Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia 10 TCN 851:2006 về Tiêu chuẩn ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền phương pháp xác định độ axít béo quy định phương pháp xác định độ axít béo trong hạt ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền của chúng. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN NGÀNH 10TCN 851:2006 TIÊU CHUẨN NGŨ CỐC, ĐẬU ĐỖ VÀ CÁC SẢN PHẦM NGHIỀN PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ AXÍT BÉO Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định độ axít béo hạt ngũ cốc, đậu đỗ sản phẩm nghiền chúng Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn: ISO 712:1998 Cereals and cereal products Determination of moisture content Routine reference method (Ngũ cốc sản phẩm ngũ cốc Xác định độ ẩm - Phương pháp chuẩn thường qui) TCN 847:2006 Ngũ cốc, đậu đỗ sản phẩm nghiền- Lấy mẫu từ lô hàng tĩnh (ISO 13690:1999 Cereals, pulses and milled products Sampling of static batches) Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 Độ axit béo (Fat acidity) Dùng để lượng axit béo tự có mẫu thử tách chiết theo qui trình mơ tả tiêu chuẩn Độ axit béo biểu thị số mg kali hydroxit số mg natri hydroxit cần để trung hòa axít béo có 100 gam mẫu dạng chất khơ Ngun tắc Hòa tan axit béo có mẫu etanol nhiệt độ phòng, ly tâm chuẩn độ phần dịch chiết thu dung dịch natri hydroxit Chuyển đổi cách tính kết đạt với kali hydroxit Thuốc thử Tất thuốc thử phải loại tinh khiết phân tích Nước phải nước cất nước khử ion, loại bỏ cacbonđioxit cách đun sôi 10 phút để nguội trước sử dụng 5.1 Ethanol, 95% (v/v) 5.2 Dung dịch natri hydroxit (NaOH) 0,05mol/l ethanol 95% (v/v), cacbonat Nồng độ xác dung dịch natri hydroxit kiểm tra trước đợt phân tích cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn axit oxalic axit clohydric 0,05N Chỉ sử dụng dung dịch chuẩn bị sau ngày bảo quản lọ nâu với nắp cao su 5.3 Dung dịch phenolphtalein, dung dịch thị 1% etanol Hòa tan gam phenolphtalein 100ml etanol 95% (v/v) 5.4 Dung dịch axit oxalic (H2C2O4) 0,05N dung dịch axit clohydric 0,05N Dụng cụ 6.1 Cân có độ xác đến 0,001g 6.2 Máy nghiền phòng thí nghiệm 6.3 Sàng có đường kính lỗ 1,0mm; 3,0mm 6.4 Máy li tâm có tốc độ 2000vòng /phút 6.5 Ống ly tâm, dung tích 50 ml làm borosilicat thủy tinh trung tính, có nắp đậy 6.6 Máy lắc tốc độ 250 vòng/phút 6.7 Pipet vạch, dung tích 20ml, 30ml 6.8 Microburet có khoảng chia độ 0,01ml 6.9 Bình tam giác 250ml 6.10 Dụng cụ chia mẫu: ví dụ thiết bị chia tư hình nón, thiết bị chia nhiều ngăn có hệ thống phân hạt thiết bị chia khác đảm bảo phân chia mẫu thí nghiệm thành mẫu thử đồng 6.11 Hộp đựng mẫu có nắp đậy kín Lấy mẫu Lấy mẫu theo ISO 13690: 1999 Khối lượng mẫu thí nghiệm khơng 500gam Cần lưu ý, độ axit béo tăng trình bảo quản, mẫu thử phải giữ lọ kín, nhiệt độ thích hợp gửi đến phòng thí nghiệm Chuẩn bị mẫu thử 8.1 Đối với mẫu dạng bột mịn Trường hợp bột có kích thước lọt hồn tồn qua sàng 1,0mm Lấy khoảng 50g mẫu chuẩn bị theo mục làm vụn tất phần bột vón cục (nếu có), sàng (nếu cần) qua sàng có đường kính lỗ 1,0mm, trộn 8.2 Đối với mẫu có kích thước hạt vừa Nếu mẫu thí nghiệm khơng lọt hết qua sàng có đường kính lỗ 1,0mm lại lọt hồn tồn qua sàng có đường kính lỗ 3,0mm trộn thật mẫu thí nghiệm tiến hành chia mẫu dụng cụ chia mẫu thu lượng mẫu thử khơng 100g Nghiền lượng mẫu thử máy nghiền mẫu lọt hồn tồn qua sàng có đường kính lỗ 1,0mm 8.3 Đối với mẫu có kích thước hạt to 8.3.1 Nếu mẫu thí nghiệm khơng lọt hết qua sàng có đường kính lỗ 3,0mm tiến hành nghiền lọt hoàn toàn Trộn mẫu 8.3.2 Chia mẫu trộn theo (8.3.1) thu mẫu thử khơng 100g Nghiền lượng mẫu thử máy nghiền lọt hồn tồn qua sàng 1,0mm 8.4 Đối với mẫu có độ ẩm cao, khó nghiền cần sấy mẫu 80oC thời gian đủ để mẫu trở độ ẩm thích hợp cho việc nghiền mẫu Trong trường hợp cần sử dụng hệ số hiệu chỉnh độ ẩm kết phân tích (theo mục 11) 8.5 Các mẫu thử bảo quản lọ đựng mẫu khơ có nắp đậy Xác định độ ẩm Tiến hành xác định độ ẩm mẫu theo ISO 712: 1998 10 Tiến hành thử 10.1 Phần mẫu thử Trộn kỹ mẫu thử chuẩn bị theo mục 8, cân xác đến 1mg khoảng 5g mẫu thử cho vào ống ly tâm Cần tiến hành phân tích hai mẫu đồng thời mẫu thử 10.2 Xác định 10.2.1 Dùng pipet hút 30ml ethanol cho vào ống ly tâm chứa mẫu thử (10.1) Đậy kín ống ly tâm lắc 30 phút máy lắc với tốc độ 250vòng/phút nhiệt độ 20 oC ± 5oC Sau chuyển ống ly tâm vào máy ly tâm, tiến hành ly tâm phút với tốc độ 2000vòng /phút 10.2.2 Dùng pipet hút 20ml dung dịch phân lớp phía ống ly tâm cho vào bình tam giác Thêm giọt phenolphtalein chuẩn độ dung dịch cách sử dụng microburet dung dịch natri hydroxit 0,05N xuất màu hồng bền giây Ghi thể tích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn độ 10.3 Mẫu trắng Tiến hành phân tích mẫu trắng song song với mẫu thử, 10.2.2, thay 20ml dung dịch tách chiết mẫu 20 ml ethanol Trong đó: C nồng độ dung dịch natri hydroxit, tính mol/l m khối lượng mẫu thử, tính theo g V1 thể tích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn độ mẫu thử (10.2), tính ml V0 thể tích dung dịch dùng chuẩn độ mẫu trắng (10.3), tính theo ml w độ ẩm mẫu thử (theo mục 9), tính % 6000 hệ số chuyển đổi áp dụng cho natri hydroxit (40 x 1,5 x 100) CHÚ Ý: Nếu mẫu thử có độ ẩm cao phải sấy trước nghiền (8.3) kết thu phải nhân với hệ số hiệu chỉnh độ ẩm Kết phép thử trị số trung bình cộng hai lần xác định song song mẫu thử sai khác chúng khơng vượt q 5% giá trị trung bình Báo cáo kết xác đến số thứ sau dấu phẩy 11.3 Chuyển đổi kết 11.3.1 Để chuyển đổi kết tính theo kali hydroxit thành kết tính theo natri hydroxit nhân kết mục 11.1 với 0,7130 11.3.2 Kết biểu thị theo mg natri hydroxit chuyển đổi thành kết biểu thị dạng kali hydroxit nhân kết theo 11.2 với 1,4025 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi nội dung sau đây: - Tất thông tin cần thiết khác để xác định toàn diện mẫu thử; - Phương pháp lấy mẫu, biết; - Phương pháp xử lý mẫu mẫu đặc biệt, có; - Kết thu được, cần ghi rõ việc tính độ axit béo theo kali hydroxit hay natri hydroxit; - Báo cáo cần nêu chi tiết thao tác không qui định tiêu chuẩn với chi tiết bất thường khác ảnh hưởng đến kết ... 1998 10 Tiến hành thử 10. 1 Phần mẫu thử Trộn kỹ mẫu thử chuẩn bị theo mục 8, cân xác đến 1mg khoảng 5g mẫu thử cho vào ống ly tâm Cần tiến hành phân tích hai mẫu đồng thời mẫu thử 10. 2 Xác định 10. 2.1... tính theo g V1 thể tích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn độ mẫu thử (10. 2), tính ml V0 thể tích dung dịch dùng chuẩn độ mẫu trắng (10. 3), tính theo ml w độ ẩm mẫu thử (theo mục 9), tính %... giọt phenolphtalein chuẩn độ dung dịch cách sử dụng microburet dung dịch natri hydroxit 0,05N xuất màu hồng bền giây Ghi thể tích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn độ 10. 3 Mẫu trắng Tiến