Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 102:1997 áp dụng để xác định hàm lượng phenol trong nước thải của các xí nghiệp sản xuất hoá chất, chế biến gỗ (chế tạo ván dăm, ván sợi ép, gỗ dán...) và các xí nghiệp sản xuất có nước thải chứa phenol và các dẫn xuất của phenol bằng phương pháp đo màu xác định phenol với thuốc thử p.nitroanilin khi hàm lượng phenol nhỏ (≤3mg/lit). Khi hàm lượng phenol lớn hơn 3mg/lit cần pha loãng mẫu trước khi phân tích hoặc phân tích theo TCVN 4581-88.
TIÊU CHUẨN NGÀNH 64 TCN 102:1997 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PHENOL TRONG NƯỚC THẢI PHẠM VI ÁP DỤNG, GIỚI HẠN HÀM LƯỢNG 1.1 Tiêu chuẩn áp dụng để xác định hàm lượng phenol nước thải xí nghiệp sản xuất hố chất, chế biến gỗ (chế tạo ván dăm, ván sợi ép, gỗ dán ) xí nghiệp sản xuất có nước thải chứa phenol dẫn xuất phenol phương pháp đo màu xác định phenol với thuốc thử p.nitroanilin hàm lượng phenol nhỏ (≤3mg/lit) Khi hàm lượng phenol lớn 3mg/lit cần pha lỗng mẫu trước phân tích phân tích theo TCVN 4581-88 (phương pháp thể tích đo iot) 1.2 Các dẫn xuất đồng đẳng phenol có mặt nước thải bị cất có phản ứng với p-nitroanilin tương tự phenol coi phenol tính quy phenol kết phân tích NGUYÊN TẮC PHƯƠNG PHÁP Phenol nước thải tách khỏi nước cách cất môi trường axit (axit sunfuric, axit photphoric) Phần cất kiềm hoá dung dịch natri cacbonat 5% cho tác dụng với dung dịch p.nitroanilin Hợp chất màu nâu vàng tạo thành đo màu 450nm Cường độ màu dung dịch tỷ lệ với hàm lượng phenol mẫu nước thải Để tăng độ nhạy phương pháp độ bền hợp chất mầu, dùng n-butanol chiết đo mầu lớp dung môi hữu PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU 3.1 Lấy mẫu nước thải theo TCVN 5992-95 5999-95 3.2 Thể tích mẫu lấy để xác định phenol không 1000ml 3.3 Bảo quản xử lý mẫu nước thải để xác định phenol theo TCVN 5993-95 Trong trường hợp cần bảo quản mẫu lâu 24 giờ, cần dùng natri hidroxit trung hoà nước thải đến phản ứng trung hoà thêm dư natri hidroxit với lượng 1g natri hidroxit cho lit nước thải trung hồ DỤNG CỤ VÀ HỐ CHẤT 4.1 Dụng cụ - Bộ cất phenol (Hình 1) - Phễu chiết dung tích 500ml - Bi thuỷ tinh (cho vào binh cất) - Pipet khắc vạch 2ml - Cốc thuỷ tinh dung tích 500ml - Ống đong dung tích 100ml - Bình định mức dung tích 100ml 200ml - Máy đo màu quang điện có cuvét 5cm 4.2 Hố chất thuốc thử - Các hoá chất sử dụng phải loại tinh khiết hoá học (TKHH) tinh khiết phân tích (TKPT) - Nước cất sử dụng nước cất lần theo TCVN 2117-77 - Các dung dịch khơng có giải thêm coi dung mơi nước cất theo TCVN 2117-77 Hồ tan 0,69g p.nitroanilin 150ml axit clohidric 1M, thêm nước đến lít, lắc kỹ - Axit sunfuric, dung dịch 1:3 (hoặc axit photphoric, dung dịch 1:3) - Natri cacbonat (Na2CO3), dung dịch 5% - Natri nitrit (NaNO2), dung dịch bão hoà chuẩn bị sau: Hoà tan 42g natri nitrit 50ml nước cất nhiệt độ phòng - Đồng sunfat (CuSO4), dung dịch 10% - n-Butanol (C4H9OH) - Clorofom (CHCl3) - Phenol (C6H5OH) Các dung dịch phenol chuẩn bị sau: a/ Dung dịch phenol gốc: Cân 1,00g phenol hồ tan nước cất (mới đun sơi để nguội) Pha thành lit Dung dịch nhận có độ chuẩn 1mg/ml Dung dịch bền tháng b/ Dung dịch chuẩn phenol I: Lấy 10ml dung dịch phenol gốc pha loãng thành lit nước cất (mới đun sơi để nguội) Dung dịch nhận có độ chuẩn 0,01 mg/ml, gọi dung dịch chuẩn phenol I Dung dịch chuẩn phenol I bền ngày từ lúc chuẩn bị c/ Dung dịch chuẩn phenol II: Lấy 50ml dung dịch chuẩn phenol I pha lỗng thành lít nước cất (mới đun sôi để nguội) Dung dịch nhận có độ chuẩn 0,0005 mg/ml, gọi dung dịch chuẩn phenol II Dung dịch chuẩn phenol II bền từ lúc chuẩn bị CÁC YẾU TỐ CẢN TRỞ 5.1 Ảnh hưởng sunfua sản phẩm dầu mỏ Sunfua (hidro sunfua, muối sunfua tan) sản phẩm dầu mỏ cản trở xác định cần phải loại trừ 5.1.1 Loại trừ ảnh hưởng sản phẩm dầu mỏ Lấy 250ml nước thải vào cốc thủy tinh dung tích 500ml Dùng natri hidroxit hạt kiềm hoá mẫu nước đến pH 12-12,5 (nếu mẫu bảo quản kiềm cần kiểm tra lại pH điều chỉnh đến pH 1212,5) Phenol chuyển thành natri phenolat Chuyển dung dịch vào phễu chiết dung tích 500ml Chiết lần sản phẩm dầu mỏ lượng 25ml clorofom Phần dung dịch nước chuyển lại vào cốc chưng nồi cách thuỷ 10-15phút để loại clorofom dư trước chuyển sang khâu xử lý loại trừ ảnh hưởng sunfua chuyển vào bình cất để cất phenol sau trung hoà đến pH cho dư 3-5ml axit sunfuric 1:3 5.1.2 Loại trừ ảnh hưởng sunfua Phần dung dịch mẫu nước sau xử lý loại trừ ảnh hưởng sản phẩm dầu mỏ trung hoà (bằng axit sunfuric axit photphoric 1:3) đến pH Thêm 10-15ml dung dịch đồng sunfat (để kết tủa sunfua) Lọc bỏ kết tủa Axit hoá (đến thừa axit) 3-5ml axit sunfuric chuyển vào bình cất để cất phenol 5.2 Ảnh hưởng tạp chất không bay Các tạp chất không bay (kể cặn không tan ) ảnh hưởng đến phép đo màu cần phải loại trừ Để loại trừ ảnh hưởng cần cất phenol khỏi nước thải Vì phenol bay chậm nên thể tích dịch cất phải đủ lớn (cỡ thể tích mẫu ban đầu, trình cất cần tiếp tục bổ xung nước để dịch cất đạt đến thể tích cần thiết) Cách cất: 250ml (hoặc 500ml) nước thải sau qua xử lý loại trừ ảnh hưởng sản phẩm dầu mỏ sunfua axit hố chuyển vào bình cất (điều 5.1) Thêm 5-10 viên bi thuỷ tinh vào bình cất đến khoảng 10ml Thêm tiếp 250ml nước cất vào bình lại cất tiếp đến thu thêm 200ml dịch cất Gộp dung dịch cất xác định thể tích, ghi số ml dịch cất thu DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN 6.1 Dựng đường chuẩn giới hạn nồng độ phenol cao (0-30 g phenol/100ml) Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn chứa phenol bình định mức dung tích 100ml có chứa sãn 80ml nước cất theo bảng Bảng Dung dịch số Thể tích dung dịch chuẩn phenol I, ml 0,0 0,2 0,5 1,0 1,5 2,0 3,0 Lượng phenol tương ứng, g 10 15 20 30 Thêm vào bình 2ml dung dịch natri cacbonat 5%, lắc trộn cẩn thận Chuẩn bị đồng thời dung dịch p.nitroanilin diazo hoá cách thêm vào 35ml p.nitroanilin giọt natri nitrit bão hoà lắc trộn cẩn thận Thêm 5ml dung dịch p.nitroanilin diazo hoá vào bình định mức thêm nước đến vạch Lắc trộn cẩn thận để yên 15 phút Đo mật độ quang dung dịch mầu với cuvet 5cm, kính lọc mầu tím (λ=450nm) Dung dịch so sánh dung dịch số Dùng giấy kẻ ô ly để biểu diễn quan hệ lượng phenol (trục hoành) mật độ quang dung dịch (trục tung) Nhận đường chuẩn số 6.2 Dựng đường chuẩn giới hạn nồng độ phenol thấp (0-0,5 λg phenol/100ml) Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn chứa phenol bình định mức dung tích 200ml có chứa sẵn 180ml nước cất theo bảng Bảng Dung dịch số Thể tích dung dịch chuẩn phenol II, ml 0,0 0,2 0,5 1,0 1,5 2,0 Lượng phenol tương ứng, g 0,00 0,10 0,25 0,50 0,75 1,00 Thêm vào bình 2ml dung dịch natri cacbonat 5%, 5ml dung dịch p.nitroanilin diazo hoá (điều 6.1) Định mức đến 200ml nước cất Lắc trộn cẩn thận để yên 15 phút Chuyển toàn dung dịch mầu từ bình định mức vào phễu chiết dung tích 50ml Thêm vào phễu chiết 30ml n.butanol, đậy nút lắc phễu chiết phút Để yên phễu chiết 20-30 phút để tách lớp đến lúc lớp hữu trở nên suốt Tách bỏ lớp nước bên dưới, lớp hữu bên chuyển vào cuvet 5cm Đo mầu lớp dung mơi hữu máy đo mầu kính lọc mầu tím (λ=450nm) Dung dịch so sánh lớp dung môi hữu ứng với dung dịch số (bảng 2) Dùng giấy kẻ ô li để đựng đường chuẩn điều 6.1 nhận đường chuẩn số TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH 7.1 Nước thải chứa phenol hàm lượng cao Lấy 80ml phần thích hợp thể tích dung dịch cất (điều 5.2) có chứa lượng phenol khơng lớn 30 g Dùng nước cất đưa thể tích chung dung dịch đến 80ml bình định mức dung tích 100ml Chuẩn bị đồng thời dãy mẫu chuẩn bảng (điều 6.1) Thêm vào dung dịch dãy mẫu chuẩn lần lượt: - 2ml dung dịch natri cacbonat 5% - 5ml dung dịch p.nitro anilin diazo hoá (điều 6.1), lắc trộn cẩn thận để yên 15 phút Đo mật độ quang dãy mẫu chuẩn mẫu phân tích với cuvet 5cm, kính lọc mầu tím (λ = 450nm), mẫu so sánh mẫu trắng (số bảng 1) Xây dựng đường chuẩn từ mật độ quang đo mẫu phân tích mà tìm hàm lượng phenol mẫu 7.2 Nước thải chứa phenol hàm lượng thấp Lấy 200ml dung dịch cất (điều 5.2) cho vào phễu chiết dung tích 500ml Lần lượt thêm: - 2ml dung dịch natri cacbonat 5% - 5ml dung dịch p.nitroanilin diazo hoá Lắc trộn cẩn thận để yên 15 phút - Thêm 30ml n.butanol Lắc phễu chiết phút Để yên 30 phút cho lớp hữu hoàn toàn - Tách bỏ lớp nước chuyển lớp hữu vào cuvet 5cm Chuẩn bị đồng thời dãy mẫu chuẩn điều 6.2 Đo mật độ quang dãy mẫu chuẩn mẫu phân tích với cuvet 5cm, kính lọc mầu tím (λ=450nm), mẫu so sánh mẫu trắng (số bảng 2) Xây dựng đường chuẩn từ kết mật độ quang đo mẫu phân tích mà tìm hàm lượng phenol mẫu 7.3 Tính tốn kết Hàm lượng phenol mẫu nước thải tính theo cơng thức: X= m V Trong đó: X : hàm lượng phenol nước thải, mg/lit m : lượng phenol tìm theo đường chuẩn, mg V : thể tích nước thải ban đầu tương ứng với lượng m (mg) phenol, lit Hình BỘ CẤT PHENOL ... có độ chuẩn 0,01 mg/ml, gọi dung dịch chuẩn phenol I Dung dịch chuẩn phenol I bền ngày từ lúc chuẩn bị c/ Dung dịch chuẩn phenol II: Lấy 50ml dung dịch chuẩn phenol I pha lỗng thành lít nước... nước cất (mới đun sơi để nguội) Dung dịch nhận có độ chuẩn 0,0005 mg/ml, gọi dung dịch chuẩn phenol II Dung dịch chuẩn phenol II bền từ lúc chuẩn bị CÁC YẾU TỐ CẢN TRỞ 5.1 Ảnh hưởng sunfua sản... định thể tích, ghi số ml dịch cất thu DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN 6.1 Dựng đường chuẩn giới hạn nồng độ phenol cao (0-30 g phenol/100ml) Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn chứa phenol bình định mức dung tích 100ml