Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8119:2009 quy định phương pháp đo quang dùng 1,10-phenanthrolin để xác định hàm lượng sắt trong rau, quả và sản phẩm rau, quả. Mời các bạn cùng tham khảo.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 8119:2009 RAU QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT – PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG DÙNG 1,10-PHENANTHROLIN Fruits, vegetables and derived products – Determination of iron content – 1,10-phenanthroline photometric method Lời nói đầu TCVN 8119: 2009 hồn tồn tương đương với ISO 5517 : 1978 TCVN 8119 : 2009 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F10 Rau sản phẩm rau biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố RAU QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT – PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG DÙNG 1,10-PHENANTHROLIN Fruits, vegetables and derived products – Determination of iron content – 1,10-phenanthroline photometric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp đo quang dùng 1,10-phenanthrolin để xác định hàm lượng sắt rau, sản phẩm rau, Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh – Buret TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh – Pipet mức TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Bình định mức TCVN 8117 (ISO 5515), Rau sản phẩm rau - Phân hủy chất hữu trước phân tích- Phương pháp ướt TCVN 8118 (ISO 5516), Rau sản phẩm rau - Phân hủy chất hữu trước phân tích - Phương pháp tro hóa Nguyên tắc Phân hủy chất hữu cơ, sau khử sắt hóa trị ba hydroxylamoni clorua Tạo hỗn hợp sắt (II)/1,10-phenanthrolin bền môi trường đệm Đo quang hợp chất màu đỏ bước sóng 508 nm Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích Sử dụng nước cất nước có độ tinh khiết tương đương, trừ có qui định khác 4.1 Axit sulfuric, p20 = 1,84 g/ml 4.2 Axit nitric, p20 = 1,32 g/ml 4.3 Axit clohydric, p20 = 1,18 g/ml 4.4 Hydroxylamoni clorua (NH2OH.HCl), dung dịch 200 g/l 4.5 Dung dịch đệm 4.5.1 Natri axetat ngậm ba phân tử nước (NaCH3CO2.3H2O), dung dịch 450 g/l 4.5.2 Natri axetat ngậm ba phân tử nước (NaCH3CO2.3H2O), dung dịch 272 g/l (2 M) 4.6 1,10-phenanthrolin, dung dịch 10 g/l Hòa tan g 1,10-phenanthrolin 80 ml nước 80 oC lượng tối thiểu axit clohydric (4.3) pha lỗng thể tích nước, vào bình định mức vạch 100 ml Sau làm nguội, pha loãng đến vạch trộn Dung dịch bảo quản nơi mát tránh ánh sáng mặt trời, ổn định vài tuần CHÚ THÍCH: Cách khác, sử dụng lượng phenantrolin clohydric tương ứng hòa tan nước nguội thay cho 1,10-phenanthrolin 4.7 Sắt, dung dịch chuẩn 0,020 g/l, chuẩn bị theo hai cách sau: a) Cân 7,024 g amoni sắt (II) sulfat ngậm sáu phân tử nước [(NH 4)2Fe(SO4)2.6H2O], xác đến 0,001 g Hòa tan nước thêm giọt axit clohydric (4.3) Chuyển tồn vào bình định mức vạch 500 ml, pha loãng nước đến vạch trộn Dùng pipet chuyển 10 ml dung dịch vào bình định mức vạch 000 ml Pha loãng nước đến vạch trộn b) Cân 0,200 g sắt dây đạt độ tinh khiết phân tích, xác đến 0,001 g Hòa tan 200 ml axit clohydric (4.3) thêm 50 ml nước Chuyển toàn dung dịch vào bình định mức vạch 000 ml, pha loãng đến vạch trộn Dùng pipet chuyển 50 ml dung dịch vào bình định mức 500 ml Pha loãng nước đến vạch trộn 4.8 Magie axetat [Mg(CH3CO2)2], dung dịch 150 g/l Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 5.1 Bình Kjeldahl, dung tích 250 300 ml 5.2 Pipet, dung tích 5, 10 20 ml, phù hợp với loại A TCVN 7151 (ISO 648) 5.3 Buret, dung tích 50 ml, chia độ 0,1 ml, phù hợp với loại A TCVN 7149 (ISO 385) 5.4 Bình định mức vạch, dung tích 50 100 ml, phù hợp với loại A TCVN 7153 (ISO 1042) 5.5 Cốc có mỏ, dung tích 50 ml 5.6 Máy đo quang phổ máy đo độ hấp thụ quang điện, thích hợp để đo bước sóng 508 nm 5.7 Cân phân tích 5.8 Máy đo pH Cách tiến hành 6.1 Chuẩn bị mẫu thử phần mẫu thử Xem TCVN 8117 (ISO 5515) TCVN 8118 (ISO 5516), theo phương pháp chọn để phân hủy (6.2) Phần mẫu thử chuẩn bị cách lấy khoảng 10 g mẫu thử, cân xác đến 0,001 g, dùng pipet (5.2) lấy 10 ml mẫu thử 6.2 Phân hủy Tiến hành theo TCVN 8117 (ISO 5515) TCVN 8118 (ISO 5516), pha loãng dung dịch thử đến 100 ml (chú ý, tiến hành phân hủy theo TCVN 8118 (ISO 5516) hòa tan tro sau làm ướt ml axit sulfuric thay cho ml) 6.3 Thử sơ Tiến hành thử sơ để xác định thể tích dung dịch đệm (4.5.1) thêm vào Dùng pipet (5.2) lấy lượng V1 ml (5, 10 20 ml) dung dịch thử thu 6.2, tùy theo hàm lượng sắt dự kiến có mẫu Chuyển vào cốc có mỏ dung tích 50 ml (5.5), thêm nước đến 20 ml, cần, sau thêm ml dung dịch hydroxylamoni clorua (4.4) Chuyển vào cốc có mỏ lượng dung dịch đệm (4.5.1) cần thiết để thu số đọc máy đo pH (5.8) từ 3,5 đến 4,5 Ghi lấy X ml thể tích dung dịch đệm thêm vào 6.4 Cách tiến hành Lấy lượng V1 ml (xem 6.3) dung dịch thử thu 6.2 tùy thuộc vào hàm lượng sắt dự kiến chuyển vào bình định mức vạch 50 ml (5.4) Thêm 20 ml nước, cần Thêm ml dung dịch hydroxylamoni clorua (4.4) X ml (xem 6.3) dung dịch đệm (4.5.1) để thu pH từ 3,5 đến 4,5* Thêm ml dung dịch 1,10-phenanthrolin (4.6), pha loãng nước đến vạch trộn Để yên Dùng máy đo quang phổ máy đo độ hấp thụ quang điện (5.6) để đo độ hấp thụ bước sóng 508 nm Nếu dung dịch tạo màu mạnh tiến hành đo lại, lấy lượng V1 nhỏ lấy phần mẫu thử nhỏ 6.5 Số lần xác định Tiến hành hai phép xác định mẫu thử (6.1) 6.6 Phép thử trắng Tiến hành phép thử trắng theo qui trình sử dụng lượng thuốc thử dùng phép xác định khơng có phần mẫu thử 6.7 Chuẩn bị đường hiệu chuẩn Lấy 0; 5; 10; 20; 20; 30; 40 50 ml dung dịch sắt chuẩn (4.7) ml axit clohydric (4.3) cho vào dãy bảy bình định mức vạch 100 ml (5.4) tương ứng Pha lỗng đến vạch trộn Sau lấy 20 ml dung dịch có trước, cho vào dãy bảy bình định mức vạch 50 ml (5.4), có chứa từ 0; 20; 40; 80; 120; 160 200 g sắt tương ứng Thêm ml dung dịch hydroxylamino clorua (4.4) Lắc Thêm 3,5 ml dung dịch đệm (4.5.2) Lắc Thêm ml dung dịch 1,10-phenanthrolin (4.6) Pha loãng đến vạch trộn Để yên Lắc Dùng máy đo quang phổ máy đo độ hấp thụ quang điện (5.6) để đo độ hấp thụ bước sóng 508 nm Từ giá trị độ hấp thụ đo trừ giá trị đo tương ứng phép thử trắng (6.6) Dựng đường chuẩn, cho thấy số microgam sắt theo hàm số độ hấp thụ Biểu thị kết 7.1 Phương pháp tính cơng thức 7.1.1 Phần mẫu thử lấy pipet Hàm lượng sắt mẫu, biểu thị miligam lit (mg/l), tính theo cơng thức sau đây: * Mặc dù tạo màu pH từ đến cường độ màu dung dịch không đổi pH từ 3,5 đến 4,5 m1 100 1000 1000 V1 V0 m1 100 V1 V0 đó: m1 khối lượng sắt đọc đường hiệu chuẩn (6.7), tính microgam ( g ); V0 thể tích phần mẫu thử (6.1), tính mililít (ml); V1 thể tích phần cuối lấy để xác định (6.4), tính mililít (ml) 7.1.2 Phần mẫu thử lấy cách cân Hàm lượng sắt mẫu, biểu thị miligam kilogam, tính theo cơng thức: m1 100 1000 1000 V1 m0 m1 100 V1 m0 đó: m0 khối lượng phần mẫu thử (6.1), tính gam (g); m1 khối lượng sắt đọc đường hiệu chuẩn (6.7), tính microgam ( g ); V1 thể tích cuối lấy để xác định (6.4), tính mililít (ml) 7.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối kết thu hai lần thử nghiệm tiến hành song song nhanh liên tiếp từ phép phân tích ngun liệu thử, khơng vượt q ± % giá trị trung bình Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải rõ phương pháp sử dụng kết thu Báo cáo thử nghiệm phải đề cập đến chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố ảnh hưởng đến kết Báo cáo thử nghiệm phải đưa thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử ... 5.8 Máy đo pH Cách tiến hành 6.1 Chuẩn bị mẫu thử phần mẫu thử Xem TCVN 8117 (ISO 5515) TCVN 8118 (ISO 5516), theo phương pháp chọn để phân hủy (6.2) Phần mẫu thử chuẩn bị cách lấy khoảng 10 g mẫu... hợp với loại A TCVN 7151 (ISO 648) 5.3 Buret, dung tích 50 ml, chia độ 0,1 ml, phù hợp với loại A TCVN 7149 (ISO 385) 5.4 Bình định mức vạch, dung tích 50 100 ml, phù hợp với loại A TCVN 7153 (ISO... 10 ml mẫu thử 6.2 Phân hủy Tiến hành theo TCVN 8117 (ISO 5515) TCVN 8118 (ISO 5516), pha loãng dung dịch thử đến 100 ml (chú ý, tiến hành phân hủy theo TCVN 8118 (ISO 5516) hòa tan tro sau làm