sữa 100ml sữa, giá trị phụ thuộc vào dung tích pipet sữa sử dụng có mối tương quan rõ ràng so với giá trị thu phương pháp chuẩn Chú thích: Các phép xác định so sánh thường kỳ phương pháp Gerber phương pháp chuẩn phải tiến hành nhằm đảm bảo để phương pháp Gerber thoả mãn khái niệm (xem 10.4) Nguyên tắc phương pháp Tách chất béo sữa chứa bơ trình ly tâm sau hoà tan protein axit sunfuric Cho thêm lượng nhỏ rượu amylic vào để làm dễ dàng cho việc tách chất béo Bơ kế chia độ để đọc trực tiếp giá trị hàm lượng chất béo Thuốc thử, dụng cụ thiết bị Thuốc thử Axit sunfuric Yêu cầu Axit sunfuric phải có khối lượng riêng 1,816 0,004 g/ml 20oC mà giá trị gần tương ứng với axit sunfuric 90,4 0,8% (khối lượng) Axit khơng có màu mầu khơng thẫm mầu hổ phách nhạt, không bị lẫn chất lơ lửng phù hợp cho sử dụng tiến hành thử theo quy định 5.1.2 Phép thử tính thích hợp Mục đích phép thử Axit sunfuric thoả mãn đòi hỏi riêng mục 3.1.1.1 Về khối lượng dạng ngồi, khơng thích hợp với phương pháp Gerber Bởi phải thử lại tính thích hợp axit trước dùng nhờ phép thử so sánh sau với axit sunfuric chuẩn Axit sunfuric chuẩn Đổ axit sunfuric chuẩn thuộc loại chất lượng thuốc thử tinh khiết phân tích (ví dụ H2SO4 98%, P2O 1,84 g/ml vào nước cất nước có độ tinh khiết tương đương để thu dung dịch có tỷ trọng nằm mức quy định 3.1.1.1 Chú thích: Để thu khoảng lít axit sunfuric chuẩn cần đổ thêm 908 ml H 2SO4 98% (kh thấp mặt lõm mức chất béo đỉnh cột chất béo Đọc điểm đỉnh cột chất béo với độ xác tới nửa khoảng chia nhỏ Trong đọc giữ bơ kế thẳng đứng, điểm cần đọc ngang tầm mắt Ghi chép sai khác hai lần đọc (6.1) Chú thích: Nếu chất béo bị vẩn đục có màu đen thấy có màu đen trắng đáy cột chất béo, giá trị hàm lượng chất béo không đáng tin cậy Nếu muốn kiểm tra lại giá trị tìm được, lại đặt bơ kế vào nồi cách thuỷ (3.2.7) 65 không 10 phút Đem bơ kế khỏi nồi tiến hành đọc mô tả 5.8 Đánh giá kết 6.1 Phương pháp tính tốn Hàm lượng chất béo sữa là: B–A Trong đó: A – Số đọc đáy cột chất béo; B – Số đọc đỉnh cột chất béo 2oC không phút Hàm lượng chất béo phải thể gam chất béo 100g sữa gam chất béo 100ml sữa tuỳ theo pipet tính theo phương pháp cũ hay biểu thị kết 6.2 Độ lặp lại Nếu hai phép xác định tiến hành đồng thời cách nhanh người phân tích, sai khác kết không vượt giá trị tương ứng với vạch chia nhỏ bơ kế Khi dùng bơ kế có sai số thang chia nhỏ 0,01% (ví dụ xem 3.2.1.3) sai khác kết hai phép xác định thu không vượt giá trị tương ứng với nửa vạch chia nhỏ thang chia 6.3 Hiệu chỉnh kết Nếu kết đạt nằm khoảng giới hạn mà pipet sữa cá biệt dùng cho kết phù hợp với phương pháp chuẩn áp dụng hiệu chỉnh thích hợp (xem 3.2.1.3) muốn 6.4 Độ xác đặc biệt Để phục vụ cho phép xác định so sánh nêu thích điều cho số mục đích đặc biệt khác đòi hỏi giá trị Gerber chất béo xác tốt cần dùng bơ kế có sai số thang chia nhỏ 0,01% đọc bơ kế với độ xác tới 0,01% chất béo Nếu cần áp dụng việc hiệu chỉnh trình bày 6.3 Trình tự sửa đổi dùng cho sữa có chứa số chất bảo quản 7.1 Trình tự sau áp dụng số trường hợp cho sữa nguyên sữa tách kem phần, tươi tiệt trùng thêm vào số chất bảo quản (ví dụ: Kali, dicromt, thuỷ ngân (II) clorua hỗn hợp hai) Trình tự áp dụng đảm bảo rằng: nồng độ chất bảo quản sữa, thời gian điều kiện bảo quản loại sữa phải cho kết phép xác định kết thu sữa tươi không chứa chất bảo quản Nếu sữa chứa chất bảo quản sữa trải qua giai đoạn làm đồng tn theo trình tự mơ tả phần 8, cần thiết, phải đảm bảo để prôtêin hồ tan hồn tồn giai đoạn thích hợp mô tả 7.4 7.2 Sử dụng thuốc thử thiết bị mô tả điều 7.3 Chuẩn bị mẫu thử mô tả phần Sữa chứa chất bảo quản thường đòi hỏi giai đoạn hâm nóng từ từ lên 35 40oC để đảm bảo cho lớp kem bị tan hồn tồn 7.4 Tn theo trình tự mơ tả phần Đối với sữa có chứa chất bảo quản, có số khó khăn hồ tan hồn tồn prơtêin (xem phần 5.5) Trong trường hợp đặt bơ kế, nút đậy phía vào nồi cách thuỷ (3.2.7) 65 2oC, lắc dốc ngược bơ kế tới khơng thấy hạt màu trắng Sau tiến hành hồn tồn mơ tả từ 5.6 đến 5.9 Chú thích: Nếu thời gian cần thiết đặt bơ kế nồi cách thuỷ nhằm hồ tan prơtêin vượt q 10 phút, phương pháp khơng cho kết tin cậy áp dụng cho mẫu 7.5 Tính hàm lượng chất béo mô tả 6.1 áp dụng yêu cầu 6.3 6.4 Trình tự sửa đổi dùng cho sữa trải qua giai đoạn làm đồng (xem thích cuối tiêu chuẩn) 8.1 Dùng thuốc thử thiết bị mô tả phần 8.2 Chuẩn bị mẫu thử mô tả phần 8.3 Tuân theo trình tự mơ tả từ phần 5.1 đến 5.9 tìm giá trị hàm lượng chất béo Chú thích: Nếu tiến hành kiểm tra đồng thời lúc số mẫu bắt đầu đọc mẫu loạt mẫu sau phút Sau đọc song lại đặt lại bơ kế vào nồi cách thuỷ (3.2.7) 65 2oC số bơ kế không nhiều để đọc giới hạn thời gian quy định 5.7 8.4 Lặp lại trình tự 5.6, 5.7, 5.8 tìm giá trị thứ hai hàm lượng chất béo Nếu giá trị thứ hai không vượt giá trị thứ nửa khoảng chia nhỏ thang chia giá trị thứ hai ghi hàm lượng chất béo sữa 8.5 Nếu giá trị thứ hai vượt giá trị thứ nửa vạch chia nhỏ thang chia lặp lại trình tự mơ tả 5.6, 5.7, 5.8 Và tìm giá trị thứ ba cho hàm lượng chất béo Nếu giá trị thứ ba không vượt giá trị thứ hai nửa vạch chia nhỏ thang chia giá trị thứ ba ghi hàm lượng chất béo sữa 8.6 Nếu giá trị thứ ba vượt giá trị thứ hai nửa vạch chia nhỏ thang chia, lặp lại trình tự mơ tả 5.6, 5.7, 5.8 thu giá trị thứ tư cho hàm lượng chất béo Giá trị thứ tư ghi hàm lượng chất béo sữa giá trị vượt giá trị thứ ba nửa vạch chia nhỏ thang chia coi độ xác đáng phải nghi ngờ 8.7 Tính tốn hàm lượng chất béo mơ tả 6.1 áp dụng yêu cầu 6.2, 6.3, 6.4 Chú thích: Nếu sau vài lần ly tâm chất béo bị vẩn lên có màu đen có chất màu đen trắng phần đáy cột chất béo giá trị hàm lượng chất béo khơng xác Trình tự sửa đổi cho sữa tách kem 9.1 Dùng thuốc thử thiết bị mô tả điều nên dùng bơ kế có khoảng xác định từ đến 4% chất béo (xem thích cuối tiêu chuẩn) 9.2 Chuẩn bị mẫu thử mơ tả phần 9.3 Tn theo trình tự mơ tả từ 5.1 đến 5.7 Sau đưa bơ kế khỏi nồi cách thuỷ, lặp lại trình ly tâm (5.6) điều chỉnh nhiệt độ (5.7) tiếp tục tiến hành mơ tả 5.8 5.9 9.4 Tính tốn hàm lượng chất béo biểu kiến mô tả 6.1 Dùng mức hiệu chỉnh phù hợp xác định phân tích thống kê kết phép xác định so sánh hàm lượng chất béo khác sữa để tách kem theo phương pháp Gerber (điều 9) phương pháp chuẩn Rose – Gottlieb (xem 3.2.1.3) Nếu không đủ chất béo bơ kế để đọc thang số, hàm lượng chất béo khơng thể tính theo 6.1 Trong trường hợp ấy, ghi hàm lượng chất béo biểu kiến (ví dụ): “khơng có, vết” “một phần vết lõm” 10 Biên thử Biên thử phải nêu phương pháp dùng kết tìm bao gồm: a/ Phương pháp thể kết b/ Dung tích pipet sữa c/ Giá trị thang chia bơ kế d/ Chỉ rõ kết thu phải hiệu chỉnh hay hiệu chỉnh mơ tả 6.3 có tn theo trình tự 6.4 hay khơng e/ Bất nhận xét kết thu có độ xác khơng đáng tin cậy (ví dụ xem thích 4.1, 5.8, 7.4 8.7 xem 8.6) Biên phải đề cập đến điều kiện thao tác không quy định tiêu chuẩn điều kiện xem tuỳ ý tình làm ảnh hưởng tới kết Biên phải bao gồm tất chi tiết để nhận biết đầy đủ mẫu PHỤ LỤC TRÌNH TỰ ĐỂ KIỂM TRA DUNG TÍCH CỦA PIPET A1 Tiến hành thao tác sau nhiệt độ phòng với nước pipet nhiệt độ phòng A2 Hút nước cất vào pipet sữa rửa tới mực nước cao vạch chia độ vài mm Sau lau nước bên ngồi tháo vạch chia độ ngang tầm mắt, giữ pipet thẳng đứng để nước chảy từ pipet tới điểm thấp mặt lõm trùng với vạch chia độ Tách phận nước dính mũi ống định mức cách cho mũi ống vào tiếp xúc với phần cốc bêse chuẩn bị sẵn A3 Giữ pipet theo chiều thẳng đứng, mũi ống định mức chạm vào phần bên cốc cân chuẩn bị sẵn (cốc cân trước đó) nước chảy tự từ pipet tới thấy nước ngừng chảy Sau giây lấy cốc cân khỏi ống định mức, đậy nút lại đưa cân, tính khối lượng nước định mức pipet Ghi lại nhiệt độ nước với độ xác tới 0,1oC Sử dụng bảng thích hợp để dùng kiểm định thể tích dụng cụ thuỷ tinh, tính dung tích pipet thể tích nước, Tính mililít 20,0oC ( nước nhiệt đới 27,0oC) định mức pipet Chú thích: Kết thu theo trình tự mơ tả điều (trình tự sửa đổi để áp dụng cho sữa qua trình làm đồng nhất) Có thể cao Việc nghiên cứu tiếp tục để thu trình tự đáng tin cậy cho loại sữa tiến triển 2 Trình tự để tiến hành sữa tách kem với butylic kế đặc biệt loại từ -0,5% chất béo nghiên cứu tiến triển Loại bơ kế thích hợp loại bơ kế từ đến 4% chất béo thường dùng áp dụng cho sữa tách kem (xem điều 9) TÀI LIỆU THAM KHẢO ISO/R488 bơ kế để xác định hàm lượng chất béo sữa phương pháp Gerber ISO/707 Sữa sản phẩm sữa – Lấy mẫu ISO/1211 – Sữa Xác định hàm lượng chất béo (Phương pháp chuẩn) Chú thích: ISO 1211 sốt xét lại Bản soát xét lại quy định phương pháp Rose Gotthieb áp dụng cho số sản phẩm sữa nước ... tính thích hợp axit trước dùng nhờ phép thử so sánh sau với axit sunfuric chuẩn Axit sunfuric chuẩn Đổ axit sunfuric chuẩn thuộc loại chất lượng thuốc thử tinh khiết phân tích (ví dụ H2SO4 98%,...tự sửa đổi dùng cho sữa trải qua giai đoạn làm đồng (xem thích cuối tiêu chuẩn) 8.1 Dùng thuốc thử thiết bị mô tả phần 8.2 Chuẩn bị mẫu thử mô tả phần 8.3 Tn theo trình tự mơ tả từ phần 5.1 đến ...thiết bị mô tả điều nên dùng bơ kế có khoảng xác định từ đến 4% chất béo (xem thích cuối tiêu chuẩn) 9.2 Chuẩn bị mẫu thử mô tả phần 9.3 Tn theo trình tự mơ tả từ 5.1 đến 5.7 Sau đưa bơ kế khỏi