Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5465-1:2009 về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 1: Nguyên tắc chung của phép thử quy định phương pháp thường dùng để phân tích định lượng hóa học các hỗn hợp xơ hai thành phần khác nhau. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 5465-1:2009 ISO 1833-1:2006 VẬT LIỆU DỆT - PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HĨA HỌC - PHẦN 1: NGUYÊN TẮC CHUNG CỦA PHÉP THỬ Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 1: General principles of testing Lời nói đầu TCVN 5465-1 : 2009 thay cho TCVN 5464 : 1991 phần TCVN 5465:1991 TCVN 5465-1 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 1833-1 : 2006 TCVN 5465-1 : 2009 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 38 Vật liệu dệt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN 5465 : 1991 hủy bỏ thay TCVN 5465-1, TCVN 5465-3, TCVN 54654, TCVN 5465-5, TCVN 5465-6, TCVN 5465-7, TCVN 5465-8, TCVN 5465-9, TCVN 5465-10, TCVN 5465-11, TCVN 5465-12, TCVN 5465-13, TCVN 5465-14, TCVN 5465-15, TCVN 5465-16, TCVN 5465-17, TCVN 5456-18 TCVN 5465-19 Bộ tiêu chuẩn TCVN 5465 (ISO 1833) Vật liệu dệt - Phương pháp phân tích định lượng hóa học, gồm phần sau: - TCVN 5465-1 : 2009 (ISO 1833-1: 2006), Phần 1: Nguyên tắc chung phép thử; - TCVN 5465-2 : 2009 (ISO 1833-2: 2006), Phần 2: Hỗn hợp xơ ba thành phần; - TCVN 5465-3 : 2009 (ISO 1833-3: 2006), Phần 3: Hỗn hợp xơ axetat số xơ khác (phương pháp sử dụng axeton); - TCVN 5465-4 : 2009 (ISO 1833-4: 2006), Phần 4: Hỗn hợp xơ protein số xơ khác (phương pháp sử dụng hypoclorit); - TCVN 5465-5 : 2009 (ISO 1833-5: 2006), Phần 5: Hỗn hợp xơ visco, xơ cupro xơ modal xơ (phương pháp sử dụng natri zincat); - TCVN 5465-6 : 2009 (ISO 1833-6: 2007), Phần 6: Hỗn hợp xơ visco xơ cupro xơ modal xơ lyocell xơ (phương pháp sử dụng axit fomic kẽm clorua); - TCVN 5465-7 : 2009 (ISO 1833-7: 2006), Phần 7: Hỗn hợp xơ polyamit số xơ khác (phương pháp sử dụng axit fomic); - TCVN 5465-8 : 2009 (ISO 1833-8: 2006), Phần 8: Hỗn hợp xơ axetat xơ triaxetat (phương pháp sử dụng axeton); - TCVN 5465-9 : 2009 (ISO 1833-9: 2006), Phần 9: Hỗn hợp xơ axetat xơ triaxetat (phương pháp sử dụng rượu benzylic); - TCVN 5465-10 : 2009 (ISO 1833-10: 2006), Phần 10: Hỗn hợp xơ triaxetat xơ polyactit số xơ khác (phương pháp sử dụng diclometan); - TCVN 5465-11 : 2009 (ISO 1833-11: 2006), Phần 11: Hỗn hợp xơ cenlulo xơ polyeste (phương pháp sử dụng axit-sunphuric); - TCVN 5465-12 : 2009 (ISO 1833-12: 2006), Phần 12: Hỗn hợp xơ acrylic, xơ modacrylic, xơ clo, xơ elastan số xơ khác (phương pháp sử dụng dimetylformamit) Bộ tiêu chuẩn ISO 1833 phần sau: - ISO 1833-13: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 13: Mixtures of certain chlorofibres and certain other fibres (method using carbon disulfide/acetone); - ISO 1833-14: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 14: Mixtures of acetate and certain chlorofibres (method using acetic acid); - ISO 1833-15: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 15: Mixtures of jute and certain animal fibres (method by determining nitrogen content); - ISO 1833-16: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 16: Mixtures of polypropylene fibres and certain other fibres (method using xylene); - ISO 1833-17: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 17: Mixtures of chlorofibres (homopolymers of vinyl chloride) and certain other fibres (method using sulfuric acid); - ISO 1833-18: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 18: Mixtures of silk and wool or hair (method using sulfuric acid); - ISO 1833-19: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 19: Mixtures of cellulose fibres and asbestos (method by heating); - ISO 1833-21: 2006 Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 21: Mixtures of chlorofires, certain modacrylics, certain elastanes, acetates, triacetates and certain other fibres (method using cyclohexanone) Lời giới thiệu Nói chung, phương pháp mô tả phần TCVN 5465 (ISO 1833) dựa dung dịch chọn lọc thành phần Sau thành phần loại bỏ, cân phần cặn khơng hịa tan tính tốn tỉ lệ phần trăm thành phần hòa tan tính tốn tỉ lệ phần trăm thành phần hòa tan từ khối lượng Tiêu chuẩn đưa thơng tin phép phân tích theo phương pháp tất hỗn hợp xơ có thành phần Thơng tin phải sử dụng với phần khác TCVN 5465 (ISO 1833); tiêu chuẩn có qui trình chi tiết áp dụng hỗn hợp xơ Thơng thường phép phân tích dựa nguyên tắc khác với việc sử dụng dung dịch chọn lọc chi tiết đầy đủ đưa phần thích hợp Hỗn hợp xơ trải qua q trình gia cơng phạm vi hẹp vật liệu dệt hoàn tất chứa chất béo, sáp chất hồ xuất cách tự nhiên thêm vào q trình gia cơng Muối chất hịa tan nước khác có Một số tất chất bị loại bỏ phép phân tích tính thành phần xơ hịa tan Để tránh điều này, chất khơng phải xơ phải loại bỏ trước phân tích Phương pháp xử lý sơ để loại bỏ chất dầu, chất béo, sáp chất hòa tan nước nêu phụ lục A Hơn nữa, vật liệu dệt chứa nhựa chất khác thêm vào nhằm tạo cho vật liệu dệt có tính chất đặc biệt, chất chống thấm nước chất chống nhăn Các chất bao gồm thuốc nhuộm số trường hợp đặc biệt làm cản trở tác động thuốc thử lên thành phần hòa tan và/hoặc thành phần bị loại bỏ phần hoàn toàn Các loại chất thêm vào gây sai số cần loại bỏ trước phân tích mẫu Nếu khơng thể loại bỏ chất phương pháp phân tích khơng áp dụng Thuốc nhuộm có xơ nhuộm màu coi phần tích hợp xơ khơng loại bỏ Hầu hết xơ chứa nước, hàm lượng nước phụ thuộc vào loại xơ độ ẩm tương đối mơi trường xung quanh Các phép phân tích thực dựa khối lượng khô tiêu chuẩn đưa qui trình xác định khối lượng khơ mẫu thử phần cặn Vì kết thu xơ khô, Sự dự liệu đưa để tính tốn lại kết sở a) hàm lượng ẩm thêm vào chấp nhận1), 1) Các gái trị sử dụng tỉ lệ điều hòa qui ước cho xơ tương ứng, có tỉ lệ b) hàm lượng ẩm thêm vào chấp nhận 1) chất xơ loại bỏ xử lý sơ 2) chất khơng phải xơ (ví dụ hồ xơ, dầu gia cơng hồ) coi phần xơ sản phẩm thương mại Trong số phương pháp, thành phần khơng hịa tan hỗn hợp hịa tan phần dung mơi sử dụng để hịa tan thành phần hịa tan Khi có thể, phải lựa chọn thuốc thử có khơng có ảnh hưởng đến xơ khơng hịa tan Nếu có mát khối lượng q trình phân tích kết cần hiệu chỉnh; cần phải đưa hệ số hiệu chỉnh Các hệ số hiệu chỉnh xác định số phòng thí nghiệm cách xử lý dung mơi thích hợp qui định phương pháp phân tích, xơ lấy xử lý sơ Các hệ số hiệu chỉnh áp dụng cho xơ chưa bị thối biến cần thiết có hệ số hiệu chỉnh khác xơ bị thối biến q trình gia cơng Các qui trình đưa áp dụng cho phương pháp xác định riêng; phải làm hai phương pháp xác định cho mẫu thử riêng biệt cần phải làm nhiều Trước tiến hành phép phân tích nào, phải nhận biết tất loại xơ có hỗn hợp Để khẳng định lại, trừ mặt kỹ thuật không làm nên sử dụng qui trình thay mà nhờ hợp phần phần cặn phương pháp tiêu chuẩn bị loại bỏ trước Nếu tách riêng thành phần hỗn hợp phương pháp thủ cơng sử dụng phương pháp nêu Phụ lục B sử dụng phương pháp hóa học nêu phần TCVN 5465 (ISO 1833) VẬT LIỆU DỆT - PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HĨA HỌC - PHẦN 1: NGUYÊN TẮC CHUNG CỦA PHÉP THỬ Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 1: General principles of testing Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp thường dùng để phân tích định lượng hóa học hỗn hợp xơ hai thành phần khác Nói chung, phương pháp phương pháp mơ tả phần TCVN 5465 (ISO 1833) áp dụng cho loại xơ loại vật liệu dệt Một số loại vật liệu dệt bị loại trừ liệt kê phần phạm vi áp dụng phần tiêu chuẩn tương ứng Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi TCVN 5089, Textiles - Preparation of laboratory test samples and test specimens for chemical testing (Vật liệu dệt - Chuẩn bị mẫu phịng thí nghiệm mẫu thử cho phép thử hóa) Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 Chất xơ Các chất phụ trợ q trình gia cơng chất bơi trơn hồ (nhưng không kể dầu làm mềm đay), chất xơ xuất cách tự nhiên Nguyên tắc Sau nhận biết thành phần hỗn hợp, loại bỏ thành phần, thường dung dịch chọn lọc, cân phần cặn khơng hịa tan tỉ lệ thành phần hịa tan tính tốn từ phần khối lượng Khi thích hợp, xơ có tỉ lệ thành phần lớn loại bỏ trước 5 Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử cấp phân tích 5.1 Dầu nhẹ, chưng cất lại, chưng cất 40 oC 60 oC 5.2 Nước cất nước khử ion Thiết bị, dụng cụ 6.1 Cốc lọc thủy tinh, có dung tích từ 30 ml đến 40 ml, có gắn đĩa lọc thuỷ tinh nung kết có đường kính lỗ từ 90 µm đến 150 µm Cốc lọc phải có nút nhám thủy tinh nắp kính đồng hồ CHÚ THÍCH Có thể dùng thiết bị khác thay cốc lọc có kết tương đương 6.2 Bình hút chân khơng 6.3 Bình hút ẩm chứa silica gel tự thị 6.4 Tủ sấy có thơng gió để làm khơ mẫu nhiệt độ (105 3) oC 6.5 Cân phân tích có độ xác đến 0,0002 g tốt 6.6 Thiết bị chiết Soxhlet, có kích thước phù hợp, thể tích tính mililít, tương đương 20 lần khối lượng mẫu thử, tính gam, thiết bị khác cho kết tương đương Điều hịa mơi trường thử Vì xác định khối lượng khơ nên khơng cần thiết phải điều hịa mẫu thử Phép phân tích tiến hành điều kiện bình thường Lấy mẫu xử lý sơ mẫu 8.1 Lấy mẫu Lấy mẫu phịng thí nghiệm mô tả ISO 5089, đại diện cho lô mẫu phịng thí nghiệm đủ để cung cấp mẫu thử theo yêu cầu, mẫu thử g Vải bao gồm sợi có thành phần khác phải lưu ý điều lấy mẫu vải Xử lý mẫu thử mô tả 8.2 8.2 Xử lý sơ mẫu phịng thí nghiệm Chiết mẫu khơ thiết bị Soxhlet dầu nhẹ h với tốc độ tối thiểu sáu chu kỳ Cho dầu nhẹ bay khỏi mẫu thử Ngâm mẫu nước lạnh h, tiếp tục ngâm thêm h nước có nhiệt độ (65 5) oC Trong hai lần xử lý, sử dụng tỉ lệ nước/mẫu thử 100/1 khuấy nước Loại bỏ nước dư khỏi mẫu cách vắt, hút vắt ly tâm sau để mẫu khơ tự nhiên Nếu chất xơ tách dầu nhẹ nước phải loại bỏ chúng phương pháp phù hợp mà không làm thay đổi chất thành phần xơ Tuy nhiên, số loại xơ thực vật tự nhiên khơng tẩy trắng (ví dụ xơ đay, xơ dừa), phải lưu ý xử lý sơ dầu nhẹ nước không loại bỏ tất chất xơ tự nhiên; nhiên, không áp dụng phương pháp xử lý sơ bổ sung trừ mẫu thử có chứa chất hồn tất khơng hịa tan dầu nhẹ nước Cách tiến hành 9.1 Hướng dẫn chung 9.1.1 Sấy khô Thực tất phương thức làm khơ khơng 4h khơng nhiều 16 h nhiệt độ (105 3) oC tủ sấy có thơng gió, cửa tủ sấy đóng liên tục CHÚ THÍCH Mẫu thử sấy khơ đến khối lượng không đổi 9.1.2 Sấy khô mẫu thử Sấy khơ mẫu thử cốc cân mở, có nắp để bên cạnh Sau sấy khô, đậy nắp cốc cân lại trước lấy khỏi tủ sấy, chuyển nhanh vào bình hút ẩm 9.1.3 Sấy khơ cốc lọc cặn Sấy khô cốc lọc với nút nhám nắp kính đồng hồ để bên cạnh tủ sấy Sau sấy khơ, đậy kín cốc lọc chuyển nhanh vào bình hút ẩm 9.1.4 Làm nguội Thực tất phương thức làm nguội, đối tượng sấy nguội hoàn toàn trường hợp khơng h với bình hút ẩm để cạnh cân 9.1.5 Cân Sau làm nguội, cân cốc cân cốc lọc vòng từ lấy khỏi bình hút ẩm Cân xác đến 0,0002 g CHÚ THÍCH Khơng dùng tay không cầm cốc lọc, mẫu thử cặn q trình sấy khơ, làm nguội cân 9.2 Tiến hành thử Lấy từ mẫu phịng thí nghiệm xử lý sơ mẫu thử có khối lượng khoảng g Cắt sợi vải cắt mảnh thành đoạn dài khoảng 10 mm Sấy khô mẫu thử cốc cân, làm nguội bình hút ẩm cân mẫu thử Chuyển mẫu thử vào bình thủy tinh qui định phần tương ướng TCVN 5465 (ISO 1833), cân lại cốc cân tính khối lượng khơ mẫu thử cách lấy hiệu số Hồn thành qui trình qui định phần tương ứng TCVN 5465 (ISO 1833), kiểm tra phần cặn kính hiển vi, cách khác thích hợp, để kiểm tra q trình xử lý loại bỏ hồn tồn xơ hịa tan 10 Tính toán biểu thị kết 10.1 Qui định chung Biểu thị khối lượng thành phần khơng hịa tan theo tỉ lệ phần trăm tổng khối lượng xơ hỗn hợp Tính tốn kết dựa a) khối lượng khô (như 10.2), b) khối lượng khơ có thêm tỉ lệ phần trăm độ ẩm chấp nhận (như 10.3), c) khối lượng khơ có thêm tỉ lệ phần trăm độ ẩm chấp nhận tỉ lệ phần trăm chất xơ xử lý sơ (như 10.4), d) khối lượng khơ có thêm tỉ lệ phần trăm độ ẩm chấp nhận chất khơng phải xơ (như 10.4) Tính tỉ lệ phần trăm thành phần hòa tan cách lấy hiệu số Nêu rõ cách tính tốn sử dụng trường hợp sử dụng cách b), c) d) nêu rõ giá trị tỉ lệ phần trăm thêm vào 10.2 Phương pháp dựa khối lượng khô p 100m1d m0 p tỉ lệ phần trăm thành phần khơ khơng hịa tan; m0 khối lượng khô mẫu thử; m1 khối lượng khô phần cặn; d hệ số hiệu chỉnh sai khác khối lượng thành phần không hịa tan thuốc thử Các giá trị thích hợp d nêu phần khác TCVN 5465 (ISO 1833) 10.3 Phương pháp dựa khối lượng khơ có thêm tỉ lệ phần trăm độ ẩm PM 100 P (1 0,01a2 ) P (1 0,01a2 ) (100 P )(1 0,01a1 ) PM tỉ lệ phần trăm thành phần khơng hịa tan có thêm tỉ lệ phần trăm độ ẩm; P tỉ lệ phần trăm thành phần không hịa tan khơ, sạch; a1 tỉ lệ phần trăm độ ẩm thêm vào thành phần hòa tan; a2 tỉ lệ phần trăm độ ẩm thêm vào thành phần khơng hịa tan 10.4 Phương pháp dựa khối lượng khơ có thêm tỉ lệ phần trăm độ ẩm chất xơ, và/hoặc tỉ lệ phần trăm chất xơ xử lý sơ PA 100 P[1 0,01(a2 b2 )] P[1 0,01( a2 b2 )] (100 P)[1 0,01(a1 b1 )] PA tỉ lệ phần trăm thành phần khơng hịa tan sạch, có thêm tỉ lệ phần trăm độ ẩm chất xơ; P tỉ lệ phần trăm thành phần khơng hịa tan khơ, sạch; a1 tỉ lệ phần trăm độ ẩm thêm vào thành phần hòa tan; a2 tỉ lệ phần trăm độ ẩm thêm vào thành phần khơng hịa tan b1 tỉ lệ phần trăm chất xơ hòa tan xử lý sơ bộ, và/hoặc tỉ lệ phần trăm chất xơ thêm vào thành phần hòa tan; b2 tỉ lệ phần trăm chất xơ khơng hịa tan xử lý sơ bộ, và/hoặc tỉ lệ phần trăm chất khơng phải xơ thêm vào thành phần khơng hịa tan Tỉ lệ phần trăm thành phần thứ hai (P2A) (100 - PA) Khi sử dụng phương pháp xử lý sơ đặc biệt, có thể, giá trị b1 b2 phải xác định cho loại thành phần xơ tinh khiết với phương pháp xử lý sơ áp dụng phân tích Xơ tinh khiết xơ không chứa tất chất xơ ngoại trừ chất mà xơ thường có (do tự nhiên q trình sản xuất), trường hợp (không tẩy trắng, tẩy trắng) chúng tìm thấy chất phân tích 11 Độ chụm phương pháp Độ chụm nêu phần riêng TCVN 5465 (ISO 1833) liên quan đến độ tái lập: Độ chụm liên quan đến độ tin cậy, nghĩa gần giống giá trị thực nghiệm thu từ kỹ thuật viên phịng thí nghiệm khác thời điểm khác nhau, sử dụng phương pháp mẫu thử hỗn hợp không đổi giống Độ tái lập biểu thị giới hạn tin cậy kết mức độ tin cậy 95 %, nghĩa sai lệch hai kết dãy phân tích thực phịng thí nghiệm khác nhau, vượt 100 trường hợp, sử dụng phương pháp chuẩn với hỗn hợp không đổi giống 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm bao gồm thông tin sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) kết liên quan đến toàn thành phần vật liệu đến thành phần riêng biệt tổ hợp; c) trình xử lý đặc biệt để loại bỏ hồ chất hoàn tất thêm vào trình xử lý sơ qui định; d) kết riêng biệt giá trị trung bình số học, xác đến 0,1; e) kết dựa 1) khối lượng khô sạch, 2) khối lượng khô có thêm tỉ lệ phần trăm độ ẩm, nêu giá trị tỉ lệ phần trăm thêm vào, 3) khối khô có thêm tỉ lệ phần trăm độ ẩm tỉ lệ phần trăm chất xơ trình xử lý sơ bộ, nêu giá trị tỉ lệ phần trăm thêm vào, 4) khối lượng khô có thêm tỉ lệ phần trăm độ ẩm tỉ lệ phần trăm chất xơ, nêu giá trị tỉ lệ phần trăm thêm vào Phụ lục A (tham khảo) Phương pháp loại bỏ chất xơ A.1 Qui định chung Việc loại bỏ số chất khơng phải xơ, đặc biệt có mặt nhiều loại, địi hỏi sử dụng lượng hóa chất lớn, vật liệu xử lý để loại bỏ phần xơ phải coi vấn đề riêng biệt Các qui trình nêu phụ lục không coi trọn vẹn ảnh hưởng đến tính chất lý hóa vật liệu dệt xử lý Hơn nữa, qui trình áp dụng biết rõ có mặt chất khơng phải xơ nhận biết chúng cách chắn Với mục đích phụ lục này, thuốc nhuộm không coi chất xơ chúng phần vật liệu dệt, chúng khơng đề cập đến Một số mẫu hình in in pigment liên kết nhựa không coi phần xơ Chúng đưa vào xơ với khối lượng lớn nhiều so với thuốc nhuộm cần phải loại bỏ, điều thực Tương tự số chất hoàn tất khơng thể loại bỏ Vì với kiến thức nay, phép phân tích định lượng khơng thể đạt độ xác cho phương pháp thử mô tả phần ISO 1833 Chiết Soxhlet điều kiện mô tả phụ lục đảm bảo loại bỏ chất dầu, chất béo sáp Đối với chất xơ khác, cần thiết phải kiểm tra loại bỏ hoàn toàn hay chưa Nếu chiết dầu nhẹ mô tả A.5.1, khơng cần thiết phải lặp lại qui trình yêu cầu 8.2 CẢNH BÁO - Vì số tính chất nguy hiểm tiếp xúc dùng thuốc thử dung môi sử dụng phương pháp đây, phương pháp phải thực người có hiểu biết chất có biện pháp đảm bảo an toàn A.2 Phạm vi áp dụng phụ lục Phụ lục mơ tả qui trình loại bỏ khỏi xơ số chất xơ thường gặp Trong Bảng A.1 liệt kê loại xơ áp dụng khơng áp dụng qui trình với chất xơ cần loại bỏ Tên gọi xơ định nghĩa TCVN 5462 (ISO 2076) TCVN 5463 (ISO 6938) Việc nhận biết chất xơ xơ có khơng nằm phụ lục Trong vài trường hợp, việc loại bỏ tất chất phụ gia thực Lượng cịn lại phải khơng ảnh hưởng đến phân tích định lượng; nói cách khác, cần thiết phải giảm thiểu việc thối biến hóa học xơ A.3 Ngun tắc Khi có thể, loại bỏ chất khơng phải xơ dung mơi thích hợp CHÚ THÍCH Trong nhiều trường hợp, việc loại bỏ chất hoàn tất kéo theo biến đổi hóa học xơ Hơn nữa, thối biến hóa học thành phần xơ ln ln tránh khỏi A.4 Thiết bị, dụng cụ Thiết bị, dụng cụ yêu cầu phần thiết bị thơng thường phịng thí nghiệm hóa học Bảng A.1 - Sử dụng qui trình để loại bỏ chất khơng phải xơ Chất khơng phải Những xơ có mặt xơ cần loại bỏ chúng áp dụng qui trình Phương pháp Điều Thuốc thử Những xơ có mặt chúng khơng thể áp dụng qui trình Dầu, chất béo sáp Hầu hết xơ A.5.1 Dầu nhẹ, Soxhlet Dầu tẩm ướt Tơ tằm A.5.2 Toluen/metanol, Soxhlet Tinh bột Bông a), lanh b), visco, tơ A.5.3 tằm cắt ngắn, đay c) hầu hết xơ khác Amilaza, sau nước sơi Keo từ hạt carob tinh bột Bông a), visco, tơ tằm cắt ngắn A.5.4 Nước sơi sau theo A.5.3 - Hồ hạt tamarind Bông a), visco A.5.5 Hai lần nước sơi - A.5.6 Xà phịng 2g/l, Protein, axetat khử NaOH 2g/l, 70 oC axetyl, axetat, triaxetat, đến 75 oC, giặt acrylic, modacrylic nước Acrylic (hồ hồ Hầu hết xơ hoàn tất) d) Elastan - Gelatin hồ polyvinyl alcohol (hồ PVA) Hầu hết xơ A.5.7 1g/l chất hoạt động Protein, axetat khử bề mặt không ion, axetyl, axetat, triaxetat 1g/l chất hoạt động bề mặt anion, g/l Na2CO3 Tinh bột hồ polyvinyl alcohol (hồ PVA) Bơng, polyeste A.5.8 A.5.3 sau theo A.5.7 Protein, axetat khử axetyl, axetat, triaxetat Polyvinyl axetat Hầu hết xơ A.5.9 Axeton, Soxhlet Axetat khử axetyl, axetat, triaxetat, xơ clo Hồ dầu lanh Sợi visco crep A.5.10 A.5.1 sau A.5.7 Protein, axetat khử axetyl, axetat, triaxetat Nhựa amino- Bông, cupro, visco, A.5.11 Axit Amiăng formalđehyt modal, axetat khử axetyl, axetat, triaxetat, polyeste, polyamit (nylon) octophotphoric/ure, 80oC, 10 min, giặt nước, sau NaHCO3 Bitum; creozot, nhựa đường Hầu hết xơ A.5.12 Ete xenlulo Hầu hết xơ A.5.13.1 Ngâm nước lạnh Bông A.5.13.2 175 g/l dung dịch Vico, axetat khử axetyl, NaOH 10oC trung triaxetat, xơ hòa axit axetic modacrylic, acrylic 0,1N Xenlulo nitrat Hầu hết xơ A.5.14 Ngâm axeton, Axetat khử axetyl, 1h axetat, triaxetat Polyvinyl clorua Hầu hết xơ A.5.15 Ngâm Axetat khử axetyl, tetrahydrofuran axetat, triaxetat, xơ clo (không thu hồi chưng cất) Oleat Hầu hết xơ A.5.16 HCl 0,2 N, chiết diclometan, Soxhlet Oxit crom, sắt đồng Cupro, visco, modal, axetat khử axetyl, axetat, triaxetat A.5.17 14 g/l axit oxalic hydrat hóa 80 oC, trung hịa NH4OH Diclometan (clorua Axetat khử axetyl, metylen), Soxhlet axetat, triaxetat, modacryli, xơ clo - Axetat khử acetyl, axetat, triaxetat, modacrylic, xơ clo, polyamit (nylon), amiăng - Pentaclorophenyl Hầu hết xơ luarat A.5.18 Toluen, Soxhlet Polyetylen, Polypropylen Polyetylen Hầu hết xơ A.5.19 Toluen sôi hồi lưu Polypropylen Polyuretan Polyamit (nylon), cupro, A.5.20 visco, modal, axetat khử axetyl, axetat, triaxetat Dimetyl sunfoxit Axetat khử axetyl, diclometan, axetat, triaxetat, NaOH 50 polyeste, acrylic, g/l, rượu etylic 50 modacrylic o C Cao su tự nhiên Cupro, visco, modal, styren-butadien axetat khử axetyl, neopren, nitril axetat, triaxetat, thủy tinh A.5.21 Làm trương Tất xơ tổng hợp benzen, nạo, đun nóng pdiclobenzen nóng chảy, thêm phần tert-butyl hydropeoxit cho phần p-diclobenzen, làm nguội đến 60oC, thêm benzen Silicon A.5.22 Axit flohydric 50 ml Polyamit (nylon), thủy đến 60 ml lít, tinh Hầu hết xơ 65oC Thiếc tăng trọng Tơ tằm A.5.23 Chất hồn tất Bơng, protein, polyeste, A.5.24 chống thấm nước polyamit (nylon) có nguồn gốc từ sáp Axit flohydric 0,5 N - Diclometan, Soxhlet, Axetat khử axetyl, phức kim loại: axetat, triaxetat 1g/l axit focmic modacrylic, xơ clo g/l chất hoạt động bề mặt bền axit a Bông mộc mát khối lượng xử lý phương pháp Khối lượng xấp xỉ % khối lượng sấy khô cuối b Lanh mát khối lượng xử lý phương pháp Khối lượng phụ thuộc vào loại sợi sản xuất vải Lượng mát xấp xỉ: sợi tẩy trắng %, sợi nấu 3% sợi mộc 4% c Đay mát khối lượng xấp xỉ 0,5 % xử lý phương pháp d Polyamit 6.6 (nylon 6.6) mát đến % khối lượng chất xơ xử lý phương pháp Khối lượng mát polyamit (nylon 6) thay đổi 1% 3% A.5 Cách tiến hành A.5.1 Dầu, chất béo sáp sử dụng dầu nhẹ Chiết mẫu thử thiết bị chiết Soxhlet thiết bị tương tự dầu nhẹ (chưng cất 40 oC 60 oC) 1h với tốc độ tối thiểu sáu chu kỳ Cách làm giống với phần đầu trình xử lý sơ theo 8.2 A.5.2 Dầu tẩm ướt sử dụng hỗn hợp toluen metanol Chiết mẫu thử thiết bị chiết Soxhlet thiết bị tương tự với hỗn hợp dung mơi gồm phần thể tích toluen với phần thể tích metanol, h với tốc độ tối thiểu sáu chu kỳ CHÚ THÍCH Đã có phương pháp chấp nhận để loại bỏ dầu tẩm ướt khỏi tơ tằm dùng benzen benzen độc nên phương pháp sử dụng A.5.3 Tinh bột Ngâm mẫu thử vào dung dịch pha chứa 0,1 % (phần khối lượng) chất ngấm ướt không ion với lượng chế phẩm amilaza thích hợp, sử dụng tỉ lệ dung dịch/mẫu thử 100/1 Nồng độ chế phẩm amilaza pH, nhiệt độ thời gian xử lý phải theo dẫn nhà sản xuất Chuyển mẫu thử vào nước sôi đun 15 Thử xem loại bỏ hoàn toàn tinh bột cách sử dụng dịch iơt lỗng kali iơtdua Sau loại bỏ tồn tinh bột giũ mẫu thử nước, vắt ép làm khô A.5.4 Keo từ hạt carob tinh bột Đun sôi mẫu thử nước min, sử dụng tỉ lệ dung dịch/mẫu thử 100/1 Lặp lại qui trình với phần nước Sau thực qui trình mơ tả A.5.3 A.5.5 Hồ hạt tamarind Đun sôi mẫu thử nước min, sử dụng tỉ lệ dung dịch/mẫu thử 100/1 Lặp lại quy trình với phần nước CHÚ THÍCH Hồ chuẩn bị từ bột hạt tamarind chưa bóc vỏ, nghiền thơ khơng loại bỏ hồn tồn theo qui trình A.5.6 Hồ Acrylic Ngâm khuấy mẫu thử 30 dung dịch gấp 100 lần khối lượng mẫu, có chứa g/l xà phịng chất tẩy rửa thích hợp khác g/l natri hydroxit 70 oC đến 75 oC Giũ mẫu ba lần, lần nước cất 85 oC, vắt, ép vắt ly tâm làm khô mẫu thử A.5.7 Gelatin hồ polyvinyl alcohol (hồ PVA) Xử lý mẫu thử 90 50 oC dung dịch (sử dụng tỉ lệ dung dịch/mẫu thử tối thiểu 100/1) có chứa g/l chất hoạt động bề mặt không ion, 1g/l chất hoạt động bề mặt anion g/l natri cacbonat khan, sau xử lý tiếp 90 dung dịch 70 oC đến 75 oC Giặt mẫu thử làm khô A.5.8 Tinh bột hồ polyvinyl alcohol (hồ PVA) Tiến hành theo qui trình mơ tả A.5.3, làm khơ mẫu, sau theo qui trình mơ tả A.5.7 A.59 Polyvinyl axetat Chiết mẫu thử thiết bị chiết Soxlet axeton h với tốc độ tối thiểu sáu chu kỳ A.5.10 Hồ dầu lanh Thực qui trình mơ tả A.5.1, sau theo qui trình mơ tả A.5.7 A.5.11 Nhựa amino formaldehyt Chiết mẫu thử dung dịch 25 g/l axit octophotphoric 50% 50 g/l ure 80 oC 10 min, với tỉ lệ dung dịch/mẫu thử 100/1 Giặt mẫu thử nước, gạn nước giặt dung dịch natri bicacbonat 0,1%, cuối giặt nước CHÚ THÍCH Phương pháp gây số phá hủy xơ cupro, xơ visco, xơ modal, xơ axetat khử axetyl, xơ axetat xơ triaxetat A.5.12 Bitum, creozot nhựa đường (hắc ín) Chiết mẫu thử với diclometan (metylen clorua) thiết bị chiết Soxhlet Thời gian xử lý phụ thuộc vào lượng chất khơng phải xơ cần phải thay dung mơi CHÚ THÍCH Chiết sợi đay với diclometan loại bỏ dầu tẩm ướt, có khoảng % nhiều A.5.13 Ete xenlulo A.5.13.1 Metyl xenlulo hòa tan nước lạnh Ngâm mẫu thử vào nước lạnh h Giũ mẫu thử lặp lặp lại nước lạnh, vắt kỹ A.5.13.2 Ete xenlulo khơng hịa tan nước hịa tan kiềm Ngâm mẫu thử 30 dung dịch chứa khoảng 175 g/l natri hydroxit làm lạnh đến nhiệt độ từ oC đến 10 oC Sau cho mẫu thử vào phần thuốc thử mới, giũ nước, trung hịa axít acetic có nồng độ xấp xỉ 0,1 N, giũ lại với nước làm khô A.5.14 Nitrat xenlulo Ngâm mẫu thử axeton nhiệt độ phòng h, sử dụng tỉ lệ dung dịch/mẫu thử 100/1 Gạn dung dịch, giặt mẫu thử với ba phần axeton mới, sau dung môi bay A.5.15 Polyvinyl clorua Ngâm mẫu thử tetrahydrofuran nhiệt độ phòng h, sử dụng tỉ lệ dung dịch/mẫu thử 100/1 Nếu cần thiết, cạo bỏ polyvinyl clorua bị làm mềm Gạn dung dịch, giặt mẫu thử với ba phần tetrahydrofuran mới, gạn dung dịch dung môi bay CẢNH BÁO Vì nguy cháy nổ, tetrahydrofuran không thu hồi cách chưng cất A.5.16 Oleat Ngâm mẫu thử axit clohydric xấp xỉ 0,2 N nhiệt độ phòng đến mẫu bị ngấm ướt hồn tồn Giặt kỹ mẫu thử làm khơ Chiết mẫu thử thiết bị chiết Soxhlet diclometan (metylen clorua) h với tốc độ tối thiểu sáu chu kỳ A.5.17 Oxit crom, sắt đồng CHÚ THÍCH Phương pháp khơng áp dụng cho thuốc nhuộm có chứa crom sử dụng cho vật liệu cần thử Ngâm mẫu thử 15 dung dịch 14 g/l axit oxalic hydrat hóa 80 oC, sử dụng tỉ lệ dung dịch/mẫu thử 100/1 Giặt kỹ mẫu thử (đồng tồn dạng oxalat không màu; tách bỏ % axit acetic 40 oC 15 giặt mẫu thử) Trung hòa mẫu thử amoniac giặt kỹ nước Vắt, ép vắt ly tâm làm khô mẫu A.5.18 Pentaclophenyl laurat (PCPL) Chiết mẫu thử thiết bị Soxhlet toluen h với tốc độ tối thiểu sáu chu kỳ A.5.19 Polyetylen Chiết mẫu thử toluen sơi dịng hồi lưu Vật liệu phải ngâm hoàn toàn dung mơi sơi A.5.20 Polyuretan Khơng có phương pháp phù hợp hồn tồn áp dụng phương pháp sau Một số loại polyuretan loại bỏ cách hòa tan dimetyl sulfoxit diclometan (metylen clorua) sau giặt mẫu thử nhiều lần với lượng dung môi Khi thành phần xơ mẫu thử cho phép, số loại polyuretan loại bỏ cách thủy phân dung dịch 50 g/l natri hydroxit sơi Có thể thay dung dịch 50 g/l natri hydroxit 100 g/l etanol nhiệt độ 50 oC CẢNH BÁO Dimetyl sunfoxit chất độc A.5.21 Cao su thiên nhiên, styren-butadien, neopren, nitril hầu hết cao su tổng hợp khác Không có phương pháp phù hợp hồn tồn áp dụng phương pháp sau Ngâm mẫu thử dung mơi nóng dễ bay hơi, dung mơi làm trương nở mẫu đáng kể (ví dụ benzen) mẫu trương nở hoàn toàn, loại bỏ nhiều cao su tốt cách nạo Trong số trường hợp xơ dệt lộ ngoài, thấm ướt mặt vật liệu dệt lột gần lúc cao su lớp sợi dệt Tiếp tục đun nóng mẫu thử với tốc độ khuấy khơng đổi -diclobenzen nóng chảy với lượng gấp 50 lần khối lượng mẫu thử nhiều hơn; sử dụng bình đáy gắn với sinh hàn cổ rộng (để đủ khơng khí vào), tốt nên sử dụng khuấy từ có gia nhiệt Sau 45 min, thêm phần tert-butyl hydroperoxit 70% ứng với phần -diclobezen có Đun sơi phân hủy hồn tồn cao su (trung bình h) Làm nguội bình xuống khoảng 60 oC bổ sung thể tích benzen tương đương Lọc giặt phần vật liệu dệt nhiều lần benzen ấm Đối với cao su nitril (ví dụ, cao su acrylonitril - butadien) yêu cầu thêm lượng nitrobenzen tương đương tert-butyl hydroperoxit để đẩy nhanh q trình phân hủy CHÚ THÍCH Cao su thiên nhiên phải hịa tan sau đun sơi -diclobenzen vài với có mặt khơng khí Cũng hịa tan cách đun nóng ete diphenyl 150 oC đến 160 oC h sau giặt mẫu thử benzen CHÚ THÍCH Các xử lý nêu có tính oxy hóa mạnh tính chất vật liệu dệt bị ảnh hưởng đáng kể A.5.22 Silicon Nấu mẫu thử 45 dung dịch 50 ml/l đến 60 ml/l axit flohydric 40% bình polyetylen 65 oC Giặt mẫu thử, trung hòa, rửa mẫu thử h dung dịch g/l xà phòng 60 o C CẢNH BÁO Axit flohydric chất nguy hiểm A.5.23 Thiếc tăng trọng Ngâm mẫu thử axit flohydric 0,5 N bình polyetylen 55 oC 20 min, khuấy Giũ nước ấm Ngâm mẫu vào dung dịch natri cacbonat % 55 oC 20 Giặt mẫu thử nước ấm, vắt, ép vắt ly tâm làm khô CẢNH BÁO Axit flohydric chất nguy hiểm A.5.24 Hồ hồn tất chống thấm nước có nguồn gốc từ sáp Chiết mẫu thử thiết bị chiết Soxhlet diclometan (metylen clorua) h với tốc độ tối thiểu sáu chu kỳ Sau đó, để loại bỏ phức kim loại, rửa mẫu thử 15 10 g/l axit fomic dung dịch g/l chất hoạt động bề mặt bền axit 80 oC Giặt mẫu thử nước hết axit Phụ lục B (tham khảo) Phương pháp phân tích định lượng cách tách thủ công B.1 Qui định chung Phương pháp áp dụng cho tất loại xơ dệt miễn chúng khơng tạo thành hỗn hợp gắn kết tách riêng xơ tay B.2 Nguyên tắc Sau nhận biết thành phần vật liệu dệt, chất xơ loại bỏ cách xử lý sơ thích hợp, sau xơ phân tách riêng tay, sấy khô cân để tính tốn tỉ lệ xơ hỗn hợp B.3 Thiết bị, dụng cụ B.3.1 Cốc cân, dụng cụ khác cho kết tương đương B.3.2 Bình hút ẩm, có chứa silica gel tự thị B.3.3 Tủ sấy có thơng gió, để sấy khơ mẫu (105 3) oC B.3.4 Cân phân tích, có độ xác đến 0,000 2g tốt B.3.5 Thiết bị chiết Soxhlet, thiết bị khác cho kết tương đương B.3.6 Kim B.3.7 Máy kiểm tra độ săn, thiết bị tương tự B.4 Thuốc thử B.4.1 Dầu nhẹ, chưng cất lại, khoảng nhiệt độ sôi từ 40 oC đến 60 oC B.4.2 Nước cất nước khử ion B.5 Điều hịa mơi trường thử Xem Điều B.6 Mẫu thử phịng thí nghiệm Xem 8.1 B.7 Xử lý sơ mẫu phịng thí nghiệm Xem 8.2 B.8 Cách tiến hành B.8.1 Phân tích sợi Lựa chọn từ mẫu phịng thí nghiệm xử lý sơ mẫu thử có khối lượng khơng nhỏ g Đối với sợi mảnh, việc phân tích thực với chiều dài sợi tối thiểu 30m, không quan tâm đến khối lượng sợi Cắt sợi thành đoạn có chiều dài thích hợp tách riêng loại xơ kim cần thiết máy kiểm tra độ săn Cho xơ thu vào cốc cân cân trước sấy khô (105 3) oC đến khối lượng không đổi mô tả Điều B.8.2 Phân tích vải Lựa chọn từ mẫu phịng thí nghiệm xử lý sơ bộ, loại bỏ tồn phần biên, mẫu thử có khối lượng không nhỏ g, với cạnh cắt cẩn thận để tránh bị tước không song song với sợi ngang sợi dọc vải, trường hợp vải dệt kim hàng vòng cột vòng Tách riêng loại xơ cho vào cốc cân cân trước tiếp tục mơ tả B.8.1 B.9 Tính tốn biểu thị kết B.9.1 Qui định chung Biểu thị khối lượng thành phần xơ tỉ lệ phần trăm khối lượng tổng cộng xơ hỗn hợp Tính tốn kết sở khối lượng khô điều chỉnh a) thỏa thuận chấp nhận b) hệ số điều chỉnh cần thiết có tính đến mát vật chất xử lý sơ B.9.2 Tính tốn tỉ lệ phần trăm khối lượng xơ khô, Tỉ lệ phần trăm khối lượng xơ khô, bỏ qua phần khối lượng xơ mát trình xử lý sơ tính theo cơng thức: P1 100m1 m1 m2 100 m2 m1 P1 tỉ lệ phần trăm thành phần khô thứ nhất; m1 khối lượng khô, thành phần thứ nhất; m2 khối lượng xơ khô thành phần thứ hai B.9.3 Tính tốn tỉ lệ phần trăm thành phần Đối với việc tính tốn tỉ lệ phần trăm thành phần có điều chỉnh thỏa thuận chấp nhận có thể, hệ số điều chỉnh cho mát vật chất xử lý sơ bộ, xem 10.4 B.10 Độ chụm phương pháp Độ chụm phương pháp riêng biệt liên quan đến độ tái lập Độ tái lập liên quan đến độ tin cậy, nghĩa gần giống giá trị thực nghiệm thu từ kỹ thuật viên phịng thí nghiệm khác thời điểm khác nhau, sử dụng phương pháp thu kết riêng rẽ mẫu thử hỗn hợp không đổi giống B.11 Báo cáo thử nghiệm a) nêu rõ phép phân tích thực phù hợp với phương pháp này; b) đưa chi tiết xử lý sơ đặc biệt (xem 8.2); c) đưa kết riêng biệt giá trị trung bình số học, xác đến 0,1 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 5462:2008 (ISO 2076), Vật liệu dệt, Xơ nhân tạo - Tên theo nhóm chất [2] TCVN 5463:1991 (ISO 6938), Vật liệu dệt - Xơ thiên nhiên - Tên gọi chung định nghĩa .. .- ISO 183 3-1 4: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 14: Mixtures of acetate and certain chlorofibres (method using acetic acid); - ISO 183 3-1 5: 2006, Textiles - Quantitative... xylene); - ISO 183 3-1 7: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 17: Mixtures of chlorofibres (homopolymers of vinyl chloride) and certain other fibres (method using sulfuric acid); - ISO. .. acid); - ISO 183 3-1 8: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 18: Mixtures of silk and wool or hair (method using sulfuric acid); - ISO 183 3-1 9: 2006, Textiles - Quantitative chemical