Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 948-2006 về tiêu chuẩn kỹ thuật của thuốc tiêm calcium gluconate, vitamin B12 và vitamin B1 áp dụng đối với dung dịch thuốc tiêm calcium gluconat, vitamin B12 và vitamin B1 dùng trong thú y. Mời các bạn cùng tham khảo.
BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN 10TCN TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 9482006 TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT CỦA THUỐC TIÊM CALCIUM GLUCONATE, VITAMIN B12 VÀ VITAMIN B1 10 TCN 9482006 Hà Nội 2006 TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 948 2006 TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT CỦA THUỐC TIÊM CALCIUM GLUCONATE, VITAMIN B12 VÀ VITAMIN B1 Technical standard of calcium gluconate, vitamin B12 and vitamin B1 (Ban hành kèm theo Quyết định số /QĐBNNKHCN ngày tháng 12 năm 2006 của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn) 1. Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng đối với dung dịch thuốc tiêm calcium gluconat, vitamin B12 và vitamin B1 dùng trong thú y 2. Yêu cầu kỹ thuật: 2.1. Công thức pha chế: calcium gluconate 10g vitamin B12 0,01g vitamin B1 0,5g Nước cất pha tiêm vừa đủ 100ml 2.2. Nguyên liệu: calcium gluconate Đạt tiêu chuẩn nước sản xuất vitamin B12 Đạt tiêu chuẩn nước sản xuất vitamin B1 Đạt tiêu chuẩn nước sản xuất Nước cất pha tiêm Đạt tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam III 2.3. Chất lượng thành phẩm: 2.3.1. Hình thức: Thuốc đóng trong lọ thủy tinh nút kín. Nhãn in đúng quy định 2.3.2. Tính chất: Dung dịch trong màu đỏ 2.3.3. Thể tích: Thể tích đóng gói cho phép sai số 10% 2.3.4. Độ pH: pH từ 4 đến 6 10 TCN 9482006 2.3.5. Định tính: 2.3.5.1. Định tính vitamin B12 và vitamin B1 Thời gian lưu của vitamin B12 và vitamin B1 trong mẫu thử trùng với thời gian lưu của vitamin B12 và vitamin B1chuẩn 2.3.5.2. Định tính calcium gluconate: Mẫu thuốc cho phản ứng của calcium gluconate 2.3.6. Định lượng: Hàm lượng vitamin B12, vitamin B1 và calium gluconate Đạt từ 90 110% 2.3.7. Vơ trùng: Dung dịch thuốc phải vơ khuẩn 3. Phương pháp thử: 3.1. Hình thức: Kiểm tra bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các u cầu đã nêu ở mục 2.3.1 3.2. Tính chất: Kiểm tra bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt các u cầu đã nêu mục 2.3.2 (Theo Dược điển Việt Nam III) 3.3. Thể tích: Lấy ngẫu nhiên từ 3 5 đơn vị đóng gối, đo thể tích. Thể tích trung bình cho phếp 10% (Theo Dược điển Việt Nam III) 3.4. pH: Đo bằng pH metter, pH từ 4 đến 6 3.5. Định tính: 3.5.1. Định tính vitamin B1 3.5.1.1. Hố chất: Methanol (HPLC) Natri heptan sulfonat Kali clorid Polyethylen glycol Acid acetic băng Nước cất 3.5.1.2. Tiến hành: Bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp (HPLC)Peak chính trên sắc ký đồ dung dịch thử (mục định lượng) phải có thời gian lưu của Peak chính trên sắc ký đồ dung dịch vitamin B1 chuẩn 3.5.2. Định tính vitamin B12 3.5.2.1. Thuốc thử: methanol (HPLC) Nước cất 3.5.2.2. Tiến hành: Bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp (HPLC)Peak chính trên sắc ký đồ dung dịch thử (mục định lượng) phải có thời gian lưu của Peak chính trên sắc ký đồ dung dịch vitamin B12 chuẩn 3.5.3. Định tính calcium gluconate 3.5.3.1. Thuốc thử: acid acetic 10 TCN 9482006 Dung dịch kali ferocyanid (TT) amoni clorid (TT) Dung dịch amoni oxalat 4% (TT) acid hydroclorid (TT) 3.5.3.2. Tiến hành: Lấy 0,2ml chế phẩm, thêm 5ml dung dịch acid acetic 5M (TT), 0,5ml dung dịch kali ferocyanid (TT), dung dịch vẫn trong, thêm khoảng 0,05g amoni clorid (TT), tạo thành tủa kết tinh trắng Lấy 5ml chế phẩm, thêm vài giọt dung dịch amoni oxalat 4% (TT), tạo thành tủa trắng, tủa tan acid acetic 6M (TT) tan acid hydrocloric (TT) 3.6. Định lượng: 3.6.1. Định lượng vitamin B1 3.6.1.1. Thuốc thử: methanol (HPLC) natri heptan sulfonat kali clorid polyethylen glycol acid acetic băng Nước cất 3.6.1.2. Tiến hành: Chuẩn bị pha động: natri heptan sulfonat 1,08g kali clorid 2,0g polyethylen glycol 400 2,0ml acid acetic băng 10ml methanol 130ml Nước cất vừa đủ 1000ml Trộn đều, lắc qua giấy lọc 0,45 m; Loại bỏ bọt khí bằng cách lắc siêu âm 15 phút Điều kiện sắc ký: Cột Lichrosorb RP 8 (25 x 4,6mm; 10 m) Detector: 280nm Tốc độ dòng: 2ml/phút Thể tích bơm: 20 l Pha mẫu: Dung dịch mẫu chuẩn: Cân chính xác khoảng 0,05g vitamin B1 chuẩn, hồ tan vừa đủ trong 50ml acid acetic 1,3%, lắc đều. Lấy chính xác 5ml dung dịch này pha lỗng với acid acetic 1,3% vừa đủ 50ml, lọc qua giấy lọc 0,45 m Dung dịch mẫu thử: Lấy chính xác 1ml dung dịch chế phẩm tương đương 0,005g vitamin B1 vào bình định mức 50ml, làm vừa đủ bằng acid acetic 1,3% lắc đều, lọc qua giấy lọc 0,45 m Tiến hành đo riêng mẫu chuẩn mẫu thử máy sắc ký lỏng cao áp (HPLC), ghi diện tích pic của mẫu chuẩn và mãu thử 3.6.2. Định lương vitamin B12 10 TCN 9482006 3.6.2.1. Thuốc thử: methanol (HPLC) Nước cất 3.6.2.2.Tiến hành: Điều kiện sắc ký: Cột Lichrosorb RP 18 (25 x 4,6mm; 10 m) Detector: 550nm Tốc độ dòng: 1ml/phút Thể tích bơm: 20 l Pha động: methanol – nước (35:65) Pha mẫu: Dung dịch mẫu chuẩn: Cân chính xác khoảng 0,05g vitamin B 12 chuẩn, hồ tan vừa đủ trong 50ml nước cất. Lấy chính xác 2ml dung dịch này pha lỗng với vừa đủ 50ml nước cất, lọc qua giấy lọc 0,45 m Dung dịch mẫu thử: Lấy chính xác 10ml dung dịch chế phẩm vào bình định mức 25ml, làm vừa đủ bằng nước cất, lắc đều, lọc qua giấy lọc 0,45 m Tiến hành đo riêng mẫu chuẩn và mẫu thử trên máy HPLC, ghi diện tích pic của mẫu chuẩn và mẫu thử 3.6.3. Định lựong calcium gluconate: 3.6.3.1. Thuốc thử: Dung dịch trilon B 0,05M Hỗn hợp chỉ thị calcon: nghiền trộn 0,1g calcon (CT) với 9,9g natri sulfat khan (TT) Nước cất Dung dịch natri hydroxyd 10M (TT) 3.6.3.2. Tiến hành: Phương pháp chuẩn độ Complexon Lấy chính xác 3ml chế phẩm cho vào bình nón 500ml Thêm 300ml nước cất, 6ml dung dịch natri hydroxyd 10M và khoảng 0,05g hỗn hợp chỉ thị calcon. Chuẩn độ bằng dung dịch trilon B 0,05M đến khi màu dung dịch chuyển từ tím sang xanh hồn tồn 1ml dung dịch Trilon 0,05M tương ứng với 0,02242g calcium gluconate 3.7. Vơ trùng (Theo Dược điển Việt Nam III) 4. Bảo quản: Thuốc đóng trong chai lọ kín, để nơi khơ thống, tránh ánh sáng KT. BỘ TRƯỞNG THỨ TRƯỞNG ... 10 TCN 9482006 Hà Nội 2006 TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 948 2006 TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT CỦA THUỐC TIÊM CALCIUM GLUCONATE,... Nước cất pha tiêm vừa đủ 100 ml 2.2. Nguyên liệu: calcium gluconate Đạt tiêu chuẩn nước sản xuất vitamin B12 Đạt tiêu chuẩn nước sản xuất vitamin B1 Đạt tiêu chuẩn nước sản xuất Nước cất pha tiêm Đạt tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam III... đo riêng mẫu chuẩn mẫu thử máy sắc ký lỏng cao áp (HPLC), ghi diện tích pic của mẫu chuẩn và mãu thử 3.6.2. Định lương vitamin B12 10 TCN 9482006 3.6.2.1. Thuốc thử: