Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 945-2006 về tiêu chuẩn kỹ thuật và phương pháp kiểm nghiệm thuốc tetracyclin 10 % dạng bột uống áp dụng đối với thuốc Tetracyclin 10 % dạng bột uống dùng trong thú y. Mời các bạn cùng tham khảo.
BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN 10TCN TIÊU CHUẨN NGÀNH 10TCN 9452006 TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGIỆM THUỐC TETRACYCLIN 10 % DẠNG BỘT UỐNG 10 TCN 945-2006 THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH – 2006 TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 9452006 TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM THUỐC TETRACYCLIN 10 % DẠNG BỘT UỐNG Technical standard of tetracyclin oral powder 10 % (Ban hành kèm theo Quyết định số /QĐBNNKHCN ngày tháng 12 năm 2006 của Bộ trưởng Bộ Nơng nghiệp và Phát triển nơng thơn) C22H24N2O8 Tetracyclin M: 444,4 (4S,4aS,5aS,6S,12aS)4(Dimethylamino)3,6,10,12,12a pentahydroxy6methyl1,11dioxo1,4,4a,5,5a,6,11,12aoctahydrotetracene2 carboxamide Tính chất: Bột kết tinh màu vàng, tan nước, tan alcohol, methanol, không tan trong acetone. Tan trong dung dịch acid hoặc kiềm 1. Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng đối với thuốc Tetracyclin 10 % dạng bột uống dùng trong thú y 2. Yêu cầu kỹ thuật: 2.1. Công thức pha chế: Tetracyclin 10 g Lactose vừa đủ 100 g 2.2. Nguyên liệu: Tetracyclin Đạt tiêu chuẩn Dược điển Anh 2003 10 TCN 945-2006 Lactose Đạt tiêu Dược điển Việt Nam 2.3. Chất lượng thành phẩm: 2.3.1. Hình thức: Thuốc đóng trong túi hàn kín. Nhãn in đúng quy định 2.3.2. Tính chất: Bột mịn màu vàng, đồng nhất 2.3.3. Khối lượng: Khối lượng đóng gói cho phép sai số 5 % 2.3.4. Độ ẩm: Hàm lượng nước khơng được lớn hơn 9 % 2.3.5. Định tính: Thời gian lưu tetracyclin mẫu thử trùng với thời gian lưu tetracyclin chuẩn 2.3.6. Định lượng: Hàm lượng tetracyclin có trong chế phẩm phải đạt từ 90 – 110 % so với hàm lượng ghi trên nhãn 3. Phương pháp thử: 3.1. Hình thức: Kiểm tra bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các u cầu đã nêu ở mục 2.3.1 3.2. Tính chất: Kiểm tra bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các u cầu đã nêu ở mục 2.3.2 3.3. Khối lượng: Cân ngẫu nhiên 3 5 đơn vị đóng gói, lấy khối lượng trung bình, sai số cho phép 5 %. 3.4. Độ ẩm: Xác định độ ẩm theo phương pháp “Sấy trong tủ sấy ở áp suất thường” (Phụ lục 5.16, PL98, Dược điển Việt Nam III) 3.5 Định tính Định lượng: bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) 3.5.1. Thuốc thử, hóa chất: Các thuốc thử, hóa chất dùng trong phương pháp này đều là loại dùng cho phương pháp HPLC 10 TCN 945-2006 Tetracyclin chuẩn Acetonitrile Acid sulphuric đậm đặc Dimethylformamide Nước cất 3.5.2. Dụng cụ, thiết bị: Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao Cân phân tích 3.5.3. Cách pha dung dịch pha động, dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu thử: Dung dịch pha động: đong 783 ml nước vào ống đong 1 lít, thêm 2 ml acid sulphuric đậm đặc, thêm 150 ml acetonitrile và 65 ml dimethylformamide. Khuấy trong 5 phút. Lọc pha động qua màng lọc 0,45 m. Đuổi khí trong 10 phút Dung dịch chuẩn: hòa tan 50 mg tetracyclin chuẩn trong dung dịch pha động vừa đủ 100 ml. Pha lỗng 2 ml dung dịch này thành 20 ml bằng dung Lọc qua màng lọc 0,45 m, đuổi khí trước khi bơm vào dịch pha động. máy Dung dịch mẫu thử: hòa tan lượng mẫu có chứa khoảng 50 mg tetracyclin trong dung dịch pha động vừa đủ 100 ml. Pha loãng 2 ml dung dịch này thành 20 ml bằng dung dịch pha động. Lọc qua màng lọc 0,45 m, đuổi khí trước khi bơm vào máy 3.5.4. Điều kiện sắc ký : - Cột Synergi 4 m Hydro RP 80 A 150 x 4,6 mm (hoặc tương đương) - Pha động: Acetonitrile 15 % (v/v) Acid sulphuric 0,05 M 78,5 % (v/v) Dimethylformamide 6,5 % (v/v) - Tốc độ dòng: 1 ml/phút - Detector tử ngoại với bước sóng 349 nm - Thể tích bơm: 20 l 10 TCN 945-2006 3.5.5. Định lượng Ổn định máy. Tiêm dung dịch chuẩn 6 lần, phép thử chỉ có giá trị khi độ biến động diện tích và thời gian lưu của pic tetracyclin khơng lớn hơn 1,0 %. Tiêm ln phiên dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu thử Tính hàm lượng tetracyclin dựa vào diện tích pic dung dịch chuẩn dung dịch mẫu thử 3.5.6. Tính tốn kết quả Ssp x P x mst Hàm lượng % của tetracyclin = x 100 Sst x msp Trong đó: Ssp: diện tích pic của dung dịch mẫu thử Sst: diện tích pic của dung dịch chuẩn P: độ tinh khiết của chất chuẩn mst: khối lượng chất chuẩn (mg) msp: khối lượng mẫu thử (mg) 4. Bảo quản: Thuốc đóng trong túi kín, để nơi khơ mát, tránh ánh sáng trực tiếp Tài liệu tham khảo Dược điển Việt Nam III, 2002. Bộ Y tế British Pharmacopoeia 2003 KT. BỘ TRƯỞNG THỨ TRƯỞNG 10 TCN 945-2006 .. .10 TCN 945-2006 THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH – 2006 TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 9452006 TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP ... Tetracyclin 10 g Lactose vừa đủ 100 g 2.2. Nguyên liệu: Tetracyclin Đạt tiêu chuẩn Dược điển Anh 2003 10 TCN 945-2006 Lactose Đạt tiêu Dược điển Việt Nam 2.3. Chất lượng thành phẩm: 2.3.1. Hình thức:... 1. Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng đối với thuốc Tetracyclin 10 % dạng bột uống dùng trong thú y 2. Yêu cầu kỹ thuật: 2.1. Công thức pha chế: Tetracyclin 10 g Lactose vừa đủ 100 g 2.2. Nguyên liệu: