Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6400:2010 - ISO 707:2008 giới thiệu nội dung về sữa và sản phẩm sữa - hướng dẫn lấy mẫu. Tiêu chuẩn này đưa ra hướng dẫn về các phương pháp lấy mẫu sữa và sản phẩm sữa để phân tích vi sinh vật, các chỉ tiêu vật lý, hoá học và cảm quan, không bao gồm phương pháp lấy mẫu tự động (bán tự động).
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6400:2010 ISO 707:2008 SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA - HƯỚNG DẪN LẤY MẪU Milk and milk products - Guidance on sampling Lởi nói đầu TCVN 6400:2010 thay TCVN 6400:1998; TCVN 6400:2010 hoàn toàn tương đương với ISO 707:2008/IDF 50:2008; TCVN 6400:2010 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa sản phẩm sữa biên soạn, Tống cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghi, Bộ Khoa học Công nghệ công bố SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA - HƯỚNG DẪN LẤY MẪU Milk and milk products - Guidance on sampling Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn đưa hướng dẫn phương pháp lấy mẫu sữa sản phẩm sữa để phân tích vi sinh vật, tiêu vật lý, hố học cảm quan, khơng bao gồm phương pháp lấy mẫu tự động (bán tự động) CHÚ THÍCH: Xem thêm Tài liệu tham khảo [9] Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) ISO 7002, Agricultural food products - Layout for a standard method of sampling from a lot (Nông sản thực phẩm - Sơ đồ trình bày phương pháp chuẩn lấy mẫu theo lơ hàng) Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa nêu ISO 7002 thuật ngữ, định nghĩa sau: 3.1 Mẫu phòng thử nghiệm (laboratory sample) Mẫu chuẩn bị để gửi đến phòng thử nghiệm để kiểm tra thử nghiệm [3.1 ISO 78-2:1999[1]] 3.2 Phần mẫu thử (test portion) Lượng vật liệu lấy từ mẫu phòng thử nghiệm dùng để thử nghiệm quan sát [được chấp nhận từ 3.3 ISO 78-2: 1999[1]] CHÚ THÍCH Cũng phần mẫu thử sữa sản phẩm sữa cần phải xử lý tiếp ví dụ loại bỏ phần làm ảnh hưởng đến kết thử chiết tách vô trùng phần sàng lọc u cầu chung Tiêu chuẩn khơng thích hợp để làm sở pháp lý cho bên ký kết hợp đồng Trong trường hợp này, cần thiết phải bổ sung yêu cầu văn Số lượng đơn vị chọn lấy mẫu để kiểm tra theo dấu hiệu loại trừ theo TCVN 6266 ISO 5538)[3] Lấy mẫu để kiểm tra theo dấu hiệu định lượng theo TCVN 6267 (ISO 8197)[5] Đối với việc lấy mẫu thường xuyên không cần thiết phải áp dụng hướng dẫn đây: a) bên liên quan đại diện họ cần có mặt tiến hành lấy mẫu; b) có yêu cầu đặc biệt cho việc lấy mẫu và/hoặc phát sinh từ phép phân tích cụ thể, phải tuân theo yêu cầu 4.1 Nhân viên lấy mẫu1) Việc lấy mẫu phải người uỷ quyền, đào tạo tốt kỹ thuật tương ứng thực hiện, ví dụ: lấy mẫu dùng cho mục đích kiểm tra vi sinh vật người lấy mẫu không bị mắc bệnh truyền nhiễm 4.2 Dán nhãn niêm phong mẫu Các mẫu phải niêm phong (trong trường hợp yêu cầu pháp lý có thoả thuận bên liên quan) phải dán nhãn thể tồn thơng tin nhận biết sản phẩm, chất sản phẩm số hiệu nhận biết, tên chữ ký (hoặc tên họ viết tắt) người chịu trách nhiệm lấy mẫu ủy quyền (4.1) Nếu cần, phải ghi kèm theo thông tin bổ sung như: mục đích lấy mẫu, khối lượng thể tích mẫu, sở lấy mẫu, trạng thái sản phẩm điều kiện bảo quản thời điểm lấy mẫu 4.3 Mẫu lặp lại Mẫu lấy lặp lại hai hay nhiều lần có yêu cầu pháp lý, theo thỏa thuận bên liên quan Nên lấy bổ sung lượng mẫu giữ lại để làm trọng tài, có đồng ý bên liên quan 4.4 Báo cáo lấy mẫu Các mẫu phải có kèm theo báo cáo người lấy mẫu uỷ quyền (4.1) ký ghi họ tên nhân chứng có mặt ký, tuỳ theo mức độ cần thiết, bên liên quan thoả thuận, có mặt người làm chứng Bản báo cáo phải bao gồm thông tin sau đây: a) địa điểm, ngày thời gian lấy mẫu (chỉ cần ghi thời gian lấy mẫu có thoả thuận bên liên quan); b) tên chữ ký người lấy mẫu ủy quyền người làm chứng bất kỳ; c) phương pháp lấy mẫu xác, gồm kỹ thuật chuẩn bị mẫu đồng hóa mẫu; d) chất số đơn vị tạo thành chuyến hàng, với ký mã hiệu sản xuất, có; e) số nhận biết ký mã hiệu mẻ sản xuất mà từ mẫu lấy ra; f) số lượng mẫu nhận biết theo mẻ mà từ mẫu lấy ra; g) cần, ghi địa mẫu gửi đến; h) có thể, ghi tên địa nhà sản xuất, người bán người đóng gói sản phẩm Khi thích hợp, báo cáo cần bao gồm điều kiện liên quan chi tiết (ví dụ điều kiện vật chứa sản phẩm môi trường xung quanh, nhiệt độ độ ẩm khơng khí, thời hạn sản phẩm, phương pháp khử trùng dụng cụ lấy mẫu, có chất bảo quản cho vào mẫu hay không) thông tin đặc biệt có liên quan đến sản phẩm lấy mẫu, ví dụ khó khăn việc đồng hóa sản phẩm Kích cỡ phần mẫu thử việc xử lý thay đổi theo phép thử định thơng tin có phần đầu tiêu chuẩn cụ thể qui định phép thử Việc lấy mẫu bao gồm việc chuẩn bị mẫu phòng thử nghiệm Do đó, báo cáo lấy mẫu báo cáo phòng thử nghiệm riêng rẽ cần nêu rõ mẫu phòng thử nghiệm chuẩn bị Các báo cáo lấy mẫu chuyển đến quan có thẩm quyền với báo cáo thử nghiệm Ví dụ báo cáo lấy mẫu phomat nêu Phụ lục D (xem thêm 16.3) Thiết bị, dụng cụ 1) Ở số quốc gia có người chuyên trách lấy mẫu 5.1 Thiét bị, dụng cụ lấy mẫu 5.1.1 Yêu cầu chung Dụng cụ lấy mẫu phải làm thép không gỉ, chất liệu thích hợp khác có độ bền tương đương, khơng làm biến đổi mẫu mà ảnh hưởng đến kết kiểm tra sau Tất bề mặt dụng cụ lấy mẫu phải trơn nhẵn không rạn nứt Tất góc phải lượn tròn, trừ trường hợp phương pháp D 5.1.2 Trước sử dụng, dụng cụ phải khơ 5.1.2 Với mục đích lấy mẫu để kiểm tra vi sinh vật Dụng cụ lấy mẫu để kiểm tra vi sinh vật phải khử trùng trước sử dụng Dụng cụ chất dẻo dùng lần phải vô trùng Nếu dùng hợp kim để chế tạo dụng cụ hợp kim phải có khả chịu nhiệt 180 oC Nếu có thể, việc khử trùng cần thực theo ba phương pháp sau đây: a) Phương pháp A: Giữ khơng khí nóng nhiệt độ 170 oC h tương đương [xem TCVN 6404 (ISO 7218)(4) ]; b) Phương pháp B: Giữ luồng nóng nồi hấp áp lực 121 oC ± oC 15 [xem TCVN 6404 (ISO 7218)[4]] c) Phương pháp C: Cho chiếu xạ tia với liều vừa đủ Sau khử trùng phương pháp A, B C, dụng cụ lấy mẫu phải bảo quản điều kiện vô trùng sử dụng Nếu tình đặc biệt, khơng thể khử trùng phương pháp A, B C, dùng phương pháp thay sau đây, với điều kiện dụng cụ lấy mẫu phải dùng sau xử lý Tuy nhiên, phương pháp coi phương pháp phụ d) Phương pháp D: Cho toàn bề mặt làm việc dụng cụ lấy mẫu tiếp xúc trực tiếp với lửa thích hợp; e) Phương pháp E: Nhúng ngập dung dịch etanol 70 % phần thể tích (xem 5.5.1) để khơ min; f) Phương pháp F: Đốt etanol 96 % phần thể tích (xem 5.5.2) Sau khử trùng phương pháp D phương pháp F, dụng cụ lấy mẫu phải làm nguội điều kiện thích hợp để trì vơ trùng trước lấy mẫu 5.1.3 Với mục đích lấy mẫu để phân tích lý hoá kiểm tra cảm quan Dụng cụ lấy mẫu phải sạch, khô không làm ảnh hưởng tính chất mùi, vị, độ đặc thành phần sản phẩm Trong số trường hợp, dụng cụ lấy mẫu phải xử lý theo 5.1.2 để tránh nhiễm khuẩn vào sản phẩm Việc dán nhãn mẫu không ảnh hưởng đến đặc tính thành phần mẫu Nên sử dụng dụng cụ ghi nhãn không mùi, ví dụ mực khơng phai, khơng mùi bút 5.2 Vật chứa mẫu Các vật chứa mẫu nắp đậy phải làm từ chất liệu có kết cấu cho bảo vệ mẫu không làm biến đổi mẫu làm ảnh hưởng đến kết phân tích kiểm tra sau Vật liệu thích hợp bao gồm thuỷ tinh, số kim loại (ví dụ thép không gỉ) số chất dẻo (ví dụ polypropylen) Tốt nên dùng vật chứa có màu đục Nếu cần, vật chứa mẫu suốt phải bảo quản nơi tối Vật chứa nắp đậy cần phải khô, vô trùng khử trùng phương pháp qui định 5.1.2 Không sử dụng vật chứa thủy tính để lấy mẫu khu vực sản xuất Hình dáng dung tích vật chứa phải phù hợp với yêu cầu cụ thể sản phẩm cần lấy mẫu Có thể sử dụng vật chứa làm chất dẻo dùng lần nhơm có độ bền tốt (vô trùng chưa vô trùng) túi chất dẻo thích hợp, có cách làm kín thích hợp Các vật chứa khơng phải túi chất dẻo phải nút chặt nút đậy thích hợp, nắp vặn kim loại chất dẻo Nếu cần, có lớp lót chất dẻo kín chất lỏng, khơng hồ tan, khơng hấp thụ, khơng thấm mỡ khơng ảnh hưởng đến thành phần, tính chất mùi, vị mẫu Nếu dùng nút đậy nút phải làm phủ vật liệu không hấp thụ, không mùi không hương Vật chứa mẫu phải kín khí/hàn kín để tránh nhiễm bẩn hút khí Vật chứa mẫu để kiểm tra vi sinh khơng đậy nút bần đậy kín nút bần, cho dù có lớp lót Vật chứa sản phẩm dạng rắn, nửa rắn dạng đặc quánh phải có miệng rộng Các vật chứa nhỏ để bán lẻ coi hộp mẫu, mẫu bao gồm sản phẩm chứa nhiều vật chứa nguyên vẹn, chưa mở Các yêu cầu vật chứa cách nhiệt dùng để vận chuyển mẫu lạnh, đông lạnh, đông lạnh nhanh nêu Phụ lục B 5.3 Dụng cụ chuẩn bị mẫu Dụng cụ kỹ thuật để chuẩn bị mẫu mô tả phương pháp phân tích cụ thể 5.4 Yêu cầu nhiệt kế Nhiệt kế sử dụng qui trình lấy mẫu cần đánh giá hiệu lực phải có độ xác 5.5 Etanol 5.5.1 Etanol, khơng bị biến tính, 70 % phần thể tích 5.5.2 Etanol, khơng bị biến tính, 96 % phần thể tích LƯU Ý - Dung dịch hút ẩm nồng độ bị thay đổi qua khoảng thời gian dài Nên sử dụng dung dịch chuẩn bị Kỹ thuật lấy mẫu Việc lấy mẫu phải thực cho thu mẫu đại diện sản phẩm Nếu việc lấy mẫu để phân tích vi sinh vật, lý hố kiểm tra cảm quan thực riêng rẽ, mẫu để kiểm tra vi sinh phải lấy trước kỹ thuật vô trùng sử dụng dụng cụ, vật chứa khử trùng (xem 5.1.2) Chú ý để đẩm bảo rằng, mẫu lấy để kiểm tra mùi, dùng dụng cụ lấy mẫu ống lấy mẫu khơng làm ảnh hưởng đến mùi mẫu, ví dụ phương pháp E F (5.1.2) Phương pháp lấy mẫu cụ thể khối lượng thể tích sản phẩm lấy phụ thuộc vào chất sản phẩm mục đích việc lấy mẫu Về chi tiết yêu cầu, xem Điều đến Điều 16 Nếu sản phẩm chứa hạt thơ, phải tăng cỡ mẫu tối thiểu Ngay sau lấy mẫu xong, đậy vật chứa mẫu Đối với trường hợp vật chứa sản phẩm bán lẻ, mẫu bao gồm nhiều vật chứa chưa mở Nếu cần, lấy thêm mẫu để kiểm tra nhiệt độ suốt q trình vận chuyển đến phòng thử nghiệm Sử dụng chất bảo quản Thông thường, không cần cho chất bảo quản vào mẫu để kiểm tra vi sinh kiểm tra cảm quan, bổ sung vào số sản phẩm sữa, với điều kiện là: a) có hướng dẫn phòng thử nghiệm; b) chất chất bảo quản khơng ảnh hưởng đến phép phân tích phép thử cấu trúc mùi; c) chất lượng chất bảo quản nêu báo cáo lấy mẫu tốt ghi rõ nhãn; d) phải tuân thủ hướng dẫn an toàn chất bảo quản sử dụng Trong trường hợp cụ thể, chất bảo quản ảnh hưởng đến chất phân tích Khi đó, cần điều chỉnh thích hợp Bảo quản vận chuyển mẫu Việc bảo quản gửi mẫu phải cho trì trạng thái mẫu thời điểm lấy mẫu không bị thay đổi phân tích Trong trình vận chuyển, phải ý tránh bay mùi, ánh sáng trực tiếp mặt trời điều kiện có hại khác Nếu cần phải làm mát, phải thoả mãn yêu cầu tối thiểu khoảng nhiệt độ qui định theo qui định nhà sản xuất Mẫu sau lấy xong nên để nhiệt độ bảo quản sớm tốt Thời gian nhiệt độ phải xem xét Nhiệt độ bảo quản đưa Bảng Mẫu sau lấy xong phải gửi đến phòng thử nghiệm Thời gian gửi mẫu đến phòng thử nghiệm phải ngắn tốt, tốt vòng 24 h Nếu có yêu cầu, mẫu phải gửi theo dẫn phòng thử nghiệm Sau chuẩn bị phần mẫu thử, nên tiến hành phân tích Bảng - Bảo quản mẫu, nhiệt độ bảo quản cỡ mẫu tối thiểu Lấy mẫu theo Điều Sản phẩm Nhiệt độ bảo Bảo quản a quản trước cho phép trình mẫu vận chuyển để phân tích O lý hố C Từ đến Cỡ mẫu tối thiểub Sữa chưa tiệt trùng sữa dạng lỏng có 100 ml 100 g Sữa tiệt trùng, sữa UHT sản phẩm sữa dạng lỏng tiệt trùng ngun bao gói khơng Sữa tiệt trùng, sữa UHT sản phẩm sữa dạng lỏng tiệt trùng sau lấy mẫu từ dây chuyền sản xuất hay từ nhiều bao gối ban đầu có Từ đến 100 ml 100 g 10 Sữa đặc, sữa đặc có đường, sữa đặc sữa cô đặc tiệt trùng không Nhiệt độ môi trường, tối đa 30 100 g 11 Sản phẩm sữa dạng nửa rắn, dạng rắn trừ bơ phomat không Từ đến 100 g 12 Kem lạnh bán sản phẩm kem lạnh không ≤ -18 100 g 13 Sữa bột sản phẩm sữa bột không Nhiệt độ môi trường, tối đa 30 100 g 14 Bơ sản phẩm bơ không Từ đến (nơi tối) 50 g 15 Chất béo bơ (dầu bơ sản phẩm tương tự) không Từ đến (nơi tối) 50 g 16 Phomat tươi không Từ đến 100 g 16 Phomat chế biến không Từ đến 100 g 16 Các loại phomat khác không Từ đến 100 g Nhiệt độ môi 100 ml trường, tối đa 100 g 30 Các nhiệt độ hướng dẫn chung [xem TCVN 6404 (ISO 7218)][4] Đối với mục đích phân tích cụ thể, nhiệt độ khác thích hợp Cũng có thể, điều kiện thực tế định, lúc dễ dàng hay chí khó để trì nhiệt độ "lý tưởng" hay nhiệt độ qui định suốt trình vận chuyển Do trường hợp, Khi cần nên sử dụng vật chứa mẫu phù hợp (xem thêm Phụ lục B) có kiểm sốt ghi lại nhiệt độ theo cách thích hợp a Trong trường hợp cụ thể, cần lấy lượng mẫu để tạo cỡ mẫu tối thiểu tương ứng Cỡ mẫu phòng thử nghiệm lớn cần đến phụ thuộc vào phép thử yêu cầu chủng b loại sản phẩm Cũng cần cỡ mẫu nhỏ khơng có tranh cãi phân tích thống kê Đối với phép đo khác biệt phân bố, ví dụ phomat cần lấy cỡ mẫu nhỏ Sữa sản phẩm sữa dạng lỏng 9.1 Khả áp dụng Các hướng dẫn nêu điều áp dụng cho sữa nguyên liệu sữa xử lý nhiệt, sữa nguyên chất, sữa tách phần chất béo sữa gầy, sữa có hương liệu, cream, sữa lên men, buttermilk, whey dạng lỏng sản phẩm tương tự 9.2 Dụng cụ lấy mẫu Dụng cụ lấy mẫu cần đáp ứng yêu cầu Điều 9.2.1 Dụng cụ khuấy tay Dung cụ khuấy để trộn chất lỏng vật chứa lớn phải có đủ bề mặt để khuấy trộn tốt sản phẩm Khơng có thiết kế riêng dụng cụ mà dùng cho tất loại hình dạng vá kích thước khác vật chứa mẫu, dụng cụ khuấy trộn phải thiết kế để tránh làm hư hại đến bề mặt bên vật chứa suốt trình khuấy trộn 9.2.1.1 Dụng cụ khuấy tay bình nhỏ Để trộn chất lỏng bình nhỏ (ví dụ xơ can) thích hợp dùng khuấy (pittơng) có hình dáng kích thước Hình A.1 Độ dài cần chỉnh theo độ sâu bình 9.2.1.2 Dụng cụ khuấy tay bình lớn Bộ khuấy trộn (pittơng) có hình dáng kích thước Hình A.2 thích hợp để dùng với bình lớn (ví dụ xitec vận chuyển đường xitec trang trại) 9.2.2 Dụng cụ khuấy trộn học 9.2.2.1 Dụng cụ khuấy liền khối Căn vào sản phẩm cần trộn xitec bình chứa mà xác định đặc tính kỹ thuật cấu tạo Dụng cụ khuấy lắp liền Trong tiêu chuẩn không mô tả hết tất loại dụng cụ khuấy khác 9.2.2.2 Dùng cụ khuấy tháo lắp Dụng cụ khuấy tháo lắp thường gắn với cánh khuấy lắp vào xitec vận chuyển đường đường sắt Hiệu suất khuấy trộn tốt độ sâu tương ứng với mức 0,7 chiều cao lượng sữa chứa Nên đặt dụng cụ khuấy độ nghiêng từ 5° đến 20° làm cho chất lỏng trộn theo hướng thẳng đứng hướng nằm ngang 9.2.3 Dụng cụ lấy mẫu 9.2.3.1 Dụng cụ lấy mẫu Gáo lấy mẫu có hình dáng kích thước Hình A.3 thích hợp cho việc lấy mẫu Dạng cốc thót đáy dụng cụ cho phép xếp chồng chúng với 9.2.3.2 Vật chứa mẫu Dung tích vật chứa mẫu phải đảm bảo mẫu đổ gần đầy mà trộn qui định trước thử nghiệm, tránh làm tách kem trình vận chuyển 9.2.3.3 Vật chứa cách nhiệt để vận chuyển Xem Phụ lục B 9.3 Lấy mẫu Trộn kỹ tất chất lỏng cách đảo chiều, khuấy rót từ vật sang vật khác có thể tích, đồng tránh tạo bọt Có thể sử dụng dụng cụ 9.2.1 9.2.2 Lấy mẫu sau trộn xong Xem Bảng cỡ mẫu tối thiểu nhiệt độ lấy mẫu chấp nhận 9.3.1 Lấy mẫu để kiểm tra vi sinh Luôn lấy mẫu để kiểm tra vi sinh trước kỹ thuật vô trùng Khi có thể, mẫu cần lấy từ hộp chứa sản phẩm mà lấy để phân tích lý hố kiểm tra cảm quan Xử lý dụng cụ lấy mẫu vật chứa mẫu theo 5.1.2 Tiến hành theo 9.3.2 sử dụng kỹ thuật vô trùng 9.3.2 Lấy mẫu để phân tích lý hố kiểm tra cảm quan Trong trường hợp định, dụng cụ lấy mẫu vật chứa mẫu cần xử lý theo 5.1.2 để phân tích lý hố kiểm tra cảm quan 9.3.2.1 Bình, xơ can nhỏ đựng sữa Trộn thật kỹ sữa, ví dụ rót qua lại, khuấy sục 9.3.2.2 Thùng bể chứa sữa Khuấy sữa máy đồng Nếu thùng chứa có gắn hệ thống khuấy trộn chu kỳ có hẹn giở, việc lấy mẫu tiến hành sau khoảng thời gian trộn ngắn (từ đến min) Trong trường hợp cánh khuấy gần sát với bề mặt sữa khơng sử dụng dụng cụ khuấy dẫn đến tạo bọt 9.3.2.3 Chén cân Để thu mẫu sữa đại diện điều sữa phải trộn đủ chén cân Mức độ trộn sữa chưa đạt sữa rót vào chén cân thay đổi không cho phép lấy mẫu Khi đó, phải khuấy trộn bổ sung Lượng trộn bổ sung xác định thực nghiệm Khi thể tích sữa cần lấy mẫu sữa lớn dung tích chén cân mẫu đại diện cho toàn chuyến hàng 9.3.2.4 Thùng chứa lớn, kho chứa, xitec vận chuyển đường xitec vận chuyển đường sắt Trong trường hợp, trộn kỹ sữa phương pháp thích hợp trước lấy mẫu, ví dụ khuấy trộn học, khuấy trộn luồng khí nén khơng tạo bọt cách sục pittông Khi dùng nén, tránh ảnh hưởng không tốt lên sản phẩm cần trộn Thời gian trộn phụ thuộc vào khoảng thời gian sữa trạng thái tĩnh Trong trường hợp cánh khuấy gần sát với bề mặt sữa khơng sử dụng dụng cụ khuấy dẫn đến tạo bọt Khi khuấy cách sục pittơng dụng cụ khuấy tháo lắp dùng để khuấy xitec vận chuyển đường bộ, đường sắt thùng có kích thước tương tự, cần tiến hành sau a) Khi mẫu lấy vòng 30 từ làm đầy vật chứa, sữa khuấy trộn cách sục pittông dùng dụng cụ khuấy học Khi sữa bảo quản xitec thời gian dài việc trộn phải kéo dài 15 b) Khi xitec đổ đầy bình thường để vận chuyển xitec vận chuyển đường đường sắt, việc trộn sữa cách đạt khuấy học có tượng tách kem rõ Trong thùng lớn có van xả đáy có vòi lấy mẫu lắp cố định vị trí khác lượng sữa nhỏ lấy từ van xả không coi đại diện cho toàn lượng sữa thùng sau trộn Tương ứng, mẫu tốt lấy qua cổng kiểm tra Nếu mẫu lấy từ lỗ van xả từ vòi lấy mẫu lượng sữa phải đủ nhiều để đẩm bảo mẫu đại diện cho tồn Tính hiệu phương pháp trộn áp dụng trường hợp cụ thể phải chứng minh phù hợp cho mục đích phân tích đề ra; tiêu chí hiệu trộn độ lặp lại kết phân tích từ mẫu lấy từ phần khác thùng, từ van xả thùng khoảng thời gian trình lấy 9.3.2.5 Vật chứa với kiểu dáng khác Cần có dụng cụ đặc biệt để lấy mẫu từ vật chứa nông 9.3.2.6 Các lượng mẫu chia nhỏ Trừ phần thùng chứa cần thử nghiệm riêng rẽ, lấy lượng mẫu đại diện từ vật chứa sau trộn ghi rõ số lượng mẫu vật chứa có liên quan đến mẫu thử báo cáo lấy mẫu (4.4) Trộn lẫn phần lượng mẫu đại diện theo lượng tỷ lệ thuận với lượng có vật chứa, mà từ mẫu lấy Sau trộn, lấy mẫu từ mẫu chung 9.3.2.7.Lấy mẫu từ hệ thống kín Để lấy mẫu từ hệ thống (ví dụ, nhà máy dùng UHT, kỹ thuật vô trùng) đặc biệt để phân tích vi sinh, cần phải tn thủ hướng dẫn thao tác dụng cụ lấy mẫu lắp đặt 9.3.2.8 Vật chứa sản phẩm bán lẻ Lượng sản phẩm đựng vật chứa nguyên vẹn chưa mở lấy để làm mẫu thử 9.3.3 Khả áp dụng cho sản phẩm khác sữa 9.3.3.1 Buttermilk, sữa lên men sữa có hương liệu Chọn phương pháp thích hợp phương pháp mô tả cho sữa lấy mẫu trước chất béo chất rắn khác kịp tách pha Nếu bị tách, tiến hành lấy mẫu đại diện từ sản phẩm đồng theo 9.3.1 9.3.3.2 Cream Khi sử dụng, dụng cụ khuấy dạng pittông dụng cụ khuấy học để trộn cream, trộn kỹ cream đáy hộp với lớp bên Trong trình khuấy trộn cream, không nâng đĩa pittông lên bề mặt cream để tránh tạo bọt đánh kem Có thể sử dụng dụng cụ quy định 9.2.1 (Xem Hình A.1 A.2) Khi sử dụng dụng cụ khuấy trộn học, tránh để lẫn không khí vào 9.3.3.3 Whey Chọn phương pháp thích hợp phương pháp mô tả sữa 9.4 Bảo quản, lưu giữ gửi mẫu Xem Điều Điều 10 Sữa đặc, sữa đặc có đường sữa cô đặc 10.1.Khả áp dụng Các hướng dẫn nêu áp dụng cho sữa đặc, sữa đặc có đường, sữa đặc sản phẩm tương tự 10.2 Dụng cụ lấy mẫu Xem 5.1 10.2.1 Dụng cụ khuấy tay, xem 2.1 9.2.2 10.2.2 Máy khuấy, cánh rộng, có độ dài đủ chạm đến đáy vật chứa mẫu có cánh tạo theo hình vật chứa mẫu (xem Hình A.4) 10.2.3 Gáo lấy mẫu, xem 9.2.3.1 10.2.4 Que khuấy, dài khoảng m, có đưởng kính khoảng 35 mm 10.2.5 Vật chứa, để lấy mẫu con, dung tích lít, miệng rộng đáp ứng yêu cầu 5.2 10.2.6 Thìa dao trộn, loại có cánh khuấy rộng 10.2.7 Vật chứa mẫu, xem 5.2 Dung tích vật chứa mẫu phải đủ lớn để chúng chứa hết mẫu cho phép trộn mẫu thích đáng trước thử 10.3 Lấy mẫu sữa đặc Lấy mẫu sau trộn xong, không làm tạo bọt Xem Bảng cỡ mẫu tối thiểu nhiệt độ lấy mẫu chấp nhận 10.3.1 Lấy mẫu để kiểm tra vi sinh vật Luôn lấy mẫu để kiểm tra vi sinh trước kỹ thuật vô trùng Khi có thể, mẫu cần lấy từ hộp chứa sản phẩm mà lấy để phân tích lý hoá kiểm tra cảm quan Xử lý dụng cụ lấy mẫu vật chứa mẫu theo 5.1.2 Tiến hành theo 10.3.2 kỹ thuật vô trùng 10.3.2 Lấy mẫu để phân tích lý hố kiểm tra cảm quan Trong trường hợp định, dụng cụ lấy mẫu vật chứa mẫu xử lý theo 1.2, để phân tích lý hố kiểm tra cảm quan cần phải vơ trùng 10.3.2.1 Các bình lớn (ví dụ: kg kg) Khuấy kỹ sữa cô sục trộn dụng cụ khuấy tay, dụng cụ khuấy học rót từ bình sang bình khác, đồng Chú ý để tránh tối đa việc tạo bọt, lượng bọt nhiều làm thay đổi tính chất vật lý cảm quan sản phẩm lấy mẫu Tuy nhiên, đa số trường hợp, phân bố chất béo đạt để bình đựng sữa ngâm nước ấm nhiệt độ khoảng 45 oC tối đa 30 trước khuấy mơ tả Nếu khó đạt đủ độ đồng nhất, lấy mẫu từ vị trí khác vật chứa sản phẩm dụng cụ lấy mẫu để có mẫu phòng thử nghiệm đại diện Xem Bảng cỡ mẫu tối thiểu nhiệt độ lấy mẫu chấp nhận Ghi nhãn ghi vào báo cáo lấy mẫu (4.4) mẫu thử hỗn hợp mẫu 10.3.2.2 Bình chứa lớn (cơngtenơ) loại 500 kg lớn xitec vận chuyển đường Về nguyên tắc, việc khuấy thực qui định sữa (9.3.2.4) Cường độ khuấy phụ thuộc vào độ đặc sản phẩm 10.3.2.3 Vật chứa sản phẩm bán lẻ Lượng chứa vật chứa nguyên chưa mở có kích cỡ lớn cỡ mẫu tối thiểu tạo nên mẫu phòng thử nghiệm Khi lượng chứa vật chứa sản phẩm bán lẻ nguyên chưa mở không đáp ứng yêu cầu cỡ mẫu tối thiểu, gộp nhiều vật chứa để tạo nên mẫu phòng thử nghiệm Việc gộp mẫu phải tiến hành theo 10.3.2.1 Xem Bảng cỡ mẫu tối thiểu nhiệt độ lấy mẫu chấp nhận Nếu mẫu lấy từ vật chứa sản phẩm bán lẻ, cần làm nóng sơ trước lấy mẫu theo 10.3.2.1 10.4 Lấy mẫu sữa đặc có đường sữa đặc Lấy mẫu sau trộn xong, tránh tạo bọt Xem Bảng cỡ mẫu tối thiểu nhiệt độ lấy mẫu chấp nhận 10.4.1 Yêu cầu chung Việc lấy mẫu thùng chứa lớn khó, đặc biệt sản phẩm khơng đồng đặc quánh Việc lấy mẫu gặp khó khăn có tinh thể lớn sacaroza lactoza, muối khác dạng kết tủa sản phẩm bám vào vách thùng, hay có chất vón cục Các tình trạng thấy rõ đưa que lấy mẫu vào vật chứa sản phẩm (xem 10.2.4) rút sau thăm dò lượng sản phẩm lớn tốt Khi cỡ hạt tinh thể đường không lớn μm , khó khăn lấy mẫu khơng phải gây Vì sữa đặc có đường thường bảo quản nhiệt độ môi trường, nên sản phẩm chứa thùng lớn phải đưa nhiệt độ thích hợp Sữa đặc dạng kết tinh bảo quản xitec lấy mẫu đại diện, trừ xitec thiết kế để gắn dụng cụ khuấy điều khiển điện Khi sản phẩm không đồng đặc biệt tinh thể phân bố khơng đồng đều, phải nêu rõ báo cáo lấy mẫu (xem 4.4) Tiến hành lấy mẫu sau trộn xong 10.4.2 Lấy mẫu để kiểm tra vi sinh Luôn lấy mẫu để kiểm tra vi sinh trước kỹ thuật vơ trùng Khi có thể, mẫu cần lấy từ hộp chứa sản phẩm mà lấy để phân tích lý hố kiểm tra cảm quan Xử lý dụng cụ lấy mẫu vật chứa mẫu theo 5.1.2 Tiến hành theo 10.4.2.1 kỹ thuật vô trùng 10.4.2.1 Thùng chứa lớn Làm kỹ, xử lý theo 5.1.2 tráng nước lạnh vơ trùng phía ngồi miệng thùng chứa sản phẩm, thùng dạng trống, loại có đầu mở (lỗ có nút), trước mở thùng mở nút Để khử trùng bề mặt, dùng lửa cồn để đốt, phải khử trùng nhiều lần (xem 5.1.2) Tiến hành theo 10.4.3 kỹ thuật vô trùng Trong trường hợp sữa cô đặc dễ chảy có độ đặc đồng nhất, lật nghiêng thùng dạng trống có miệng Lấy mẫu sản phẩm chảy Do miệng thùng có ren khó khử trùng, nên phải thận trọng Khi sản phẩm trở nên đặc quánh, dùng thìa xử lý theo 5.1.2 gạt bỏ lớp dày từ 20 mm đến 30 mm sau lấy mẫu Khi lấy mẫu bề mặt, phải thực theo dẫn đặc biệt tương ứng với mục đích cụ thể Trong báo cáo lấy mẫu (4.4) phải nêu rõ kiểu loại vật chứa 10.4.3 Lấy mẫu để phân tích lý hố kiểm tra cảm quan Trong trường hợp định, dụng cụ lấy mẫu vật chứa mẫu để phân tích lý hố kiểm tra cảm quan phải xử lý theo 5.1.2 10.4.3.1 Thùng chứa có nắp mở đầu (dạng trống có nắp đậy) Làm kỹ làm khơ miệng thùng chứa trước mở để tránh tạp chất rơi vào thùng trình mở Dùng dụng cụ khuấy (Hình A.4) để trộn sản phẩm Dùng cánh khuấy vét sản phẩm dính thành đáy thùng chứa Trộn kỹ sản phẩm cách kết hợp chuyển động xoay tròn theo chiều thẳng đứng, với dụng cụ khuấy đặt nghiêng chéo, phải ý khơng để khơng khí lọt vào mẫu Lấy dụng cụ khuấy dùng dao trộn thìa lấy lượng sữa đặc dính cánh khuấy chuyển sang vật chứa lít (10.2.5) Lặp lại việc trộn lấy dụng cụ khuấy ra, thu từ lít đến lít Trộn thể tích đồng trước lấy mẫu 10.4.3.2 Thùng đựng kín (dạng trống) có miệng đầu bên Vì lý nêu 10.4.1, nên việc lấy mẫu từ miệng phù hợp với sữa đặc dễ chảy có độ đặc đồng Trộn sữa cách luồn que khuấy qua miệng thùng khuấy theo tất hướng Rút que khuấy tiến hành theo 10.4.3.1 (lấy mẫu que khuấy) 10.4.3.3 Thùng chứa lớn, dung tích 500 lít có cổng kiểm tra Về ngun tắc, theo cách tiến hành sữa (xem 9.3.2.5) 10.4.3.4 Vật chứa sản phẩm bán lẻ Mẫu sản phẩm chứa vật chứa nguyên chưa mở Lấy hoậc nhiều vật chứa để thu mẫu tống số Xem Bảng cỡ mẫu tối thiểu nhiệt độ lấy mẫu chấp nhận 10.5 Bảo quản, lưu giữ gửi mẫu Xem Điều Điều 11 Sản phẩm sữa dạng rắn dạng nửa rắn, trừ bơ phomat 11.1 Khả áp dụng Các hướng dẫn điều áp dụng cho tráng miệng sản phẩm sữa lên men không lên men, dạng nửa rắn, dạng rắn dạng bọt có bổ sung khơng bổ sung chất ổn định, chất dính kết, trái cây, hạt thành phần khác sản phẩm khác, có cấu trúc rắn nửa rắn có thuộc tính thơng thường 11.2 Dụng cụ lấy mẫu Xem 5.1 11.2.1 Dụng cụ trộn Khi lấy mẫu cần tính đến tính khơng đồng sản phẩm Xem Bảng cỡ mẫu tối thiểu nhiệt độ lấy mẫu chấp nhận Ngay sau lấy mẫu, đặt mẫu (lõi, lát mỏng, miếng hình quạt, phomat nhỏ ngun miếng v.v ) vào vật chứa mẫu có kích thước hình dáng thích hợp Mẫu cắt thành miếng nhỏ vào vật chứa, không ép nghiền mẫu Bảo quản mẫu phomat giấy nhơm gói kín, giấy sáp (giấy dùng cho phomat) túi nilơng kín để chí để ngồi vật chứa mẫu để ngăn ngừa nấm mốc bề mặt phomat Trừ có qui định khác, phương pháp lấy mẫu áp dụng, mẫu phải gồm lớp bề mặt phomat (kể lớp cùi mốc) Nếu cần thiết phải kiểm tra lớp bề mặt (ví dụ để kiểm tra hệ sinh vật bề mặt), cần tuân thủ dẫn lấy mẫu đặc biệt tương ứng với mục đích định Thơng thường mẫu lấy theo cách giống sản phẩm tiêu dùng Thói quen người tiêu dùng khác theo vùng Do đó, phương pháp lấy mẫu phải mơ tả xác báo cáo lấy mẫu (xem 4.4) Một ví dụ báo cáo lấy mẫu nêu Phụ lục D 6.3.1 Lấy mẫu để kiểm tra vi sinh Luôn lấy mẫu để kiểm tra vi sinh trước kỹ thuật vơ trùng Khi có thể, mẫu cần lấy từ loại sản phẩm phomat sản phẩm (lõi) lấy để phân tích lý hoá kiểm tra cảm quan Lượng mẫu lấy từ mẫu bề mặt nhỏ lượng mẫu tối thiểu viện dẫn Bảng Xử lý dụng cụ lấy mẫu vật chứa mẫu theo 5.1.2 Tiến hành 16.3.2 kỹ thuật vô trùng 16.3.2 Lấy mẫu để phân tích lý hố kiểm tra cảm quan 16.3.2.1 Lấy mẫu phomat phomat tươi phomat muối, dầu v.v 16.3.2.1.1 Lấy mẫu phomat dạng nguyên miếng phomat gói nhỏ Phương pháp thường dùng cho loại phomat nhỏ, phần cắt phomat phomat đóng gói Lấy đủ lượng gói số phần mẫu để thu mẫu cần thiết Xem Bảng cỡ mẫu tối thiểu nhiệt độ lấy mẫu chấp nhận Đặt mẫu dạng gói nguyên vào vật chứa mẫu (túi chất dẻo v.v.) 16.3.2.1.2 Lấy mẫu theo miếng cắt hình quạt lát mỏng Tháo bỏ bao gói bên ngồi phomat Giữ lại lớp bọc bên trong, ví dụ như: sáp màng mỏng chất dẻo Mẫu cắt dao (16.2.2) dây cắt (16.2.4) với kích thước phù hợp Các miếng hình quạt lát cắt cần có độ dày thích hợp 16.3.2.1.3 Lấy mẫu cách rút lõi Tháo bỏ bao gói bên ngồi phomat Giữ lại lớp bọc bên trong, ví dụ như: sáp màng mỏng chất dẻo Các lõi bọc giấy nhôm, giấy sáp đặc biệt (giấy dùng cho phomat) túi nilơng kín trước đặt chúng vào vật chứa mẫu phép phân tích chưa thực sau lấy mẫu 16.3.2.1.3.1 Lấy mẫu kể lớp bề mặt Dùng ống xiên phomat (16.2.1) có độ dài vừa đủ để xiên vào phomat Xoay ống xiên vòng rút que với lõi Dùng dao (16.2 2) chuyển toàn lõi vào vật chứa mẫu (16.2.5) Lặp lại thao tác thu phần mẫu thử yêu cầu Đậy lỗ xiên hợp chất để gắn kín thích hợp 16.3.2.1.3.2 Lấy mẫu khơng bao gồm lớp bề mặt Dùng ống xiên phomat (16.2.1) có đường kính lớn xiên lấy mẫu để xiên vào phomat với độ sâu khoảng 25 mm Xoay ống xiên vòng Lõi ngắn khơng dùng để kiểm tra mà giữ riêng sau dùng để đậy lỗ xiên Dùng ống xiên lấy mẫu nhỏ có độ dài vừa đủ để xiên qua bề mặt phomat hở sau lấy lõi lớn nói Xoay ống xiên vòng rút que với lõi Dùng dao (16.2.2) chuyển lõi vào vật chứa mẫu (16.2.5) Lặp lại thao tác thu mẫu yêu cầu Xem Bảng cỡ mẫu tối thiểu nhiệt độ lấy mẫu chấp nhận Dùng lõi lấy để đậy lỗ xiên lại 16.3.2.2 Lấy mẫu phomat tươi Đối với việc lấy mẫu phomat tươi, vật chứa mẫu phải ngun chưa mở Vật chứa mở trước phân tích Lấy đủ số lượng vật chứa mẫu để thu phần mẫu thử yêu cầu Xem Bảng cỡ mẫu tối thiểu nhiệt độ lấy mẫu chấp nhận Sử dụng toàn phần mẫu lấy từ vật chứa 16.3.2.3 Lấy mẫu phomat ngâm nước muối, ngâm dầu v.v… Loại phomat lấy mẫu cách lấy phần cỡ mẫu nhỏ (không kể phomat ngâm nước muối, ngâm dầu v.v ) theo Bảng Trong trình bảo quản nước muối, thành phần phomat biến đổi, tuỳ thuộc vào thời gian nhiệt độ Phòng thử nghiệm phải định rõ, liệu mẫu có ngâm nước muối, ngâm dầu v.v …hay khơng Thơng thường, ngâm nước muối, dầu v.v Khi có thể, tỷ lệ ban đầu phomat chất lỏng phải trì chất lỏng phải phủ ngập hết phomat Nếu phomat ngâm muối, lấy đủ lượng nước muối để làm ngập hồn tồn phomat Nếu khơng có nước muối, phomat miếng phomat phải làm khơ giấy lọc đặt vào vật chứa mẫu Phòng thử nghiệm định rõ nhiệt độ mà mẫu cần phải bảo quản gửi CHÚ THÍCH Trong báo cáo lấy mẫu phải nói rõ mẫu lấy có ngâm muối, ngâm dầu v.v hay không 16.4 Bảo quản, lưu giữ gửi mẫu Xem Điều Điều Phụ lục A (Tham khảo) Dụng cụ lấy mẫu hình dạng mẫu A.1 Các ví dụ dụng cụ lấy mẫu A.1.1 Dụng cụ khuấy trộn (dạng pittơng) Xem Hình A.1 A.2 Kích thước tính milimét Hình A.1 - Bộ khuấy trộn (dạng pittơng) dùng để trộn bình xơ Kích thước tính bàng milimét Hình A.2 - Bộ khuấy trộn thích hợp (dạng pittơng) dùng để trộn xitec vận chuyển đường bộ, đường sắt xitec nông trại A.1.2 Gáo lấy mẫu Xem Hình A.3 A.1.3 Dụng cụ khuấy trộn Xem Hình A.4 Kích thước tính milimét a ≥ 50 ml Hình A.3 - Gáo lấy mẫu dạng lỏng A.1.4 Ống xiên A.1.4.1 Lấy mẫu sữa bột Xem Hình A.5 Bảng A.1 Kích thước tính milimét Hình A.4 - Dụng cụ khuấy trộn thích hợp để trộn sữa đặc có đường thùng dạng trống Loại A Loại B Hình A.5 - Ống xiên sữa bột (xem Bảng A.1) Bảng A.1 - Ống xiên Kích thước Loại A (dài) Loại B (ngắn) mm mm 800 400 từ đến từ đến Đường kính lưỡi dao 18 32 Đường kính cán dao 22 28 Bề rộng rãnh cắt lưỡi 20 Bề rộng rãnh cắt cán 14 14 Chiều dài dao Độ dày lưỡi dao kim loại 1.4.2 Lấy mẫu phomat Xem Hình A.6 Bảng A.2 Kích thước tính mimimét Hình A.6 - Ống xiên phomat (xem Bảng A 2) Bảng A.2 - Ống xiên phomat Kích thước Loại A (dài) mm Loại B (trung Loại C (ngắn) bình) mm mm Chiều dài lưỡi dao, a 540 150 125 Độ dày tối thiểu kim loại đoạn lưỡi dao, b 1,5 0,9 0,7 Chiều rộng tối thiểu lưỡi dao cách đầu mũi 15 mm, c 17 14 11 A.1.4.3 Lấy mẫu bơ Xem Hình A.7 Bảng A.3 Kích thước tính milimét Hình A.7 - Ống xiên bơ (xem Bảng A.3) Bảng A.3 - Ống xiên bơ Kích thước Loại A (dài) Loại B (trung bình) Loại C (ngắn) mm mm mm Chiều dài lưỡi dao, a 540 từ 220 đến 260 125 Độ dày tối thiểu kim loại đoạn lưỡi dao, b 1,8 1,5 1,0 Chiều rộng tối thiểu lưỡi dao cách đầu mũi 15 mm, c 17 17 11 CHÚ THÍCH Thơng thường sử dụng ống xiên loại B Trong trường hợp cụ thể, dùng loại A (dài) loại C (ngắn) A.2 Các hình dáng mẫu Hình dáng mẫu thử nêu Hình từ A.8 đến A.25 Hình A.8 – Lấy mẫu phomat hình trụ cách cắt miếng hình quạt Hình A.9 – Lấy mẫu phomat cách hai miếng hình quạt Hình A.10 – Lấy mẫu phomat hình cầu, có đáy phẳng cách cắt miếng hình quạt Hình A.11 – Lấy mẫu phomat hình khối hình viên từ kg đến kg cách cắt miếng có bề mặt rộng hình chữ nhật mà khơng phải hình vng Hình A.12 – Lấy mẫu phomat hình khối hình viên từ 10 kg đến 20 kg cách cắt miếng có bề mặt rộng hình chữ nhật mà khơng phải hình vng Hình A.13 – Lấy mẫu phomat hình khối hình viên cách cắt miếng có bề mặt rộng hình chữ nhật mà khơng phải hình vng Hình A.14 – Lấy mẫu phomat hình khối cách cắt miếng có bề mặt rộng hình vng Hình A.15 – Lấy mẫu phomat ngâm nước muối từ vật chứa chứa nhiều bốn khối Hình A.16 – Lấy mẫu phomat cách cắt miếng Hình A.17 – Lấy mẫu phomat ống xiên Hình A.18 – Lấy mẫu phomat hình trụ cách dùng ống xiên để xiên từ phía bên Hình A.19 – Lấy mẫu phomat hình trụ lớn cách xiên nghiêng ống xiên từ đỉnh xuống Hình A.20 – Lấy mẫu phomat hình trụ dẹt ống xiên Hình A.21 – Lấy mẫu phomat hình trụ đứng ống xiên Hình A.22 – Lấy mẫu phomat hình cầu có hai đáy dẹt ống xiên Hình A.23 – Lấy mẫu phomat hình lập phương ống xiên Hình A.24 – Lấy mẫu phomat hình khối ống xiên Hình A.25 – Lấy mẫu phomat hình khối (dạng viên) ống xiên Phụ lục B (Tham khảo) Vật chứa mẫu cách nhiệt dùng để vận chuyển mẫu thực phẩm lạnh, đông lạnh đông Iạnh nhanh B.1 Yêu cầu chung Phụ lục đưa khuyến nghị cho việc lập phương án thiết kế vật chứa mẫu cách nhiệt dùng để bảo quản mẫu thực phẩm lạnh, đông lạnh đơng lạnh nhanh q trình vận chuyển từ nơi lấy mẫu đến phòng thử nghiệm, cho mẫu không bị biến đổi chất so với thời điểm lấy mẫu Phép thử nhằm đánh giá hiệu cách nhiệt vật chứa mẫu nêu B.3 Người sử dụng vật chứa mẫu cách nhiệt cần thường xuyên đo ghi lại diễn biến nhiệt độ mẫu trình vận chuyển điều kiện thực tế dụng cụ thích hợp (ví dụ nhiệt kế Pt 100) Sử dụng dụng cụ làm lạnh đồng kỹ thuật, có gắn hệ thống làm lạnh với ắc qui xe chuyên chở, dụng cụ sử dụng phần tử Peltier, dùng để thay cho vật chứa mẫu cách nhiệt B.2 Yêu cầu cụ thể CHÚ THÍCH: Chọn nhiệt độ môi trường 30 oC vật chứa mẫu cách nhiệt thích hợp điều kiện thử Điều qui ước phép thử Nếu sử dụng vật chứa mẫu vùng nhiệt độ môi trường thường cao hơn, nên chọn nhiệt độ cao Tỷ lệ lượng mẫu thực phẩm chất làm lạnh phải thích hợp với điều kiện thử B.2.1 Các nhóm sản phẩm B.2.1.1 Nhóm A: khoảng nhiệt độ từ oC đến + oC Trong suốt trình bảo quản 24 h vật chứa vận chuyển có cách nhiệt (nhiệt độ môi trường 30 o C ± °C), nhiệt độ mẫu thử thuộc nhóm A không để oC không vượt o C B.2.1.2 Nhóm B: khoảng nhiệt độ -18 oC thấp Sau bảo quản 24 h vật chứa vận chuyển cách nhiệt (nhiệt độ môi trường 30 oC ± °C), nhiệt độ mẫu thử thuộc nhóm B khơng vượt q -18 oC B.2.2 Vật chứa mẫu để vận chuyển Đối với vật chứa mẫu thiết kế để dùng cho số sản phẩm định và/hoặc số loại phân tích định khơng cần thiết phải thoả mãn tất yêu cầu B.2.2.1 Vật liệu Vật liệu để làm vật chứa mẫu phải: a) khơng truyền sang mẫu chất có hại cho sức khoẻ; b) không làm ảnh hưỏng đến mùi vị mẫu; CHÚ THÍCH: Chỉ tiêu kiểm tra mẫu thực phẩm (ví dụ: bơ) theo tiêu chuẩn 22935-2/IDF 99-2[7] ISO 22935-3/IDF 99-3[8] c) bền, khơng bị ăn mòn, trừ vật liệu cách nhiệt; d) mờ đục; e) bao bì sản phẩm bị hư hỏng trình vận chuyển, nên vật liệu vật chứa cần: 1) bền với mài mòn, trừ vật liệu cách nhiệt; 2) vật liệu tiếp xúc trực tiếp với mẫu, phải bền với bão hòa nhiệt độ -20 °C; 3) vật liệu làm mặt hộp chứa mẫu để vận chuyển vật liệu cách nhiệt thuộc loại A loại B phải bền chịu nhiệt độ lạnh đến -60 °C; 4) bền với loại chất tẩy rửa chất khử trùng dùng ngành công nghiệp thực phẩm B.2.2.2 Thiết kế cấu trúc Thiết kế cấu trúc vật chứa mẫu để vận chuyển phải đảm bảo: a) kín khí có kích thước ổn định điều kiện vận chuyển hàng hố nói chung; b) kín khí kín chất lỏng; c) bề mặt bên bề mặt phải trơn, nhẵn, không rạn nứt hở, không xốp, dễ dàng làm thuận tiện cho việc khử trùng; d) tuỳ thuộc vào nhóm sản phẩm, mà vật chứa mẫu để vận chuyển cách nhiệt thoả mãn yêu cầu thử nghiệm qui định B.3 e) vật liệu cách nhiệt nên dùng loại thay f) khơng vượt q áp suất khí vật chứa mẫu để vận chuyển sử dụng đá khơ B.2.3 Chất làm lạnh Có thể sử dụng đá lạnh nghiền nhỏ không ảnh hưởng đến mẫu B.2.3.1 Yếu tố làm lạnh Sử dụng yếu tố làm lạnh có kích thước ổn định làm chất dẻo, đổ đầy dung dịch natri clorua (NaCI) Bề mặt phải bền với chất tẩy rửa chịu việc khử trùng thường dùng công nghiệp thực phẩm không ảnh hưởng đến mùi vị mẫu thử (không hấp thụ mùi lạ) Để tránh thực phẩm bị lạnh cục bộ, sử dụng yếu tố làm lạnh có khối lượng nhỏ ví dụ: khoảng 200 g tiện so với yếu tố làm lạnh có khối lượng lớn Các yếu tố làm lạnh có bán sẵn để dùng cho gia đinh cắm trại thường đáp ứng yêu cầu tiêu chuẩn Kiểm tra tính phù hợp chúng phép thử trước B.2.3.2 Đá khô (CO2 thể rắn) Cacbon dioxit thể rắn dạng hình khối lập phương trước hết cần nghiền nhỏ để định lượng xác CHÚ THÍCH Đá khơ có bán sẵn thị trường Bằng dụng cụ phụ trợ thích hợp, đá khơ tạo từ bình khí nén cacbon dioxit có ống dẫn B.3 Phép thử đánh giá hiệu cách nhiệt vật chứa vận chuyển mẫu B.3.1 Sản phẩm nhóm A B.3.1.1 Dụng cụ B.3.1.1.1 Tủ làm khơ buồng làm khơ, có kích thước đủ để bố trí vật chứa mẫu, trì nhiệt độ 30 oC ± oC B.3.1.1.2 Dụng cụ đo nhiệt độ, bao gồm cảm biến thích hợp (ví dụ: nhiệt kế Pt 100) đặt khu vực ria mép thực phẩm cần thử nghiệm dụng cụ đo có máy ghi nối với cảm biến để ghi lại giá trị đo được, nhiệt độ từ oC đến 20 oC, dụng cụ đo nhiệt độ phải đo xác đến ± 0,5 oC B.3.1.1.3 Các yếu tố làm lạnh (xem B.2.3.1) B.3.1.1.4 Thực phẩm cần thử nghiệm (ví dụ: sữa chua sữa), sử dụng loại bao gói giống lấy mẫu CHÚ THÍCH Các bao gói thử nghiệm phù hợp với TCVN 7178 (ISO 5155) Thiết bi lạnh gia dụng Tủ bảo quản thực phẩm đông lạnh tủ kết đơng thực phẩm Đặc tính phương pháp thử[2] thích hợp cho mục đích B.3.1.2 Cách tiến hành Trong phép thử thực phẩm làm lạnh sơ đến nhiệt độ từ oC đến oC, cảm biến phải bố trí cho đo nhiệt độ phần nhiệt độ vùng tiếp giáp với thành bên bao gói cần đo Các cảm biến phải nối với máy ghi Sau đặt yếu tố làm lạnh (xem B.2.3.1) làm lạnh trước đến khoảng -18 oC vào thực phẩm cần thử Khối lượng chất làm lạnh sử dụng phải chọn để phù hợp với khối lượng thực phẩm cần thử kích thước khoảng trống bên (xem C.1) Vật chứa mẫu để vận chuyển phải đậy chặt chuyển vào buồng làm khô vào tủ làm khô B.3.1.1.1 trì 30 oC ± oC Hộp chứa cần giữ nhiệt độ 24 h Đo ghi lại nhiệt độ liên tục suốt giai đoạn thử nghiệm Trong suốt trình thử, nhiệt độ thực phẩm cần thử không thấp oC Nếu nhiệt độ tụt xuống nhiệt độ ngừng phép thử lặp lại tỷ lệ khác thực phẩm cần thử nghiệm chất làm lạnh B.3.2 Sản phẩm nhóm B B.3.2.1 Dụng cụ B.3.2.1.1 Tủ làm khơ buồng làm khô (xem B.3.1.1.1) B.3.2.1.2 Dụng cụ đo nhiệt độ, bao gồm cảm biến đo điểm đồng hồ thích hợp để đo nhiệt độ từ -50 oC đến -10 oC, có độ xác đến ± oC, dụng cụ thích hợp khác có hiệu tương đương B.3.2.1.3 Máy khoan dụng cụ tương đương, dùng để khoan sâu vào thực phẩm đông lạnh cần thử nghiệm để đo nhiệt độ bên B.3.2.1.4 Đá khô (xem B.2 3.2) B.3.2.1.5 Thực phẩm cần thử nghiệm Các bao gói thường dùng cho mục đích lấy mẫu dùng cho thực phẩm cần thử nghiệm (ví dụ: kem lạnh thực phẩm đông lạnh nhanh) B.3.2.1.6 Vật liệu cách nhiệt, lớp vỏ để ngăn tiếp xúc trực tiếp đá khơ thực phẩm cần thử nghiệm, ví dụ: xốp, màng lót chất dẻo B.3.2.2 Cách tiến hành Cho lượng đá khơ ước tính phù hợp với lượng thực phẩm cần thử nghiệm vào vật chứa mẫu dùng để vận chuyển Thực phẩm cần thử nghiệm trước làm lạnh đến -18 oC, có khoan lỗ sâu 10 mm đặt vào vật chứa mẫu dùng để vận chuyển cho chúng cách với đá khô lớp vật liệu cách nhiệt có độ dày 10 mm phù hợp với B.3.2.1.6 Đậy vật chứa mẫu lại đặt vào tủ làm khô đặt vào buồng làm khô (xem B.3.1.1.1) chỉnh đến nhiệt độ 30 oC ± oC Vật chứa mẫu giữ tủ làm khô buồng làm khô 24 h Sau khoảng thời gian lấy mở nắp Đo nhiệt độ lỗ khoan mẫu dụng cụ đo nhiệt độ qui định B 3.2.1.2 Phụ lục C (Tham khảo) Thông tin bổ sung việc sử dụng vật chứa mẫu cách nhiệt dùng để vận chuyển C.1 Mẫu thực phẩm Tỷ lệ thích hợp mẫu thực phẩm chất làm lạnh phụ thuộc vào điều kiện vận chuyển dự định như: a) mức độ đầy khoảng trống bên trong; b) thời gian vận chuyển; c) nhiệt độ mơi trường trung bình dự kiến; d) chất thực phẩm; Tỷ lệ cần ước tính phép thử ban đầu Các kết phép thử với vật chứa mẫu dùng để vận chuyển thích hợp có yếu tố làm lạnh trước với khối lượng tổng 800 g cần phải đáp ứng yêu cầu B.3.1 ba hộp cactơng sữa loại lít (3,5 % chất béo) C.2 Vận chuyển Để vận chuyển mẫu đông lạnh đông lạnh nhanh, nên tiến hành thử nghiệm trước để chắn khối lượng đá khô dư không làm cho mẫu thực phẩm lạnh (ví dụ: -30 °C) C.3 Thử nghiệm Trong suốt trình thử nghiệm liên quan đến việc bảo quản mẫu kem lạnh đá khô tuần, không phát giảm đáng kể độ pH, mà ảnh hưởng đến việc kiểm tra vi sinh vật Điều có nghĩa khơng cần thiết phải bao gói kín khí mẫu thử trước vận chuyển Phụ lục D (Tham khảo) Báo cáo lấy mẫu phomat Báo cáo lấy mẫu dùng cho phomat sử dụng cho sản phẩm làm từ sữa khác Mẫu Số nhận biết …………………………………………………………………………………………… Mô tả mẫu …………………………………………………………………………………………… Mẻ/Mã số/Dán nhãn ……………………………………………………………………………… Hạn sử dụng ………………………………………………………………………………………… Chủng loại phomat/thời hạn ……………………………………………………………………… Bề mặt phomat □ không cùi □ cùi □ cùi có đốm đen (đánh dấu vào tất có) □ phủ □ kiểu loại phủ ……………… Số mẫu …………………………………………………………………………………………… Khối lượng mẫu ……………………………………………………………………………… (khoảng) Bao gói □ bao gói sẵn □ gói giấy nhơm □ gói túi chất dẻo (đánh dấu vào tất có) □ chân khơng □ môi trường cải biến Xuất xứ Nơi xuất xứ ……………………………………………………………………………………… Ngày tháng ……………………………………………………………………………………… Địa điểm ………………………………………………………………………………………… (tên/địa sở sản xuất /người bán/đóng gói) Ngày lấy mẫu (khơng bắt buộc) …………………………………………………………… Phòng thử nghiệm/nơi mẫu gửi đến …………………………………………………………… Tên người lấy mẫu …………………………………………………………………………… Chức vụ người lấy mẫu …………………………………………………………………… Chữ ký …………………………………………………………………………………………… Tên người làm chứng …………………………………………………………………………… Chức vụ người làm chứng …………………………………………………………………… Đồng ký tên ………………………………………………………………………………………… Lấy mẫu Các điều kiện liên quan/các tình (nhiệt độ/độ ẩm) Chất bảo quản Dụng cụ lấy mẫu khử trùng □ người lấy mẫu □ phòng thử nghiệm □ khác Phương pháp lấy mẫu (đánh dấu vào tất có áp dụng, ghi sai khác) Các chi tiết lấy mẫu Mẫu có bao gồm vết đen? □ có □ khơng Mẫu bao gồm cùi? □ có □ khơng Nếu khơng, có milimét cùi cắt bỏ? ……………… Mẫu có nghiền nhỏ? □ có □ khơng Chuẩn bị mẫu (chuẩn bị phần mẫu thử) Các mẫu có đặc trưng chuẩn bị cho phép phân tích nào? □ Bao gồm bề mặt □ Loại bỏ ……………mm bề mặt, tương ứng với ………………….% khối lượng mẫu ban đầu loại □ Nghiền nhỏ mẫu, sử dụng dụng cụ sau: ………………………………………………………… □ Các xử lý khác, …………………………………………………………………………………… THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 78-2:1999, Chemistry - Layouts for standards -Part 2: Methods of chemical analysis [2] TCVN 7178 (ISO 5155), Thiết bị lạnh gia dụng - Tủ bảo quản thục phẩm đông lạnh tủ kết đông thực phẩm - Đặc tính phương pháp thử [3] TCVN 6266 (ISO 5538), Sữa sản phẩm sữa - Lấy mẫu- Kiểm tra theo dấu hiệu loại trừ [4] TCVN 6404 (ISO 7218), Vi sinh vật thực phẩm thức ăn chăn nuôi -Yêu cầu chung hướng dẫn kiểm tra vi sinh vật [5] TCVN 6267 (ISO 8197), Sữa sản phẩm sữa - Lấy mẫu kiểm tra định lượng [6] TCVN ISO/IEC 17025, Yêu cầu chung lực phòng thử nghiệm hiệu chuẩn [7] ISO 22935-2/IDF 99-2, Milk and milk products - Sensory analysis - Part 2: Recommended methods for sensory evaluation [8] ISO 22935-3/IDF 99-3, Milk and milk products - Sensory analysis - Part 3: Evaluation of compliance with product specifications for sensory properties by scoring [9] INTERNATIONAL Dairy Federation Guidelines for sampling equipment and data collection on milk collecting tankers Bull Int Dairy Fed., 1990, (252), pp 35-48 [10] RAMSEY, M H and ELLISON, S.L.R., editors Measurement uncertainty arising from sampling A guide to methods and approaches EURACHEM, Teddington, 2007 102 p (EURACHEM/CITAC Guide.) Available (2008-03-19) at: http://www.eurachem.org/guides/UfS 2007.pdf ... [5] TCVN 6267 (ISO 8197), Sữa sản phẩm sữa - Lấy mẫu kiểm tra định lượng [6] TCVN ISO/ IEC 17025, Yêu cầu chung lực phòng thử nghiệm hiệu chuẩn [7] ISO 2293 5-2 /IDF 9 9-2 , Milk and milk products -. .. MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 7 8-2 :1999, Chemistry - Layouts for standards -Part 2: Methods of chemical analysis [2] TCVN 7178 (ISO 5155), Thiết bị lạnh gia dụng - Tủ bảo quản thục phẩm đông... thực phẩm - Đặc tính phương pháp thử [3] TCVN 6266 (ISO 5538), Sữa sản phẩm sữa - Lấy mẫu- Kiểm tra theo dấu hiệu loại trừ [4] TCVN 6404 (ISO 7218), Vi sinh vật thực phẩm thức ăn chăn nuôi -Yêu cầu