Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 77:1994 về Thuốc thử etanol quy định các mức chỉ tiêu cần đạt đối với thuốc thử etanol ở dạng chất lỏng trong suốt, không màu. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 77:1994 THUỐC THỬ ETANOL Etanol chất lỏng suốt, không màu Công thức: C2H5OH Khối lượng phân tử: 46,07 YÊU CẦU KỸ THUẬT Etanol thuốc thử phải đạt yêu cầu quy định sau đây: Chỉ tiêu Hàm lượng etanol 200C tính theo % không nhỏ Độ tinh khiết Mức 96 Khơng màu Thời gian oxi hố, tính phút khơng nhỏ 25 Hàm lượng axít, tính mg axít axetic lít etanol 100 không lớn Hàm lượng andehit axêtic lít etanol 100 0, khơng lớn Hàm lượng este etylaxetat tính mg lít etanol 100 0, không lớn 30 Hàm lượng rượu bậc cao, tính mg hỗn hợp isopentanotisobutanoi (3:1) lít etanol 1000, khơng lớn 30 Hàm lượng metanol tính theo % thể tích, khơng lớn Hàm lượng fufurol 0,05 Không phép PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Quy định chung Hoá chất sử dụng phép thử hoá chát tinh khiết phân tích tinh khiết hố học Nếu khơng có dẫn khác pha chế dung dịch sử dụng nước cất theo TCVN 2117-77 2.2 Lấy mẫu theo TCVN 3852-83 2.3 Xác định hàm lượng etanol 2.3.1 Dụng cụ Ống đong, dung tích 250ml Rượu kế chia độ đến 0,10 Nhiệt kế có phạm vi đo 0-500, chia đến 0,10C 2.3.2 Cách tiến hành Rót mẫu thử đến nửa ống đong, thả nhiệt kế rượu kế Cho tiếp etanol đến đầy ống đong đặt vào chậu nước có nhiệt độ 200C, khuấy nhẹ etanol ống đong rượu kế Khi nhiệt độ etanol ống đong đạt 20 0C, đọc hàm lượng etanol rượu kế Trường hợp nhiệt độ nơi xác định thấp 20 0C, phải dùng chậu nước có nhiệt độ 200C 2.4 Thử độ tinh khiết 2.4.1 Dụng cụ thuốc thử Bình cầu cổ hẹp, dung tích 50ml Đèn cồn Đồng hồ bấm giây Axít sunfuric đậm đặc d = 1,84 2.4.2 Cách tiến hành Cho 10ml mẫu thử vào bình cầu cổ hẹp, thêm nhanh 10ml axít sunfuric đậm đặc (chia thành 3-4 lần) Đun bình đèn cồn (có lửa cao 4-5 cm chiều rộng phía khoảng 1cm) Lúc đun phải ln ln xoay bình cầu để trộn dung dịch giữ cho lửa tiếp xúc với thành bình cầu không cao mức chất lỏng trung bình Đun khoảng 30-40 giây thấy bắt đầu xuất bọt khí bề mặt dung dịch, ngừng đun để yên dung dịch 2.5 Xác định thời gian oxi hoá 2.5.1 Dung dịch thuốc thử Ống thuỷ tinh khơng màu, dung tích 50ml có nút mài Kali pemaganat dung dịch 0,02% Giữ dung dịch bình thuỷ tinh màu nâu, để chỗ mát Chỉ dùng sau pha 24 không để ngày đêm Dung dịch màu tiêu chuẩn: cho vào ống thuỷ tinh không màu 5ml dung dịch Coban (II) clorua hexahidrat (CoCl2 6H2O) 50 g/l, thêm 7ml dung dịch uranyl nitrat hexahidrat (UO 2(NO3)2 6H2O) 40 g/l, pha loãng với nước đến 50ml Dung dịch chuẩn bị dùng ngày 2.5.2 Cách tiến hành Tráng ống thuỷ tinh không màu vài lần mẫu thử Cho mẫu thử vào ống đến vạch mức 50ml, đặt vào máy điều nhiệt để mẫu thử có nhiệt độ 20 0C Đồng thời đặt ống thuỷ tinh có dung dịch mẫu tiêu chuẩn vào máy điều nhiệt nhiệt độ 20 0C Thêm vào ống có mẫu thử 1ml dung dịch kali pemanganat 0,02% đậy nút, lắc lại đặt vào máy điều nhiệt để giữ nhiệt độ 200C Quan sát màu ống trắng thời gian tính từ lúc cho dung dịch kali pamanganat vào mẫu thử lúc màu dung dịch màu tiêu chuẩn khơng 25 phút 2.6 Xác định hàm lượng axít 2.6.1 Thuốc thử dung dịch dụng cụ Natri hidroxit, dung dịch chuẩn độ 0,01N Phenolphtalein, dung dịch 0,1% etanol Microburet 2.6.2 Cách tiến hành Cho 50ml nước vào bình tam giác dung tích 250ml, đun sơi phút (để đuổi hết cacbon dioxít) Để nguội đến nhiệt độ phòng, cho vào 100ml mẫu thử, đun sơi nhẹ phút Đậy bình nút có gắn ống bảo vệ đựng vơi xút Làm nguội đến nhiệt độ phòng Chuẩn độ dung dịch natri hidroxit 0,01N theo thị phenolphtalein Thể tích dung dịch natri hidroxit 0,01N để chuẩn độ không vượt 1,2ml Dung dịch sau thử giữ lại để xác định este (mục 2.8.2) 2.7 Xác định hàm lượng andehit 2.7.1 Dụng cụ thuốc thử Ampun thuỷ tinh dung tích - 2ml Ống so màu thuỷ tinh suốt đáy bằng, dung tích 25ml Natri hidrosunfit d = 1,308 g/cm3 Etanol không chứa andehit, 500 Andehit axetic d = 0,783 g/cm3 2.7.2 Chuẩn bị dung dịch 2.7.2.1 Dung dịch fucsin sunfit Cân 0,1g fucsin bazơ hay parafucsin bazơ xác đến 0,0002g vào cốc khơ Hồ tan 70ml nước 800C Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100ml Để nguội đến 20 0C, thêm nước đến vạch mức, lắc Lấy 15ml dung dịch fuscin vào bình thuỷ tinh màu nâu dung tích 150200ml, có nút mài, thêm 10ml dung dịch natri hidrosunfit (d=1,308) điều chế, lắc Tiếp tục thêm 100ml nước; 1,5ml axít sunfuric đặc (d=1,84), lắc Dung dịch bảo quản chỗ mát sau 24 đem dùng 2.7.2.2 Dung dịch andehit axetic chuẩn Lấy ampun hàn kín đầu cân xác đến 0,0002g Hơ nóng bầu ampun đèn cồn Nhúng đầu hở ampun vào bình andehit axetic Khi andehit axetic vào 2/3 dung tích ampun lấy hàn đầu hở ampun đèn cồn Cân ampun với độ xác tới 0,0002g xác định khối lượng andehit axetic Thí dụ: Khối lượng ampun có andehit 1,8563g Khối lượng ampun khơng 1,5306g Khối lượng andehit axetic 1,8563 - 1,5306 = 1,3257g Dung dịch chuẩn chứa 1mg andehit axetic/1ml; lượng cân 325,7mg phải pha 325,7ml etanol 500, lượng andehit chiếm thể tích nên lượng etanol 50 thực tế cần 325,7 - 0,3257 0,7830 = 325,3 ml Trong đó: 0,7830 khối lượng riêng andehit axetic Cho 325,3ml etanol 500, không chứa andehit rượu bậc cao, làm lạnh đến 20 0C, vào bình thuỷ tinh màu nâu dung tích 500ml có nút mài Thả ampun có andehit axetic vào, đậy nút, lắc mạnh để dập vỡ ampun Không lọc mảnh thuỷ tinh để tránh sai số 2.7.2.3 Dung dịch andehit axetic chuẩn Cho etanol 500 không chứa andehit rượu bậc cao, làm lạnh đến 20 0C, vào nửa bình định mức dung tích 100ml Cho vào 0,40ml dung dịch andehit axetic chuẩn 1, lắc thêm etanol 500 đến vạch, lắc trộn Dung dịch chuẩn chứa 0,004mg andehit axetic/1ml Các dung dịch chuẩn phải giữ bình thuỷ tinh màu nâu có nút mài để chỗ mát 2.7.3 Cách tiến hành Lấy ống so màu Cho vào ống thứ 5ml mẫu thử 5ml nước cất, ống thứ hai 10ml dung dịch chuẩn (có andehit axetic tương ứng 3mg 1lít etanol 100 0) Đặt hai ống so màu vào chậu nước có nhiệt độ 20020C giữ lúc etanol ống đạt nhiệt độ Cho vào ống nghiệm 2ml thuốc thử fucsin sunfit, lắc giữ chậu nước có nhiệt độ 20 020C Sau 20 phút kể từ lúc thêm thuốc thử, mầu ống có mẫu thử khơng đậm mầu ống có andehit axetic chuẩn 2.8 Xác định hàm lượng este 2.8.1 Dung dịch thuốc thử Natri hidroxit, dung dịch 0,1N Axít sunfuric, dung dịch 0,1N 2.8.2 Cách tiến hành Cho vào dung dịch sau xác định hàm lượng axit (mục 2.6.2) 10ml dung dịch natri hidroxit 0,1N, lắp ống làm lạnh hồi lưu đun bếp cách thuỷ Để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng (để tránh ảnh hưởng cacbon dioxit lắp vào phần cuả ống làm lạnh phận bảo vệ đựng vôi xút) Tháo ống làm lạnh, chuẩn lượng Natri hidroxit dư dung dịch axit sunfuric 0,1N Hiệu số (1o - V1)ml không vượt q 0,35ml Trong V1 thể tích axit sunfuric 0,1N tiêu tốn cho phép chuẩn độ 2.9 Xác định hàm lượng rượu bậc cao 2.9.1 Dung dịch thuốc thử Isobutanol nhiệt độ sôi 1080C, d = 0,803; Isopentanol, nhiệt độ sôi 1320C, d = 0,812; Etanol 960 khơng có rượu bậc cao andehit, giữ nhiệt độ 200C Axit sunfuric d = 1,84 2.9.2 Chuẩn bị dung dịch 2.9.1.1 Hỗn hợp rượu bậc cao Cho vào bình nón có nút mài 10ml Isobutanol 30ml Isopentanol, đậy nút lắc Nạp hỗn hợp rượu vào ampun biết khối lượng 2.9.2.2 Dung dịch rượu bậc cao, chuẩn Thí dụ: Khối lượng ampun có rượu bậc cao 1,8200g Khối lượng ampun khơng 1,3600g Dung dịch sau chuẩn bị phải chứa rượu bậc cao 0,96mg/ml, lượng 460mg (1,8200 - 1,3600) phải pha 497,1ml etanol 96 không chứa rượu bậc cao andehit Vì thân rượu bậc cao chiếm thể tích, nên lượng etanol 96 cần 479,1ml - 0,460 0,810 = 478,5 ml 0,810 khối lượng riêng hỗn hợp rượu bậc cao Cho 478,5ml etanol 960 (200C) vào bình thuỷ tinh khơ có nút mài Thả ampun đựng rượu bậc cao vào, đậy nút lắc mạnh để đập vỡ ampun Không lọc mảnh ampun vỡ 2.9.2.3 Dung dịch rượu bậc cao, chuẩn Cho etanol 960 đến 1/2 bình định mức dung tích 100ml Thêm vào 3,12ml dung dịch chuẩn Lắc Thêm 0,8ml dung dịch chuẩn andehit axetic (mục 2.7.2.3) Thêm etanol 96 đến vạch, lắc Dung dịch chuẩn phải giữ bình thuỷ tinh màu nâu có nút mài 2.9.2.4 Dung dịch andehit salisilic 1% (nhiệt độ sôi 196 - 197 0C) 1ml andehit salisilic cho vào bình định mức dung tích 100ml có sẵn 50ml etanol 96 Tiếp tục cho etanol 960 đến vạch Lắc Giữ dung dịch bình thuỷ tinh màu nâu 2.9.3 Cách tiến hành Lần lượt cho vào bình cầu dung tích 50 - 60ml; bình thứ 5ml mẫu thử, bình thứ hai 5ml dung dịch chuẩn Thêm vào bình 0,2ml dung dịch andehit salisilic 1%, lắc Thêm từ từ vào bình 10ml axít sunfuric d = 1,84, lắc Để yên 20 phút Mầu mẫu thử không đậm mầu dung dịch chuẩn 2.10 Xác định hàm lượng metanol 2.10.1 Dung dịch thuốc thử Kali pemanganat, dung dịch 1% Axít sunfuric d = 1,84 dung dịch (1:1) Etanol 960 không chứa rượu bậc cao andehit Metanol 99,8% Axít oxalic dung dịch bão hoà 2.10.2 Chuẩn bị dung dịch 2.10.2.1 Dung dịch metanol chuẩn Cho khoảng 700ml etanol 96 vào bình định mức dung tích 1000ml có nút mài giữ nhiệt độ 20 0C Dùng micro buret thêm 0,5ml metanol 99,8%, lắc Thêm atanol 960 đến vạch mức, lắc Dung dịch có hàm lượng metanol 0,05% theo thể tích 2.10.2.2 Dung dịch fucsin, hồ tan 0,1g fucsin bazơ parafucsin bazơ 70ml nước 70 - 800C Chuyển vào bình định mức dung tích 100ml, để nguội , thêm nước đến vạch, lắc Chuyển 100ml fucsin pha sang bình thuỷ tinh màu nâu dung tích 150-200ml có nút mài, thêm 2,5ml dung dịch natri hidrosunfit d = 1,262 pha Sau 2-4 thêm 0,48ml axit sunfuric d = 1,84 Bảo quản dung dịch chỗ mát 2.10.3 Cách tiến hành Lần lượt cho vào ống so màu dung tích 2,5ml: - ống thứ 0,1ml mẫu thử - ống thứ hai 0,1ml dung dịch metanol chuẩn Thêm vào ống 5ml dung dịch kali pemanganat 1% 0,4ml axit sunfric (1:1) Đậy nút, lắc Sau phút, thêm vào ống ml axít oxalic bão hồ Khu dung dịch ngả màu vàng nhạt, thêm ml axit sunfuric d = 1,84 Để dung dịch màu hoàn toàn, thêm vào ống ml fucsin sunfit, lắc đều, đậy nút Sau 35 phút màu ống có mẫu thử khơng đậm màu ống chuẩn 2.11 Xác định fufurol 2.11.1 Dung dịch thuốc thử Anilin, có màu phải cất lại để có anilin khơng màu Axit clohidric d = 1,19 2.11.2 Cách tiến hành Cho vào ống so màu đáy dung tích 20 ml có nút mài 10 giọt anilin, giọt axit clohidric d = 1,19 10ml mẫu thử, lắc Sau 10 phút, dung dịch khơng màu (nếu có màu đỏ chứng tỏ có fufurol) 2.12 Xác định metanol phương pháp sắc ký khí Tiến hành theo điều kiện sau: Pha tĩnh porapak QS 0,15 đến 0,18 (80 đến 100 mesh ASTM) Chiều dài cột 3m Đường kính cột 2,5 mm Vật liệu cột Thép không rỉ Nhiệt độ cột 1300C Nhiệt độ bơm mẫu 1500C Nhiệt độ phát 1500C Kiểu detecto ion hoá lửa Khí mang nitơ (hay heli) Tốc độ thổi khí Lượng mẫu thử 25 ml/phút 0,5 l 2.13 Xác định rượu bậc cao phương pháp sắc ký khí Tiến hành theo điều kiện sau: Chiều dài cột 3m Đường kính cột 2,5 mm Vật liệu cột thép không rỉ Nhiệt độ cột 80 đến 2000C Chương trình nhiệt độ 20C/phút Nhiệt độ bơm mẫu 2500C Nhiệt độ phát 2500C Kiểu detecto Ion hoá lửa Khí mang Nito Tốc độ thổi khí 25 ml/phút Lượng mẫu thử l ... chuẩn Cho etanol 960 đến 1/2 bình định mức dung tích 100ml Thêm vào 3,12ml dung dịch chuẩn Lắc Thêm 0,8ml dung dịch chuẩn andehit axetic (mục 2.7.2.3) Thêm etanol 96 đến vạch, lắc Dung dịch chuẩn. .. Tháo ống làm lạnh, chuẩn lượng Natri hidroxit dư dung dịch axit sunfuric 0,1N Hiệu số (1o - V1)ml khơng vượt q 0,35ml Trong V1 thể tích axit sunfuric 0,1N tiêu tốn cho phép chuẩn độ 2.9 Xác định... pamanganat vào mẫu thử lúc màu dung dịch màu tiêu chuẩn khơng 25 phút 2.6 Xác định hàm lượng axít 2.6.1 Thuốc thử dung dịch dụng cụ Natri hidroxit, dung dịch chuẩn độ 0,01N Phenolphtalein, dung dịch