Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8176:2009 qui định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất khô tổng số trong sữa chua thường, các loại sữa chua có bổ sung trái cây, đường và hương liệu. Mời các bạn cùng tham khảo.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8176 : 2009 ISO 13580 : 2005 SỮA CHUA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ TỔNG SỐ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Yogurt - Determination of total solids content (Reference method) Lời nói đầu TCVN 8176 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 13580 : 2005; TCVN 8176 : 2009 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố SỮA CHUA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ TỔNG SỐ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Yogurt - Determination of total solids content (Reference method) Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất khô tổng số sữa chua thường, loại sữa chua có bổ sung trái cây, đường hương liệu Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 6509 (ISO 11869), Sữa chua - Xác định độ axit chuẩn độ - Phương pháp điện thế1 Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: Hàm lượng chất khô tổng số (total solids content) Phần khối lượng chất lại sau kết thúc q trình sấy qui định tiêu chuẩn CHÚ THÍCH: Hàm lượng chất khô tổng số biểu thị phần trăm khối lượng Nguyên tắc Nước phần mẫu thử cho bay với có mặt kẽm oxit tủ sấy 102 oC ± o C Hàm lượng axit lactic xác định để bù vào lượng nước trung hòa Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước sử dụng nước khống nước có độ tinh khiết tương đương 5.1 Kẽm oxit, có độ tinh khiết tối thiểu 99 % Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau 6.1 Cân phân tích, cân xác đến mg, đọc xác đến 0,1 mg 6.2 Bình hút ẩm, chứa chất làm khơ hiệu (ví dụ: silica gel sấy khơ với chất thị ẩm) 6.3 Tủ sấy, đối lưu khơng khí, trì nhiệt độ 102 oC ± oC khắp buồng sấy 6.4 Đĩa đáy phẳng, có chiều cao 20 mm đến 25 mm đường kính từ 50 mm đến 75 mm, vật liệu thích hợp (như thép khơng gỉ, niken nhơm), có nắp đậy kín, dễ dàng tháo rời 6.5 Nồi cách thủy đun sôi nồi Tương đương IDF 150 6.6 Que khuấy ngắn, thủy tinh, đầu làm dẹt có kích thước phù hợp với đĩa (6.4) 6.7 Thiết bị đồng hóa, để đồng sữa chua có chứa trái (xem 8.2) 6.8 Thìa dao trộn Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện Mẫu không bị hư hỏng thay đổi suốt trình vận chuyển bảo quản Việc lấy mẫu không qui định tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) Bảo quản mẫu cho không làm hư hỏng thay đổi thành phần mẫu Chuẩn bị mẫu thử 8.1 Sữa chua thường có bổ sung hương liệu, sữa chua có đường Đưa mẫu nhiệt độ từ 20 oC đến 25 oC Dùng thìa dao trộn để trộn kỹ mẫu, cách khuấy tròn lớp bề mặt mẫu để trộn kỹ 8.2 Sữa chua có bổ sung trái Đưa mẫu nhiệt độ từ 20 oC đến 25 oC Dùng thiết bị thích hợp để đồng hóa mẫu, cho trái nghiền nhỏ phân tán Chuyển mẫu thử sang vật chứa kín khí phân tích, tiến hành phân tích sớm tốt sau mẫu đồng Nếu khơng thể thực ý bảo quản mẫu không bị giảm chất lượng tránh ngưng tụ ẩm bên vật chứa Cách tiến hành 9.1 Chuẩn bị đĩa Sấy đĩa mở (6.4) chứa khoảng g kẽm oxit (5.1), với nắp que khuấy (6.6) đặt nắp tủ sấy (6.3) 102 oC h Đậy nắp đĩa với que khuấy đĩa chuyển sang bình hút ẩm (6.2) Để nguội đến nhiệt độ phòng 45 Cân đĩa với nắp que khuấy xác đến mg 9.2 Phần mẫu thử Nghiêng đĩa để dồn kẽm oxit vào bên đĩa chuẩn bị (9.1) Cho khoảng g mẫu thử chuẩn bị (Điều 8) vào phần trống đĩa Đậy nắp đĩa với que khuấy Cân đĩa với nắp đậy que khuấy trên, xác đến mg 9.3 Xác định hàm lượng chất khô tổng số 9.3.1 Bổ sung ml nước vào phần mẫu thử (9.2) đĩa Dùng que khuấy để trộn kỹ phần mẫu thử pha loãng với kẽm oxit Dàn hỗn hợp đáy đĩa Để que khuấy có đầu dẹt để trộn nằm hỗn hợp đầu lại dựa thành đĩa 9.3.2 Làm nóng đĩa nồi cách thủy đun sôi nồi (6.5), cho diện tích tối đa đĩa tiếp xúc với nóng Tiếp tục làm nóng khoảng 30 min, thường xuyên khuấy lượng chứa đĩa giai đoạn làm nóng ban đầu, cho phần chất lỏng bay tối đa 9.3.3 Lấy đĩa khỏi nồi cách thủy nồi lau đĩa để loại bỏ Để que khuấy đĩa đặt đĩa với nắp đậy bên cạnh vào tủ sấy (6.3) để 102 oC h Đậy nắp đĩa với que khuấy đĩa chuyển sang bình hút ẩm (6.2) 9.3.4 Để đĩa với lượng chứa bên vào bình hút ẩm nguội đến nhiệt độ phòng cân 45 Cân đĩa với lượng chứa bên trong, xác đến mg 9.3.5 Sấy lại đĩa với lượng chứa bên với nắp đậy thêm h 9.3.3 Đậy nắp đĩa chuyển sang bình hút ẩm (6.2) Làm nguội 9.3.4 Cân đĩa với lượng chứa bên nắp đậy, xác đến mg 9.3.6 Lặp lại trình sấy qui trình cân (9.3.5) chênh lệch khối lượng hai lần cân liên tiếp không vượt 1,0 mg Lấy phần khối lượng nhỏ để tính 9.4 Phương pháp xác định hàm lượng axit lactic Để bù cho lượng nước thất việc trung hòa sữa chua kẽm oxit, xác định độ axit chuẩn độ mẫu thử (tính gam axit lactic 100 g mẫu) theo TCVN 6509 (ISO 11869) 10 Tính biểu thị kết 10.1 Phương pháp tính Tính hàm lượng chất khô tổng số, w, mẫu thử, theo phần trăm khối lượng công thức sau: w= (m2 m0 ) 100 (m1 m0 ) 0,1a m0 khối lượng đĩa (cả kẽm oxit), với nắp đậy que khuấy (9.1), tính gam (g); m1 khối lượng đĩa (cả kẽm oxit), với nắp đậy que khuấy mẫu thử (9.2), tính gam (g); m2 khối lượng đĩa, với nắp đậy, que khuấy mẫu thử sấy khơ (gồm kẽm oxit) (9.3.6), tính gam (g); a độ axit chuẩn độ thu 9.4, tính gam axit lactic 100 g sản phẩm; 0,1 giá trị bù cho hao hụt nước kết trung hòa axit sữa chua với kẽm oxit (9.3.1) 10.2 Biểu thị kết Biểu thị kết thu đến hai chữ số thập phân 11 Độ chụm 11.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm Các chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm độ chụm phương pháp đưa Phụ lục A Các giá trị thu từ phép thử liên phòng thử nghiệm không áp dụng cho dải nồng độ chất khác với giá trị nêu 11.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử độc lập, đơn lẻ thu sử dụng phương pháp vật liệu thử giống hệt phòng thử nghiệm, người thực hiện, sử dựng thiết bị, thực khoảng thời gian ngắn, không % trường hợp vượt 0,28 % 11.3 Độ tái lặp Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử đơn lẻ, thu sử dụng phương pháp vật liệu thử giống hệt phòng thử nghiệm khác nhau, người khác thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không % trường hợp vượt 0,45 % 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử nghiệm dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tuỳ ý cố mà ảnh hưởng đến kết thử; e) kết thử nghiệm thu được; thỏa mãn yêu cầu độ lặp lại nêu kết cuối thu Phụ lục A (Tham khảo) Phép thử liên phòng thử nghiệm Phép thử cộng tác quốc tế (xem [4]) gồm tám phòng thử nghiệm tham gia thực tám mẫu sữa chua Phép thử Swiss Dairy Reseach Institute tổ chức thực Các kết thu được phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) số liệu độ chụm Bảng A.1 Tất giá trị bảng A.1 tính phần trăm khối lượng Bảng A.1 – Kết phép thử Iiên phòng thử nghiệm Mẫu thử Số lượng phòng thử nghiệm lại sau trừ ngoại lệ A B C D E F G H 8 8 8 8 Trung bình Giá trị trung bình, % 12,88 19,42 24,53 21,62 11,37 11,65 13,63 21,9 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr % 0,096 0,092 0,068 0,107 0,096 0,132 0,071 0,107 0,096 Hệ số biến thiên lặp lại, % 0,75 0,48 0,40 0,50 0,84 1,14 0,52 0,51 0,64 Giới hạn lặp lại, r(=2,8 sr), % 0,27 0,26 0,27 0,30 0,27 0,37 0,20 0,30 0,28 Độ lệch chuẩn tái lập, sR % 0,150 0,196 0,207 0,182 0,132 0,157 0,093 0,175 0,16 Hệ số biến thiên tái lập, % 1,16 1,02 0,85 0,85 1,16 1,34 0,69 0,83 0,99 Giới hạn tái lập, R (=2,8 sR), % 0,42 0,55 0,58 0,51 0,37 0,44 0,26 0,49 0,45 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu [2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 1: Các định nghĩa nguyên tắc chung [3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo – Phần 2: Phương pháp để xác định độ lặp lại độ tái lặp phương pháp đo tiêu chuẩn [4] Bulletin of the International Dairy Federation, No.285, 1993, p 30 ... [1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu [2] TCVN 691 0-1 (ISO 572 5-1 ), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 1: Các định nghĩa nguyên tắc chung [3] TCVN 691 0-2 (ISO. .. tác quốc tế (xem [4]) gồm tám phòng thử nghiệm tham gia thực tám mẫu sữa chua Phép thử Swiss Dairy Reseach Institute tổ chức thực Các kết thu được phân tích thống kê theo TCVN 691 0-1 (ISO 572 5-1 )... chuyển bảo quản Việc lấy mẫu không qui định tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) Bảo quản mẫu cho không làm hư hỏng thay đổi thành phần mẫu Chuẩn bị mẫu thử 8.1 Sữa chua thường có