Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4998:1989 quy định phương pháp quy ước để xác định xơ thô áp dụng cho ngũ cốc, sản phẩm chế biến từ ngũ cốc, cũng như sản phẩm có hàm lượng xơ thô nhỏ hơn 1%, ví dụ nấm men, không thuộc lĩnh vực áp dụng của ISO 5498.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 4998 : 1989 ISO 6451:1981 NÔNG SẢN THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XƠ THÔ - PHƯƠNG PHÁP SCHARRER CẢI TIẾN Agricultural food product - Determination of crude fibre content – Modified Scharrer method Lời nói đầu TCVN 4998:1989 phù hợp với ISO 6541:1981; TCVN 4998:1989 Trung tâm Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng khu vực I biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Ủy ban Khoa học Kỹ thuật Nhà nước (nay Bộ Khoa học Công nghệ) ban hành; Tiêu chuẩn chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật NÔNG SẢN THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XƠ THÔ - PHƯƠNG PHÁP SCHARRER CẢI TIẾN Agricultural food product - Determination of crude fibre content – Modified Scharrer method Tiêu chuẩn quy định phương pháp quy ước để xác định xơ thô áp dụng cho ngũ cốc, sản phẩm chế biến từ ngũ cốc, sản phẩm có hàm lượng xơ thơ nhỏ 1%, ví dụ nấm men, khơng thuộc lĩnh vực áp dụng ISO 5498 Định nghĩa Hàm lượng xơ thô theo quy ước, tất chất khơng bị hòa tan bị đốt cháy điều kiện thử xác định tiêu chuẩn Hàm lượng xơ thô biểu thị theo % khối lượng so với sản phẩm nhận theo hàm lượng chất khô sản phẩm Nguyên tắc Sau sản phẩm nghiền tách béo (nếu cần), đem đun sôi với hỗn hợp axit axetic, axit nitric axit tricloaxetic (thuốc thử Scharrer) Gạn tách rửa cặn không tan cốc lọc Sấy cân cặn khơng tan, sau xác định lượng nung Dụng cụ thuốc thử Tất loại thuốc thử mang dùng phải loại tinh khiết phân tích nước nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 3.1 Thuốc thử Scharrer Bao gồm hỗn hợp chất sau đây: - Dung dịch pha loãng 730 g axit axetic băng 96 % khối lượng với nước tất vừa đủ 000 ml - Axit nitric đậm đặc d20 1,38 (khối lượng riêng 20 0C 1,38 g/ml) - Axit tricloaxetic tinh thể 3.2 Axeton 3.3 Ete etylic 3.4 Cát biển, chuẩn bị sau: Rây cát rây mà rây có cỡ lỗ 160 m, rây có cỡ lỗ m theo u cầu ISO 3310-1 Đun sơi phần cát lại rây 125 m 30 dung dịch axit clohydric nồng độ mol/l Tráng rửa cát nước cất đến hết ion clo khơng có phản ứng với dung dịch bạc nitrat Đem lò nung (4.9) nhiệt độ 550 0C ± 25 0C đến khối lượng khơng đổi (thường h) 3.5 Bột sứ Thiết bị dụng cụ Các máy thông thường đặc biệt là: 4.1 Thiết bị nghiền: dễ làm sạch, phù hợp với chất sản phẩm, cho phép không gây nóng làm thay đổi đáng kể hàm lượng ẩm 4.2 Rây loại lưới kim loại, cỡ mắt lưới mm theo yêu cầu điểm Phụ lục … TCVN 2230:1977 4.3 Bình rộng miệng, có bình ngưng, ví dụ bình tam giác 200 ml đến 300 ml có ống ngưng 4.4 Bình hút 4.5 Bơm hút thủy lực 4.6 Cốc lọc: có đĩa sứ nung, độ xốp P 100 (đường kính lỗ 40 m đến 100 m) chuẩn bị theo 8.1 4.7 Bình hút ẩm: chứa chất hút ẩm hoạt động 4.8 Tủ sấy: điều chỉnh nhiệt độ 130 0C ± 0C 4.9 Lò nung: điều chỉnh nhiệt độ 550 0C ± 25 0C 4.10 Cân phân tích Lấy mẫu Lấy mẫu theo tiêu chuẩn sản phẩm có liên quan Tiến hành thử 6.1 Chuẩn bị mẫu thử 6.1.1 Sấy khô sơ bộ: Đối với sản phẩm có hàm lượng ẩm cao khơng thể trộn nghiền chúng tiến hành làm khô sơ trước nhiệt độ phù hợp Trong trường hợp cần cân trước sấy khơ cân lại trước chuẩn bị mẫu thử theo 6.1.2 6.1.3 6.1.2 Sản phẩm không cần nghiền 6.1.2.1 Sản phẩm có 95 % khối lượng lọt rây (4.2) không cần nghiền trước xác định Trộn thật trước lấy lượng mẫu cân 6.1.2.2 Nếu kết biểu thị theo hàm lượng chất khô, trước hết phải xác định hàm lượng chất khô mẫu thử (6.1.2.1) phương pháp phù hợp 6.1.3 Sản phẩm cần nghiền Sản phẩm có 95 % khối lượng lọt rây (4.2) bắt buộc phải nghiền 6.1.3.1 Nếu kết biểu thị theo khối lượng sản phẩm, trước hết phải xác định hàm lượng chất khô mẫu phương pháp phù hợp 6.1.3.2 Nghiền mẫu thí nghiệm cho có 95 % khối lượng lọt rây (4.2) CHÚ THÍCH: Độ nghiền mịn khơng cần thiết sản phẩm có nhiều chất xenlulơ hạt vỏ trấu vỏ trấu 6.1.3.3 Xác định hàm lượng chất khô mẫu thử (6.1.3.2) phương pháp phù hợp 6.2 Lượng mẫu cân Cân xác đến mg khối lượng mẫu thử chuẩn bị (6.1) tương đương với 0,05 g đến 0,15 g xơ thô (khoảng g đến g mẫu có hàm lượng xơ thơ % khối lượng) Đối với sản phẩm có hàm lượng xơ thơ thấp, đặc biệt loại có hàm lượng xơ thơ 1% khối lượng lấy lượng mẫu cân g 6.3 Xác định CHÚ THÍCH: Những sản phẩm giàu chất béo, trước hết phải tách béo (phương pháp mô tả Phụ lục A ISO 5498) Bước tiến hành không cần thiết ngũ cốc sản phẩm ngũ cốc nấm men 6.3.1 Thủy phân Chuyển lượng mẫu cân vào bình thủy phân (4.3), cho vào 1/3 tổng thể tích thuốc thử Scharrer (3.1) Thơng thường tổng thể tích tính mililit thuốc thử Scharrer số gấp 20 lần khối lượng tính gam lượng mẫu cân (khơng có trường hợp thể tích dùng 40 ml) Dùng que thủy tinh để phá vỡ cục lớn tạo thành Que giữ lại bình thủy phân Tráng rửa cẩn thận thành bình phía để chuyển hết phần sản phẩm bám thành bình xuống 2/3 thể tích thuốc thử Scharrer lại Lắc phận ngưng lạnh Đem bình đun nóng khoảng ± 0,5 phải sơi, giữ cho bình sơi vòng 30 ± (xem 8.2), không khuấy lắc sôi 6.3.2 Tách rửa cặn Sau thời gian sơi quy định, chuyển tồn dung dịch sang cốc lọc (4.6) chuẩn bị sẵn theo hướng dẫn 8.1 lọc áp suất thấp, dùng bình hút (4.4) bơm hút thủy lực (4.5) Tráng rửa bình que thủy tinh 50 ml đến 70 ml nước cất (nhiệt độ khoảng 95 0C đến 100 0C) làm nhiều lần, chuyển hoàn toàn phần cặn không tan sang cốc lọc đũa thủy tinh có bịt mũ cao su Tiến hành rửa nước lọc hồn tồn trung tính, thử giấy quỳ Thường dùng 300 ml đến 400 ml nước để rửa Sau rửa, tháo bơm hút đổ chất bình hút, dùng axeton (3.2) đổ đầy cốc lọc lần để dung môi tự thấm qua lớp cặn theo nguyên lý trọng lực Nếu thao tác thời gian, dùng lực hút nhẹ cho tốc độ thẩm lậu dung môi không vượt giọt/s Tráng rửa lần ete etylic (3.3), tách ete cách lọc áp suất thấp, dùng bình hút bơm hút thủy lực 6.3.3 Sấy khô Sấy khô cốc lọc có chứa xơ thơ tủ sấy (4.8) nhiệt độ 130 0C ± 0C Để nguội tới nhiệt độ phòng bình hút ẩm (4.7) đem cân nhanh với độ xác 0,5 mg Lặp lại bước tiến hành khác khối lượng lần cân liên tiếp không mg Thường tiến hành sấy khô khoảng h 6.3.4 Nung Sau sấy khô, đem nung cặn sấy khơ lò nung (4.9) nhiệt độ 550 0C ± 25 0C 30 Đặt cốc lọc lên đĩa chịu lửa làm nguội đến nhiệt độ phòng bình hút ẩm (4.7) Cân nhanh xác đến 0,5 mg Lặp lại bước tiến hành khối lượng ổn định 6.3.5 Số lần xác định Tiến hành hai lần xác định mẫu thử Tính kết 7.1 Cơng thức phương pháp tính 7.1.1 Hàm lượng xơ biểu thị theo khối lượng sản phẩm Hàm lượng xơ tính phần trăm theo khối lượng sản phẩm tính cơng thức: a) Đối với sản phẩm không cần nghiền (m1 – m2) x 100 m0 b) Đối với sản phẩm cần phải nghiền (m1 – m2) x 100 100 Ms x x m0 M's 100 đó: m0 khối lượng lượng mẫu cân (6.2), tính gam; m1 tổng khối lượng cặn khơ cốc lọc sau sấy (6.3.3), tính gam; m2 tổng khối lượng cặn khô cốc lọc sau nung (6.3.4), tính gam; Ms hàm lượng chất khô sản phẩm xác định 6.1.3.1; Ms' hàm lượng chất khô mẫu thử xác định 6.1.2.2 6.1.3.3 7.1.2 Hàm lượng xơ thô biểu thị theo hàm lượng chất khô sản phẩm Hàm lượng xơ thơ tính phần trăm theo hàm lượng chất khơ sản phẩm tính theo cơng thức: (m1 m2 ) x 100 100 x m0 Ms' m0, m1, m2, Ms có ý nghĩa nêu 7.1.1 7.1.3 Trường hợp sấy khô sơ Nếu tiến hành sấy khô sơ (xem 6.1.1), hàm lượng xơ thơ tính phần trăm theo khối lượng sản phẩm nhận tính cách nhân kết tính 7.1.1 với tỷ số m5 m4 đó: m4 khối lượng mẫu ẩm ban đầu trước sấy khơ sơ bộ, tính gam; m5 khối lượng mẫu sau sấy khơ sơ bộ, tính gam 7.1.4 Kết trung bình cộng hai lần xác định có sai lệch nằm giới hạn cho phép 7.2 Độ lặp lại Sai lệch kết hai lần xác định đồng thời liên tiếp kiểm nghiệm không vượt quá: 0,1 (giá trị tuyệt đối) hàm lượng xơ thô nhỏ % khối lượng; % (giá trị tương đối) hàm lượng xơ thô lớn % khối lượng 8 Những ý tiến hành 8.1 Chuẩn bị cốc lọc 8.1.1 Trước sử dụng lần đầu, rửa cẩn thận cốc lọ (4.6) nung lò nung (4.9) nhiệt độ 550 0C ± 25 0C h 8.1.2 Rải lên đĩa cốc lọc từ g đến g cát biển (3.4), dàn lên bề mặt rải lên từ g đến g bột sứ (3.5) lại dàn bề mặt Đặt nhẹ lọc sứ lên hai lớp Có thể sử dụng cốc lọc mà không cần làm xử lý sơ bộ, phải cẩn thận cho lớp cát, bột sứ giữ nguyên vị trí ban đầu 8.2 Những điều cần tránh Trong trình thủy phân (xem 6.3.1), việc đun nóng phải tiến hành cẩn thận, tránh q nóng sơi q nhanh Khơng để bọt tạo thành bình cao 10 mm Bằng biện pháp khác nhau, phải kiểm sốt cường độ nóng q trình đun Biên thử Biên thử phải phương pháp thử, kết (đặc biệt kết biểu thị theo khối lượng sản phẩm hay theo hàm lượng chất khô) Phải đề cập đến tất điều kiện tiến hành không nêu tiêu chuẩn coi tùy chọn, chi tiết có ảnh hưởng đến kết thử Biên thử phải có yêu cầu chi tiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử PHỤ LỤC [1] ISO 3310-1, Rây thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử - Phần 1: Mặt rây kim loại [2] TCVN 2230:1977, Sàng rây – Lưới đan lưới đục lỗ - Kích thước lỗ ... kiện tiến hành không nêu tiêu chuẩn coi tùy chọn, chi tiết có ảnh hưởng đến kết thử Biên thử phải có yêu cầu chi tiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử PHỤ LỤC [1] ISO 331 0-1 , Rây thí nghiệm – Yêu... chỉnh nhiệt độ 550 0C ± 25 0C 4.10 Cân phân tích Lấy mẫu Lấy mẫu theo tiêu chuẩn sản phẩm có liên quan Tiến hành thử 6.1 Chuẩn bị mẫu thử 6.1.1 Sấy khô sơ bộ: Đối với sản phẩm có hàm lượng ẩm...3.2 Axeton 3.3 Ete etylic 3.4 Cát biển, chuẩn bị sau: Rây cát rây mà rây có cỡ lỗ 160 m, rây có cỡ lỗ m theo yêu cầu ISO 331 0-1 Đun sôi phần cát lại rây 125 m 30 dung dịch axit clohydric