Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8141:2009 trình bày nội dung về thịt và sản phẩm thịt - xác định hàm lượng phospho tổng số (Phương pháp chuẩn). Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng phospho tổng số trong thịt và sản phẩm thịt.
Lời nói đầu TCVN 8141 : 2009 hồn tồn tương đương với ISO 2294 : 1974; TCVN 8141 : 2009 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVNRRC/F8 Thịt sản phẩm thịt biên soạn, tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8141 : 2009 Thịt sản phẩm thịt - Xác đinh hàm lượng phospho tổng số (Phương pháp chuẩn) Meat and meat products - Detemlination of total phosphorus content (Reference method) Phạm vi lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp chuẩn đễ xác định hàm lượng phospho tổng số thịt sản phẩm thịt Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rắt cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nêu có) TCVN 7142 : 2002 (ISO 936 : 1998), Thịt sản phẩm thịt - Xác định tro tổng số lSO 3100 1), Thịt sản phẩm thịt – Lấy mẫu Thuật ngữ, định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: Hàm lượng phospho tổng số thịt sản phẩm Thịt (total phosphorus content of meat and meat products): ) ISO 3100 đã được thay thế bằng hai tiêu chuẩn ISO 31001:1991 (đã được biên soạn thành TCVN 48331: 2002) và ISO 31002: 1991 (đã được biên soạn thành TCVN 48332:2002) Hiện nay, ISO 31001: 1991 đã bị huỷ và được thay thế bằng ISO 17604: 2003 (được biên soạn thành TCVN 7925: 2008 Vi sinh vật trong thực phẩm và thứ ăn chăn nuôi Phương pháp lấy mẫu thân thịt tươi để phân tích vi sinh vật) Hàm lượng phospho xác định theo quy trình mơ tả biểu thị theo phần trăm khối lượng phospho pentoxit Nguyên tắc Khoáng hoá phân mẫu thử axit sulfuric axit nitric Làm kết tủa phospho thành quinolin phosphomolybdat Sấy khô cân phần kết tủa Phương pháp thay cho việc khống hố mơ tả điều 10 Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích Nước sử dụng phải nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 5.1 Axit sulfuric, 20 = 1,84 g/ml 5.2 Axit nitric, 20 = 1,40 g/ml 5.3 Thuốc thử kết tủa 5.3.1 Hoà tan 70 g natri molybdat ngậm hai phân tử nước (NA2MoO4.2H2O) 150 ml nước 5.3.2 Hoà tan 60 g axit xitric ngậm phân tử nước [CH2(CO2H)COH(CO2H)CH2(CO2H).H2O] 150 ml nước thêm 85 ml axit nitric (5.2) 5.3.3 Thêm từ từ dung dịch 5.3.1 vào dung dịch 5.3.2 khuấy 5.3.4 Lần lượt cho 35 ml axit nitric (5.2) 5ml quinolin chưng cất vào 100 ml nước Cho từ từ dung dịch vào hỗn hợp 5.3.3 khuấy Để yên 24 h nhiệt độ phòng Lọc, thêm 280 ml axeton thêm nước đến 1000 ml Bảo quản thuốc thử lọ chất dẻo có nắp đậy kín, để nơi tối Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường, trừ có qui định khác cụ thể sau: 6.1 Máy xay thịt cơ, cỡ phòng thử nghiệm, có gắn đục lỗ, đường kính lỗ khơng q mm 6.2 Cân phân tích 6.3 Bình Kjeldahl, dung tích 250 ml bình cầu đáy tròn cổ dài 6.4 Thiết bị gia nhiệt, để làm nóng bình cầu (6.3) tư nghiêng cho nguồn nhiệt tiếp xúc với thành bình thấp mức chất lỏng Khi sử dụng khí để đốt, nên dùng amiăng thích hợp có lỗ tròn cho phần bình tiếp xúc với lửa 6.5 Buồng hút, để loại bỏ khói axit q trình phân huỷ 6.6 Bộ lọc thuỷ tinh nung chảy, đường kính lỗ m đến 15 m (P.16) 6.7 Lò nung điện, có phận kiểm sốt nhiệt độ, chỉnh nhiệt độ 260 oC 20 oC 6.8 Bình hút hình nón 6.9 Bình hút ẩm, chứa chất hút ẩm hiệu 6.10 Pipet pasteur Lấy mẫu Lấy 200 g mẫu đại diện Xem ISO 3100 Bảo quản mẫu cho mẫu không bị giảm chất lượng không bị thay đổi thành phần Cách tiến hành 8.1 Chuẩn bị mẫu thử Dùng máy xay thịt (6.1) xay mẫu hai lần trộn để thu mẫu đồng Bảo quản mẫu đồng vật chứa kín khí, đậy nắp vật chứa bảo quản cho không làm giảm chất lượng thay đổi thành phần mẫu Phân tích mẫu sớm tốt, vòng 24 h, theo phương pháp nêu 8.2 đến 8.4 điều 10 Nếu mẫu khơng phân tích mẫu sau xay, dịch lỏng bị tách Do đó, trước lấy phần mẫu thử phải dùng đĩa để đồng hoá kỹ mẫu thử 8.2 Phần mẫu thử Cân khoảng g mẫu thử, xác đến 0,001g cho vào bình cầu (6.3) Xem thêm thích 8.4 8.3 Q trình khống hố Thêm 20 ml axit nitric (5.2) vài viên bị thuỷ tinh hạt trợ sơi Đặt bình tư nghiêng (nghiêng góc khoảng 40 o với chiều thẳng đứng) lên thiết bị gia nhiệt (6.4) Đun min, làm nguội, sau thêm ml axit sulfuric (5.1) Đun nhẹ bình ngừng sủi bọt Sau đun mạnh Khi hỗn hợp bắt đầu cacbon hoá, dùng pipet Pasteur (6.10) thêm tiếp axit nitric tiếp tục đun Lặp lại thao tác ngừng bay khói nâu Cuối cùng, dịch lỏng trở nên khơng màu, đun xuất khói trắng Làm nguội, thêm 15 ml nước đun sôi nhẹ 10 min, giảm thiểu bay nước (ví dụ cách chèn bầu thuỷ tinh hình lê cổ bình) Chuyển hết phần dịch lỏng sang cốc có mỏ 250 ml bình nón, tráng bình (6.3) nước Thêm 10 ml axit nitric, tổng thể tích phần dịch lỏng khoảng 50 ml 8.4 Xác định Thêm 50 ml thuốc thử kết tủa (5.3) vào phần dịch lỏng cốc có mỏ bình nón Đậy mặt kính đồng hồ đun sơi bếp điện đặt vòng hút Để nguội đến nhiệt độ phòng; để nguội, xoay bình từ ba đến bốn lần Lọc qua lọc thuỷ tinh cháy (6.6), nung trước 30 nhiệt độ 260 oC 20 oC, để buồng hút, làm nguội bình hút ẩm (6.9) cân xác đến mg Rửa chất kết tủa lọc năm lần, lần dùng 25 ml nước, đồng thời dùng nước rửa rửa ln chất kết tủa lại từ bình nón cho lên lọc Làm khơ 1h lò nung (6.7) nhiệt độ 260 oC 20 oC Làm nguội bình hút ẩm (6.9) cân xác đến mg Tiến hành hai lần xác định mẫu thử Chú thích Nếu khối lượng chất kết tủa khơ lớn 750 mg Thì lặp lại phép phân tích phần mẫu thử nhỏ 8.5 Phép thử trắng Tiễn hành phép thử trắng song song với phép phân tích, sử dụng quy trình tất lượng thuốc thử nhau, không dùng phần mẫu thử Biểu thị kết 9.1 Phương pháp cơng thúc tính Tính hàm lượng phospho, biểu thị phần trăm khối lượng phospho pentoxit, theo công thức: 0,03207 xm1 x 100 m0 3,207 m1 m0 mo khối lượng phần mẫu thử, tính gam (g); m1 khối lượng chất kết tủa quinolin phosphomolybdat, tính gam (g) Lấy kết trung bình kết hai lần xác định, với điều kiện đáp ứng yêu cầu độ lặp lại (xem 9.2) Báo cáo kết xác đến 0,01 g phospho 100 g mẫu 9.2 Độ lặp lại Chênh lệch kết hai lần xác định tiến hành đồng thời liên tục nhanh người phân tích khơng lớn 0.02 g phospho pentoxit 100 g mẫu 10 Chú ý cách tiến hành Q trình khống hố tiến hành cách nung sử dụng theo phương pháp mô tả TCVN 7142 : 2002 (ISO 936 : 1998), cần Tiến hành sau: Lấy tro cho vào 15 ml axit nitric đậm đặc (5.2), dùng đũa khuấy để hoà tan Chuyển dịch lỏng vào bình nón 250 ml Rửa đĩa tro đũa khuấy vài lần nước cho nước rửa thêm mẫu bình nón Pha lỗng đến khoảng 75 ml Đun nóng 30 nồi cách thuỷ đun sơi Để đến nguội tiến hành theo 8.4 11 Báo cáo thử nghiệm Bảo cáo thử nghiệm cần rõ phương pháp sử dụng kết thu Báo cáo thử nghiệm cần đề cập đến chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, xem tuỳ ý với tình bất thường ảnh hưởng đến kết Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm chi tiết cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu ... phương pháp sử dụng kết thu Báo cáo thử nghiệm cần đề cập đến chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, xem tuỳ ý với tình bất thường ảnh hưởng đến kết Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm chi... 3100 Bảo quản mẫu cho mẫu không bị giảm chất lượng không bị thay đổi thành phần Cách tiến hành 8.1 Chuẩn bị mẫu thử Dùng máy xay thịt (6.1) xay mẫu hai lần trộn để thu mẫu đồng Bảo quản mẫu đồng... tinh hạt trợ sơi Đặt bình tư nghiêng (nghiêng góc khoảng 40 o với chiều thẳng đứng) lên thiết bị gia nhiệt (6.4) Đun min, làm nguội, sau thêm ml axit sulfuric (5.1) Đun nhẹ bình ngừng sủi bọt Sau