Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam: TCVN 5141:1990 - (CAC/ PR7-1984). Tiêu chuẩn này hướng dẫn các điều kiện thực hành để đảm bảo phân tích chính xác dư lượng thuốc trừ dịch hại bao gồm các điều kiện về kiểm nghiệm viên, các nguồn cơ bản, tiến hành phân tích.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5141:1990 (CAC/ PR7 - 1984) NƠNG SẢN THỰC PHẨM HƯỚNG DẪN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ DỊCH HẠI Codex guidelines on good practice in pesticide residue analysis Tiêu chuẩn hướng dẫn điều kiện thực hành để đảm bảo phân tích xác dư lượng thuốc trừ dịch hại bao gồm điều kiện về: - Kiểm nghiệm viên - Các nguồn - Tiến hành phân tích Tiêu chuẩn phù hợp với CAC/PR - 1984 Kiểm nghiệm viên: 1.1 Phân tích dư lượng gồm chuỗi q trình mà nhà hóa học đào tạo biết hiểu, sai số cho phép nhỏ hầu hết dạng phân tích khác sai sót làm hiệu lực q trình phân tích, cần phải ý tới chi tiết Kiểm nghiệm viên trưởng phải có trình độ nghề nghiệp thích hợp, có kinh nghiệm đủ khả phân tích dư lượng Bất kỳ lúc nào, phần lớn kiểm nghiệm viên cần đào tạo để sử dụng xác máy móc, kỹ kiểm nghiệm nguyên tắc phân tích dư lượng Họ cần phải hiểu mục đích cơng đoạn phương pháp áp dụng tầm quan trọng việc áp dụng phương pháp cách xác mơ tả ghi lại sai khác tránh khỏi Cũng cần phải hiểu thuật ngữ có liên quan 1.2 Tốt nhất, thành lập phòng thí nghiệm phân tích dư lượng, phân tích viên cần có thời gian đào tạo phòng thí nghiệm trang bị tốt, có khả hướng dẫn kinh nghiệm huấn luyện Nếu phòng thí nghiệm xây dựng để phân tích nhiều loại dư lượng thuốc trừ sâu cần phải để phân tích viên thu kinh mghiệm nhiều phòng thí nghiệm xây dựng Các nguồn bản: 2.1 Phòng thí nghiệm: 2.2.1 Điều kiện lý tưởng phòng thí nghiệm trang bị cần thiết kế để nhiệm vụ tiến hành khu vực an tồn mẫu bị nhiễm bẩn Trang bị phải làm vật liệu chịu tác dụng hoá chất thường dùng khu vực Như vậy, điều kiện lý tưởng, cần phải thiết kế phòng riêng biệt để nhận bảo quản mẫu, để chuẩn bị, chiết xuất làm mẫu, thiết bị dùng bước xác định khu vực dùng để chiết làm Yêu cầu tối thiểu cho việc phân tích dư lượng thuốc trừ dịch hại phương tiện phải tránh nhiễm bẩn 2.1.2 Sự an tồn phòng thí nghiệm cần xem xét mức độ cần thiết điều kiện thích đáng phải thừa nhận điều kiện làm việc nghiêm ngặt phải thực phòng thí nghiệm phân tích dư lượng số nơi giới hồn tồn khơng thể có nơi khác Khơng phép hút thuốc, ăn uống dùng mỹ phẩm nơi làm việc Chỉ có lượng nhỏ dung mơi để nơi làm việc khối lượng lớn dung môi phải đựơc bảo quản riêng biệt xa nơi làm việc Nếu được, cần tránh dùng thuốc thử dung môi gây nhiễm độc mãn tính độc Tồn số dung mơi phế thải phải bảo quản an toàn thường xuyên loại bỏ 2.1.3 Nơi làm việc cần xử lý phòng thí nghiệm, dung mơi tất thiết bị đèn, máy nghiền tủ lạnh không để "chạm mát" phải "chống nổ" Các bước chiết xuất, làm cô đặc phải tiến hành nơi thơng gió tốt, tốt tủ hốt Các hốt hút vòm kính che giá thí nghiệm nói chung hút hết tới giới hạn an tồn cho làm việc 2.1.4 Phải có chắn an toàn sử dụng dụng cụ thủy tinh điều kiện chân không áp suất Phải cung cấp đầy đủ kính bảo hiểm, găng tay quần áo bảo hộ khác, phải có phương tiện rửa an tồn xử lý việc rò rỉ chúng Phải dự phòng thiết bị chống cháy Tất nhân viên làm việc phải huấn luyện để sử dụng phương tiện biết rủi ro có liên quan Các nhân viên cần nhận thức nhiều loại thuốc trừ dịch hại có tính gây nhiễm độc cấp mãn tính có nguy hiểm liên quan đến việc tiếp xúc với hầu hết mẫu, cần thận trọng tiếp xúc với hợp chất chuẩn có liên quan 2.1.5 Các nhân viên phải kiểm tra sức khoẻ định kỳ 2.2 Thiết bị việc cung cấp 2.2.1 Phòng thí nghiệm đòi hỏi cung cấp đầy đủ điện, nước loại khí khác từ ống dẫn từ bình khí đảm bảo chất lượng Việc cung cấp đủ thuốc thử, dung môi, dụng cụ thủy tinh, pha tĩnh cần thiết 2.2.2 Cần có phương tiện phục vụ cho sắc ký khí cân, quang phổ kế vv bao gồm số phụ tùng cần thiết dịch vụ kỹ thuật tốt 2.2.3 Mặc dù điều kiện lý tưởng, trang thiết bị cần phải đại hoá để theo kịp phát triển, thí dụ sắc ký khí có điều khiển máy vi tính, trang thiết bị cần tinh vi đủ để hồn thành cơng việc u cầu Như yêu cầu kiểm tra hàng hoá ghi giới hạn dư lượng tối đa theo codex (MRLs) nghiêm ngặt nhiều so với điều yêu cầu môi trường nghiên cứu 2.2.4 Tất phòng thí nghiệm cần phải có đầy đủ thuốc trừ dịch hại chuẩn biết có độ tinh khiết cao hợp lý Bộ phải bao gồm chủng loại gốc mà theo phòng thí nghiệm kiểm tra mẫu đồng phân ghi MRLs Phân tích: 3.1 Tránh nhiễm bẩn: 3.1.1 Một vấn đề làm cho việc phân tích dư lượng thuốc trừ dịch hại khác hẳn với phân tích đa lượng vấn đề nhiễm bẩn Lượng nhiễm bẩn mẫu cuối dùng cho giai đoạn xác định phương pháp làm tăng sai số kết có sai lệch dương, làm giảm độ nhạy hạn chế phân tích viên dư lượng đạt giới hạn xác định cần thiết Sự nhiễm bẩn phát sinh từ vật liệu xây dựng, từ môi trường từ quy trình phân tích 3.1.2 Thuốc đánh bóng giá thí nghiệm, kem bơi trơn, xà phòng chứa chất diệt khuẩn, thuốc diệt ruồi muỗi, nước hoa mỹ phẩm tất thứ hàng làm tăng nhiễm bẩn phòng thí nghiệm đặc biệt có ý nghĩa dùng đầu thị cộng kết điện tử Khơng có giải pháp thực cho vấn đề việc cấm dùng chúng 3.1.3 Dầu mỡ, chất làm mềm, nút ống cao su, đầu từ đường ống dẫn khí, bình lắng gặn, giấy lọc, bơng vải làm tăng độ nhiễm bẩn dung dịch thử cuối 3.1.4 Các chất chuẩn thuốc trừ dịch hại phải ln bảo quản phòng riêng cách biệt với phòng thí nghiệm dư lượng Mẫu ngồi đồng, chuẩn bị mẫu, xây dựng qui trình phân tích phải làm riêng ngồi phòng thí nghiệm dư lượng 3.1.5 Sự nhiễm bẩn dụng cụ thủy tinh, xi lanh cột sắc ký khí tăng lên mẫu trước để lại Tất dụng cụ thủy tinh phải làm chất tẩy rửa, tráng kỹ sau tráng lại dung mơi dùng Cần có dự trữ riêng dụng cụ thủy tinh dùng phân tích dư lượng thuốc trừ dịch hại Các thuốc thử hoá học, chất hấp phụ dung mơi thí nghiệm chung chứa thành phần gây cản trở cho việc phân tích Có thể cần phải tinh chế thuốc thử chất hấp phụ cách sấy nói chung cần phải dùng dung môi cất lại Nước khử ion thường không đáng tin cậy, nước cất hai lần thích hợp Trong trường hợp đặc biệt, nước máy nước giếng thích hợp Tất dụng cụ thủy tinh, thuốc thử, dung môi hữu nước phải kiểm tra khả nhiễm bẩn trước sử dụng 3.1.6 Phải thận trọng với máy móc chứa polyvihylclorua có biểu nguồn nhiễm bẩn khơng dùng phòng thí nghiệm dư lượng Các vật liệu khác có chất làm mềm khơng đáng tin cậy PTFE silicon thường chấp nhận Còn chất khác vài trường hợp chấp nhận Các dụng cụ chứa mẫu gây nhiễm bẩn phải dùng lọ thủy tinh nút mài Phải để dụng cụ phòng riêng biệt Bản chất tầm quan trọng nhiễm bẩn phụ thuộc nhiều vào dạng kỹ thuật xác định sử dụng mức độ dư lượng thuốc trừ dịch hại cần xác định Những vấn đề nhiễm bẩn quan trọng phương pháp dựa sắc ký khí sắc ký lỏng cao áp ngược lại có ý nghĩa dùng quang phổ Với mức dư lượng tương đối cao, cản trở dung mơi vật liệu khác khơng đáng kể so sánh với dư lượng có Trong nhiều vấn đề giải việc sử dụng đầu thị đặc hiệu Hơn nữa, chất gây nhiễm bẩn không cản trở dư lượng xác định có mặt chấp nhận 3.2 Tránh hao hụt: 3.2.1 Trong điều kiện lý tưởng, mẫu nên bảo quản lạnh (3 - 5°C), tránh ánh sáng trực tiếp phân tích vài ngày Tuy nhiên, nhiều trường hợp, mẫu đòi hỏi phải bảo quản thời kỳ kéo dài (6- tháng) trước phân tích phải tuân theo điều kiện sau đây: 3.2.2 Nhiệt độ bảo quản khoảng - 20°C, nhiệt độ phân huỷ dư lượng thuốc trừ dịch hại tác dụng enjim thấp Nếu có nghi ngờ nào, mẫu thử phải so sánh với mẫu bền vững bảo quản điều kiện 3.2.3 Tất mẫu phải đồng lại sau lạnh đơng nước có xu hướng bay tập hợp lại dạng tinh thể nước đá, bị thất ảnh hưởng tới kết phân tích 3.2.4 Các dụng cụ chứa dùng để bảo quản nắp đậy nút chúng không hoá chất xác định chảy vào dụng cụ chứa Các dụng cụ chứa khơng rò rỉ Tất mẫu phải dán nhãn rõ ràng, bền ghi vào sổ mẫu 3.2.5 Các phần chiết dung dịch thử cuối không để ánh sáng trực tiếp 3.3 Thủ tục tiến hành chuẩn 3.3.1 Phải có sẵn viết qui trình thao tác chuẩn để phân tích viên sử dụng 3.3.2 Bất kỳ sai khác qui trình phải ghi chép lại phải phép phân tích viên trưởng 3.4 Sự phê chuẩn phương pháp 3.4.1 Cố gắng để phê chuẩn phương pháp có phạm vi xác định khác Trong phòng thí nghiệm thơng thường việc kiểm tra tuân thủ MRLs theo codex giới hạn quốc gia, phương pháp tiêu chuẩn hoá áp dụng hầu hết trường hợp Những văn phải phê chuẩn từ đầu sau kiểm tra cách định kỳ 3.4.2 Trong tất phòng thí nghiệm, phải thường xuyên kiểm tra ảnh hưởng biến động nguồn cung cấp hoá chất, dung môi v.v Nội dung phương pháp phải kiểm tra cách soát xét lại tiêu chuẩn, bổ sung giới hạn phù hợp thông qua hai phương pháp đơn lẻ với có mặt chất 3.4.3 Trong phòng thí nghiệm mà có phát triển và/hoặc sửa đổi phương pháp, phương diện khác nghiên cứu ảnh hưởng thay đổi kích thước mẫu, hệ số phân bổ.v.v hiệu quả, phân giải độ ổn định cột hệ thống sắc ký khí sắc ký lỏng biến đổi hoạt động hệ thống cột làm khác ảnh hưởng ánh sáng, việc bảo quản giai đoạn trung gian q trình phân tích, nhiệt độ v.v độ ổn định thuốc thử mẫu phải nghiên cứu Sự đánh giá hệ thống phát hiện/xác định (thí dụ sắc ký khí sắc ký lỏng) ảnh hưởng tốc độ dòng chảy nhiệt độ.v.v quan trọng 3.5 Duy trì việc thực phân tích tồn diện 3.5.1 Trong phòng thí nghiệm có nhiệm vụ phân tích dư lượng thuốc trừ dịch hại có nhu cầu đánh giá thường xuyên phương pháp sử dụng mức độ cho phép giới hạn thấp việc xác định 3.5.2 Thu hồi thuốc trừ dịch hại từ mẫu "cho thêm thuốc" thường dùng cách đo hiệu việc chiết xuất, cần thừa nhận nghiên cứu có giá trị giới hạn nơi có thể, phải nhấn mạnh đến việc kiểm tra việc thu hồi dư lượng trạng thái "thực", ví dụ : Các mẫu xử lý sơ phương pháp đưa đến việc thu hồi đầy đủ mẫu cho thêm thuốc với hợp chất gốc khơng thích hợp cho hiệu xuất chiết xuất hợp chất gốc đồng phân chúng mẫu " thực " nơi có thể, việc đánh giá phương pháp bao gồm việc chiết suất hợp chất phóng xạ đánh dấu chiết xuất đối chứng với phương pháp có hiệu biết Mẫu cho thêm thuốc với hợp chất gốc vài đồng phân biết phân tích để xác định việc hợp chất phân tích Việc thu hồi phải phạm vi 70 -110% với giá trị trung bình lớn 80% sau loại trừ phần ngồi 3.5.3 Việc phân tích đặn chất biết khơng có dư lượng thuốc trừ dịch hại cần thiết để kiểm tra việc không xảy nhiễm bẩn 3.5.4 Phải cẩn thận để dung dịch chuẩn thuốc trừ dịch hại không bị phân huỷ tác dụng ánh sáng, nhiệt độ bảo quản trở nên đặc bay dung môi Cũng cần cẩn thận để đảm bảo độ ổn định hợp chất chuẩn so sánh Việc bơm đặn mẫu chuẩn phân tích sắc ký khí loạt mẫu cho phép kiểm tra bước xác định 3.5.5 Bằng cách kiểm tra việc thực phương pháp (hoặc phân tích viên) đưa mẫu kiểm tra theo thời gian đặn Những mẫu kiểm tra này, đưa mẫu thường dùng mà khơng có dẫn chất đặc biệt chúng 3.5.6 Các tổ chức quốc gia, quốc tế khác ngày tổ chức công tác nghiên cứu phương pháp đặc biệt và/ chương trình kiểm tra mẫu Gần có phương pháp lý tưởng để phòng thí nghiệm đánh giá thực họ Nếu có thể, mẫu kiểm tra đưa mẫu thường dùng cho người phân tích có liên quan khơng có ý định có nỗ lực đặc biệt làm hiệu lực mẫu cách thử thực hành thí nghiệm 3.6 Thử nghiệm xác nhận 3.6.1 Khi việc phân tích tiến hành nhằm mục đích điều chỉnh, điều đặc biệt quan trọng tiến hành thử nghiệm xác nhận trước báo cáo ngược lại mẫu có chứa dư lượng thuốc trừ dịch hại khơng kết hợp cách bình thường với mặt hàng có biểu vượt MRLs Sự nhiễm bẩn mẫu hoá chất thuốc trừ dịch hại xảy vài phương pháp sắc ký hợp chất có tính chất tương tự thuốc trừ dịch hại, bị xác định nhầm Thí dụ sắc ký khí có đầu thị cộng kết điện tử có đáp ứng este phtalut đầu thị đặc hiệu cho photpho có đáp ứng với hợp chất chứa lưu huỳnh 3.6.2 Các thử nghiệm xác nhận chia làm loại Các thử nghiệm định lượng cần thiết có biểu vượt MRLs việc xác nhận định tính tính đồng cần thiết trường hợp này, gặp phải dư lượng khơng điển hình Các thử nghiệm định tính liên quan đến phản ứng hố học trình tách dễ gây mát số dư lượng Các vấn đề đặc biệt xảy việc xác nhận đạt MRLs xấp xỉ giới hạn xác nhận phân tích 3.6.3 Nhu cầu thử nghiệm xác nhận phụ thuộc vào dạng mẫu lai lịch biết chúng Trong nhiều chất nền, số dư lượng gần ln ln tìm thấy Đối với loạt mẫu có nguồn gốc tương tự, cần xác nhận đặc tính dư lượng mẫu ban đầu Tương tự, biết loại thuốc trừ dịch hại cá biệt áp dụng vật mẫu mà có nhu cầu xác định đặc tính, tỷ lệ ngẫu nhiên mẫu phải xác nhận Khi có sẵn mẫu kiểm tra, chúng phải dùng để kiểm tra có mặt chất cản trở có 3.6.4 Trong xác nhận định lượng, phải sử dụng quy trình lựa chọn phải báo cáo với kết thấp Trong xác nhận định tính, nên sử dụng kỹ thuật lựa chọn đặc tính hố lý khác 3.6.5 Các bước cần thiết dẫn đến nhận biết xác thực vấn đề phán đốn phía người phân tích phải đặc biệt ý tới việc lựa chọn phương pháp loại trừ ảnh hưởng hợp chất cản trở Phương pháp lựa chọn phụ thuộc vào máy móc thích hợp có giám định phòng thí nghiệm Một số quy trình thay đổi giới thiệu đoạn sau nhằm hướng dẫn phân tích viên 3.6.6 Các cột sắc khí lựa chọn Các kết thu phân tích sơ phải ln ln xác nhận mặt định tính định lượng, dùng cột lựa chọn gồm pha tĩnh có độ phân cực khác Các kết định lượng thu phải nằm 20% phân tích sơ số liệu thấp phải báo cáo số liệu cao tăng thêm gây nhiễu vật liệu chiết xuất Cần có thêm việc xác nhận định lượng kết sai khác 20% trừ MRL đặt "đúng xấp xỉ giới hạn xác định " biến đổi lên tới 100% chấp nhận Trong việc chọn vật liệu cột lựa chọn phải có cân nhắc tới việc tách hợp chất gây nhiễu thuốc trừ dịch hại biết để có thời gian lưu cột ban đầu y hệt cột dư lượng phát Cột lựa chọn cột nhồi hoặc, tốt cột mao quản mà sử dụng khả phân giải lớn Khi việc dùng cột sắc ký khí lựa chọn lúc cho xác nhận dương tính, thường bác bỏ nhanh chóng nghi ngờ nhận biết Trong trường hợp đòi hỏi phải có xác nhận thêm để nhận biết dư lượng 3.6.7 Sử dụng đầu thị chọn lọc cho sắc ký khí Khi có mặt thuốc trừ dịch hại chứa số nguyên tố hoá học, dùng đầu thị có đáp ứng đặc hiệu nguyên tố Các đầu thị quang kế lửa (lưu huỳnh, photpho thiếc) kiềm ion hoá lửa (photpho nitơ) so màu/độ dẫn (nitơ, lưu huỳnh halogen) cho thơng tin bổ sung có giá trị dư lượng Hệ số đáp ứng lưu huỳnh/ photpho thu cách dùng đầu thị quang kế lửa cho thơng tin có ích trường hợp photphorothioat 3.6.8 Sắc ký lớp mỏng (TLC) Trong vài trường hợp, việc xác nhận phát sắc ký khí lại đạt cách thuận tiện sắc ký lớp mỏng Sự nhận biết dựa hai tiêu chuẩn giá trị Rf phản ứng quang hoá Tuy nhiên mặt định lượng TLC hạn chế Việc mở rộng kỹ thuật bao gồm việc loại bỏ vùng mỏng tương ứng với Rf hợp chất quan tâm, tách chất rắn từ nguyên liệu lớp phân tích xác nhận thêm vật lý, hoá học Một dung dịch thuốc trừ dịch hại chuẩn thường phải chấm mỏng song song với phần chiết mẫu để ngăn ngừa vấn đề không đảm bảo độ lặp lại Rf Vết chấm trùng phần chiết với thuốc trừ dịch hại chuẩn cho thơng tin hữu ích Lợi ích sắc ký lớp mỏng nhanh, rẻ áp dụng vật liệu nhạy cảm nhiệt, điều bất lợi độ nhạy thấp (thông thường) so với sắc ký khí - lỏng thường xuyên phải làm kỹ Vấn đề số nước gặp nhiệt độ cao độ ẩm cao không đảm bảo độ lặp lại 3.6.9 Sắc ký lỏng cao áp (HPLC) HPLC thường dùng cách tiện lợi cho việc xác nhận dư lượng phát triển lúc đầu sắc ký khí kỹ thuật khác số trường hợp định, kỹ thuật định lượng thích hợp Sự dẫn xuất hoá trước sau cột và/ việc dùng đầu thị khác lựa chọn bổ sung phân tích viên, đặc biệt độ nhạy nhiệt tính bay thấp làm cho hợp chất cần phân tích tuân theo sắc ký khí 3.6.10 Sự phân đoạn cột Thứ tự việc tách chất rắn từ cột sắc ký lỏng giúp kiểm tra việc xác định hợp chất Như yếu tố xác nhận xây dựng quy trình chiết xuất làm 3.6.11 Chiết xuất giá trị P Sự phân đoạn thuốc trừ dịch hại chia thành phần vào pha phân bố thể tích hai dịch lỏng không trộn lẫn quy định phần chiết giá trị P thường giá trị cho hệ dung môi thuốc trừ dịch hại cho 3.6.12 Dẫn xuất hoá Phạm vi xác nhận xét ba mục lớn: a) Các phản ứng hoá học Các phản ứng hoá học phạm vi hẹp gây nên biến đổi bổ sung ngưng tụ sản phẩm thuốc trừ dịch hại, kiểm tra lại sản phẩm kỹ thuật sắc ký dùng cách thường xuyên Những phản ứng tạo sản phẩm có thời gian lưu khác và/ đáp ứng đầu thị từ sản phẩm hợp chất gốc Một mẫu thuốc trừ dịch hại chuẩn phải xử lý song song với dư lượng nghi ngờ cho kết đối chiếu trực tiếp Một phần chiết tăng cường phải đưa vào để chứng minh phản ứng xảy với có mặt vật liệu mẫu Các phản ứng hố học có lợi nhanh dễ tiến hành thuốc thử đặc hiệu cần phải mua hoặc/và làm cho tinh khiết b) Các phản ứng vật lý Một kỹ thuật có ích biến đổi quang hoá dư lượng thuốc trừ dịch hại cho nhiều sản phẩm với kiểu sắc ký lặp lại Một mẫu thuốc trừ dịch hại chuẩn phần chiết tăng cường phải xử lý cách tương tự Các mẫu chứa dư lượng thuốc trừ dịch hại cao dẫn tới vấn đề việc làm sáng tỏ kết Trong trường hợp thế, việc tách trước dư lượng xác định tiến hành cách sử dụng TLC (3.6.8), HPLC (3.6.9) phân đoạn cột (3.6.10) trước phản ứng c) Các phương pháp khác Nhiều thuốc trừ dịch hại dễ bị phân hủy biến đổi enzim Ngược với phản ứng hố học thơng thường, q trình đặc trưng nói chung gồm phản ứng sau: oxy hoá thủy phân de- ankyl hố Các sản phẩm có đặc trưng sắc ký khác từ thuốc trừ dịch hại gốc dùng cho mục đích xác nhận đối chiếu với phản ứng sản phẩm dùng thuốc trừ dịch hại chuẩn 3.6.13 Khối phổ Những kết thu dùng trắc khối phổ biểu thị chứng dứt khốt mục đích xác nhận nhận biết nơi có đầy đủ máy móc, kỹ thuật xác nhận lựa chọn Có hai phương pháp đưa mẫu vào thiết bị Phương pháp thích hợp dùng sắc ký khí tách trước đưa vào khối phổ kế Điều cho phép phân tích khối phổ đầy đủ đỉnh quan sát phân tích sơ Cách khác, mẫu đưa vào nhờ kỹ thuật đưa mẫu vào trực tiếp Phương pháp sử dụng kết hợp với TLC HPLC chúng dùng quy trình xác nhận ban đầu Các dư lượng tách kỹ thuật cách ly phụ thuộc vào khối phổ Các kỹ thuật biết việc phát ion đơn nhóm ion thường dùng để tăng độ nhạy đặc biệt với thiết bị cực quét nhanh Một số vừa đủ ion mảnh phải chọn để đảm bảo nhận biết rõ ràng Có thể thu độ nhạy tăng cường có tính đến ion phân tử việc sử dụng ion hoá học thay cho va chạm điện tử Vì khối phổ nói chung nhạy mức độ nanogam, số phần chiết từ phân tích sắc ký khí, sơ u cầu đặc trước phân tích khối phổ đặc biệt dùng đầu thị cộng kết điện tử để định lượng Trong vài trường hợp việc làm bổ sung cần thiết đặc biệt muốn thu phổ đầy đủ Những vấn đề gặp phải với hợp chất nhạy cảm nhiệt phân tích khối phổ phải đặc biệt ý ghép sắc ký khí với khối phổ Vì khơng có đường cong vi phân hợp chất phức tạp phân tích khối phổ xuất với có mặt chất nhiễm bẩn tách với chất rắn 3.6.14 Các cách đo phổ Hiện dùng phổ học hồng ngoại, Raman cộng hưởng từ hạt nhân phân tích dư lượng thuốc trừ dịch hại Các kỹ thuật thiết bị dùng tế bào phản xạ nhiều lần, vi tế bào, vi mẫu thử, tia lade, biến đổi Fourier.v.v phát triển góp phần cải thiện chất lượng phổ, tăng độ nhạy mở rộng việc ứng dụng kỹ thuật phương pháp phát sau cột để nhận biết hợp chất cách ly kỹ thuật sắc ký ... tiến hành chuẩn 3.3.1 Phải có sẵn viết qui trình thao tác chuẩn để phân tích viên sử dụng 3.3.2 Bất kỳ sai khác qui trình phải ghi chép lại phải phép phân tích viên trưởng 3.4 Sự phê chuẩn phương... 3.4.1 Cố gắng để phê chuẩn phương pháp có phạm vi xác định khác Trong phòng thí nghiệm thơng thường việc kiểm tra tuân thủ MRLs theo codex giới hạn quốc gia, phương pháp tiêu chuẩn hoá áp dụng hầu... dịch chuẩn thuốc trừ dịch hại không bị phân huỷ tác dụng ánh sáng, nhiệt độ bảo quản trở nên đặc bay dung môi Cũng cần cẩn thận để đảm bảo độ ổn định hợp chất chuẩn so sánh Việc bơm đặn mẫu chuẩn