Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6655:2000 - ISO 10693:1995 giới thiệu đến các bạn nội dung về chất lượng đất - xác định hàm lượng cacbonat - phương pháp thể tích. Mời các bạn tham khảo để nắm bắt nội dung của tiêu chuẩn này.
tcvn tIªu chn vIƯt nam TCVN 6655 : 2000 ISo 10693 : 1995 chất lợng đất xác định hàm lợng cacbonat phơng pháp thể tích Soil quality Determination of carbonate content − Volumetric method Hµ néi -2000 Lời nói đầu TCVN 6655 : 2000 hoàn toàn tơng ®−¬ng víi ISO 10963 : 1995 TCVN 6655 : 2000 Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 190 Chất lợng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TIêu chuẩn vIệt nam tcvn 6655 : 2000 Chất lợng đất Xác định hàm lợng cacbonat Phơng pháp thể tích Soil quality Determination of carbonate content Volumetric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phơng pháp xác định hàm lợng cacbonat mẫu đất Tiêu chuẩn áp dụng cho tất loại mẫu đất đợc làm khô không khí Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) N−íc dïng ®Ĩ phân tích phòng thí nghiệm Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464 : 1994) Chất lợng đất Xử lý sơ mẫu để phân tích lý - hoá TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465 : 1993) Chất lợng đất Xác định chất khô hàm lợng nớc theo khối lợng Phơng pháp khối lợng Nguyên tắc Cho axit clohidric vào mẫu đất để phân huỷ dạng cacbonat có mẫu Phản ứng đợc đơn giản hoá nh sau (Me kim loại) : MeCO3 + 2H+ → Me2+ + H2CO3 H2CO3 → H2O + CO2 (trạng tháI khí) Thể tích cacbon dioxit tạo thành đợc đo Scheibler (5.1), so sánh với thĨ tÝch cacbon dioxit t¹o bëi canxi cacbonat tinh khiết Để tránh phải hiệu chỉnh kết đo khác nhiệt độ áp suất, tất phép xác định phảI thực điều kiện Việc xác định nên tiến hành phòng đIều chỉnh đợc nhiệt độ TCVN 6655 : 2000 Chú thích 1) Hàm lợng cacbonat đợc biểu thị theo nồng độ đơng lợng canxi cacbonat (CaCO3) Trong thực tế, tất cacbonat bicacbonat có mặt mẫu đợc đo Nhiều cacbonat xuất dới dạng canxit vµ aragonit (CaCO3), dolomit [CaMg(CO3)2], siderit (FeCO3) vµ rodocroxit (MnCO3) Các loạI đất vùng khô, có natri cacbonat (Na2CO3.10H2O) Khi biết chắn dạng cacbonat chủ yếu có mặt đất cần nghiên cứu không phảI canxi cacbonat, sử dụng hàm lợng cuối dạng 2) Các loạI khí khác đợc tạo thành [thí dụ, hidro sunfua (H2S) mẫu đất kỵ khí chứa sunfua] dẫn đến đánh giá mức hàm lợng cacbonat Trong trờng hợp nh thế, khí đợc tạo thành nên đợc làm đo thể tích c¸ch kh¸c (xem [1] phơ lơc A) Khi biÕt mẫu đất có sunfua, cho thuỷ ngân (II) clorua (HgCl2) vào dung dịch axit clohidric để tạo nên thuỷ ngân (II) sunfua (HgS) không tan Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử đạt độ tinh khiết phân tích 4.1 Nớc, có độ dẫn đIện riêng không lớn 0,2 mS/m nhiệt độ 25oC (nớc đạt chất lợng cấp TCVN 4851 - 89 (ISO 3696)) 4.2 axit clohidric, c(HCl) = mol/l Pha loãng 340 ml axit clohidric đậm đặc ( = 1,19 g/ml) b»ng n−íc (4.1) cho ®Õn 000 ml 4.3 Canxi cacbonat, (CaCO3), dạng bột Thiết bị, dụng cụ 5.1 Bộ Scheibler cải biên, thích hợp để tiến hành thử mẫu đơn (xem hình 1) Thí dụ mét thiÕt bÞ, cïng víi chØ sè møc n−íc tr−íc sau đo, đợc nêu hình TCVN 6655 : 2000 A Bình phản ứng (5.3) E ống hiệu chuẩn hình chữ U B Cốc nhựa (5.4) có chứa axit clohidric (4.2) F Bình đựng nớc C Nút cao su G Giá lắc D1 Van khoá H ống dẫn khí D2 Van khoá Hình Thí dụ thiết bị Schebler để xác định mẫu đơn TCVN 6655 : 2000 a) Trạng thái trớc đo b) Trạng thái sau đo A Bình phản øng (5.3) B Cèc nhùa (5.4) cã chøa axit clohidric (4.2) C Nót cao su D Van kho¸ E èng hiệu chuẩn hình chữ U F Bình đựng nớc Hình Thí dụ Scheibler đơn TCVN 6655 : 2000 Chó thÝch 3) §èi víi phÐp xác định qui định tiêu chuẩn này, sử dụng thiÕt bÞ Scheibler cã hai èng thủ tinh hiƯu chn hình chữ U, ống có dung tích 100 ml Còng cã thĨ sư dơng c¸c èng cã dung tÝch khác (nghĩa 50 ml 200 ml) Trong trờng hợp cần sử dụng khối lợng phần mẫu thử thích hợp 4) Nhiệt độ nớc hệ thống nên nhiệt độ môI trờng xung quanh 5) Khi cần phân tích vàI mẫu đất, tối thiểu năm Scheibler đủ Trong trờng hợp này, bình phản ứng lắc tay Tuy nhiên, sau cần phảI tính đến thay đổi nhiệt độ không khí bình 6) Khi hạ thấp mức nớc ống bên tráI (xem hình 2) đồng thời đóng van lạI, tạo giảm áp ống bên phảI Thỉnh thoảng cách tạo giảm áp nh thế, kiểm tra đợc rò rỉ thiết bị 5.2 Cân phân tích, có độ xác 0,1 mg 5.3 Bình phản ứng, có dung tÝch 150 ml vµ cã cỉ réng 5.4 Cèc nhùa, cã dung tÝch kho¶ng 10 ml, cã thĨ lät qua cổ bình phản ứng (5.3) 5.5 Bộ kẹp, chịu đợc axit 5.6 Mặt kính đồng hồ Mẫu thí nghiệm Sử dụng mẫu đất đợc làm khô không khí có cỡ hạt nhỏ mm đợc xử lý sơ theo TCVN 6647: 2000 (ISO 11464) Sử dụng phần mẫu thí nghiệm để xác định hàm lợng nớc theo TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465) Cách tiến hành 7.1 Chuẩn bị Để thử sơ bộ, cho axit clohidric (4.2) vào phần đất mặt kính đồng hồ (5.6) Hàm lợng cacbonat mẫu ớc tính sở cờng độ thời gian sủi; xem bảng Từ bảng 1, xác định khối lợng phần mẫu thử cần thiết cho phép xác định 7.2 TCVN 6655 : 2000 Bảng - Mối liên quan cờng độ thời gian sủi, hàm lợng cacbonat ớc tính đất khối lợng phần mẫu thử Cờng độ sủi Hàm lợng cacbonat Khối lợng phần mẫu thử g/kg g < 20 10 Râ, nh−ng thêi gian ngắn 20 đến 80 Mạnh, thời gian dàI 80 đến 160 2,5 > 160 Không có Rất mạnh, thời gian dàI Chú thích 7) Nếu phần mẫu thử nhỏ g, nên lấy từ phần đại đIện mẫu thí nghiệm đợc nghiền đến cỡ hạt nhỏ 250 àm [theo TCVN 6647 : 2000: (ISO 11464)] 8) §Êt cã pH - H2O nhá h¬n 6,5 chØ chøa cacbonat mét số trờng hợp đặc biệt (thí dụ, đất rắc vôI có mặt cacbonat với độ hoà tan thấp nh vỏ sò) 7.2 Tiến hành đo Các phép xác định mẫu thử, mẫu trắng hàm lợng canxi cacbonat dùng để làm chất chuẩn phảI đợc thực đồng thời phòng có nhiệt độ áp suất thay đổi không đáng kể trình đo Đối với dãy, thực hai phép thử trắng hai mẫu chuẩn tơng ứng 0,200 g 0,400 g canxi cacbonat (4.3) Cân phần mẫu thử đại diện mẫu thí nghiệm (xem 7.1 bảng 1) Chuyển hết lợng sang bình phản ứng (5.3) cho thêm 20 ml nớc (4.1) Cân chuẩn canxi cacbonat 0,200 g 0,400 g, chuyển lợng sang bình phản ứng (5.3) cho thêm 20 ml nớc (4.1) Để xác định mẫu trắng, sử dụng bình phản ứng chứa 20 ml nớc Đặt bình phản ứng vào Scheibler (5.1, xem hình 1) cho mẫu trắng mẫu chuẩn đợc lấy ngẫu nhiên Mở van D1 D2 đa mức nớc ống H đến ml mẫu thử chuẩn, đa đến 20 ml 80 ml mẫu trắng tơng ứng Đóng van D2 Làm đầy cốc nhựa (5.4) ml axit clohidric (4.2) dùng kẹp (5.5) đặt cốc vào bình phản ứng chứa phần mẫu thử Chú ý không ®Ĩ axit clohidric tiÕp xóc víi ®Êt tr−íc b×nh phản ứng đợc nối với Scheibler Làm ớt nót cao su cđa bé Scheibler b»ng n−íc vµ nèi bình phản ứng Đóng van D1 kiểm tra lạI lần mức nớc ống Cho axit clohidric từ cốc (5.4) vào đất thật cẩn thận cách nghiêng bình TCVN 6655 : 2000 phản ứng Khí tạo thành làm cho nớc ống bên phải hạ thấp xuống lúc mức nớc ống bên tráI dâng lên Lắc phút ghi lạI thể tích ổn định Nếu thể tích thay đổi, tiếp tục lắc ổn định thể tích, nhng thời gian lắc không h Ghi lạI thể tích Chú ý, trình lắc không để mức nớc hai ống chênh lệch ml Điều kiểm soát đợc cách mở van D2 Cuối giai đoạn lắc, đa mức nớc hai ống ngang đo thể tích khí ống hiệu chuẩn với độ xác đến 0,1 ml Chó thÝch 9) Thay ®ỉi vỊ thĨ tÝch mẫu trắng không nên vợt 1,0 ml 10) Với loạI đất có hàm lợng chất hữu cao nên cho nhiều nớc Tính toán kết Tính thay đổi thể tích khÝ mÉu thư (V1), c¸c chn canxi cacbonat (V2) mẫu trắng (V3) tạo thành cách lấy giá trị cuối trừ đI giá trị ban đầu ống hiệu chuẩn Tính hàm lợng cacbonat mẫu theo công thức : w(CaCO 3) = 1000 ì m 2(V − V ) 100 + w(H 2O ) × m1 (V − V ) 100 w(CaCO3) hàm lợng cacbonat đất khô kiệt, tính gam kilogam; m1 khối lợng phần mẫu thử, tính gam; m2 khối lợng trung bình chuẩn canxi cacbonat, tính gam; V1 thể tích cacbon dioxit đợc tạo thành phản ứng phần mẫu thử, tính mililit; V2 thể tích trung bình cacbon dioxit đợc tạo thành chuẩn canxi cacbonat, tính mililit; V3 thay đổi thể tích phép thử mẫu trắng (giá trị âm), tính mililit; w(H2O) hàm lợng nớc mẫu đất khô, xác định đợc theo TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465), biểu thị phần trăm khối lợng Độ lặp lạI Độ lặp lạI phép xác định hàm lợng cacbonat đợc tiến hành hai phép đo riêng rẽ, phảI thoả mãn yêu cầu b¶ng TCVN 6655 : 2000 B¶ng - Độ lặp lạI Hàm lợng cacbonat g/kg Độ biến thiên ®−ỵc chÊp nhËn tõ ®Õn 50 g/kg > 50 đến 150 6% giá trị > 150 đến 180 g/kg > 180 5% giá trị 10 Báo cáo kết Báo cáo kết phảI gồm thông tin sau : a) theo tiêu chuẩn này; b) thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; c) kết xác định đợc làm tròn số, tính theo đất khô kiệt, biểu thị theo canxi cacbonat dạng đặc biệt khác cacbonat, biết rõ mẫu phần lớn tồn dạng đó; d) chi tiết khác không qui định tiêu chuẩn tuỳ ý lựa chọn, yếu tố khác ảnh hởng đến kết 10 TCVN 6655 : 2000 Phơ lơc A (tham kh¶o) KÕt thử liên phòng thí nghiệm xác định hàm lợng cacbonat đất Một thử nghiệm liên phòng thí nghiệm trờng Nông nghiệp Wageningen (Hà lan) tổ chức nhằm kiểm tra qui trình qui định tiêu chuẩn vào năm 1993 Đối với thử nghiệm liên phòng thí nghiệm này, việc xác định hàm lợng cacbonat năm loạI đất phòng thí nghiệm tham gia thực Tổng kết kết thử nghiệm đợc đa bảng A.1 Độ lặp lạI, r, độ táI lập, R, nêu bảng A.1 đợc tính theo TCVN 4550 - 88 (ISO 5725 - 86) Độ xác phơng pháp thử nghiệm - Xác định độ lặp lạI độ táI lập phơng pháp thử chuẩn thử nghiệm liên phòng thí nghiệm Bảng A.1 - Kết thử liên phòng thí nghiệm xác định hàm lợng cacbonat Mẫu đất số Nguồn gốc Giá trị trung bình g/kg r R n Anh 662 31,8 94,8 Ph¸p 540 28,4 55,0 Ph¸p 158 7,6 18,6 Hµ lan 66 3,8 19,2 Achentina 2,0 3,3 n = sè phßng thÝ nghiệm lạI sau trừ số phòng không đạt 11 TCVN 6655 : 2000 Phơ lơc B (tham kh¶o) Tài liệu tham khảo [1] Allison, L.E Thiết bị đốt ớt qui trình cacbon hữu vô loại đất Soil Science Society of America Proc 24 (1960), trang 36-40 12 ...Lời nói đầu TCVN 6655 : 2000 hoàn toàn tơng ®−¬ng víi ISO 10963 : 1995 TCVN 6655 : 2000 Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/ TC 190 Chất lợng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng... hành TIêu chuẩn vIệt nam tcvn 6655 : 2000 Chất lợng đất Xác định hàm lợng cacbonat Phơng pháp thể tích Soil quality Determination of carbonate content Volumetric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn. .. A.1 đợc tính theo TCVN 4550 - 88 (ISO 5725 - 86) Độ xác phơng pháp thử nghiệm - Xác định độ lặp lạI độ táI lập phơng pháp thử chuẩn thử nghiệm liên phòng thí nghiệm Bảng A.1 - Kết thử liên phòng