Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 1811:2009 về Thép và gang – Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học qui định phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học của thỏi gang, gang đúc và thép.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 1811: 2009 ISO 14284 : 1996 THÉP VÀ GANG – LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU THỬ ĐỂ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC Steel and iron – Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition Lời nói đầu TCVN 1811:2009 thay TCVN 1811:1976 TCVN 1811:2009 hoàn toàn tương đương với ISO 14284:1996 TCVN 1811:2009 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố THÉP VÀ GANG – LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU THỬ ĐỂ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC Steel and iron – Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp lấy mẫu chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học thỏi gang, gang đúc thép Các phương pháp qui định sử dụng cho kim loại lỏng rắn Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên (kể sửa đổi) TCVN 4398 (ISO 377), Thép sản phẩm thép – Vị trí mẫu mẫu để thử tính ISO 9147 : 1987, Pig-irons – Defintion and classfication.(Gang thỏi – Định nghĩa phân loại) Định nghĩa Tiêu chuẩn áp dụng định nghĩa sau 3.1 Phương pháp phân tích hóa học (chemical method of analysis) Phương pháp để xác định thành phần hóa học mẫu có tham gia phản ứng hóa học 3.2 Phương pháp phân tích vật lý (physical method of analysis) Phương pháp để xác định thành phần hóa học mẫu khơng tham gia q trình phản ứng hóa học, ví dụ phương pháp đo phát xạ quang phổ, phương pháp đo huỳnh quang tia X 3.3 Phương pháp phân tích nhiệt (thermal method of analysis) Phương pháp để xác định thành phần hóa học mẫu tham gia q trình nung nóng, đốt cháy nấu chảy 3.4 Mẻ luyện (melt) Kim loại lỏng mà mẫu lấy từ 3.5 Lấy mẫu gáo (spoon sampling) Phương pháp lấy mẫu từ mẻ luyện, rót mẻ luyện, sử dụng gáo cán dài, rót vào khuôn đúc nhỏ 3.6 Mẫu đúc gáo (spoon sample) Mẫu lấy từ mẻ luyện sử dụng gáo đúc vào khuôn nhỏ 3.7 Lấy mẫu đầu dò (probe sampling) Phương pháp lấy mẫu từ mẻ luyện máy lấy mẫu chuyên dùng gắn mẻ luyện 3.8 Lấy mẫu nhúng (immersion sampling) Phương pháp lấy mẫu đầu dò, đầu dò nhúng vào mẻ luyện, kim loại mỏng điền đầy phận chứa mẫu nhờ áp suất trọng lực 3.9 Lấy mẫu chân không (suction sampling) Phương pháp lấy mẫu đầu dò, máy nhúng vào mẻ luyện, kim loại mỏng điền đầy phận chứa mẫu nhờ lực hút chân khơng 3.10 Lấy mẫu theo dòng (stream sampling) Phương pháp lấy mẫu dụng cụ lấy mẫu chuyên dùng đặt vào dòng kim loại lỏng, kim loại lỏng điền đầy hộp mẫu nhờ lực dòng chảy 3.11 Mẫu đầu dò (probe sample) Mẫu lấy từ mẻ luyện máy lấy mẫu chuyên dùng 3.12 Sản phẩm đúc (cast product) Chi tiết gang thép chưa qua biến dạng, ví dụ như, thỏi đúc, phơi bán thành phẩm thu từ đúc liên tục, vật đúc định hình 3.13 Sản phẩm gia cơng áp lực (wrought product) Chi tiết thép qua biến dạng cán, kéo, rèn phương pháp khác, ví dụ thanh, phôi cán nhỏ, tấm, băng, ống, dây 3.14 Sản phẩm mẫu (sample product) Các sản phẩm gang thép chọn từ số lượng sản phẩm cung cấp để lấy mẫu thử 3.15 Mẫu ban đầu (preliminary sample) Số lượng kim loại đủ lấy từ sản phẩm mẫu để tạo nhiều mẫu thử cho phân tích 3.16 Mẫu để phân tích (sample for analysis) Một phần sản phẩm mẫu, hoăc phần sản phẩm mẫu ban đầu lấy từ sản phẩm mẫu, phần mẫu lấy từ mẻ luyện, để tiến hành phân tích Mẫu để phân tích bao gồm sản phẩm mẫu lấy từ mẻ luyện CHÚ THÍCH: Các loại mẫu sau để phân tích đặc trưng: mẫu sở dạng khối rắn; mẫu nấu chảy lại; mẫu dạng phoi thu gia công cơ; mẫu dạng mảnh nhỏ thu nghiền nhỏ; mẫu dạng bột thu nghiền nhỏ 3.17 Phần mẫu thử (test portion) Phần mẫu để phân tích, phần mẫu lấy từ mẻ luyện, dùng để phân tích Trong trường hợp cụ thể, phần mẫu thử lấy từ sản phẩm mẫu CHÚ THÍCH 1: Các loại phần mẫu thử riêng sau dạng khối rắn thu từ mẫu dụng cụ lấy mẫu chuyên dùng: phần mẫu thử dạng tròn hình đĩa nhỏ, thường miêu tả phôi rèn, thu cách dập; phần mẫu thử dạng phần phụ nhỏ, thường miêu tả phôi rèn; phần mẫu thử dạng que đường kính nhỏ, thường miêu tả chốt, thu cách cắt CHÚ THÍCH 2: Khi mẫu để phân tích dạng phoi bột, mẫu dạng khối rắn phân tích phương pháp nhiệt, phần mẫu thử lấy theo phương pháp cân Trong trường hợp phương pháp vật lý, phần thực tế để phân tích tạo thành đống mẫu nhỏ để phân tích Trong phương pháp đo phát xạ quang phổ, khối kim loại phá hủy cách phóng điện khoảng 0,5 mg đến mg; phương pháp đo huỳnh quang tia X, đặc điểm xạ xảy từ lớp bề mặt mỏng mẫu thử 3.18 Mài (grinding) Phương pháp chuẩn bị bề mặt mẫu trước phân tích vật lý cách mài phẳng bề mặt mẫu đá mài dạng đĩa 3.19 Đánh bóng (linishing) Phương pháp chuẩn bị bề mặt mẫu trước phân tích vật lý cách đánh bóng bề mặt mẫu đĩa quay mềm hay băng liên tục có rắc bột mài bóng 3.20 Phay (milling) Phương pháp tạo mẫu dạng phoi chuẩn bị bề mặt mẫu trước phân tích vật lý gia cơng khí với dao cắt nhiều lưỡi cắt quay tròn 3.21 Lơ hàng (consignment) Số lượng kim loại giao hàng lần 3.22 Lượng dôi làm mẫu kiểm (increment) Số lượng kim loại để lấy làm mẫu kiểm lô hàng lần giao Yêu cầu lấy mẫu chuẩn bị mẫu 4.1 Yêu cầu chung Điều bao gồm yêu cầu chung mẫu, lấy mẫu chuẩn bị mẫu gang thép Các yêu cầu riêng áp dụng cho loại kim loại lỏng rắn chúng nêu điều kiện có liên quan sau Trình tự lấy mẫu chuẩn bị mẫu thép gang lỏng, sản phẩm thép gang đúc nêu Hình Những lưu ý riêng áp dụng cho thỏi gang (xem Điều 8) a) Thép gang lỏng b) Gang đúc sản phẩm thép Hình – Thứ tự lấy mẫu chuẩn bị mẫu 4.2 Mẫu 4.2.1 Chất lượng Mẫu lấy phải đảm bảo tính tiêu biểu thành phần hóa học mẻ luyện sản phẩm mẫu Mẫu phân tích phải đồng thành phần hóa học, không đồng phải không đáng kể để tránh gây sai số cho phương pháp phân tích Tuy nhiên, trường hợp mẫu lấy từ mẻ luyện, tránh số dao động kết phân tích hai lần phân tích lần phân tích, dao động thể lặp lại khơng lặp lại phân tích Mẫu phân tích phải khơng bị mạ bề mặt, ẩm, bẩn, dạng nhiễm bẩn khác Mẫu phân tích cần hạn chế tối đa khuyết tật, nứt rỗ, bavia, nhăn khuyết tật bề mặt khác Trong trường hợp mẫu lấy từ mẻ luyện khơng có cách tránh khỏi không đồng thành phần nhiễm bẩn việc lựa chọn lấy mẫu phải tiến hành chi tiết Mẫu lấy từ mẻ luyện phải làm nguội thích hợp để tất mẫu có thành phần tổ chức kim tương thích hợp theo yêu cầu thử Điều quan trọng số phương pháp phân tích vật lý, ảnh hưởng từ tổ chức kim loại mẫu, đặc biệt trường hợp gang trắng gang xám, trường hợp thép trạng thái đúc rèn 4.2.2 Kích thước Kích thước mẫu ban đầu dạng khối rắn phải đủ để phân tích lại phương pháp khác cần thiết Mẫu phân tích phải chuẩn bị đủ khối lượng để cung cấp cho phân tích lại cần thiết Thơng thường, khối lượng 100 g đủ cho mẫu dạng phoi bột Kích thước yêu cầu mẫu phân tích dạng khối rắn tùy thuộc vào phương pháp chọn để phân tích Trong trường hợp phương pháp đo phát xạ quang phổ đo huỳnh quang tia X, hình dạng kích thước mẫu xác định kích thước mẫu phân tích nêu tiêu chuẩn xem để trình bày 4.2.3 Sự nhận dạng Mẫu phân tích phải qui định nhận dạng để xác định mẻ luyện sản phẩm từ nơi mà vừa đưa đến cần thiết xác định trạng thái gia cơng mẻ luyện vị trí mẫu ban đầu mẫu phân tích sản phẩm mẫu Mẫu phân tích thỏi gang phải qui định nhận dạng để xác định lô hàng gửi phần lô hàng gửi lượng dôi giao hàng từ nơi mà vừa đưa đến Ghi nhãn số phương pháp ghi nhãn phải sử dụng để đảm bảo nhận dạng liên kết mẫu phân tích Sự nhận dạng, tình trạng trạng thái mẫu phải ghi lại để đảm bảo xảy nhầm lẫn nhận dạng phần để phân tích với biên dẫn 4.2.4 Sự bảo quản Phải cung cấp điều kiện cất giữ thích hợp để đặt cách ly bảo vệ mẫu phân tích Trong sau chuẩn bị, mẫu thử phải bảo quản để tránh làm bẩn thay đổi thành phần hóa học Cho phép giữ mẫu ban đầu dạng khối rắn mẫu phân tích chuẩn bị u cầu Mẫu phân tích mẫu ban đầu dạng khối rắn, phải giữ trạng thái nguyên vẹn thời gian đủ để thí nghiệm 4.2.5 Sự đối chứng Trong trường hợp mẫu dùng để đối chứng, mẫu phân tích phải nhà cung cấp khách hàng đại diện họ chuẩn bị Bản báo cáo phải lưu giữ phương pháp sử dụng để chuẩn bị mẫu phân tích Các hộp mẫu để phân tích dùng để đối chứng phải bên đại diện họ tham gia bịt kín Trừ có thỏa thuận khác, hộp phải đại diện bên chịu trách nhiệm giữ để chuẩn bị mẫu 4.3 Lựa chọn mẫu 4.3.1 Mẫu lấy từ mẻ luyện Mẻ luyện lấy mẫu giai đoạn khác theo qui trình sản xuất để kiểm tra điều chỉnh phương pháp sản xuất Mẫu lấy rót đúc để kiểm tra thành phần hóa học theo đặc điểm kỹ thuật sản phẩm đúc Trong trường hợp kim loại lỏng dùng để sản xuất vật đúc, mẫu phân tích lựa chọn từ khối thử đúc riêng từ mẻ luyện để thử tính theo tiêu chuẩn sản phẩm Lấy mẫu mẻ luyện phải định rõ, cung cấp mẫu qui trình sản xuất riêng theo yêu cầu chất lượng mẫu (xem 4.2.1) Mẫu lấy từ mẻ luyện thường dạng thỏi nhỏ, khối hình trụ hình chữ nhật, hình đĩa đúc khung kim loại dạng dạng nhiều hình đĩa gắn với kẹp; số trường hợp gờ nhỏ gắn với mẫu hình đĩa CHÚ THÍCH 1: Một số nhà cung cấp sử dụng lấy mẫu dụng cụ lấy mẫu với gang thép lỏng; đặc điểm dụng cụ lấy mẫu khác phân biệt phụ lục A B, kích thước để tham khảo 4.3.2 Mẫu lấy từ sản phẩm Mẫu ban đầu mẫu phân tích lựa chọn từ sản phẩm mẫu vị trí đánh dấu đặc điểm kỹ thuật sản phẩm lựa chọn vật liệu để thử tính cơ, Trong trường hợp vật đúc gang, mẫu phân tích lựa chọn từ đậu rót vật đúc Trong trường hợp chi tiết rèn, mẫu phân tích lựa chọn từ vật liệu ban đầu bắt đầu rèn, từ nơi kéo dài thỏi rèn từ thỏi rèn bổ sung Trong trường hợp thiếu yêu cầu nêu tiêu chuẩn sản phẩm đặc điểm kỹ thuật đặt hàng, mẫu phân tích theo thỏa thuận người cung cấp khách hàng, lựa chọn từ mẫu dùng để thử tính từ mẫu thử, trực tiếp từ sản phẩm mẫu Mẫu ban đầu mẫu phân tích lấy từ sản phẩm mẫu gia công cắt gọt việc sử dụng mỏ cắt Đặc biệt lưu ý áp dụng trường hợp lấy mẫu để xác định xác nguyên tố 4.4 Chuẩn bị mẫu 4.4.1 Chuẩn bị ban đầu Nếu phần mẫu có khả khơng mang tính đại diện thành phần hóa học, ví dụ bị ơxy hóa, thỏa thuận nghiên cứu để chứng minh chất mức độ thay đổi thành phần loại bỏ phần bị thay đổi mẫu Sau mẫu phải bảo quản tránh thay đổi thành phần Nếu cần thiết, bề mặt kim loại phải gia cơng phương pháp thích hợp để tẩy bỏ lớp phủ bề mặt gây sản xuất Có thể tẩy nhờn bề mặt kim loại dung mơi thích hợp, phải thực cẩn thận để đảm bảo không ảnh hưởng đến tính xác phân tích 4.4.2 Mẫu phân tích dạng phoi Mẫu phân tích gồm phoi có kích thước hình dạng Việc đạt phương pháp gia cơng khí: khoan, phay, tiện, hàn dập Phoi không lấy từ mẫu bị ảnh hưởng nhiệt mỏ cắt Dụng cụ, máy hộp sử dụng chuẩn bị mẫu phải làm trước dùng nhằm ngăn chặn gây bẩn lên mẫu phân tích Việc cắt phoi phải thực cho phoi khơng bị q nhiệt, điều thấy thay đổi màu sắc (màu xanh màu đen) phoi Trường hợp màu sắc phoi có từ số loại thép hợp kim, ví dụ thép mangan thép austenit, giảm thiểu lựa chọn dụng cụ tốc độ cắt thích hợp Nhiệt luyện yêu cầu để làm mềm mẫu cho cắt phoi Sử dụng môi trường làm nguội cắt phoi cho phép trường hợp đặc biệt; sau phoi phải làm dung mơi thích hợp mà không để lại chất kết tủa Phoi phải trộn toàn trước cân mẫu phần lớn mục đích, phương pháp rung hộp mặt ngang và/hoặc chảy rối nhẹ hộp phương pháp trộn phoi tốt 4.4.3 Mẫu phân tích dạng bột mảnh vỡ Nếu thực việc khoan mẫu để thu phoi, phải cắt bẻ thành mẫu nhỏ Các mẫu sau phải nghiền cối giã máy nghiền rung đĩa nghiền vòng nghiền để thu mẫu phân tích dạng bột, tồn bột lọt qua kích thước mắt sàng qui định Khi sử dụng phương pháp phân tích nhiệt xác định bon, mẫu phải nghiền nhỏ cối nghiền thép để thu mẫu phân tích dạng mảnh vụn với kích thước mảnh vụn phạm vi xấp xỉ mm đến mm Thiết bị sử dụng nghiền phải làm từ vật liệu không làm thay đổi thành phần mẫu Khi cần thiết phải có phép thử thích hợp để thiết bị khơng làm ảnh hưởng đến thành phần mẫu phân tích trường hợp Không sử dụng nguyên công nghiền chuẩn bị mẫu gang graphít Thao tác sàng phải làm cẩn thận, tránh nhiễm bẩn mát vật liệu Khi sàng vật liệu cứng, cần tránh làm hư hỏng mặt sàng Mẫu phân tích phải đồng trước cân phần thử Bột làm đồng cách khuấy trộn CÁNH BÁO – Kích thước hạt kim loại nhỏ mịn nhỏ xấp xỉ 150 m xảy rủi ro cháy Cần đảm bảo có thơng gió thích hợp nghiền 4.4.4 Mẫu phân tích dạng khối rắn 4.4.4.1 Lựa chọn mẫu phân tích Mẫu phân tích thu cắt, từ sản phẩm mẫu mẫu ban đầu, kích thước hình dạng mẫu thích hợp cho phương pháp phân tích Mẫu cắt cưa, cắt mài, cắt kéo khoan Trong trường hợp khơng có hướng dẫn tiêu chuẩn sản phẩm, phân tích phương pháp vật lý phải thực phần mẫu tương ứng với mặt cắt ngang sản phẩm, vật liệu cung cấp có đầy đủ chiều dày 4.4.4.2 Chuẩn bị bề mặt mẫu phân tích Mẫu phân tích phải chuẩn bị để lộ bề mặt thích ứng cho phương pháp phân tích Chuẩn bị bề mặt để phân tích khơng thực phần mẫu thử bị ảnh hưởng nhiệt từ mỏ cắt Thiết bị sử dụng để chuẩn bị mẫu phải thực phần mẫu phải thiết kế cho giảm thiểu nhiệt lên mẫu thử, nơi thích ứng phải lắp hệ thống làm nguội Bốn loại thiết bị chủ yếu sử dụng để chuẩn bị bề mặt là: a) Máy phay có khả loại bỏ chiều dày kim loại chọn trước cách cắt hớt nhiều lần, để sử dụng phương pháp mẫu phải có độ cứng thích hợp cho phay Nếu có u cầu, thiết bị gia cơng lấy từ mẻ luyện mẫu nóng b) Máy mài với điểm kẹp chặt, đầu quay dao động có khả loại bỏ chiều dày kim loại cho trước cách mài nhiều lần c) Máy mài phẳng với bánh mài nhám, với băng mài liên tục sử dụng để chuẩn bị bề mặt mẫu phân tích cấp độ mài khác d) Máy phun cát, phun hạt kim loại khí nén, sử dụng ứng dụng riêng để làm bề mặt mẫu phân tích phần thử Sau chuẩn bị, bề mặt mẫu phân tích phải phẳng khơng có khuyết tật làm ảnh hưởng đến độ xác phân tích Sự cắt gọt chuẩn bị bề mặt thực tay tự động Trong trường hợp mẫu lấy từ mẻ luyện, sử dụng phương pháp thương mại có sẵn để thực giai đoạn chuẩn bị tự động Các phương pháp chuẩn bị tự động bề mặt mẫu đầu dò có bậc (xem A.2.3.c) Phụ lục A), khoan lỗ phôi tạo hình phần mẫu thử, lắp vào dụng cụ phun cát làm mẫu nhiệt luyện làm mềm mẫu trước khoan Bột mài sử dụng công đoạn cuối chuẩn bị mẫu phân tích phải lựa chọn cho tránh tạp chất bề mặt với nguyên tố xác định phương pháp phân tích Kích thước hạt mài phải tuân theo bề mặt yêu cầu hoàn thiện cho phương pháp phân tích Trong phương pháp đo phát xạ quang phổ, bột mài với loại hạt 60 đến hạt 120 thích hợp Trong phương pháp đo huỳnh quang tia X, phải đảm bảo chắn phương pháp chế tạo bề mặt lựa chọn đảm bảo kết thử nghiệm có tính lặp lại tốt Phương pháp không làm nhiễm bẩn bề mặt mẫu Ảnh hưởng vật liệu mài tùy thuộc vào phương pháp phân tích Khi sử dụng phương pháp đo phát xạ quang phổ, trước phát xạ thường làm bề mặt mẫu phân tích cách làm bay tạp chất mài Tuy nhiên, việc cẩn thận thao tác cụ thể yêu cầu để bề mặt tránh nhiễm bẩn sử dụng đĩa mài Khi sử dụng phương pháp đo huỳnh quang tia X, toàn bước chuẩn bị bề mặt phải kiểm tra khả nhiễm bẩn bề mặt Mẫu phân tích phải kiểm tra mắt sau chuẩn bị để xác minh bề mặt khơng có vật lạ khơng có khuyết tật; mẫu phải làm lại bề mặt bị loại bỏ có khuyết tật Mẫu phân tích phải làm khô bảo quản để bảo vệ bề mặt chuẩn bị khỏi bị nhiễm bẩn 4.4.5 Chuẩn bị mẫu phân tích nấu lại Mẫu dạng mảnh nhỏ phoi, phần sản phẩm mẫu, nấu chảy lại thiết bị nấu chảy sẵn có khí agon Mẫu tạo thành đĩa có đường kính 40 mm đến 30 mm chiều dày mm thích hợp để phân tích phương pháp vật lý Một số loại thiết bị nấu lại có kèm theo phận đúc li tâm mẫu dạng đĩa Thất thoát cục số nguyên tố phải kiểm tra trình nấu lại Điều cần thiết để đảm bảo bay chọn lọc tách ly nguyên tố thay đổi thành phần khác, cần phải biết số lượng xác định không ảnh hưởng đáng kể đến hết kết phân tích Phép thử thích hợp phải thay đổi thành phần dù lượng nhỏ kết phân tích có tính lặp lại Thiết bị sử dụng phương pháp chấp nhận để nấu chảy lại phải thiết kế nhằm ngăn cản giảm thiểu thay đổi toàn phần đảm bảo thay đổi có tính lặp lại Chất khử ơxy, ví dụ 0,1 % (theo khối lượng) ziriconi (Zr), sử dụng nấu chảy lại Phương pháp sử dụng để chuẩn hóa phép đo phân tích phải đưa để tính tốn thay đổi Khơng phải tồn kim loại đen nấu chảy lại theo phương pháp Phương pháp không sử dụng chuẩn bị mẫu để xác định nguyên tố coi quan trọng biến đổi thành phần khơng có tính lặp lại nấu lại 4.5 Các biện pháp phòng ngừa 4.5.1 Bảo vệ cá nhân Trang bị bảo vệ cá nhân phải cung cấp để giảm thiểu tai nạn phương pháp lấy mẫu chuẩn bị mẫu thử Trang bị bảo vệ cá nhân phải bao gồm quần áo bảo hộ, bảo vệ tay tắm che mặt chắn bụi, bắn tóe, để sử dụng lấy mẫu kim loại lỏng Trang bị bảo vệ cá nhân phải bao gồm quần áo bảo hộ, bảo vệ tay, mắt tai, để sử dụng lấy mẫu chuẩn bị mẫu kim loại rắn; lọc phòng độc để sử dụng cần thiết 4.5.2 Thiết bị Thiết bị sử dụng để lấy mẫu chuẩn bị mẫu phải theo tiêu chuẩn quốc gia phù hợp Các nguyên công mài để chuẩn bị bề mặt qui định phương pháp chuẩn quốc gia 4.5.3 Các chất nguy hiểm độc hại Phải tuân theo qui định quốc gia với vấn đề sử dụng dung môi để làm sấy khô mẫu phần mẫu thử Gang lỏng dùng để sản xuất thép sản xuất gang thỏi 5.1 Qui định chung Các phương pháp sau áp dụng để lấy mẫu gang lỏng lò cao để sản xuất thép, thường mô tả kim loại nóng chảy thỏi gang đúc Gang lỏng thường lấy mẫu gáo máng gang mẻ luyện lò cao từ thùng vận chuyển, trình xử lý lần hai gầu rót, q trình rót đúc thỏi gang Thành phần hóa học gang dao động q trình gang từ lò cao Hai nhiều mẫu thử phải lấy từ mẻ luyện thời điểm xác định lấy kết phân tích trung bình Khi sử dụng phương pháp phân tích vật lý, phương pháp lấy mẫu từ kim loại lỏng phải có phương án làm nguội thích hợp để đảm bảo tổ chức kim tương mẫu phù hợp với yêu cầu phương pháp phân tích lựa chọn 5.2 Lấy mẫu gáo 5.2.1 Phương pháp Lấy mẫu từ mẻ luyện cách nhúng gáo thép nung nóng vào mẻ luyện lấy đầy gang lỏng Lấy gáo loại bỏ xỉ cách hớt, xả bề mặt gang lỏng gáo Lấy mẫu từ dòng chảy cách đưa gáo thép nung nóng vào dòng chảy từ gầu rót để gang lỏng chảy đầy gáo Đổ gang lỏng từ gáo vào khuôn đúc kim loại tức thời để tránh gang bị nguội Lấy mẫu từ khn đập đậu ngót Khn rót đúc mẫu gang lỏng phải làm nguội với tốc độ nguội theo yêu cầu; cần thiết, khuôn phải làm mát khơng khí trước sử dụng Khn khơng có ẩm Mẫu dạng đĩa, thường mơ tả mẫu hình nêm, thu việc sử dụng khuôn thép hai nửa; mẫu tiêu biểu có đường kính từ 35 mm đến 40 mm chiều dày biến đổi từ mm đến 12 mm Hai nửa khuôn đúc ngàm với sử dụng; nửa dày nguội phẳng, nửa lại khối chứa lòng khn Góc lòng khn làm cơn, ví dụ như, từ 38 mm đến 32 mm, để lấy mẫu khỏi khn đúc dễ dàng Mẫu hình nêm đúc dọc ngang khn đúc Mẫu hình nêm có nhiều chốt gắn thu việc sử dụng khuôn đúc loại kết hợp Các chốt cắt rời đĩa mài để sử dụng, yêu cầu, ví dụ làm mẫu phân tích phương pháp nhiệt (Một khn đúc loại kết hợp để sử dụng với gang lỏng dùng cho sản xuất gang đúc nêu Hình 2) Mẫu dạng mỏng có đầu vê tròn thu việc sử dụng khn đúc hai nửa thép gang; mẫu tiêu biểu có kích thước 70 mm x 35 mm với chiều dày mm, Hai nửa khuôn đúc tạo côn đầu để nối với đầu rãnh dẫn kẹp chặt với sử dụng Loại khn đúc ưu tiên để sử dụng gang lỏng có tỷ lệ phần trăm cacbon cao 5.2.2 Bảo dưỡng thiết bị Đây việc cần thiết để giữ cho gáo lấy mẫu khuôn đúc mẫu khô Sau sử dụng, tẩy bỏ xỉ lớp bám nào, làm bề mặt khuôn đúc bàn chải sắt Khuôn đúc phải gia công lại bên bề mặt bắt đầu hư hỏng Việc làm nhằm tránh cần thiết phải bổ sung khâu gia cơng khí mẫu trình chuẩn bị bề mặt 5.3 Lấy mẫu đầu dò 5.3.1 Qui định chung Các loại đầu dò khác sử dụng để lấy mẫu gang lò cao mơ tả Phụ lục A Các đầu dò thiết kế để lấy mẫu dạng đĩa có tổ chức gang trắng phải đủ dày với yêu cầu phương pháp vật lý lựa chọn cho phân tích Lấy mẫu đầu dò ảnh hưởng nhân tố góc chiều sâu nhúng chìm dụng cụ lấy mẫu mẻ luyện, thời gian nhúng chìm thay đổi phụ thuộc vào nhiệt độ gang lỏng Những nhân tố phải xác định thực tiễn sản xuất gang riêng sau điều chỉnh hồn tồn để trì tiêu chuẩn chất lượng mẫu phân tích 5.3.2 Phương pháp Đối với lấy mẫu từ mẻ luyện, nhúng đầu dó lấy mẫu chìm vào mẻ luyện, đảm bảo nhúng theo mặt thẳng đứng Khi lấy mẫu từ máng gang lò cao, lựa chọn vị trí nhúng để chiều sâu kim loại lỏng thích hợp với việc lấy mẫu đầu dò Chiều sâu khoảng 200 mm thích hợp phần lớn loại lấy mẫu đầu dò Đối với lấy mẫu từ dòng gang lỏng, hướng dụng cụ lấy mẫu vào kim loại chảy từ gầu rót, góc khoảng 45o với mặt phẳng đứng, vị trí gần miệng thùng chứa tốt Rút đầu dò lấy mẫu khỏi mẻ luyện sau đủ thời gian, bẻ thành mảnh cho phép mẫu nguội khơng khí 5.4 Chuẩn bị mẫu phân tích 5.4.1 Chuẩn bị ban đầu Phải cắt bỏ tất phần bề mặt ơxy hóa mẫu lấy từ mẻ luyện làm hư hỏng mẫu phân tích khâu chuẩn bị 5.4.2 Mẫu phân tích phương pháp hóa học Bẻ mẫu thành mẫu nhỏ cối nghiền máy nghiền rung để thu khối lượng mẫu phân tích có kích thước hạt thích hợp nhỏ khoảng 150 m Sự lựa chọn, phoi thu khoan mẫu với tốc độ thấp mô tả 8.3.1 5.4.3 Mẫu phân tích phương pháp nhiệt Bẻ gãy chốt mẫu dạng đĩa thành mẫu nhỏ đủ khối lượng để sử dụng phần thử, sử dụng vấu mẫu thử đầu dò Phân tích số lượng phần mẫu thử điển hình để có giá trị trung bình Sự lựa chọn, nghiền chốt gờ cối nghiền để thu đủ khối lượng mẫu cho phân tích với kích thước hạt xấp xỉ mm đến mm Loại bỏ sản phẩm vật liệu hạt nhỏ nghiền Trong trường hợp mẫu dạng tấm, bẻ mẫu thành mẫu nhỏ nghiền mẫu phương pháp tương tự 5.4.4 Mẫu phân tích phương pháp vật lý Trong trường hợp mẫu dạng đĩa phải cắt bỏ tất gờ chốt sau mài bề mặt mẫu để lộ tổ chức gang trắng tổ chức đại diện mẫu Số lượng vật liệu bị cắt trường hợp phải xác định thành phần hóa học phần gang trạng thái lấy mẫu; chiều dày lớp bị cắt gọt thường nằm khoảng 0,5 mm mm (xem A.6), Trong trường hợp mẫu dạng mỏng, bẻ thành hai mẫu nhỏ để thu mẫu có kích thước thích hợp cho phân tích Chuẩn bị bề mặt mẫu cách mài Mài thực với bề mặt ướt để tránh nhiệt lên mẫu bề mặt cuối bề mặt phải sấy khô Làm nguội mẫu sau mài cách nhúng nước sau kết thúc sấy khô Trường hợp phải chuẩn bị bề mặt mẫu mỏng, phải thiết kế riêng đồ gá, kẹp giữ mẫu mài đánh bóng 9.2.2 Mẫu phân tích phương pháp hóa học 9.2.2.1 Qui định chung Gia công mẫu để thu phoi phải thực máy khoan máy tiện với tốc độ thấp (100 r/min đến 150 r/min) sử dụng mũi dao vonfram cacbit, điều chỉnh tốc độ cắt lượng tiến dao để sản xuất phoi có kích thước đồng với số lượng phoi vụn Phải đảm bảo thực tránh nhiệt mẫu dao Khi sử dụng mũi khoan hợp kim cứng có nguy bị gãy, trường hợp gãy mũi khoan phoi phải bỏ Khơng sử dụng phương pháp nghiền tỷ lệ sản phẩm mịn cao Cố gắng tới khả cao để phoi rắn sít chặt, với khối lượng khoảng 10 mg (100 phoi gram) để ngăn sản mát graphit.Phoi không rửa với dung môi xử lý từ có nguy phá vỡ phân bố kim loại graphit Dụng cụ cắt có đường kính 10 mm thích hợp để thu phoi máy khoan Giới hạn kích thước phoi để xác định cacbon nitơ phải xấp xỉ từ mm đến 2mm Khi gia công tạo phoi thực mẫu đập vỡ thành nhiều miếng nhỏ sau nghiền nát cối nghiền máy nghiền rung để thu đủ khối lượng mẫu cho phân tích, có kích thước hạt nhỏ 150 m Phương pháp sử dụng trường hợp nghiền nhỏ không làm nhiễm bẩn mẫu thử 9.2.2 Phương pháp Phương pháp lấy mẫu chuẩn bị mẫu thử phải theo loại gang đúc sau đây: a) Đối với gang xám, phoi lấy từ tâm mặt cắt vật đúc, có phạm vi đại diện khoảng phần ba toàn mặt cắt vật đúc Không sử dụng phoi lấy từ bề mặt vật đúc để phân tích Nơi thực tùy theo hình dạng vật đúc, lấy phoi khoan vật đúc vài vị trí Hỗn hợp phoi lấy cách để tạo thành mẫu cho phân tích Đối với vật đúc có mặt cắt lớn, khơng thể thực khoan qua vật đúc Trong trường hợp vậy, phải khoan từ hai đầu qua mặt cắt ngang vật đúc Trong trường hợp lỗ vật đúc đường ống, khoan xuyên qua thành ống đầu giữa, cho lỗ trục khoan chéo 120o Trong trường hợp vật đúc lớn, lấy mẫu ban đầu có đường kính mm đến mm cách sử dụng dụng cụ khoan lấy lõi Đập gãy mẫu thành mẫu nhỏ nghiền mẫu nhỏ cối nghiền máy nghiền rung để thu khối lượng mẫu thích hợp cho phân tích có kích thước hạt nhỏ 150 m b) Đối với gang dẻo, mẫu để phân tích phải lấy tất nơi thực để thu trước nhiệt luyện phương pháp ủ Sự ủ nguyên nhân gây thiên tích lớn, lấy mẫu ủ phải lấy đại diện toàn mặt cắt ngang vật Yêu cầu bảo quản đặc biệt lấy mẫu từ vật đúc với chiều dày mặt cắt thay đổi Nếu gang phân tích ủ, cắt phoi toàn mặt cắt ngang, bẻ gãy thành mẫu nhỏ nghiền cối đĩa nghiền Phân loại cỡ hạt thô hạt mịn cách sử dụng rây 150 m xác định khối lượng cỡ hạt Trộn kỹ loại cỡ hạt cân theo phần khối lượng chung để thu mẫu đại diện cho phân tích c) Đối với gang trắng gang hợp kim, thực việc lấy mẫu cho phân tích cách khoan mô tả a) Khi thực khoan được, cắt mảnh mỏng từ sản phẩm mẫu mẫu ban đầu, tốt cắt toàn mặt cắt ngang, sử dụng cưa cần thiết sử dụng đĩa cắt mài Nếu sử dụng đĩa cắt mài phải loại bỏ vùng bị ảnh hưởng nhiệt Đập gẫy mảnh thành mẫu nhỏ nghiền cối nghiến máy nghiền rung để thu khối lượng mẫu thích hợp cho phân tích có kích thước hạt nhỏ 150 m CHÚ THÍCH: Các sản phẩm gang dẻo đặc biệt nhạy tạo thiên tích mangan sunfua nơi mà mangan lưu huỳnh có tỷ lệ vượt 2:1 9.2.3 Mẫu dạng khối rắn để phân tích phương pháp nhiệt Cắt miếng mỏng từ sản phẩm mẫu mẫu ban đầu mô tả 9.2.2.2c) Trong trường hợp vật đúc lớn, lấy mẫu để phân tích có đường kính mm đến mm cách sử dụng dụng cụ khoan lấy lõi Đập gãy mẫu phân tích thành mẫu nhỏ sử dụng cưa để lấy số phần mẫu thử có khối lượng thích hợp cho phân tích Phân tích số lượng mẫu đại diện lấy giá trị trung bình Khối lượng mẫu lựa chọn phần mẫu thử phải không nhỏ khoảng 0,3 g 9.2.4 Mẫu phân tích phương pháp vật lý Dùng cưa đĩa cắt mài để cắt mẫu cho phân tích có kích thước thích hợp từ sản phẩm mẫu mẫu ban đầu Chuẩn bị bề mặt cắt phương pháp mài bóng sử dụng máy mài đầu cố định phương pháp đánh bóng, kết hợp hai phương pháp Khuyến nghị làm nguội không khí để tránh mẫu bị q nhiệt; khơng sử dụng chất lỏng làm nguội Sự lựa chọn, mẫu chuẩn bị để phân tích phương pháp nấu luyện lại (4.4.5) Đập gẫy toàn mặt cắt ngang mẫu ban đầu thành mẫu nhỏ Nấu luyện lại số mẫu thử đại diện để thu mẫu cho phân tích Phương pháp lựa chọn để nấu luyện lại phải chế tạo mẫu đúc biến trắng có tổ chức gang trắng Chú ý đặc biệt đến yêu cầu qui định 4.4.5 liên quan đến mát cục ngun tố CHÚ THÍCH 1: Máy mài bóng đầu cố định thích hợp máy mài quay chuẩn bị bề mặt Máy mài quay khơng tạo bề mặt mẫu phẳng cho phân tích CHÚ THÍCH 2: Mẫu lấy từ sản phẩm gang đúc có graphit tự khơng thích hợp cho phân tích chất lượng cao sử dụng phương pháp đo phát xạ quang phổ đo huỳnh quang tia X Trong trường hợp vậy, sử dụng phương pháp phân tích khác thích hợp để thu mẫu thích hợp, mơ tả 9.2.2 9.2.3 10 Sản phẩm thép 10.1 Qui định chung Vị trí phương pháp lựa chọn mẫu ban đầu mẫu để phân tích từ sản phẩm phải thỏa thuận nhà cung cấp khách hàng theo phương pháp mô tả 10.2 10.3 Mẫu ban đầu mẫu để phân tích lấy từ sản phẩm mẫu vị trí tiêu chuẩn sản phẩm để lựa chọn TCVN 4398 Cũng xem 4.3.2 Những ý riêng áp dụng cho lấy mẫu chuẫn bị mẫu sản phẩm thép mạ chì (10.5), sản phẩm thép để xác định oxy (10.6) hyđrô (10.7) 10.2 Lựa chọn mẫu ban đầu mẫu cho phân tích từ sản phẩm đúc Từ sản phẩm đúc có mặt cắt lớn, lấy mẫu để phân tích dạng phoi điểm lớp mặt tâm tiết diện, cách khoan song song với trục Nếu cách không thực được, lấy mẫu để phân tích cách khoan từ mặt bên gom phoi lấy phần bề mặt tâm Cũng lựa chọn lấy mẫu khác mà mẫu yêu cầu dạng khối rắn, cắt mẫu ban đầu từ sản phẩm máy cắt khí mỏ cắt phần tư mặt cắt ngang sản phẩm 10.3 Lựa chọn mẫu ban đầu mẫu để phân tích từ sản phẩm rèn 10.3.1 Qui định chung Đối với sản phẩm cán, phương pháp lựa chọn mẫu ban đầu phải thực mặt cắt sản phẩm vng góc với hướng cán đầu sản phẩm Các phương pháp lấy mẫu để phân tích dạng khối rắn phoi mơ tả 10.3.2 maẫu chuẩn sản phẩm có mặt cắt ngang khác 10.3.2 Thép hình Cắt mẫu ban đầu từ sản phẩm mẫu mặt cắt ngang thành lát mỏng Để lấy mẫu cho phân tích dạng khối rắn, cắt mẫu nhỏ từ mẫu ban đầu có kích thước thích hợp cho phương pháp phân tích Để lấy mẫu phân tích dạng phoi, phay tồn diện tích mặt cắt ngang mẫu ban đầu Nơi khơng thể phay dùng khoan khơng áp dụng cho thép sơi Vị trí thích hợp để khoan phụ thuộc vào hình dạng tiết diện, sau: a) Đối với mặt cắt có hình dạng đối xứng, ví dụ phơi dẹt, phơi hình tròn, phơi tấm, lấy phoi cách khoan mặt cắt ngang theo hướng song song với trục dọc điểm tâm góc (xem Hình 4a) Hình 4b)) b) Đối với mặt cắt có hình dạng phức tạp, ví dụ như, thép góc, thép chữ T, thép chữ U, dầm thép định hình, lấy phoi cách khoan điểm hình 4c), 4d), 4e), 4f) 4g) độ hở lỗ khoan đến bề mặt bên cho phép mm c) Đối với dạng đường ray, lấy phoi cách khoan lỗ, có đường kính 20 mm đến 25 mm, đầu đường ray vị trí đường tâm góc đường ray [xem Hình 4h) Hình 4i)] Trường hợp khơng thể khoan vào từ mặt đầu cắt phoi theo mặt cắt ngang, phoi lấy cách khoan vào phía từ bề mặt vng góc với trục 10.3.3 Tấm dày phơi dẹt Cắt mẫu ban đầu, có kích thước thích hợp cho chuẩn bị mẫu để phân tích dạng khối rắn phoi, từ điểm đường tâm mép ngồi dày (trong ví dụ Hình 4j)], mẫu ban đầu có chiều rộng 50 mm] Nơi khơng thể thực mẫu phải lấy từ vị trí thỏa thuận nhà cung cấp khách hàng đại diện cho thành phần cấu tạo 10.3.4 Thép hình nhỏ, thép thỏi, thép thanh, thép mỏng, thép băng thép dây cuộn Trường hợp sản phẩm mẫu đủ diện tích mặt cắt ngang, cắt miếng nhỏ theo hướng ngang để tạo thành mẫu ban đầu lấy mẫu cho phân tích mơ tả 10.3.2 Trường hợp sản phẩm không đủ mặt cắt để gia cơng, ví dụ như, mỏng, băng, sợi, kẹp chặt thành bó phay mặt cắt ngang để lấy mẫu, cách cắt thành chiều dài thích hợp sau bó lại, bẻ gấp lại Trường hợp sản phẩm mỏng băng mỏng đủ chiều rộng, kẹp chặt thành bó phay mặt cắt ngang dọc vùng đường tâm mép băng [trong ví dụ Hình 4j)] để thu loại mẫu Đối với băng mà chưa biết hướng cán, lấy đoạn băng theo hai hướng góc phải, kết hợp thành mẫu Kích thước tính milimet Hình – Các vị trí lấy mẫu thép hình 10.3.5 Ống Lấy mẫu theo phương pháp sau đây: a) Cắt mẫu ban đầu vị trí vng góc với đường hàn sản phẩm hàn b) Cắt ngang ống tiện phay mặt cắt ngang để lấy mẫu cho phân tích dạng phoi Khi ống có mặt cắt ngang nhỏ ép bẹp nhiều ống với trước phay c) Khoan qua thành ống, số vị trí quanh chu vi nó, để lấy mẫu cho phân tích dạng phoi 10.4 Chuẩn bị mẫu phân tích 10.4.1 Qui định chung Phương pháp chuẩn bị mẫu sản phẩm thép phải theo yêu cầu chung qui định 4.4 Các yêu cầu riêng xem xét sau 10.4.2 Mẫu phân tích dạng phoi Phoi lấy cách gia công phải đủ nhỏ để tránh giảm bớt công nghiền nhỏ cho chuẩn bị mẫu phân tích Kích thước phoi phải nhỏ cho khối lượng phoi khoảng 10 mg (100 phoi cho gram) thép không hợp kim hợp kim thấp, khoảng 2,5 mg (400 phoi gram) thép hợp kim cao Nếu phoi không đủ nhỏ để phân tích nghiền chúng cối nghiền Khi gia cơng phải dùng phương pháp phân tích thích hợp để khơng tạo phoi q nhỏ mịn Trong trường hợp mẫu để phân tích dạng bột nhỏ, kích thước hạt nhỏ khoảng 50 m (500 m graphit, cacbon, lưu huỳnh nguyên tố khác có độ nhạy thiên tích phụ thuộc vào kích thước phoi), tách hạt thô khỏi hạt mịn xác định khối lượng loại hạt Cân theo tỉ lệ phần loại hạt để thu mẫu đại diện cho phân tích Trong trường hợp mẫu phân tích để xác định nitơ, nhiễm bẩn phoi xuất gia cơng nitơ khí xâm nhập vào hạt mịn Lấy mẫu cho phân tích gia cơng mẫu ban đầu phải chọn phương pháp thích hợp để phòng tránh tới mức cao tạo thành hạt nhỏ có kích thước nhỏ khoảng 50 m tốt gia cơng mơi trường khí agon Bảo quản phoi hộp kín khí Trong trường hợp mẫu để phân tích xác định hàm lượng cacbon vật liệu có hàm lượng cacbon nhỏ, ví dụ thép khử nguyên tử xen kẽ phoi chúng bị nhiễm bẩn chất có chứa cacbon khơng khí từ nguồn gốc khác Phoi phải bảo quản hộp kín khí tốt mơi trường khí trơ Cách thích hợp khử bỏ cacbon bề mặt phoi trước phân tích,ví dụ phương pháp nung nóng, xác định khác biệt cacbon bề mặt bên Có thể lựa chọn cách lấy mẫu sau: phần mẫu thử thể rắn phoi phân tích lấy cách khoan lỗ 10.4.3 Mẫu phân tích dạng khối rắn Trong trường hợp sản phẩm có mặt cắt mỏng, băng tấm, phần mẫu thử để phân tích phương pháp nhiệt chế tạo cách cắt mẫu nhỏ từ mép sản phẩm Có thể chọn cách lấy phơi dạng chốt sau: có chiều dày mm đến mm lấy mẫu cách đục lỗ Trong trường hợp sản phẩm có chiều dày khoảng 1,5 mm nhỏ hơn, cần thiết giảm vùng nung nóng xảy phóng điện để chế tạo sử dụng phương pháp đo phát xạ quang phổ Ví dụ mép mẫu để phân tích hàn điện để tạo thành khối thép nhỏ mẫu bị nhúng vào kim loại nóng chảy, ví dụ thiếc để chừa bề mặt lộ 10.5 Mẫu thép mạ chì Phải cẩn thận để hạn chế tạo hạt bụi bẩn toàn trình thao tác lấy mẫu chuẩn bị mẫu Lấy mẫu ban đầu từ sản phẩm mẫu cách cưa Phoi phải lấy phương pháp phay với tốc độ thấp để tránh mẫu bị nhiệt nhiễm bẩn Thiết bị sử dụng để chuẩn bị bề mặt mẫu phân tích phương pháp vật lý phải che kín có với thiết bị lọc bụi thích hợp LƯU Ý: Mặt kim loại bắt nguồn từ gia công chuẩn bị bề mặt thép mạ chì, bụi từ hệ thống lọc bụi, phải thu gom loại bỏ cách an toàn theo qui định vật liệu rác thải có chứa chì 10.6 Lấy mẫu chuẩn bị mẫu thử để xác định oxy 10.6.1 Qui định chung Đảm bảo tránh mẫu bị nhiễm bẩn loại bỏ hết bề mặt oxy hóa giai đoạn lấy mẫu chuẩn bị mẫu Không cho phép dùng tay tiếp xúc với phần mẫu thử; phải sử dụng kẹp thao tác tay Trong trường hợp thép có hàm lượng oxy thấp, gia công phần mẫu thử phải thực bảo vệ khí trơ 10.6.2 Phương pháp lấy mẫu Lấy mẫu phải theo phương pháp mô tả đây: a) Cắt mẫu ban đầu có hình dạng thích hợp cưa máy Ví dụ, mẫu dạng nhỏ dạng đĩa Dùng cưa tay cắt phần mẫu thử từ mẫu có khối lượng đủ cho phân tích b) cắt mẫu ban đầu dạng miếng mỏng có chiều dày mm đến mm Làm sạch, đánh bóng bề mặt mẫu giấy mài silic cacbit cỡ hạt 60 sau sửa bavia dụng cụ đĩa quay cầm tay với tốc độ khoảng 30 000 r/min Trạng thái bề mặt mẫu sau chuẩn bị phải nhẵn, có ánh kim khơng có khuyết tật Khoan chốt từ mẫu có đủ khối lượng cho phân tích để tạo thành phần mẫu thử mũi khoan lỗ có đường kính mm đến mm Thực thao tác khoan để phần mẫu thử rơi vào bình thủy tinh làm khí agơn nitơ đậy nắp nút c) Cắt mẫu ban đầu hình chữ nhật, có chiều rộng khoảng 10 mm chiều dài khoảng 100 mm Tiện mẫu máy tiện có tốc độ khoảng 000 r/min để thu mẫu đường kính khoảng mm; tiếp tục tiện với tốc độ tiến dao điều chỉnh khoảng 0,1 mm đến 0,15 mm cho vòng với tốc độ 800 r/min đến 000 r/min để giảm đường kính mẫu đến mm Trạng thái bề mặt mẫu sau chuẩn bị phải nhẵn, có ánh kim khơng có khuyết tật Không sử dụng dầu bôi trơn làm nguội giai đoạn cuối q trình gia cơng Sử dụng cưa tay, cắt phần mẫu thử từ mẫu tiện có khối lượng thích hợp để phân tích 10.6.3 Chuẩn bị phần mẫu thử Trong trường hợp 10.6.2 b), phần mẫu thử mẫu ban đầu khơng có lớp oxy hóa, phần mẫu thử sử dụng trực tiếp sau thu từ máy đục lỗ (sau bảo quản khoảng thời gian hạn chế hộp kính) Trong trường hợp 10.6.2 a) c), đặt phần mẫu thử khối phẳng thép không gỉ số thiết bị khác để giữ chặt phần mẫu thử; mài bề mặt dũa mịn hoạc đĩa cắt (xem 10.6.2 b)) Trong trường hợp phần mẫu thử thu sử dụng phương pháp mô tả 10.6.2 c), bề mặt hình trụ phần mẫu thử phải đủ phẳng để bỏ qua giai đoạn giũa Tuy nhiên, hai bề mặt phải chuẩn bị cách giũa Nhúng phần mẫu thử aceton sấy khô khơng khí cách phơi chân khơng thấp; tiến hành phân tích Khơng làm chậm trễ khâu chuẩn bị phần mẫu thử phân tích 10.7 Lấy mẫu chuẩn bị mẫu để xác định hyđrô 10.7.1 Qui định chung Phương pháp phải thiết kế cho hạn chế kiểm tra tốc độ khuếch tán hyđrô khỏi mẫu xảy lấy mẫu, bảo quản mẫu, chuẩn bị phần mẫu thử Mẫu khơng khơng có vết nứt gãy, bề mặt xốp ẩm ướt Trạng thái phần mẫu thử ảnh hưởng mạnh đến phép đo phân tích; độ nhạy phương pháp phân tích khác mẫu có nước Những tỉ mỉ thao tác có quan hệ chặt chẽ với chất lượng phân tích cần đạt Sự mát hyđrơ từ mẫu khuếch tán lớn nhiệt độ thường, đặc biệt mẫu có mặt cắt ngang mỏng Cần giữ mẫu ban đầu, mẫu để phân tích phần mẫu thử nhiệt độ thấp tới mức thực tất giai đoạn trình lấy mẫu, bảo quản chuẩn bị mẫu Mẫu để phân tích phải bảo quản môi chất làm lạnh; nitơ hóa lỏng hỗn hợp aceton tuyến cacbonic dạng cháo lỗng thích hợp Mẫu phần mẫu thử phải giữ lạnh cắt mẫu chuẩn bị phần mẫu thử Phải sử dụng dòng chất lỏng làm lạnh chảy tràn tồn q trình thao tác gia cơng mẫu phần mẫu thử làm nguội cách thường xuyên với tần số cao, sử dụng kết hợp hai phương pháp Làm lạnh thực cách nhúng ước đá tốt mơi chất làm lạnh Mẫu có mặt cắt lớn phải bọc tuyết cacbonic phương pháp thích hợp để chất lạnh tiếp xúc tốt với mẫu Trong khoảng thời gian chuyển tiếp khâu gia công, mẫu cắt thô phải trả bảo quản môi chất làm lạnh Tất màng nước xuất bề mặt phần mẫu thử sau làm lạnh phải làm Phần mẫu thử phải nhúng aceton sau xấy khơ cách phơi chân khơng thấp vài giây Mẫu không làm lạnh bảo quản thích hợp phải bị loại bỏ Chuẩn bị bề mặt phần mẫu thử cách mài phải giữ mức tối thiểu, đủ để làm lớp oxyt lớp khuyết tật bề mặt Phẩn mẫu thử phải phân tích sau chuẩn bị mẫu 10.7.2 Phương pháp lấy mẫu Theo dạng hình học mẫu sản phẩm, sử dụng máy cơng cụ thích hợp để chuẩn bị mẫu ban đầu phương pháp tiện, phay, cưa, cắt, khoan v.v Từ sản phẩm đúc rèn, lấy mẫu để phân tích có kích thước thích hợp phần trung tâm nơi tập trung hyđrô Từ sản phẩm rèn dài, sử dụng cưa đĩa cắt, lấy mẫu ban đầu vị trí đường tâm sản phẩm cạnh bên, khoảng cách từ đầu nửa mặt cắt ngang Từ mẫu ban đầu, cắt mẫu nhỏ có kích thước thích hợp để tiện sử dụng máy tiện để lấy mẫu cho phân tích Bảo quản mẫu phân tích mơi chất làm lạnh 10.7.3 Chuẩn bị phần mẫu thử Từ mẫu phân tích, cắt phần mẫu thử đủ khối lượng theo cách thích hợp nhằm hạn chế sử làm nóng mẫu Làm lạnh mẫu cách thường xuyên với tần suất cao Chuẩn bị bề mặt phần mẫu thử phương pháp mài, phun hạt mài để làm đánh bóng nhẹ Phương pháp mài thường dùng dũa mịn, dũa tay Nếu sử dụng phương pháp phun hạt mài, máy phun hạt phải sử dụng riêng cho mục đích để tránh nhiễm bẩn lên phần mẫu thử hạt mài Nếu sử dụng phương pháp đánh bóng, làm nguội phần mẫu thử khoảng thời gian thường xuyên với tần suất cao Tẩy dầu mỡ phần mẫu thử cách nhúng vào axeton, sấy khô cách phơi chân khơng thấp phân tích nhanh Sự lựa chọn, phần mẫu thử chuẩn bị để phân tích cách nhúng vào rượu propylic-2 (rượu isopropylic) sau sấy với khí etan PHỤ LỤC A (Tham khảo) CÁC ĐẦU DÒ LẤY MẪU GANG VÀ THÉP LỎNG A.1 Qui định chung Các đầu dò sử dụng lần để lấy mẫu gang thép lỏng gồm có khn nhỏ làm từ thép dập, vật liệu gốm ống thạch anh, đặt ống tơng có thành dày bảo vệ Phạm vi loại đầu dò lấy mẫu khác có giá trị thương mại Những đặc trưng mơ tả A.2 đến A.4 với ví dụ nêu Hình A.1 đến A.6 Các kích thước nêu phụ lục biểu thị A.2 Đầu dò lấy mẫu nhúng A.2.1 Đầu dò nhúng chìm nhúng vào mẻ luyện tay phương pháp học sử dụng vòi phun ống dẫn thép lắp đặt vào ống tông kẹp chặt trực tiếp với hệ thống đầu dò Sự thay đổi khoảng thời gian nhúng phụ thuộc vào thiết kế đầu dò điều kiện lấy mẫu, riêng cho nhiệt độ mẻ luyện, thường nằm s s Vòi phun chế tạo cho khơng khí từ độ rỗng khn đúc khí sinh cháy tơng dễ dàng Thanh điều khiển lồng lắp vào để điều khiển vòi phun nhúng lấy Khi lấy mẫu từ gầu rót thùng tinh luyện lần hai, hệ thống khí sử dụng để nâng hạ vòi phun Một số loại đầu dò kết hợp cặp nhiệt ống thạch anh cạnh buồng mẫu để đo nhiệt độ Nơi sử dụng lò luyện thép thổi oxy hệ thống khn đúc lắp với dò đo thành tổ hợp để lấy mẫu cho phòng thí nghiệm phân tích A.2.2 Đầu dò có buồng đúc, điền kim loại lỏng vào khuôn dựa vào áp suất tĩnh kim loại lỏng gồm có khn ghép thép giữ ống tông vành vật liệu chịu lửa Khn đúc có ống thạch anh dẫn vào từ đáy với nắp bảo vệ thép mỏng để ngăn cản xâm nhập xỉ tạp chất khác Ống tông, dài từ 200 mm đến 1500 mm dài hơn, bọc phần với vật liệu chịu lửa để giảm thiểu bắn tóe nhúng Loại đầu dò sử dụng để lấy mẫu thép lỏng lò thùng rót; hai dạng khác nêu Hình A.1 A.2.3 Mẫu lấy đầu dò, loại thay đổi hình dạng theo ba loại đánh dấu sau a) Mẫu đầu dò dạng đĩa ống ví dụ Hình A.2a); sử dụng đĩa thích hợp để phân tích phương pháp vật lý, ống yêu cầu, để phân tích phương pháp nhiệt Đĩa hình ovan, hình tròn số hình dạng tương tự khác b) Mẫu đầu dò dạng đĩa ống với số chốt kẹp chặt với đĩa; chốt có khối lượng 0,5 g g bẻ gãy dễ dàng khỏi đĩa sử dụng, yêu cầu, phần mẫu thử phương pháp phân tích nhiệt c) Mẫu đầu dò có bậc ví dụ Hình A.2b), phần đĩa bị giảm chiều dày thích hợp để đục lấy phơi Phơi có đường kình mm đến mm sử dụng phần mẫu thử phương pháp phân tích nhiệt Phần mẫu có độ dày đĩa sử dụng để phân tích phương pháp vật lý Mẫu đầu dò có độ cứng Rockwell lớn khoảng 25 HRC yêu cầu nhiệt luyện trước khoan A.2.4 Loại đầu đò nêu Hình A.3, kim loại lỏng điền đầy khuôn nhờ lực hút, bao gồm khuôn đúc hình trụ hai phần bốn phần thép gồm có hệ thống chịu lửa kẹp chặt với ống tơng Khn đúc có cửa vào bên cạnh bảo vệ số phương pháp để ngăn cản xâm nhập xỉ Hệ thống bọc lớp vật liệu chịu lửa để giảm thiểu bắn tóe nhúng Tồn chiều dài hệ thống ống tông 400 mm đến 800 mm Thời gian nhúng thường s s Loại đầu dò sử dụng thích hợp nơi mà loại mẫu dạng đĩa ống khơng thích hợp cho phân tích Chúng sử dụng để lấy mẫu từ thép gang lỏng gầu rót, từ thép lỏng khn đúc thép thỏi máng phân phối đúc liên tục Mẫu tiêu chuẩn có đường kính 30 mm chiều dài 70 mm A.2.5 Đầu dò kiểu đặc biệt sử dụng để lấy mẫu gang lỏng máng lò gang cao, xe chuyển gầu chuyển Đầu dò lắp thép làm nguội có chiều dài thay đổi để đảm bảo mẫu gang lỏng làm nguội nhanh Hai loại khác mô tả a) b) a) Loại đầu dò điền đầy áp suất kim loại dẫn (A.2.2) với kết cấu dựa vào sử dụng thành dày, khuôn ghép thép làm nguội thép, để cung cấp mẫu dạng đĩa ống có số chốt cố định với đĩa Loại đầu dò nêu Hình A.4 Đĩa mẫu có chiều dày khác từ mm đến 12 mm Ống có đường kính đặc trưng mm Thời gian nhúng thay đổi từ s đến s phụ thuộc vào áp dụng b) Đầu dò thiết kế để loại bỏ nguy thất thoát gang lỏng lấy mẫu mẻ luyện lỏng Đường vào khn đúc có nhiều làm nguội thép giữ khối cát cố định với ống tơng Loại đầu dò kết hợp phần liên kết với khn dạng ống Mẫu có đường kính đặc trưng 35 mm với chiều dày thay đổi từ mm đến 12 mm phụ thuộc vào tổ chức kim loại u cầu Mẫu ống tùy trọn có đường kính mm chiều dài 45 mm Hình A.1 – Ví dụ đầu dò nhúng điền đầy áp suất kim loại dẫn A.2.6 Đầu dò thiết kế riêng sử dụng để lấy mẫu thép lỏng lò cảm ứng chân khơng Ví dụ, dụng cụ lấy mẫu dạng ống làm từ vật liệu chịu lửa đặt lò có hệ thống chất tải treo dây cáp cho phép đưa vào mẻ luyện theo hướng vng góc phương pháp trọng lực Mẫu dạng hình trụ có đường kính 35 mm Kích thước tính milimet Hình A.2 – Ví dụ mẫu dạng đĩa ống Hình A.3 – Ví dụ đầu dò mẫu nhúng điền đầy lực hút Hình A.4 – Ví dụ đầu dò nhúng sử dụng cho mẫu gang lỏng từ lò luyện gang A.2.7 Bộ đầu dò sử dụng với vòi phun phụ sản xuất thép lò thổi bazơ lồng lắp vào khuôn đúc để lấy mẫu thép lỏng Loại khuôn mơ tả A.2.2 sử dụng trường hợp vòi phun phụ dùng thổi ôxy (quá trình thổi vào) oxy không thổi (quá trình kết thúc thổi) Trong trường hợp thổi vào, khn đúc có kết cấu khác sử dụng để lấy mẫu dạng hình chữ nhật 40 mm x 30 mm chiều dày 20 mm Bộ điển hình, nêu Hình A.5, bao gồm đầu dò để đo điểm dừng đường pha lỏng, nhiệt độ vùng ơxy, xếp vào khn đúc chữ nhật có sử dụng đường dẫn vào để lấy mẫu trình đo A.3 Đầu dò lấy mẫu theo dòng Loại đầu dò nêu Hình A.6a) bao gồm khn ghép thép với ống thạch anh vào để hở giữ chốt ống tông có chiều dài 10 mm đến 225 mm Mẫu loại đĩa chốt Khuôn đúc để lấy mẫu gang lỏng có nhiều dạng thiết kế khác Vòi phun đầu dò lấy mẫu theo dòng thiết kế cho đầu dò định vị dòng kim loại với góc 45o; số đồ gá đỡ đầu dò cung cấp kèm theo Thời gian lấy mẫu thường s Loại đầu dò sử dụng để lấy mẫu gang thép lỏng chảy từ gầu rót A.4 Đầu dò lấy mẫu hút Loại đầu dò nêu Hình A.6b) bao gồm khuôn ghép thép định vị chốt ống tơng, chiều dài khoảng 125 mm Khn có ống thạch anh đầu vào để lộ với lớp bảo vệ để ngăn cản xỉ bụi vật đúc xâm nhập vào Khơng khí loại bỏ khỏi khn để tạo chân không cục máy bơm tay máy bơm ống khuếch tán khí nén Thời gian lấy mẫu thường s Loại đầu dò sử dụng lấy mẫu thép lò nhỏ, khn đúc thỏi, khn đúc liên tục thùng rót trung gian Mẫu loại đĩa ống A.5 Thiết bị khử ơxy đầu dò lấy mẫu Đầu dò sử dụng để lấy mẫu thép lặng có tính oxy hóa sủi bọt có chứa chất khử ôxy, thường dây hạt nhỏ cho vào đầu dò phương pháp thích hợp để đảm bảo cho phân tán thép lỏng Các phương pháp sử dụng để đo chất khử ôxy vào đầu dò ví dụ như: - Chất khử oxy buồng mẫu nó, nêu Hình A,1a) Hình A.3; - Chất khử oxy ống dẫn vào buồng mẫu; - Chất khử oxy buồng riêng, chất khử ox thép lỏng trộn kỹ trước thép vào buồng mẫu, nêu Hình A.1b(; số đầu dò có buồng trộn thứ hai Nhôm (Al), ziriconi (Zr) titan (Ti) thường sử dụng chất khử oxy tùy thuộc loại mẻ luyện yêu cầu phân tích A.6 Chất lượng mẫu A.6.1 Ngồi khuyết tật có mặt lớp oxyt bề mặt mẫu dạng đĩa, lớp bề mặt đĩa xảy thiên tích phần lõi mẫu rỗ xốp co ngót ảnh hưởng nhiệt khác nêu Hình A.2c) Phải cẩn thận để đảm bảo trình chuẩn bị bề mặt đĩa cho phân tích phương pháp vật lý cho lớp kim loại lộ đại diện thành phần hóa học mẫu Bề mặt mẫu dạng đĩa đúc từ thép lỏng cần hút bỏ từ mm đến mm, để lộ phần mẫu tích hợp cho phương pháp phân tích vật lý lựa chọn A.6.2 Tổng khối lượng vật liệu loại bỏ khỏi bề mặt biến trắng mẫu đúc từ gang lỏng định tổ chức kim loại mẫu, tổ chức thay đổi tùy theo độ dày đĩa Loại đầu dò lấy mẫu sử dụng phương pháp chuẩn bị mẫu đĩa phải lựa chọn để cung cấp tổ chức bề mặt gan trắng gang xám theo yêu cầu phương pháp phân tích Hình A.5 – Ví dụ hệ thống đầu dò vòi phun phụ có buồng mẫu Hình A.6 – Ví dụ dụng cụ lấy mẫu theo dòng dụng cụ lấy mẫu hút PHỤ LỤC B (Tham khảo) ĐẦU DỊ LẤY MẪU THÉP LỎNG ĐỂ XÁC ĐỊNH HYĐRƠ B.1 Qui định chung Các đầu dò sử dụng lần để lấy mẫu thép lỏng để xác định hyđrô thường gồm có khn đúc làm từ thép dập ống thạch anh định vị ống tơng có thành dày bảo vệ Đầu dò thiết kế để lấy mẫu dạng ống dạng bút chì, có đường kính từ mm đến 12 mm chiều dài từ 75 mm đến 150 mm, từ thép lỏng gầu rót, khn đúc thỏi, thùng rót trung gian đúc liên tục khn đúc Một vài đầu dò lấy mẫu có giá trị thương mại, đặc điểm dụng cụ mơ tả B.2 B.3 với ví dụ nêu Hình B.1 Kích thước nêu phụ lục để tham khảo B.2 Đầu dò lấy mẫu nhúng Hai loại đầu dò lấy mẫu nhúng phân biệt sau: a) Loại đầu dò nêu Hình B.1a) gồm có ống thạch anh, đường kính từ mm đến mm, đựng ống tông bảo vệ Đỉnh ống mở ống đậy nhôm để ngăn cản xâm nhập tạp chất Ống tơng có chiều dài từ 250 mm đến 400 mm để dùng cho điều kiện lấy mẫu khác có lớp chống bắn tóe vật liệu chịu lửa Loại đầu dò sử dụng để lấy mẫu thép lỏng nhiệt độ gần điểm đường pha lỏng thép b) Loại đầu dò nêu Hình B.1b) gồm có ống thạch anh để hở, đường kính từ 10 mm đến 12 mm, lồng ống tơng Đỉnh ống mở đậy nhơm Ống có cửa vào bên cạnh đậy nhơm Bên có dây nhơm chất khử oxy, khối lượng danh nghĩa khoảng 0,1 g Loại đầu dò áp dụng rộng rãi để lấy mẫu thép lỏng B.3 Đầu dò lấy mẫu hút Hai loại đầu dò lấy mẫu hút phân biệt sau: a) Loại đầu dò chân khơng nêu Hình B.1c) gồm có ống thép buồng mẫu làm gang siêu có đường kính mm Đầu dò lồng ống tông bao bọc vật chịu nhiệt bỏ lớp xỉ bảo vệ Nhúng mẻ luyện, mẻ luyện dễ chảy thép lỏng hút vào buồng mẫu chân không sau bịt lại kim loại hóa rắn, đầu dò kín Hyđrơ khuếch tán khỏi mẫu giữ lại buồng chân khơng ngồi đo sau đầu dò đặt thiết bị phân tích thiết kế riêng xuyên thủng sau Bất hyđrơ dư lại mẫu đo riêng sau tháo mẫu với buồng mẫu Loại đầu dò nêu Hình B.1c) làm ống thủy tinh chịu nhiệt chân không (< 10 -2 torr) Ưu điểm loại đầu dò lấy mẫu bên đầu dò bảo vệ chống nhiễm bẩn điền đầy b) Loại đầu dò nêu Hình B.1d) gồm có khn ghép làm thép dập, có đường kính mm đến mm chiều dài 75 mm, với ống đầu vào thạch anh Khuôn giữ ống tơng vòng kẹp Khơng khí loại bỏ khỏi khuôn để tạo chân không cục máy bơm ống khuếch tán khí nén Hình B.1 – Ví dụ đầu dò sử dụng để lấy mẫu thép để xác định hyđrơ MỤC LỤC Lời nói đầu Phạm vi áp dụng Tài liệu viện dẫn Định nghĩa Yêu cầu lấy mẫu chuẩn bị mẫu Gang lỏng dùng để sản xuất thép sản xuất gang thỏi Gang lỏng để sản xuất gang đúc Thép lỏng để sản xuất thép Gang thỏi Sản phẩm gang đúc 10 Sản phẩm thép Phụ lục A (tham khảo): Các đầu dò lấy mẫu gang thép lỏng Phụ lục B (tham khảo): Đầu dò lấy mẫu thép lỏng để xác định hyđrô ... lấy mẫu chuẩn bị mẫu kim loại rắn; lọc phòng độc để sử dụng cần thiết 4.5.2 Thiết bị Thiết bị sử dụng để lấy mẫu chuẩn bị mẫu phải theo tiêu chuẩn quốc gia phù hợp Các nguyên công mài để chuẩn. .. Các nguyên công mài để chuẩn bị bề mặt qui định phương pháp chuẩn quốc gia 4.5.3 Các chất nguy hiểm độc hại Phải tuân theo qui định quốc gia với vấn đề sử dụng dung môi để làm sấy khô mẫu phần mẫu... tích Sự cắt gọt chuẩn bị bề mặt thực tay tự động Trong trường hợp mẫu lấy từ mẻ luyện, sử dụng phương pháp thương mại có sẵn để thực giai đoạn chuẩn bị tự động Các phương pháp chuẩn bị tự động