Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8015:2009 về Quặng sắt – Xác định natri – Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng natri trong quặng sắt. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8015 : 2009 ISO 13313 : 2006 QUẶNG SẮT – XÁC ĐỊNH NATRI – PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Iron ores – Determination of sodium Flame atomic absorption spectrometric method Lời nói đầu TCVN 8015 : 2009 hồn tồn tương đương với ISO 13313 : 2006 TCVN 8015 : 2009 Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt – Phân tích hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố QUẶNG SẮT – XÁC ĐỊNH NATRI – PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Iron ores – Determination of sodium - Flame atomic absorption spectrometric method CẢNH BÁO Tiêu chuẩn liên quan đến vật liệu, thao tác thiết bị nguy hại Tiêu chuẩn không đề cập vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng Trách nhiệm người sử dụng tiêu chuẩn phải thiết lập quy tắc phù hợp sức khỏe, an toàn xác định giới hạn cho phép trước sử dụng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa để xác định hàm lượng natri quặng sắt Phương pháp áp dụng cho dải hàm lượng natri từ 0,002 5% (khối lượng) đến 0,5 % (khối lượng) quặng sắt nguyên khai, tính quặng sắt sắt kết khối, kể sản phẩm thiêu kết Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 1664 (ISO 7764) Quặng sắt – Chuẩn bị mẫu thử sấy sơ để phân tích hóa học TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm – u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh – Pipet mức TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh – Bình định mức ISO 3082 Iron ores – Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt – Quy trình lấy mẫu chuẩn bị mẫu) ISO 11323 Iron ore and direct reduced iron – Vocabulary (Quặng sắt sắt hoàn nguyên trực tiếp – Từ vựng) Thuật ngữ định nghĩa Tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa nêu ISO 11323 Nguyên tắc Phân hủy mẫu thử cách xử lý với axit clohydric axit flohydric, sau làm bay đến khô Làm ướt cặn làm bay lại với phần axit clohydric Hòa tan cặn axit clohydric pha lỗng Phun dung dịch vào lửa khơng khí/acetylen máy hấp thụ nguyên tử So sánh giá trị độ hấp thụ thu natri với giá trị độ hấp thụ thu từ dung dịch hiệu chuẩn Thuốc thử Trong trình phân tích, sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích nước phù hợp với loại TCVN 4851 (ISO 3696) Hóa chất, thuốc thử lựa chọn làm tinh khiết giá trị phép thử trắng nhỏ 5.1 Axit clohydric, từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml 5.2 Axit flohydric, 1,13 g/ml, 40 % (khối lượng) 5.3 Axit clohydric, từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng + 1,19 g/ml, 48% (khối lượng) 5.4 Dung dịch Hòa tan 45 g bột sắt oxit1 có độ tinh khiết cao 500 ml axit clohydric (5.1) Để nguội pha loãng nước đến 1000 ml 5.5 Natri, dung dịch tiêu chuẩn, 10 g K/ml Tán nhỏ khoảng g natri clorua có độ tinh khiết cao cối đá mã não, sấy khô tủ sấy nhiệt độ 105 C đến 110 C 2h, để nguội đến nhiệt độ phòng bình hút ẩm Hòa tan 2,542 g nước, pha lỗng nước đến 1000 ml bình định mức lắc Chuyển2 10,0 ml dung dịch vào bình định mức 1000 ml Pha lỗng nước đến vạch mức lắc Bảo quản dung dịch tiêu chuẩn chai nhựa ml dung dịch tiêu chuẩn chứa 10 g natri Thiết bị, dụng cụ Thiết bị, dụng cụ thường dùng phòng thử nghiệm, bao gồm pipet vạch, bình định mức phù hợp với quy định độ xác TCVN 7151 (ISO 648) TCVN 7153 (ISO 1042), 6.1 Cốc polytetrafluoretylen (PTFE), dung tích 100 ml, có nắp PTFE 6.2 Thanh khuấy từ bọc lớp PTFE 6.3 Bom phân hủy PTFE 6.4 Pipet nhựa 6.5 Bình định mức nhựa chai bảo quản 6.6 Tấm gia nhiệt có khuấy từ CHÚ THÍCH Có thể sử dụng cốc bạch kim để thay cho cốc PTFE Ngoài trường hợp cho phép, cần tránh dùng dụng cụ thủy tinh dụng cụ làm bẩn dung dịch Để thu giá trị tin cậy, dụng cụ phải làm kiểm tra sau Cho phép sử dụng sắt kim loại với chất oxy hóa thích hợp thay cho sắt oxit (Hàm lượng chất kiềm chất oxy hóa phải thấp) Có thể dùng dụng cụ thủy tinh a) Tia rửa tồn dụng cụ thể tích axit clohydric (5.3) loãng, kể pipet dùng để chuẩn bị dung dịch xây dựng đường chuẩn, trước sử dụng Định kỳ kiểm tra hiệu chuẩn cần b) Làm bình PTFE khuấy cách khuấy với 50 ml axit clohyric loãng (5.3) gia nhiệt 15 Bỏ nước rửa thực phép thử trắng cho bình, theo quy định 8.3 Nếu giá trị hấp thụ cao giới hạn quy định 8.3, quy trình làm cần lặp lại phải sử dụng axit có độ tinh khiết cao Khơng dùng tay để cầm khuấy công đoạn c) Cốc bạch kim, sử dụng riêng để phân tích natri theo tiêu chuẩn này, làm phương pháp tương đương bình PTFE [xem b)] Cách khác làm trước cách nung với lithi tetraborat lithi borat, số đọc độ hấp thụ giảm xuống đến số đọc riêng muối lithi d) Trước sử dụng tia rửa chai đựng axit clohydric loãng (5.3) 6.7 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử CẢNH BÁO Phải theo hướng dẫn nhà sản xuất, đốt dập tắt lửa khơng khí – axetylen để tránh nguy nổ Phải mang kính màu an tồn đầu đốt làm việc Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng phương pháp phải đáp ứng tiêu chí sau: a) Độ nhạy tối thiểu - độ hấp thụ dung dịch xây dựng đường chuẩn có nồng độ cao (xem 8.4.3) phải có giá trị 0,25 b) Độ tuyến tính - độ dốc đường chuẩn bao trùm nồng độ 20 % điểm cao nồng độ (biểu thị thay đổi độ hấp thụ) không nhỏ 0,7 giá trị độ dốc nồng độ 20 % xác định theo phương pháp c) Độ ổn định tối thiểu - độ lệch chuẩn độ hấp thụ dung dịch xây dựng đường chuẩn có nồng độ cao độ lệch chuẩn dung dịch xây dựng đường chuẩn zero, tính từ số lượng đủ lớn phép đo lặp lại tương ứng, phải nhỏ 1,5 % 0,5 % giá trị trung bình độ hấp thụ dung dịch xây dựng đường chuẩn có nồng độ cao Nên sử dụng thiết bị ghi biểu đồ và/hoặc thiết bị số để đánh giá tiêu chí a), b) c) cho loạt phép đo CHÚ THÍCH Thơng số thiết bị thay đổi với loại Các thông số sau sử dụng tốt nhiều phòng thí nghiệm sử dụng hướng dẫn Dung dịch phun vào đầu đốt lửa khơng khí/axetylen trộn trước - Dòng đèn catơt rỗng, mA 10 - Bước sóng, nm 589,0 - Tốc độ dòng khơng khí, L/min 10 - Tốc độ dòng axetylen, L/min Trong hệ thống không ghi giá trị tốc độ dòng khí nêu trên, tỷ lệ tốc độ dòng khí hướng dẫn hữu ích để tham khảo Lấy mẫu mẫu thử 7.1 Mẫu phòng thử nghiệm Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí nghiệm có cỡ hạt nhỏ 100 µm lấy chuẩn bị theo ISO 3082 Trong trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hợp chất bị ơxy hóa, sử dụng cỡ hạt nhỏ 160 µm CHÚ THÍCH Hướng dẫn hàm lượng đáng kể nước liên kết hợp chất bị ơxy hóa theo TCVN 1664 (ISO 7764) 7.2 Chuẩn bị mẫu thử sấy sơ Trộn mẫu phòng thí nghiệm tiến hành lấy mẫu đơn, từ lấy mẫu thử cho đảm bảo tính đại diện cho tồn mẫu thùng, sấy mẫu thử 105 °C ± °C theo TCVN 1664 (ISO 7764) (Đây mẫu thử sấy sơ bộ) Cách tiến hành 8.1 Số phép xác định Tiến hành phân tích độc lập hai phép xác định mẫu thử sấy sơ bộ, theo Phụ lục A CHÚ THÍCH Khái niệm “độc lập” có nghĩa kết thứ hai kết ngoại suy không bị ảnh hưởng kết trước Đối với phương pháp phân tích cụ thể này, điều kiện hàm ý việc lặp lại quy trình thực người thao tác thời điểm khác người thao tác khác, kể việc hiệu chuẩn lại thích hợp trường hợp 8.2 Phần mẫu thử Lấy số mẫu đơn, cân khoảng 0,2 g đến 0,5 g (tùy theo hàm lượng natri) mẫu thử sấy sơ theo 7.2, xác đến 0,000 g Thao tác lấy mẫu cân phần mẫu thử phải nhanh để tránh hấp thụ ẩm lại 8.3 Phép thử trắng phép thử kiểm tra Trước tiến hành xử lý phần mẫu thử, đảm bảo áp dụng quy trình làm 6.6 (xem điều), với chất lượng thuốc thử sử dụng, quy trình cho giá trị phép thử trắng phép xác định natri không lớn giá trị tương đương 0,002 % (khối lượng) natri quặng Trong loạt phép thử, tiến hành song song với phép thử mẫu thử phép thử trắng phép thử mẫu chuẩn chứng nhận loại với mẫu quặng điều kiện Mẫu thử sấy sơ mẫu chuẩn chứng nhận phải chuẩn bị quy định 7.2 Khi thực phân tích số mẫu lúc, sử dụng giá trị phép thử trắng cho lần thử, làm đại diện, với điều kiện sử dụng quy trình sử dụng chai thuốc thử Khi thực phân tích lúc số mẫu loại quặng, dùng chung kết phân tích mẫu chuẩn chứng nhận Mẫu chuẩn chứng nhận phải loại với mẫu phân tích tính chất hai vật liệu phải gần giống để đảm bảo, hai trường hợp khơng cần thiết có thay đổi đáng kể quy trình phân tích Khi khơng có mẫu chuẩn chứng nhận, sử dụng mẫu chuẩn (xem 9.2.4) 8.4 Phép xác định Để tránh nhiễm bẩn q trình phân tích, cần ý điều sau: a) khơng để ngón tay tiếp xúc với mẫu, dung dịch khuấy; b) không dùng miệng để hút pipet 8.4.1 Phân hủy phần mẫu thử Chuyển phần mẫu thử (8.2) vào cốc PTFE 100 ml (6.1)3, tẩm ướt vài giọt nước, sau thêm 10 ml axit clohydric (5.1) 10 ml axit flohydric (5.2) Cho khuấy từ bọc lớp PTFE vào, đậy cốc nắp PTFE Điều chỉnh nhiệt độ gia nhiệt có khuấy từ (6.6) cho nhiệt độ nước khoảng 98 °C, trì cốc PTFE đậy nắp Đun nóng khuấy 45 đến khơng phân hủy phần mẫu thử Mở nắp, ngừng khuấy, để Xem thích điều 6.6 khuấy lại dung dịch, làm bay đến khô Cho thêm ml axit clohydric (5.1) làm bay lại đến khô Hòa tan muối ml axit clohydric (5.1) 40 ml nước, sau chuyển vào bình định mức 100 ml (6.5) Pha loãng nước đến vạch mức lắc Nếu có lượng cặn đáng kể lại, tiến hành q trình phân hủy bom phân hủy PTFE có khuấy (6.C) 45 160 °C 8.4.2 Xử lý dung dịch thử Nếu nồng độ dung dịch natri cao, cần pha loãng dung dịch thử Sử dụng pipet nhựa (6.4) chuyển y ml dung dịch thử vào bình định mức nhựa 100 ml, cho thêm 0,1 x (100 - y) ml dung dịch (5.4), pha loãng nước đến vạch mức lắc (xem Bảng 1) Dung dịch thử pha loãng xác định đồng thời với dung dịch thử trắng pha lỗng, có chứa lượng tương đương dung dịch dung dịch thử Chuẩn bị dung dịch thử trắng pha loãng sau: dùng pipet Iấy y ml dung dịch thử trắng vào bình định mức nhựa 100 ml, cho thêm 0,1 x (100 - y) ml dung dịch nền, pha loãng nước đến vạch mức lắc Bảng - Hướng dẫn pha loãng dung dịch thử a Dải hàm lượng natri, Phần dung dịch từ 100 ml % y 0,002 đến 0,030 - 0,030 đến 0,10 30,0 0,10 đến 0,30 10,00 0,30 đến 0,60 5,00 0,60 đến 1,00 3,0a Lấy 30 ml pha loãng đến 100 ml; phần dung dịch 10 ml 8.4.3 Chuẩn bị dãy dung dịch xây dựng đường chuẩn Từ dung dịch natri tiêu chuẩn (5.5), chuẩn bị dung dịch xây dựng đường chuẩn sau: Dùng pipet nhựa, chuyển ml; 2,0 ml; 5,0 ml; 10,0 ml; 15,0 ml dung dịch natri tiêu chuẩn (5.5), vào bình định mức nhựa 100 ml Dùng pipet nhựa cho thêm, 10 ml dung dịch (5.4) vào bình, pha lỗng nước đến vạch mức lắc Đây dung dịch xây dựng đường chuẩn có dải nồng độ từ g Na/ml đến 1,5 g Na/ml chứa 000 g Fe/ml Bảo quản dung dịch xây dựng đường chuẩn chai nhựa 8.4.4 Điều chỉnh máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Đánh giá độ nhạy thiết bị quy định 6.7 Đặt bước sóng natri (589,0 nm) để nhận độ hấp thụ cực tiểu Sau 10 gia nhiệt đầu đốt, vừa phun dung dịch chuẩn có nồng độ cao (8.4.3) vừa chỉnh dòng nhiên liệu vị trí đầu đốt để thu độ hấp thụ cực đại Phun nước dung dịch xây dựng đường chuẩn để thiết lập số đọc độ hấp thụ khơng bị trơi sau đặt số đo cho nước độ hấp thụ zero 8.4.5 Phép đo hấp thụ nguyên tử Phun dung dịch xây dựng đường chuẩn dung dịch thử dung dịch thử pha loãng theo thứ tự độ hấp thụ tăng dần, dung dịch thử trắng, dung dịch thử trắng pha loãng dung dịch xây dựng đường chuẩn zero Khi dung dịch ổn định, ghi lại số đọc Phun dung dịch thử dung dịch thử pha lỗng điểm thích hợp dãy đường chuẩn ghi lại số đọc Phun nước vào lần phun dung dịch xây dựng đường chuẩn dung dịch thử Lặp Iại phép đo hai lần Độ hấp thụ thực dung dịch xây dựng đường chuẩn thu cách trừ độ hấp thụ trung bình dung dịch xây dựng đường chuẩn zero Tương tự, độ hấp thu thực dung dịch thử dung dịch thử pha loãng thu cách trừ độ hấp thụ dung dịch thử trắng tương ứng Xây dựng đường chuẩn cách dựng đồ thị giá trị độ hấp thụ thực dung dịch xây dựng đường chuẩn nồng độ natri tính microgam mililit, (dung dịch thử hoặc, pha loãng, dung dịch thử pha loãng dung dịch thử cuối cùng) Tính chuyển giá trị độ hấp thụ thực dung dịch thử cuối microgam natri mililit từ đường chuẩn Với số đọc nồng độ, tính nồng độ từ độ hấp thụ cho phép kiểm tra độ tuyến tính đồ thị giá trị phép thử trắng Biểu thị kết 9.1 Tính hàm lượng natri Hàm lượng natri, WNa, tính phần trăm khối lượng, lấy đến năm số thập phân, hàm lượng cao 0,01 % (khối lượng), lấy đến sáu số thập phân hàm lượng thấp 0,01 % (khối lượng), sử dụng cơng thức: Na WNa (1) m1 100 WNa hàm lượng natri mẫu thử, tính phần trăm khối lượng; Na nồng độ natri dung dịch thử cuối cùng, tính microgam mililit; m1 khối lượng mẫu thử tương ứng 100 ml dung dịch thử cuối (8.4.5), tính gam, tính theo cơng thức: m1 m V 100 m khối lượng phần mẫu thử (8.2), tính gam; V thể tích dung dịch lấy 8.4.2, tính mililit (Khi khơng pha loãng lấy V = 100) 9.2 Xử lý chung kết 9.2.1 Độ lặp lại sai số cho phép Độ chụm phương pháp phân tích biểu thị phương trình hồi quy sau Rd = 0,0378 X0,6648 P = 0,06757 X d L 0,6763 (2) (3) = 0,0133 X0,6648 (4) 0,6743 (4) = 0,0209 X X (tức WNa) tính sau: - dùng cơng thức (2) (4) phòng thí nghiệm: trung bình số học kết song song; Thông tin bổ sung nêu Phụ lục B C - dùng công thức (3) (5) phòng thí nghiệm: trung bình số học kết cuối (9.2.5) hai phòng thí nghiệm Rd giới hạn kết song song độc lập; P sai số cho phép phòng thí nghiệm; d độ lệch chuẩn kết song song độc lập; L độ lệch chuẩn phòng thí nghiệm 9.2.2 Xác định kết phân tích Sau tính kết song song độc lập theo phương trình (1), so sánh với giới hạn song song độc lập (Rd), sử dụng quy trình nêu Phụ lục A, nhận kết cuối (xem 9.2.5) phòng thí nghiệm 9.2.3 Độ chụm phòng thí nghiệm Độ chụm phòng thí nghiệm sử dụng để xác định phù hợp kết cuối hai phòng thí nghiệm Giả thiết hai phòng thí nghiệm tiến hành quy trình mơ tả 9.2.2 Tính đại lượng sau 12 2 (6) µ1 kết cuối phòng thí nghiệm 1; µ2 kết cuối phòng thí nghiệm 2; µ12 giá trị trung bình kết thử nghiệm Thay 12 Nếu |µ1 - µ2| cho X cơng thức (3) tính P P, kết cuối chấp nhận 9.2.4 Kiểm tra độ Độ phương pháp phân tích phải kiểm tra cách sử dụng mẫu chuẩn chứng nhận (CRM) mẫu chuẩn (RM) (xem đoạn cuối 8.3) Tính kết phân tích ( c) RM/CRM sử dụng quy trình 8.1 8.2, so sánh với giá trị chuẩn giá trị chuẩn chứng nhận Ac Có hai khả năng: a) |µc – Ac| C trường hợp chênh lệch kết phân tích giá trị chuẩn/chứng nhận khơng có ý nghĩa mặt thống kê; b) |µc - Ac| > C trường hợp chênh lệch kết phân tích giá trị chuẩn/chứng nhận có ý nghĩa mặt thống kê; c kết phân tích mẫu chuẩn chứng nhận; Ac giá trị chứng nhận/chuẩn CRM/RM; C giá trị phụ thuộc vào loại mẫu chuẩn CRM/RM sử dụng Các mẫu chuẩn chứng nhận sử dụng cho mục đích phải chuẩn bị chứng nhận theo ISO Guide 35 Mẫu chuẩn - Nguyên tắc chung nguyên tắc thống kê để chứng nhận Đối với mẫu CRM chương trình thử nghiệm liên phòng chứng nhận C 2 L d n 1/ V ( Ac ) (7) V(Ac) phương sai giá trị chứng nhận chuẩn Ac (= CRM phòng thí nghiệm chứng nhận); n số phép thử lặp lại tiến hành CRM/RM Tránh sử dụng CRM phòng thí nghiệm chứng nhận, trừ biết giá trị chứng nhận khơng có độ chệch 9.2.5 Tính kết cuối Kết cuối trung bình số học giá trị phân tích chấp nhận cho mẫu thử, xác định theo quy định Phụ lục A, tính đến năm số thập phân hàm lượng giá trị cao 0,01 % (khối lượng) lấy đến sáu số thập phân hàm lượng natri thấp 0,01 % (khối lượng) Đối với hàm lượng lớn 0,01 % (khối lượng) giá trị làm tròn đến số thập phân thứ ba quy định a), b) c) Tương tự, tính đến sáu số thập phân, hàm lượng nhỏ 0,01 % (khối lượng), giá trị làm tròn đến số thập phân thứ tư a) số thập phân thứ tư nhỏ bỏ giữ nguyên số thập phân thứ ba; b) số thập phân thứ tư số thập phân thứ năm khác 0, số thập phân thứ tư lớn tăng số thập phân thứ ba lên đơn vị; c) số thập phân thứ tư số thập phân thứ năm bỏ số giữ nguyên số thập phân thứ ba 0, 2, 4, tăng lên đơn vị 1, 3, 5, 9.3 Tính hàm lượng natri oxit Hàm lượng natri oxit biểu thị phần trăm khối lượng, tính theo cơng thức WNa2O = 1,3480 x wNa (8) 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm gồm thông tin sau: a) tên địa phòng thử nghiệm; b) ngày tháng báo cáo kết quả; c) viện dẫn tiêu chuẩn này; d) chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu; e) kết phân tích; f) số tham chiếu phiếu kết quả; g) đặc điểm ghi nhận trình xác định, thao tác khơng quy định tiêu chuẩn ảnh hưởng đến kết mẫu thử mẫu chuẩn chứng nhận Phụ lục A (Quy định) Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích mẫu thử Phụ lục B (Tham khảo) Nguồn gốc phương trình độ lặp lại sai số cho phép Các phương trình hồi quy 9.2.1 rút từ kết thử chương trình phân tích quốc tế tiến hành năm 1976/1979 thực năm mẫu quặng 39 phòng thí nghiệm chín quốc gia thực Đồ thị xử lý liệu độ chụm nêu Phụ lục C Các mẫu thử sử dụng liệt kê Bảng B.1 Bảng B.1 - Hàm lượng natri mẫu thử Mẫu Hàm lượng natri, % (khối lượng) Quặng Dampier 0,002 Quặng Schefferville 0,018 Tinh quặng Haksberg 0,029 Quặng Malmberget 0,499 Quặng Grangesberg 0,398 CHÚ THÍCH Báo cáo chương trình thử nghiệm quốc tế phân tích thống kê kết (tài liệu ISO/TC102/SC2 N 509E, tháng 6/1979) lưu Ban thư ký ISO/TC102/SC2 CHÚ THÍCH Phân tích thống kê trình bày phù hợp với nguyên tắc TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo – Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn Phụ lục C (Tham khảo) Số liệu độ chụm thu từ thử nghiệm phân tích quốc tế CHÚ THÍCH Hình C.1 đồ thị biểu diễn phương trình 9.2.1 CHÚ GIẢI X Hàm lượng natri, % Y Độ chụm, % Hình C.1 - Tương quan bình phương tối thiểu độ chụm so với hàm lượng natri X ... nghiệm quốc tế phân tích thống kê kết (tài liệu ISO/ TC102/SC2 N 509E, tháng 6/1979) lưu Ban thư ký ISO/ TC102/SC2 CHÚ THÍCH Phân tích thống kê trình bày phù hợp với nguyên tắc TCVN 691 0-2 (ISO 572 5-2 )... đến 100 ml; phần dung dịch 10 ml 8.4.3 Chuẩn bị dãy dung dịch xây dựng đường chuẩn Từ dung dịch natri tiêu chuẩn (5.5), chuẩn bị dung dịch xây dựng đường chuẩn sau: Dùng pipet nhựa, chuyển ml;... theo phương pháp c) Độ ổn định tối thiểu - độ lệch chuẩn độ hấp thụ dung dịch xây dựng đường chuẩn có nồng độ cao độ lệch chuẩn dung dịch xây dựng đường chuẩn zero, tính từ số lượng đủ lớn phép