Đang tải... (xem toàn văn)
Đề tài “Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nước tiểu để phân tích một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS bằng phương pháp CE-C4D” trên cùng thiết bị đo mà không khảo sát lại điều kiện tối ưu, nhằm nâng cao khả năng ứng dụng của phương pháp CE-C4D đối với phân tích ma túy nói riêng và các nhóm chất khác nói chung, đáp ứng nhu cầu thực tế. Sau đây là tóm tắt của luận văn.
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN TẠ THÙY LINH NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XỬ LÝ MẪU NƯỚC TIỂU ĐỂ PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHẤT MA TÚY TỔNG HỢP NHĨM ATS BẰNG PHƯƠNG PHÁP CEC4D LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội – 2016 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN TẠ THÙY LINH NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XỬ LÝ MẪU NƯỚC TIỂU ĐỂ PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHẤT MA TÚY TỔNG HỢP NHĨM ATS BẰNG PHƯƠNG PHÁP CEC4D Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: HD 1: TS. Nguyễn Thị Ánh Hường HD 2: TS. Nguyễn Xn Trường Hà Nội 2016 MỞ ĐẦU Tệ nạn ma túy là hiểm họa cho tồn xã hội, gây tổn hại sức khỏe, làm suy thối nịi giống, phẩm giá con người, phá hoại hạnh phúc gia đình, gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến trật tự, an tồn xã hội và an ninh quốc gia. Nguy hiểm hơn nữa, việc tiêm chích ma túy cịn là ngun nhân lan truyền căn bệnh nguy hiểm HIV/AIDS [2]. Hiện nay, việc sản xuất, vận chuyển, bn bán và sử dụng ma túy ngày càng tinh vi, phức tạp và khó kiểm sốt. Các cán bộ phải làm giám định khá nhiều loại chất và các chế phẩm của chúng, phải sử dụng các phương pháp khoa học địi hỏi phải nhanh hơn, chính xác hơn và đặc hiệu hơn. Kết quả giám định phải là tin cậy và đáp ứng các u cầu của các cơ quan thực thi luật pháp của mỗi nước. Do vậy, việc xác định đối tượng có sử dụng ma túy thơng qua giám định mẫu phẩm sinh học (nước tiểu) của chính đối tượng đó cũng rất cần thiết. Ở Việt Nam, việc giám định ma túy trong các mẫu phẩm sinh học được thực hiện bằng nhiều phương pháp như: phân tích miễn dịch, sắc ký khí (GC), sắc ký khí – khối phổ (GCMS), sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với khả năng phát hiện tốt. Tuy nhiên, đây là loại thiết bị địi hỏi đầu tư ban đầu rất lớn đồng thời quy trình kèm theo rất phức tạp do đó giá thành phân tích cao, thường được triển khai ở các phịng thí nghiệm tuyến Trung ương. Trong khi đó, nhu cầu phân tích giám định chất ma túy phòng thí nghiệm hình tuyến địa phương là rất lớn. Do đó, việc nghiên cứu phát triển các phương pháp phân tích đơn giản, chi phí thấp nhằm hỗ trợ điều tra tại các phịng thí nghiệm phân tích ma túy tuyến địa phương là rất cần thiết. Trước tình hình thực tế đó, nhóm nghiên cứu của chúng tơi đã nghiên cứu và bước đầu thành cơng trong việc xác định một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS trong nước tiểu bằng phương pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn khơng tiếp xúc (CEC4D) với các kết quả: tối ưu được điều kiện phân tích để tách đồng thời 4 chất ma túy MA, MDA, MDMA và MDEA; giới hạn phát hiện của MA sau khi chiết và trước khi chiết là 10ppb và 500ppb [29] Tuy nhiên, do nền mẫu nước tiểu thường khá phức tạp, chứa rất nhiều chất khác nhau như ezym, vitamin, axit amin, các hợp chất hữu cơ khác và đặc biệt là một lượng lớn các ion như: Na+, NH4+, Mg2+, Cl, SO42,… Hơn nữa, hàm lượng các chất ma túy tổng hợp có thể rất thấp nên các thành phần khác trong nền mẫu sẽ gây khó khăn cho phương pháp phân tích. Vì thế, để có kết quả phân tích tốt thì việc làm sạch và làm giàu mẫu là rất cần thiết. Do đó, chúng tơi thực hiện đề tài “Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nước tiểu để phân tích một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS bằng phương pháp CEC4D” trên cùng thiết bị đo mà khơng khảo sát lại điều kiện tối ưu, nhằm nâng cao khả năng ứng dụng của phương pháp CEC4D đối với phân tích ma túy nói riêng và các nhóm chất khác nói chung, đáp ứng nhu cầu thực tế CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu chung về ma túy tổng hợp nhóm ATS Ma túy là các chất gây nghiện có nguồn gốc tự nhiên hoặc nhân tạo [2], khi đưa vào cơ thể sống có thể làm thay đổi một hay nhiều chức năng tâm sinh lý của cơ thể. Sử dụng ma túy nhiều lần sẽ bị lệ thuộc cả về thể chất lẫn tâm lý, gây hậu quả nghiêm trọng cho cá nhân, gia đình và xã hội Ma túy tổng hợp dạng Amphetamine (Amphetamine ATS amphetamine typestimulans) là những chất ma túy được tổng hợp ra từ các hóa chất ban đầu (tiền chất). Chúng có tác dụng kích thích nhất thời hệ thống thần kinh trung ương gây hưng phấn ảo giác hoang tưởng Ngồi Amphetamine, Methamphetamine (MA) và MDMA (cịn gọi là Ecstasy) thì trong nhóm này cịn có rất nhiều chất khác nhau, được quy định trong Cơng ước quốc tế năm 1971 về sác chất hướng thần như: MDA, MDE, MDEA, PMA, MMDA Chúng có cấu trúc hóa học tương tự nhau trên cơ sở khung của Amphetamine, do đó có tác dụng dược lý giống nhau Đặc điểm và dạng dùng: Khác với heroine và các chất ma túy khác là các chất này chỉ có hiệu lực tác dụng tối đa, gây cảm giác đê mê khi được đưa trực tiếp vào cơ thể qua đường máu. Nếu sử dụng bằng hình thức uống thì chúng bị dịch tiêu hóa phân hủy làm giảm tác dụng đáng kể. Vì vậy, trong thực tế Heroine và các chất ma túy khác có nguồn gốc thuốc phiện chỉ thấy sử dụng qua đường tiêm, chích hoặc hút, hít mà khơng sử dụng bằng đường uống. Các chất ATS có hiệu lực tác dụng khi đưa vào cơ thể bằng đường trực tiếp là vào máu và cả đường tiêu hóa. Chính vì thế, ngồi các hình thức sử dụng như đối với các chất ma túy khác, ma túy tổng hợp cịn được sử dụng bằng hình thức uống. Trong thực tế, một số ít trường hợp gặp các chất ma túy tổng hợp ATS dưới dạng ống tiêm hay bột để pha tiêm, hút, hít, hình thức phổ biến nhất vẫn là dạng viên nén, viên nhộng để uống với nhiều hình dáng, kích thước, màu sắc và những ký hiệu rất khác nhau 1.2. Tình hình sử dụng ma túy tổng hợp nhóm ATS trên thế giới và ở Việt Nam 1.2.1. Trên thế giới Theo báo cáo của UNDOC về số người sử dụng ma t cho hay, tồn cầu có từ 172 đến 250 triệu người từng sử dụng ma t trái phép ít nhất một lần năm 16 đến 51 triệu người sử dụng duợc chất ma t thuộc nhóm amphetamin; 12 đến 24 triệu người sử dụng ma t tổng hợp estasy. Những con số trên đây là tính cả những người từng một lần thử qua ma t (có thể chưa nghiện). Cịn về số người nghiện ma t kinh niên, UNODC ước tính vào khoảng 18 đến 38 triệu người. Hằng năm có khoảng 200.000 người chết vì ma túy. Thực tế này cho thấy ma túy có ảnh hưởng xấu đến kinh tế, văn hóa của tồn thế giới. Vì vấn đề nghiêm trọng nên ngày 26/6 hàng năm được Liên Hợp Quốc chọn làm “Ngày quốc tế phịng, chống lạm dụng ma túy” [10] Methamphetamine thống lĩnh thị trường các loại ma túy tổng hợp tồn cầu và đang mở rộng Đơng Á và Đơng Nam Á. Sử dụng methamphetamine dạng tinh thể ngày càng tăng ở các khu vực thuộc Bắc Mỹ và châu Âu. Hiện nay, ATS vẫn là chất ma túy chủ yếu sử dụng ở Nhật. Ngồi ra, số nguời đã sử dụng ATS ở Thụy Sĩ là 8%, Đức 2,8%, Tiệp Khắc 1,6%, Brazil là 5%. Tại Úc 25% nam và 12% nữ tuổi từ 20 24 đã thử dùng ATS. Số lượng các vụ bắt giữ ATS kể từ năm 2009 – tăng gần gấp đơi mức trên 144 tấn trong năm 2011 và 2012, và vẫn ở mức độ cao vào năm 2013 – cho thấy thị trường ATS mở rộng nhanh chóng trên tồn cầu. Cho đến tháng 12 năm 2014, có tổng cộng 541 loại chất kích thần mới (NPS) có tác động tiêu cực đến sức khỏe đã được phát hiện và báo cáo tại 95 quốc gia và vùng lãnh thổ gia tăng 20% so với số lượng 450 loại của năm ngối 1.2.2. Ở Việt Nam Tại Việt Nam, tình hình bn bán, vận chuyển ma túy ngày càng phức tạp. Cuộc chiến chống bn lậu ma túy đã diễn ra trên 30 năm qua, ngày càng trở lên khốc liệt. Bọn tội phạm ma túy tự trang bị vũ khí qn dụng, ngày càng hung hăng, dùng mọi phương tiện để vận chuyển ma túy vào Việt Nam hay q cảnh từ Việt Nam đi các nước khác. Trong vài năm gần đây, trên hai tuyến biên giới Việt nam Lào và Việt Trung các lực lượng chức năng đã phát hiện, bắt giữ gần 5.340 vụ (chiếm 30% tổng số vụ bị bắt giữ trên tồn quốc). Điều đáng lưu ý là số vụ và lượng ma túy tổng hợp (chủ yếu là ma túy đá) bị phát hiện, bắt giữ gia tăng nhanh chóng. Các hình thức vận chuyển, cất giấu tinh vi, xảo quyệt như cất giấu trong hàng hóa, trong cơ thể, hành lý để vận chuyển qua đường hàng khơng, Theo thống kê của Bộ Cơng an, 6 tháng đầu năm 2013, trong nhiều loại ma túy bị bắt giữ, có tới 46 kg và 140 nghìn viên ma túy tổng hợp [10]. Trong năm 2014, tình hình mua bán, sử dụng ma túy tổng hợp, nhất là ma túy tổng hợp dạng “đá” tiếp tục gia tăng, đặc biệt trong giới trẻ; số lượng ma túy tổng hợp thu giữ được trong năm 2014 nhiều hơn 147,7 kg ma túy tổng hợp so với năm 2013. Nguồn ma túy tổng hợp tại Việt Nam chủ yếu từ Trung Quốc vận chuyển qua các biên giới thuộc tỉnh Quảng Ninh và Lạng Sơn vào nội địa. Bên cạnh đó, đối tượng phạm tội tiếp tục tìm cách sản xuất ma túy tổng hợp để tiêu thụ ngay trong nội địa. Năm 2014, Lực lượng Cảnh sát điều tra tội phạm về ma túy đã phối hợp với các lực lượng chức năng phát hiện, bắt giữ 19195 vụ với 28880 đối tượng liên quan đến tội phạm ma túy; thu giữ 573,2 kg heroin; 19,3 kg cocain; 28,8 kg thuốc phiện; 1536 kg cần sa; 231,2 kg và 165314 viên ma túy tổng hợp cùng nhiều phương tiện, tài sản, vật chứng khác Một nghiên cứu về thực trạng sử dụng ma túy tổng hợp các thành phố lớn cho thấy thuốc lắc (MDMA) là loại ATS phổ biến cả 3 thành phố, cao nhất là ở thành phố Hồ Chí Minh với gần 80% đối tượng nghiên cứu báo cáo có sử dụng loại ATS này. Methamphetamin cũng là loại ATS sử dụng phổ biến ở Hà nội và thành phố Hồ Chí Minh (61,00% và 87.12%). Theo nhóm tuổi, các loại ATS như thuốc lắc hay methamphetamin sử dụng phổ biến tất cả các nhóm tuổi (xấp xỉ từ 50% đối tượng từng nhóm tuổi sử dụng), trong đó sử dụng phổ biến hơn ở nhóm dưới 40 tuổi [12] Như vậy, để thực hiện đẩy lùi được ma túy thì việc quan trọng là phải có nguồn chứng cứ kịp thời nhằm thực thi luật pháp và điều trị ngộ độc, cai nghiện Do đó việc xây dựng một phương pháp giám định ma túy nhanh, chính xác là rất cần thiết 1.3. Một số phương pháp xác định ma túy tổng hợp nhóm ATS Việc phân tích ma túy tổng hợp nhóm ATS được thực hiện bằng nhiều phương pháp khác nhau như các phương pháp sắc ký, phương pháp điện hóa, phương pháp phân tích miễn dịch học, phương pháp điện di mao quản… 1.3.1 Phương pháp điện hóa E.M.P.J. Garrido cùng cộng sự [15] đã tiến hành nghiên cứu tính chất điện hóa amphetamin (A), methamphetamin (MA), methylenedioxyamphetamin (MDA) và methylenedioxymethamphetamin (MDMA) trong các dung dịch đệm khác nhau bằng phương pháp vơn ampe vịng, sóng vng, xung vi phân trên điện cực glassy carbon trong khoảng pH 1,2 đến 12,2. Với MA, sóng anot xuất hiện ở pH trên 9, Ep = +0,92V. Ở pH 2 có thể quan sát được sóng anot của MDA, Ep = +1,17V. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của MDMA khi sử dụng phương pháp von ampe xung vi phân tương ứng là 1,2 và 3,7 µM. Các tác giả đã định lượng MDMA trong mẫu huyết tương thêm chuẩn. Kết quả thu được hiệu suất thu hồi 99,5%; 100,6%; 100,2%, độ lệch chuẩn (RSD) 1,4; 0,9; 1,1 % tương ứng với các mức hàm lượng thêm chuẩn 15; 30; 45µM. 1.3.2 Phương pháp ELISA Ngun tắc: Phương pháp ELISA có rất nhiều dạng mà đặc điểm chung là đều dựa trên sự kết hợp đặc hiệu giữa kháng ngun và kháng thể, trong đó kháng thể được gắn với một enzyme. Khi cho thêm cơ chất thích hợp (thường là nitrophenol phosphate) vào phản ứng, enzyme sẽ thủy phân cơ chất thành một chất có màu. Sự xuất hiện màu chứng tỏ đã xảy ra phản ứng đặc hiệu giữa kháng thể với kháng ngun và thơng qua cường độ màu mà biết được nồng độ kháng ngun hay kháng thể cần phát hiện Marleen Laloup và cộng sự [24] đã sử dụng phương pháp này để xác định amphetamin, MDMA, MDA trong mẫu máu và nước bọt. Phương pháp phân tích này có thể dự đoán diện hai amphetamin hoặc MDMA/MDA (MDMA và sản phẩm chuyển hóa của nó MDA) với độ nhạy đạt 98,3% và độ đặc hiệu 100%. Đây là một kỹ thuật sàng lọc nhanh và chính xác để xác định amphetamin, MDMA/MDA trong các mẫu nước bọt và huyết tương dương tính 1.4. Các phương pháp xử lý mẫu phẩm sinh học Hàm lượng ma túy nhóm ATS trong mẫu phẩm sinh học thường nhỏ vì việc nghiên cứu phương pháp để xử lý làm giàu mẫu là rất cần thiết. Hiện nay có 2 phương pháp chiết xuất thuờng dùng là chiết lỏng – lỏng và chiết pha rắn 1.4.1 Phương pháp chiết lỏng – lỏng Chiết lỏnglỏng là phương pháp chiết dựa trên sự phân bố khác nhau của chất tan giữa hai pha khơng trộn lẫn vào nhau thường một pha là nước và pha cịn lại là dung mơi hữu cơ khơng tan hoặc rất ít hịa tan trong nước. Q trình chiết là q trình chuyển chất tan từ pha nước vào pha hữu cơ được thực hiện qua bề mặt tiếp xúc giữa hai pha nhờ các tương tác hóa học giữa tác nhân chiết và chất cần chiết [8,9]. Để có được kết quả chiết tốt, q trình chiết phải có các điều kiện chiết cần thiết. Điều kiện chiết chất phân tích vào pha hữu cơ: + Dung mơi chiết và dịch chiết là hai pha khơng được trộn lẫn, trong đó dung mơi phải có độ tinh khiết cao, đảm bảo khơng làm nhiễm bẩn chất phân tích; 10 phân tích ngay tại hiện trường với một lượng nhỏ mẫu và hóa chất phục vụ kịp thời q trình điều tra. Do đó, chúng tơi tập trung nghiên cứu quy trình phân tích số chất ma túy tổng hợp ATS thiết bị điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn khơng tiếp xúc, kết nối kiểu tụ điện CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu 2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu Mục tiêu của luận văn là: Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nước tiểu để phân tích một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS (gồm: MA, MDA, MDMA, MDEA) bằng phương pháp điện di mao quản, sử dụng detector đo độ dẫn khơng tiếp xúc theo kiểu kết nối tụ điện (CEC4D) 2.1.2. Nội dung nghiên cứu Để đạt được mục tiêu đề ra, các nội dung nghiên cứu cần thực hiện bao gồm: 12 Tổng quan tài liệu về các phương pháp khác nhau để xác định đồng một số hợp chất ma túy tổng hợp nhóm ATS và các phương pháp xử lý mẫu nước tiểu Xây dựng đường chuẩn của các chất phân tích Đánh giá phương pháp phân tích (xác định LOD, LOQ, độ đúng, độ chụm) Nghiên cứu, tối ưu quy trình chiết lỏng và chiết pha rắn để xử lý làm sạch, làm giàu mẫu nước tiểu Áp dụng phân tích một số mẫu nước tiểu do Viện Khoa học hình sự và Đội giám định hóa học – Phịng kỹ thuật hình sự CATP Hà Nội cung cấp Thực hiện phân tích đối chứng một số mẫu bằng phương pháp GC/MS do Viện Khoa học hình sự thực hiện 2.2. Phương pháp nghiên cứu 2.2.1. Phương pháp phân tích Phương pháp phân tích là phương pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn khơng tiếp xúc kết nối kiểu tụ điện (CE – C 4D). Thiết bị này được thiết kế và chế tạo bởi Cơng ty 3Sanalysis (http://www.3sanalysis.vn/) trên cơ sở hợp tác với nhóm nghiên cứu của GS. Peter Hauser (Thụy Sỹ), là thiết bị có nguồn thế cao lên đến 20kv, có thể thực hiện bán tự động (hình 2.1). Hệ thiết bị này hiện đang được triển khai nghiên cứu hồn thiện và phát triển ứng dụng tại Bộ mơn Hóa Phân tích, Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội [1] 13 Hình 2.1. Hệ thiết bị CEC4D (1: Hộp thế an tồn, 2: Bộ điều khiển cao thế, 3: Cảm biến đo độ dẫn khơng tiếp xúc, 4: Ống dẫn dung dịch đệm, 5: Núm điều chỉnh , 6: Bộ phận điều khiển, 7: Bình khí nén) 2.3. Hóa chất và thiết bị 2.3.1. Hóa chất Tất cả các hóa chất sử dụng đều thuộc loại tinh khiết phân tích và được pha chế bằng nước deion 2.3.1.1. Chất chuẩn MA (Lipomed, hàm lượng dạng bazơ =80,2%) MDA (Lipomed, hàm lượng dạng bazơ = 82,8%) MDMA (Lipomed, hàm lượng dạng bazơ = 83,71%) MDEA (Lipomed, hàm lượng dạng bazơ = 84,66%) 2.3.1.2. Hóa chất, dung mơi L Arginine (C6H14N4O2) (Fluka, hàm lượng > 99,5%) Axit acetic (CH3COOH), (PA, Merck, Đức) Axit clohydric (HCl), (PA, Merck, Đức) Axit photphoric (H3PO4) (PA, Deajung, Hàn Quốc, 85%) 14 Natri hydroxyd (NaOH), (PA, Merck, Đức) Methanol (CH3OH), (PA, Merck, Đức) Etyl axetat (CH3COOC2H5), (PA, Deajung, Hàn Quốc, >99,9%) 2propanol (C3H8O), (PA, Deajung, Hàn Quốc, >99,8%) Diclometan (CH2Cl2), (PA, Deajung, Hàn Quốc, 99%) 2.3.1.3. Chuẩn bị các dung dịch hóa chất * Pha các dung dịch chuẩn gốc Cân chính xác từng chất phân tích trên cân phân tích (độ chính xác 0,1mg): 0,0125 g MA, 0,0121 g MDA, 0,0119 g MDMA, 0,0118 g MDEA chuy ển vào bình định mức 10,0 mL, thêm 4 mL Methanol và đem rung siêu âm 30 phút sau đó định mức đến vạch bằng nước deion ta được các dung dịch chuẩn gốc 1000ppm. Các dung dịch chuẩn nồng độ nhỏ hơn được pha lỗng bằng nước deion theo tỉ lệ thích hợp từ dung dịch chuẩn gốc 1000 ppm trước khi phân tích * Pha dung dịch đệm điện di Dung dịch pha động điện di kết hợp giữa Arginine và axit acetic được pha sau: Cân chính xác 0,0435g Arginine chuyển vào cốc có mỏ 50,0 mL rung siêu âm trong 5 phút cho tan hết sau đó thêm từ từ axit axetic vào đến khi pH của dung dịch là 4.5 (sử dụng máy đo pH). Dung dịch đệm được pha mới hàng ngày 15 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Phương pháp (CEC4D) đã được sử dụng để nghiên cứu tách và xác định đồng thời một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS [29] và bước đầu đã đạt được một số kết quả về điều kiện tối ưu phân tích 4 chất ma túy MA, MDA, MDMA và MDEA. Tuy nhiên, do nền mẫu nước tiểu phức tạp và hàm lượng các chất phân tích trong nước tiểu thường rất nhỏ nên việc xử lý mẫu là rất cần thiết. Trong nghiên cứu này, chúng tơi tập trung vào quy trình xử lý mẫu nước tiểu trên cơ sở kỹ thuật chiết lỏng lỏng và chiết pha rắn nhằm nâng cao hiệu quả phân tích bốn chất ma túy nhóm ATS nêu trên bằng phương pháp CEC4D. Các nội dung nghiên cứu cụ thể bao gồm: xây dựng và đánh giá lại đường chuẩn, giá trị LOD, LOQ tại thời điểm nghiên cứu; khảo sát điều kiện tối ưu xử lý mẫu nước tiểu trên cơ sở kỹ thuật lỏng lỏng và chiết pha rắn (SPE) nhằm nâng cao hiệu quả phân tích; áp dụng phân tích một số mẫu thực tế và tiến hành đối chứng với phương pháp truyền thống (GCMS) do Viện Khoa học Hình sự thực hiện 3.1. Xây dựng đường chuẩn của các chất phân tích 3.1.1. Xây dựng đường chuẩn Các dung dịch sử dụng để lập đường chuẩn có nồng độ trong khoảng 5÷120 với MA và 10÷140ppm với MDA, MDAM, MDEA và được pha lỗng từ các dung dịch chuẩn gốc ban đầu. Mỗi dung dịch được bơm 3 lần và thực hiện q trình điện di trên thiết bị điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn khơng tiếp xúc với các điều kiện tối ưu như sau: Mao quản silica đường kính trong ID = 50 µm, tổng chiều dài: 60cm (chiều dài hiệu dụng 53cm) 16 Phương pháp bơm mẫu: Thủy động lực học kiểu xiphông ở độ cao 10 cm Thời gian bơm mẫu: 45 s Dung dịch đệm điện di: Arg/Ace (10 mM) pH = 4,5 Thế tách: 10 kV Giá trị diện tích pic trung bình là kết quả được sử dụng để lập đường chuẩn Bảng 3.1. Phương trình hồi quy của các chất phân tích Chất phân tích Phương trình hồi quy Hệ số tương quan R2 MA y = (0,9818±2,0367) + (2,0003±0,0564)x 0,9994 MDA y = (0,9677±1,8107) + (1,0187±0,0251)x 0,9995 MDMA y = (1,2708±2,0969) + (1,3137±0,0290)x 0,9989 MDEA y = (0,8904±3,7057) + (1,3182±0,0513)x 0,9996 Từ các kết quả trên cho thấy hệ số tương quan R 2 của các chất phân tích đều lớn hơn 0,99 đồng thời giá trị P value 0,998. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của MA là 0,5 ppm và 1,7 ppm, của các chất MDA, MDMA, MDEA là 2,5 ppm và 8,3 ppm. Các giá trị CV % đều nhỏ hơn 3% nằm trong giới hạn cho phép Tối ưu quy trình xử lý mẫu bằng chiết lỏng – lỏng và chiết pha rắn. Phương pháp xử lý mẫu cho độ thu hồi của các chất nằm trong khoảng 95,5 ÷ 24 102,0 %. Với quy trình này, giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng trong mẫu nước tiểu đạt được của MA lần lượt là 10 ppb và 34 ppb; của các chất MDA, MDMA, MDEA là 50 ppb và 166 ppb cho thấy phương pháp có thể áp dụng phân tích các mẫu thực tế Phân tích 20 mẫu nước tiểu do Viện Khoa học hình sự và Đội giám định hóa học Phịng kỹ thuật hình sự CATP Hà Nội cung cấp. Kết quả phân tích cho thấy hàm lượng MA trong các mẫu nước tiểu nằm trong khoảng từ 0,3 42,4 ppm Đã tiến hành phân tích đối chứng 10 mẫu nước tiểu xác định hàm lượng MA bằng phương pháp GCMS tại Viện Khoa học hình sự. Kết quả cho thấy sai số giữa phương pháp CEC4D và GCMS dao động trong khoảng 1,97% 14,4%, nằm trong khoảng sai số cho phép với cỡ hàm lượng ppm. Điều này cho thấy phương pháp CEC4D đáng tin cậy Từ các kết quả thu được cho thấy phương pháp điện di mao quản tích hợp detector đo độ dẫn khơng tiếp xúc (CE C4D ) phù hợp với việc xác định đồng thời hàm lượng 4 chất MA, MDA, MDMA, MDEA trong mẫu nước tiểu. 25 ... 2.1.1. Mục tiêu? ?nghiên? ?cứu Mục tiêu của? ?luận? ?văn? ?là:? ?Nghiên? ?cứu? ?quy? ?trình? ?xử ? ?lý? ?mẫu? ?nước? ?tiểu? ?để? ? phân? ?tích? ?một? ?số ? ?chất? ?ma? ?túy? ?tổng? ?hợp? ?nhóm? ?ATS (gồm:? ?MA, MDA, MDMA, MDEA)? ?bằng? ?phương? ?pháp? ?điện di mao quản, sử dụng detector đo độ dẫn không... khác nhau. Hàm lượng có sự khác biệt khá lớn, dao động trong khoảng từ 0,3 đến 42,4ppm KẾT LUẬN Với đề tài ? ?nghiên? ?cứu? ?quy? ?trình? ?xử? ?lý? ?mẫu? ?nước? ?tiểu? ?để? ?phân? ?tích? ?một? ?số? ? chất? ?ma? ?túy? ?tổng? ?hợp? ?nhóm? ?ATS? ?bằng? ?phương? ?pháp? ?CEC 4D”,? ?luận? ?văn? ?đã thu được? ?một? ?số? ?kết quả sau:... TRƯỜNG ĐẠI HỌC? ?KHOA? ?HỌC TỰ NHIÊN TẠ THÙY LINH NGHIÊN CỨU? ?QUY? ?TRÌNH XỬ LÝ MẪU NƯỚC TIỂU ĐỂ PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHẤT? ?MA? ?TÚY TỔNG HỢP NHĨM? ?ATS? ?BẰNG PHƯƠNG PHÁP CEC4D Chun ngành: Hóa? ?phân? ?tích