Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8457:2010 về Tinh dầu - Xác định hàm lượng phenol quy định phương pháp xác định hàm lượng phenol tính bằng phần trăm thể tích, có trong tinh dầu. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8457:2010 TINH DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHENOL Essential oils - Determination of content of phenols Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng phenol tính phần trăm thể tích, có tinh dầu CHÚ THÍCH: Xem 8.2.2 để thiết lập số giới hạn áp dụng phương pháp Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet định mức TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu - Chuẩn bị mẫu thử ISO 1773, Laboratory glassware - Narrow-necked boiling flasks (Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Bình đun sơi cổ hẹp) Nguyên tắc Các hợp chất phenol có thể tích xác định tinh dầu chuyển thành este phenol kiềm tan pha nước Đo thể tích phần tinh dầu khơng hấp thụ Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích sử dụng nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 4.1 Axit tartaric, nghiền thành bột 4.2 Kali hydroxit, không chứa silic dioxit nhôm oxit, dung dịch nước mol/l 4.3 Xylen, khơng chứa tạp chất tan dung dịch kali hydroxit (4.2) Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường cụ thể sau: 5.1 Pipet vạch, dung tích ml 10 ml, phù hợp với loại A TCVN 7151 (ISO 648) 5.2 Bình nón, dung tích 100 ml, phù hợp với ISO 1773 5.3 Bình Cassia, dung tích 150 ml, phần cổ có dung tích 10 ml, dài 150 mm chia vạch 0,1 ml Vạch chia zero phải cao đáy phần hình trụ cổ bình Góc tạo thành bình phương thẳng đứng phải 30° (xem Hình 1) 5.4 Đũa thủy tinh, có đường kính nhỏ Hình - Bình Cassia có cổ chia vạch Lấy mẫu Phương pháp lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212) Tinh dầu - Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện Mẫu không bị hư hỏng thay đổi suốt trình vận chuyển bảo quản trước đến phòng thử nghiệm Chuẩn bị mẫu thử Mẫu thử chuẩn bị theo TCVN 8443 (ISO 356) Để tránh trộn lẫn nhũ tương xác định, xử lí sơ tinh dầu axit tartaric sau: - lấy thể tích tinh dầu lớn 10 ml, sau thêm 0,02 g axit tartaric (4.1) mililit tinh dầu; - lắc mạnh khơng lọc, sau làm khơ với magie sulfat 5.3 TCVN 8443 (ISO 356) Cách tiến hành CHÚ THÍCH: Nếu cần kiểm tra độ lặp lại thực hai phép xác định riêng rẽ 8.1 Phần mẫu thử Dùng pipet (5.1) lấy 10 ml mẫu chuẩn bị (xem Điều 7) chuyển vào bình Cassia (5.3) sau cho vào bình khoảng 75 ml dung dịch kali hydroxit (4.2) Lắc hỗn hợp sáu lần, lần cách Thực thao tác nhiệt độ ổn định 20 °C, trừ trường hợp cụ thể (xem 8.2.2) CHÚ THÍCH: Thời gian lắc quy định giai đoạn 8.2 Phép xác định 8.2.1 Cho thêm vào hỗn hợp lượng bổ sung kali hydroxit (4.2) cho phần tinh dầu không chuyển thành phenat kiềm tan pha nước dâng lên cổ có chia độ bình Cassia Xoay bình tay gõ nhẹ bình để tách giọt tinh dầu bám thành bình Sau để n bình vài giờ, đọc thể tích phần tinh dầu khơng hấp thụ chúng tập trung cổ bình Nếu quan sát thấy nhũ tương, dùng pipet (5.1) thêm ml xylen (4.3) Khuấy mạnh lớp nhũ tương đũa thủy tinh (5.4) để yên Nếu nhũ tương biến mất, đọc thể tích tinh dầu khơng bị hấp thụ Nếu lớp nhũ tương tồn tại, lặp lại phép thử cách thêm ml xylen vào phần mẫu thử trước bắt đầu lắc 8.2.2 Trong số trường hợp để xác định cần phải làm nóng Khi loại tinh dầu có chứa este phenol, đơi xảy xà phòng hóa phần tồn phần este (ví dụ trường hợp tinh dầu đinh hương có chứa eugenol axetat, este xà phòng hóa hồn tồn q trình đo) Những thay đổi quy trình nêu tiêu chuẩn thời gian lắc, khoảng cách lần lắc nhiệt độ nêu tiêu chuẩn cụ thể liên quan đến loại tinh dầu trường hợp cụ thể nói Biểu thị kết Hàm lượng phenol, w, mẫu thử, tính phần trăm thể tích, theo cơng thức sau: w = 10 (10 - V) Trong đó: V thể tích phần tinh dầu khơng hấp thụ đọc 8.2.1, tính mililit (ml) Nếu có bổ sung ml xylen, lấy thể tích V trừ ml Biểu thị kết đến số nguyên gần 10 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử độc lập, riêng rẽ, thu sử dụng phương pháp, vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm, người thực hiện, sử dụng thiết bị, thời gian ngắn, không vượt % trường hợp lớn % 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: - thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; - phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; - phương pháp thử nghiệm dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này; - chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố mà ảnh hưởng đến kết thử; - kết thử nghiệm thu được; - đáp ứng yêu cầu độ lặp lại, nêu kết cuối thu THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu - Lấy mẫu ... este xà phòng hóa hồn tồn q trình đo) Những thay đổi quy trình nêu tiêu chuẩn thời gian lắc, khoảng cách lần lắc nhiệt độ nêu tiêu chuẩn cụ thể liên quan đến loại tinh dầu trường hợp cụ thể nói Biểu... pháp lấy mẫu sử dụng, biết; - phương pháp thử nghiệm dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này; - chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố mà ảnh hưởng đến kết thử; - kết thử nghiệm thu...Hình - Bình Cassia có cổ chia vạch Lấy mẫu Phương pháp lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212) Tinh dầu - Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện