Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7055:2002 quy định phương pháp xác định hàm lượng (tuổi) của vàng trên bề mặt các mẫu vàng thương phẩm có hàm lượng vàng (Au) không thấp hơn 88 % (theo TCVN 7054:2002) bằng phương pháp huỳnh quang tia X. Mời các bạn cùng tham khảo.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 7055 : 2002 VÀNG VÀ HỢP KIM VÀNG - PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VÀNG Gold and gold alloys - X - ray fluorescent method for determination of gold content Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng (tuổi) vàng bề mặt mẫu vàng thương phẩm có hàm lượng vàng (Au) không thấp 88 % (theo TCVN 7054 : 2002) phương pháp huỳnh quang tia X Tiêu chuẩn viện dẫn TCVN 7054: 2002 Vàng thương phẩm - Yêu cầu kỹ thuật Nguyên lý phương pháp Khi chiếu chùm xạ tia X tia gamma từ nguồn đồng vị phóng xạ từ ống phóng xạ tia X, điện tử lớp (lớp K,M) nguyên tố có mẫu vật bị kích thích lên trạng thái lượng cao Khi trở trạng thái ban đầu, xạ tia X thứ cấp (bức xạ huỳnh quang đặc trưng) giải phóng Năng lượng xạ đặc trưng cho nguyên tố cường độ tỷ lệ với hàm lượng nguyên tố có mặt Bằng cách đo bước sóng cường độ xạ mẫu vật so sánh với mẫu chuẩn ta xác định có mặt nguyên tố hàm lượng mẫu Thiết bị thử 4.1 Thiết bị Toàn hệ đo huỳnh quang tia X bao gồm: - Đầu dò (detector) silic - Nguồn đồng vị phóng xạ Am-241 - Bộ tiền khuyếch đại -Bộ khuyếch đại phổ tuyến tính - Bộ cao áp - Máy vi tính PC có gắn chuyển đổi số ADC (Analog Digital Convertor) - Máy in 4.2 Yêu cầu thiết bị Các thiết bị thử ghép nối theo sơ đồ khối hình Các thành phần hệ thiết bị phải đạt yêu cầu sau: - Đầu dò (silic) có độ phân giải 200 eV 5,9 KeV - Nguồn đồng vị phóng xạ Am-241 có hoạt độ 45mC chu kỳ bán hủy 433 năm - Máy tính PC có gắn ADC tương đương hệ phân tích biên độ đa kích MCA (Multi - Chanel Analyzer), có độ ổn định cao có chương trình làm việc theo chế độ on-line Hệ phân tích biên độ huỳnh quang dùng loại PC với cấu hình chuẩn: + Đĩa cứng: 10 Gb + RAM: 64 Mb + Màn hình: Super VGA + Ổ đĩa: 1,2 Mb 1,44 Mb (dùng cho đĩa có kích thước 3,5 inch) + Máy in: Laser - Diện tích vùng cảm 80mm2 - Điện áp làm việc 300V ÷ 700V - Chiều dày cửa sổ beryli 30 µm Bình Dewar chứa nitơ lỏng để làm lạnh detector (To = -195,8 oC) trình làm việc bảo quản - Nguồn nuôi khuyếch đại: Tất block điện tử khuyếch đại phổ, cao áp, nguồn ni detector bố trí hộp riêng, trừ ADC cài vào máy tính Điện áp làm việc 200V, tần số 50Hz Bảo quản vận hành thiết bị Thiết bị cần lắp đặt vận hành phòng kín có điều hòa nhiệt độ, đảm bảo độ ẩm < 75%, khơng có hóa chất ăn mòn bụi bặm Cần tuân thủ dẫn sau phận thiết bị: - Đầu dò phải ln ln ngâm nitơ lỏng (kể đo không đo) - Mặt đầu dò có cửa sổ beryli có độ dày mỏng (30 µm) tuyệt đối khơng sờ va chạm vào mặt cửa sổ Khi không đo phải đậy cửa sổ nắp nhựa - Khi vận chuyển, đầu dò phải để theo chiều đứng, không nghiêng 45 o Tiến hành thử Mẫu đo làm bề mặt cồn 90 độ, để khô đặt giá đo sát cửa sổ detector (xem hình 1) Hình - Sơ đồ khối máy phổ kế huỳnh quang tia X dùng để xác định hàm lượng vàng Các phép đo xác định tuổi vàng thiết phải so sánh chuẩn hóa với mẫu chuẩn biết xác hàm lượng Au Để thuận tiện nhanh chóng, cơng việc cần đưa vào máy tính dạng phần mềm Hàng ngày trước đo phải chuẩn hóa lại máy mẫu chuẩn Tính tốn kết Các kết phân tích xác định hàm lượng vàng phần mềm máy tính xử lý thông qua so sánh đối chiếu với hàm lượng vàng có mẫu chuẩn (hàm lượng gần với hàm lượng mẫu đo kết xác) Sai số cho phép đo hàm lượng Hàm lượng vàng, % Sai số tuyệt đối, % 88 ÷ 93 ± 0,3 93,6 ÷ 96,5 ± 0,2 96,6 ÷ 99,9 ± 0,1 99,99 ± 0,0 ... phải so sánh chuẩn hóa với mẫu chuẩn biết xác hàm lượng Au Để thuận tiện nhanh chóng, cơng việc cần đưa vào máy tính dạng phần mềm Hàng ngày trước đo phải chuẩn hóa lại máy mẫu chuẩn Tính tốn... định hàm lượng vàng phần mềm máy tính xử lý thông qua so sánh đối chiếu với hàm lượng vàng có mẫu chuẩn (hàm lượng gần với hàm lượng mẫu đo kết xác) Sai số cho phép đo hàm lượng Hàm lượng vàng,