Tóm tắt Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Nghiên cứu chế tạo và tính chất vật liệu cao su nano compozit trên cơ sở blend của cao su thiên nhiên với cao su nitril butadien và một số phụ gia nano

30 30 0
  • Loading ...
    Loading ...
    Loading ...

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Tài liệu liên quan

Thông tin tài liệu

Ngày đăng: 16/01/2020, 09:38

Mục tiêu của luận văn nhằm đưa ra được điều kiện thích hợp để chế tạo vật liệu cao su nano compozit trên cơ sở blend của cao su thiên nhiên với cao su nitril butadien gia cường bằng nanosilica, ống nano carbon. Sau đây là tóm tắt của luận văn. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ­­­­­­­­­­­­­­­­­­ Hồ Thị Oanh NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT VẬT LIỆU  CAO SU NANOCOMPOZIT TRÊN CƠ SỞ  BLEND CỦA CAO SU THIÊN NHIÊN VỚI  CAO SU NITRIL BUTADIEN VÀ MỘT SỐ  PHỤ GIA NANO LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Luận văn được hồn thành tại:  Phòng Cơng nghệ Vật liệu và Mơi trường – Viện Hóa học   – Viện  Hàn lâm Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam Người hướng dẫn khoa học:  PGS.TS. Đỗ  Quang Kháng – Viện  Hóa học – Viện Hàn lâm Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam Người phản biện khoa học:  Phản biện 1:  PGS.TS  Bạch Trọng Phúc  – Đại học Bách  khoa Hà Nội  Phản biện 2: PGS.TS. Phạm Ngọc Lân – Khoa Hóa học –  Trường Đại học Khoa học Tự  nhiên – Đại học Quốc gia  Hà Nội MỞ ĐẦU 1. Tính cấp thiết của luận văn Khoa học và cơng nghệ nano là một lĩnh vực đang nổi lên trong  việc   nghiên   cứu     phát   triển   vật   liệu     Vật   liệu   cao   su   nanocompozit kết hợp được cả  ưu  điểm của vật liệu vơ cơ  (như  tính chất cứng, bền nhiệt,…) và ưu điểm của polyme hữu cơ (như  tính linh động, mềm dẻo, là chất điện mơi và khả  năng dễ  gia  cơng…). Đặc tính riêng biệt của vật liệu cao su nanocompozit đó là  kích thước nhỏ  của chất độn dẫn tới sự  gia tăng mạnh mẽ  diện   tích bề mặt chung so với các compozit truyền thống , đồng thời cải  thiện tính chất cơ lý của vật liệu Cao su thiên nhiên (CSTN) có tính chất cơ  học tốt nhưng khả  năng bền dầu kém. Trong khi đó, cao su nitril butadien (NBR) được  biết đến với đặc tính vượt trội là khả năng bền dầu mỡ rất tốt. Do  vậy, vật liệu cao su blend CSTN/NBR vừa có tính chất cơ học tốt  của CSTN vừa có khả năng bền dầu mỡ của cao su NBR. Để  tăng  khả  năng  ứng dụng cho vật liệu cao su blend, các vật liệu này   thường được gia cường bằng một số chất độn gia cường như than  đen, silica, clay,  Các chất độn nano, có thể cải thiện đáng kể tính   chất các sản phẩm cao su. Từ những cơ sở trên, chúng tôi chọn đề  tài:  “Nghiên   cứu   chế   tạo     tính   chất   vật   liệu   cao   su   nano   compozit trên cơ sở blend của cao su thiên nhiên với cao su nitril   butadien và một số phụ gia nano” làm chủ đề  cho luận văn thạc   sĩ của mình 2. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu của luận án  Mục tiêu nghiên cứu Đưa ra được điều kiện thích hợp để  chế  tạo vật liệu cao su   nano compozit trên cơ  sở  blend của cao su thiên nhiên với cao su   nitril butadien gia cường bằng   nanosilica, ống nano carbon Nội dung nghiên cứu ­ Chế tạo và nghiên cứu tính chất vật liệu cao su nanocompozit   trên cơ sở blend của CSTN/NBR và nanosilica ­ Chế tạo và nghiên cứu tính chất vật liệu cao su nanocompozit   trên cơ sở blend của CSTN/NBR và ống nano carbon 3. Bố cục của luận án Luận án dày 75 trang với 6 bảng và 31 hình. Kết cấu của luận  án: Lời mở đầu (2 trang), Chương 1 Tổng quan (24 trang), Chương 2  Vật liệu và phương pháp nghiên cứu (5 trang), Chương 3 Kết quả  nghiên cứu và thảo luận (23 trang), Kết luận (2 trang), Phần Danh   mục các cơng trình khoa học đã được cơng bố liên quan đến luận án  (1 trang), Tài liệu tham khảo (6 trang) CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 1.1 Giới   thiệu     vật   liệu   polyme   nanocompozit     cao   su   nanocompozit Vật liệu polyme nanocompozit kết hợp được cả  ưu điểm của vật  liệu  vơ cơ   (như   tính chất   cứng,  bền nhiệt,…)     ưu  điểm   của  polyme hữu cơ (như tính linh động, mềm dẻo, là chất điện mơi và  khả  năng dễ  gia cơng…). Hơn nữa chúng cũng có những tính chất  đặc biệt của chất độn nano điều này dẫn tới sự cải thiện tính chất    lý của vật liệu. Một đặc tính riêng biệt của vật liệu polyme  nanocompozit đó là kích thước nhỏ  của chất độn dẫn tới sự  gia   tăng mạnh mẽ diện tích bề  mặt chung so với các compozit truyền  thống 1.2 Các phụ gia nano 1.2.1. Ống nano carbon  ­ CNT có đường kính càng nhỏ thì khả năng hoạt động hóa học   càng mạnh. Song do  ảnh hưởng của hiệu  ứng kích thước và  hiệu ứng bề mặt của vật liệu nano nên CNT rất dễ bị kết tụ ­  Phương pháp biến tính bề  mặt CNT:  Về  mặt lý thuyết để  biến tính vật liệu, chúng ta có thể  dùng các phương pháp cơ,   lý, hóa tác động lên bề mặt của vật liệu. Nhưng chủ yếu là tập  trung vào việc xử lý hóa học bề mặt của vật liệu CNT để gắn   các nhóm chức lên bề mặt của CNT. Việc xử lý hóa học có thể  hiểu đơn giản là dùng các tác nhân hóa học tác dụng lên các  nguyên tử carbon trên thành ống 1.2.2. Nanosilica  ­ Chất độn gia cường có hiệu quả  do kích thước nhỏ, dễ phân tán  vào vật liệu. Nanosilica có tác dụng làm tăng khả  năng tương hợp  giữa CSTN và NBR ­ Tính  ưa nước của nhóm silanol trên bề  mặt silica là nhược điểm  làm hạn chế  khả  năng  ứng dụng của silica, do đó cần biến tính  silica 1.3. Cao su thiên nhiên và cao su nitril butadien 1.3.1. Cao su thiên nhiên (CSTN) Có độ đàn hồi tuyệt vời, tính chất cơ học tốt và dễ gia cơng, kháng  lạnh tốt 1.3.2. Cao su nitril butadien (NBR) ­ Khả năng chịu mơi trường dầu mỡ, dung mơi hữu cơ.  ­  Ứng dụng  màng bơm cao su nitrile kháng dầu ,  lớp lót trong  các đường ống, bọc trục, đế giày và các lớp lót thiết bị CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM 2.1. Vật liệu nghiên cứu ­ Cao su thiên nhiên (CSTN) loại SVR­3L (Cơng ty cao su  Đồng Nai).  ­ Cao su nitril butadien (NBR) Kosyl – KNB35L (Hàn Quốc) ­ Ống nano carbon (CNT) của hãng Nanocyl S.A. (Bỉ) ­ Nanosilica Reolosil (Akpa, Thổ Nhĩ Kỳ) ­ Tác nhân ghép nối silan Si69 là bis­(3­trietoxysilyl propyl)  tetrasulphit   (TESPT)     hỗn   hợp   dung   môi   toluen   và  isooctan (50:50) (Trung Quốc) ­ Các chất phụ  gia gồm: Lưu huỳnh, oxit kẽm, axit stearic,   xúc tiến DM, xúc tiến CZ, phòng lão D ­ Hóa chất khác như CHCl3, NaOH, AlCl3, THF, axeton đều  là các hóa chất thơng dụng của Trung Quốc, bột PVC­S  của Việt Nam 2.2. Phương pháp nghiên cứu 2.2.1. Biến tính phụ gia nano 2.2.1.1. Phối trộn nanosilica với Si69 ­ Cân nanosilica (7% so với cao su) và Si69 (lượng Si69 thay đổi   từ  0­15% so với nanosilica), hỗn hợp này được  nghiền trộn  đều  trong cối sứ 2.2.1.2. Biến tính CNT bằng polyvinylchloride (PVC) ­ Cân 0,2g CNT và 0,5g PVC cho vào bình cầu 3 cổ  có sẵn 30ml   CHCl3  khan, bình cầu được nối với một  ống đựng CaCl2  khan và  một  ống dẫn khí khác được nhúng trong dung dịch NaOH 10% để  loại bỏ HCl sinh ra trong q trình phản ứng. Thêm từ từ 0,5g AlCl3  trong thời gian 1giờ, đồng thời khuấy trộn trong mơi trường nitơ   ở  60oC trong 30 giờ tiếp theo. Sau khi làm nguội đến nhiệt độ phòng   hỗn hợp sản phẩm CNT­PVC được khuấy rung siêu âm trong dung  mơi tetrahydrofuran (THF) 10 phút, lọc và rửa nhiều lần bằng axeton  và ete dầu hỏa, sấy ở 60oC trong 10 giờ 2.2.2. Chế tạo mẫu cao su nanocompozit Trên cơ sở đơn phối trộn từ cao su blend CSTN/NBR có tỷ lệ  là 80/20 với các phụ gia cố định, ảnh hưởng của hàm lượng phụ gia  nano tới tính chất của vật liệu đã được khảo sát. Thành phần cơ bản   của các mẫu được trình bày trong bảng sau: Bảng 2.1: Thành phần cơ bản của mẫu vật liệu cao su  nanocompozit Hàm lượng   Thành phần Pkl­phần khối lượng CSTN 80 NBR  20 Kẽm oxit 4,5 Phòng lão D 0,6 Axit stearic 1,0 Xúc tiến D 0,2 Xúc tiến DM 0,4 Lưu huỳnh 2,0 Nanosilica (hoặc CNT) Thay đổi 2.3. Phương pháp xác định một số tính chất cơ học của vật  liệu a. Tính chất cơ học: Độ bền kéo đứt và độ dãn dài khi đứt theo tiêu  chuẩn TCVN 4509 : 2006. Độ  cứng được xác định theo tiêu chuẩn   TCVN 1595­1:2007. Độ  mài mòn của được xác định bằng phương  pháp AKRON, theo tiêu chuẩn TCVN 1594­87 b. Xác định khả  năng lưu hóa của vật liệu:  Q trình lưu hóa của  vật liệu được khảo sát theo tính chất lưu biến trên thiết bị  đo lưu  biến của hãng EKTRON c.   Phương pháp xác định cấu trúc hình thái của vật liệu:  bằng  phương pháp hiển vi điện tử  quét (SEM) thực hiện trên thiết bị  JSM­6490 (JEOL­Nhật Bản) d.  Đánh giá khả năng bền nhiệt của vật liệu: Khả năng bền nhiệt  của các mẫu vật liệu cao su và cao su blend được đánh giá bằng  phương pháp nhiệt trọng lượng (TGA) được thực hiện trên thiết bị  Labsys TG của hãng Setaram (Pháp) e.  Đanh gia đô bên môi tr ́ ́ ̣ ̀ ương:  ̀ Thơng qua hệ  số  già hóa và khả  năng bền dầu mỡ của vật liệu Chương 3 ­ KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1  Nghiên   cứu   chế   tạo     tính   chất   vật   liệu   cao   su   nanocompozit       sở   blend     CSTN/NBR   và  nanosilica 3.1.1. Ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới tính chất cơ  học của vật liệu Kết quả  khảo sát  ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới   tính chất cơ học của vật liệu được mơ tả trong các hình dưới đây Hình 3.1: Ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới độ bền kéo   đứt và độ dãn dài khi đứt của vật liệu Hình 3.2: Ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới độ cứng và   độ dãn dư của vật liệu Hình 3.3: Ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới độ mài   mòn của vật liệu Nhận thấy rằng, khi hàm lượng nanosilica tăng lên, độ bền kéo  đứt, độ dãn dài khi đứt và độ bền mài mòn của vật liệu tăng lên khi  hàm   lượng   nanosilica   tăng   tới   7%   Sau   đó,     hàm   lượng   nanosilica tiếp tục tăng, độ bền kéo đứt, độ dãn dài khi đứt của vật  liệu và độ bền mài mòn của vật liệu lại có xu hướng giảm xuống   Riêng độ  cứng của vật liệu tăng lên liên tục nhưng với tốc  độ  chậm   Điều  này  có  thể   giải   thích  do  nanosilica       loại   gia   cường cho vật liệu polyme nói chung và cao su nói riêng. Khi có  mặt của vật liệu này, chúng phân tán đều trong vật liệu, tạo thành  màng lưới riêng, đan xen màng lưới polyme đã làm tăng tính chất   cơ học của vật liệu. Riêng độ cứng của vật liệu tăng khơng nhiều  vì nanosilica là chất độn “mềm” nên khơng làm tăng nhiều độ cứng   của vật liệu [8]. Căn cứ  những kết quả  thu được, chúng tơi chọn   hàm lượng nanosilica biến tính blend CSTN/NBR là 7% để  tiến   hành các khảo sát tiếp theo 3.1.2. Ảnh hưởng của hàm lượng Si69 tới tính chất  cơ học của vật   liệu Để nâng cao khả năng tương hợp giữa nanosilica với chất nền   cao su và cũng làm tăng mức độ  phân tán cho chất độn, nanosilica  được biến tính với tác nhân ghép nối silan Si69. Các hình dưới đây  trình   bày     ảnh   hưởng     hàm   lượng   tác   nhân   Si69   (so   với   nanosilica) tới tính cơ học của vật liệu blend CSTN/NBR.  Hình 3.4: Ảnh hưởng của hàm lượng Si69 tới độ bền kéo đứt   và độ dãn dài khi đứt của vật liệu Hình 3.12: Giản đồ TGA mẫu vật liệu  cao su CSTN/NBR/7%   nanosilica Hình 3.13: Giản đồ TGA mẫu vật liệu cao su CSTN/NBR/7%   nanosilica bt 5% Si69 Nhận thấy rằng, nhiệt độ  bắt đầu phân hủy và nhiệt độ  phân  hủy mạnh đầu tiên (tương  ứng với q trình phân hủy của CSTN)   của vật liệu đều tăng khi có 7% nanosilica và nhất là mẫu có thêm   tác nhân ghép nối silan Si69. Nhiệt độ  bắt đầu phân hủy của vật  liệu tăng mạnh từ 281,5 C lên 298,3 C và nhiệt độ phân hủy mạnh  đầu tiên tăng từ  372,2 C lên 375,3 C. Đối với mẫu vật liệu blend  CSTN/NBR   không  gia  cường,   xuất   hiện  pic   nhiệt   độ   phân  hủy  mạnh thứ  2   434 C (ứng với nhiệt độ  phân hủy mạnh nhất của   NBR). Trong khi đó   các mẫu blend gia cường 7% nanosilica, pic   này xuất  hiện khơng rõ.  Bên  cạnh  đó,  tổn hao khối  lượng  đến  600 C của vật liệu cũng giảm từ  92,62 xuống còn 85,38%. Điều  này có thể  giải thích, một mặt do nanosilica là chất độn vơ cơ, có  khả năng bền nhiệt cao. Khi đưa vào phân tán đều trong nền cao su   có tác dụng che chắn tác động của nhiệt và cản trở q trình phân   hủy   nhiệt     cao   su   Mặt   khác,     giống     nanoclay,  nanosilica (chưa và đã biến tính) còn có tác dụng làm tăng khả năng   tương hợp giữa CSTN và NBR, do vậy nhiệt độ  phân hủy mạnh   nhất của hai cấu tử đã tiến lại gần nhau và gần như hòa vào nhau.  Chính vì vậy, với hàm lượng nanosilica và tác nhân ghép nối silan   Si69 thích hợp đã làm tăng khả  năng bền nhiệt và tương hợp cho  vật liệu 3.1.5. Nghiên cứu khả năng bền dầu mỡ của vật liệu  Để  đánh giá đầy đủ  hiệu quả  gia cường của nanosilica, chúng  tôi tiếp tục nghiên cứu khả năng bền dầu mỡ thông qua đánh giá độ  trương     vật   liệu     hỗn   hợp   dung   môi   toluen     isooctan  (50:50). Hình 3.14 là kết quả đo độ trương trong dung mơi của vật  liệu theo TCVN 2752:2008 Hình 3.14: Độ trương của các mẫu vật liệu trên cơ sở   CSTN/NBR trong hỗn hợp dung mơi toluen và isooctan Kết quả trên cho thấy, độ trương của các mẫu vật liệu trên cơ  sở blend CSTN/NBR đều tăng mạnh sau 6 giờ ngâm trong hỗn hợp  dung mơi, sau đó tăng chậm và đạt cân bằng sau 48 giờ. Khi có   thêm 7% nanosilica, độ trương của vật liệu giảm đáng kể, nhất là  khi có thêm 5% tác nhân ghép nối silan Si69. Điều đó minh chứng   tác nhân ghép nối silan Si69 đã tạo cầu nối giữa chất độn và cao   su, dẫn đến vật liệu có cấu trúc chặt chẽ đã cản trở sự xâm nhập  của dung mơi (giảm độ trương) đồng nghĩa với việc làm tăng khả  năng bền dầu mỡ cho vật liệu 10 3.2  Nghiên   cứu   chế   tạo     tính   chất   vật   liệu   cao   su   nanocompozit trên cơ sở blend của CSTN/NBR và ống nano  carbon 3.2.1. Biến tính CNT bằng polyvinylchloride Cấu trúc của CNT gồm nhiều ngun tử  carbon (C) trong đó  mỗi ngun tử Csp2 lại tham gia liên kết với 2 ngun tử Csp3 gần  giống với vòng benzen. Dưới điều kiện thích hợp có mặt xúc tác   axit Lewis phản  ứng thế Electrophin xảy ra dễ dàng.   Vì vậy, việc  thực hiện phản  ứng giữa polyvinylcloride với CNT có AlCl 3 khan  làm chất xúc tác có thể theo cơ chế như sau: Hình 3.15:  Sơ đồ phản ứng ghép PVC lên bề mặt CNT Hàm lượng PVC ghép lên bề  mặt CNT được xác định bằng  phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA). Kết quả phân tích  TGA được trình bày trong các hình và bảng sau 11 Hình 3.17: Giản đồ TGA của CNT Hình 3.18: Giản đồ TGA của CNT­PVC Kết quả  trên cho thấy,   khoảng trên 500oC mẫu CNT mới  bắt đầu bị phân hủy và phân hủy mạnh nhất ở 577oC. Trong khi đó,  ở mẫu CNT­g­PVC nhiệt độ bắt đầu phân hủy ở khoảng 170 oC và  phân hủy mạnh nhất 1   khoảng 318 oC. Q trình phân hủy, mất  khối lượng kéo dài đến khoảng 400oC thì dừng lại cho đến khoảng  450oC lại tiếp tục giảm khối lượng và tốc độ  mất khối lượng  mạnh nhất   634oC. Bên cạnh đó, tổn hao khối lượng của mẫu   CNT đến 400oC là khoảng 1,21%, trong khi đó   mẫu CNT ghép  12 PVC đã mất 24,28% khối lượng. Điều này có thể  giải thích do  PVC bền nhiệt thấp (nếu khơng có chất  ổn định, khoảng 150oC  PVC đã bị phân hủy và tới khoảng 380oC đã bị phân hủy hồn tồn.  Từ  những kết quả  phân tích nhiệt trọng lượng giữa 2 mẫu CNT  (chưa biến tính và biến tính) đã xác định được hàm lượng PVC   ghép lên bề mặt CNT là khoảng 23% khối lượng.   Hình 3.19: Ảnh TEM của CNT Hình 3.20: Ảnh TEM của CNT­g­PVC Cấu trúc hình thái của CNT­g­PVC cũng được quan sát rõ ràng   qua   hình   ảnh   hiển  vi   điện  tử   truyền  qua   (TEM)   CNT­g­PVC   có  đường kính cỡ 25nm, lớn hơn đường kính của CNT ban đầu (10­15  13 nm), điều này càng minh chứng PVC đã được ghép lên bề  mặt  ống   CNT 3.2.2. Ảnh hưởng của hàm lượng CNT biến tính và chưa biến  tính đến tính năng cơ học của vật liệu Kết quả khảo sát thu được được trình bày trong các hình dưới đây Hình 3.21: Ảnh hưởng của hàm lượng chất gia cường tới độ   bền kéo đứt của vật liệu 14 Hình 3.22: Ảnh hưởng của hàm lượng chất gia cường   tới độ dãn dài khi đứt của vật liệu Hình 3.23: Ảnh hưởng của hàm lượng chất gia cường tới độ   cứng của vật liệu 15 Hình 3.24: Ảnh hưởng của hàm lượng chất gia cường tới độ   mài mòn của vật liệu Nhận thấy rằng, chỉ cần một lượng nhỏ CNT (chưa biến tính    biến   tính)     làm   tăng   đáng   kể   tính   chất     học     blend  CSTN/NBR. Khi hàm lượng CNT và CNT­g­PVC tăng lên, các tính   chất cơ học (độ bền kéo đứt, độ dãn dài khi đứt) của vật liệu tăng  lên và đạt giá trị lớn nhất với hàm lượng CNT là 4% hoặc CNT­g­ PVC là 3%. Điều này có thể  giải thích do tại hàm lượng này, số  lượng các phần tử  CNT hoặc CNT­g­PVC đạt mức tối  ưu để  gia  cường cho vật liệu, chúng sắp xếp theo trật tự nhất định và các sợi   này tạo liên kết bề mặt tốt với phân tử cao su. Khi hàm lượng CNT  vượt     4%       đối   với   CNT­g­PVC     3%       ống  carbon nano được sắp xếp theo nhiều hướng khác nhau tạo thành   các ống dài dẫn đến sự móc nối giữa các ống càng làm cho sự phân  tán trở nên khó khăn dẫn đến sự kết tụ làm giảm tính chất cơ học   của vật liệu. Riêng độ cứng của vật liệu tăng dần với sự tăng của   hàm lượng CNT. Riêng đối với CNT­g­PVC đã cải thiện tính chất  cơ học của vật liệu rõ ràng hơn so với CNT khơng biến tính. Điều  này có thể giải thích do PVC tương hợp tốt với NBR [7] nên sự có  mặt của đoạn mạch PVC trên bề mặt giúp cho CNT­g­PVC tương   16 tác với nền cao su tốt hơn. Chính vì vậy, các tính chất cơ học của   vật liệu được cải thiện tốt hơn 3.2.3. Cấu trúc hình thái của vật liệu Cấu trúc hình thái của vật liệu được nghiên cứu bằng phương   pháp kính hiển vi điện tử  qt trường phát xạ  (FESEM). Các hình        ảnh   FESEM   bề   mặt   cắt       mẫu   vật   liệu   CSTN/NBR/CNT và CSTN/NBR/CNT­g­PVC Từ  các  ảnh FESEM cho thấy, đối với mẫu CSTN/NBR/CNT   (hình 3.25, hình 3.26, hình 3.27) thì  ống nano carbon phân tán chưa   thật đồng đều trong nền cao su và khả  năng tương tác của chúng   với nền cao su chưa thật tốt. Trong khi đó mẫu CSTN/NBR/CNT­ g­PVC (hình 3.28),  ống carbon nano biến tính phân tán đồng đều  hơn và chúng tương tác, bám dính tốt với nền cao su. Chính vì vậy,   tính   chất     học       khả     bền   nhiệt     mẫu   CSTN/NBR chứa CNT­g­PVC cao hơn so với mẫu chứa CNT. Mặt   khác trên ảnh FESEM còn cho thấy, đường kính ống CNT biến tính  PVC lớn hơn CNT khơng biến tính. Điều này càng khẳng định,   PVC đã được ghép lên bề mặt của ống nano carbon Hình 3.25: Ảnh FESEM của mẫu CSTN/NBR/3%CNT 17 Hình 3.26: Ảnh FESEM của mẫu CSTN/NBR/4%CNT Hình 3.27: Ảnh FESEM của mẫu CSTN/NBR/6%CNT 18 Hình 3.28: Ảnh FESEM của mẫu CSTN/NBR/3%CNT­g­PVC 3.2.4. Nghiên cứu khả năng bền nhiệt của vật liệu Khả     bền   nhiệt     vật   liệu     đánh   giá     phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA). Kết quả phân tích  TGA       số   mẫu   vật   liệu   cao   su   CSTN/NBR,   CSTN/NBR/CNT và CSTN/NBR/CNT­g­PVC được trình bày trong  các hình và bảng sau 19 Hình 3.29: Giản đồ TGA của mẫu vật liệu CSTN/NBR Hình 3.30: Giản đồ TGA của mẫu vật liệu   CSTN/NBR/4%CNT 20 Hình 3.31: Giản đồ TGA của mẫu vật liệu   CSTN/NBR/3%CNT­g­PVC Nhận thấy rằng, khả năng bền nhiệt của vật liệu CSTN/NBR   chứa CNT (chưa biến tính và biến tính) đã được tăng lên so với   mẫu khơng có CNT. Điều này có thể giải thích, do CNT có độ bền  nhiệt cao, khi đưa vào nền cao su đã che chắn tác động của nhiệt  đối với các phần tử cao su, đã làm tăng khả  năng  ổn định nhi ệt  cho   vật   liệu   Trong hai mẫu vật liệu chứa  CNT thì mẫu chứa   CNT­g­PVC có nhiệt độ bắt đầu phân hủy và phân hủy mạnh nhất   cao hơn so với mẫu chứa CNT   Điều     chứng   t ỏ   CNT   bi ến  tính t ươ ng tác với n ền cao su t ốt h ơn CNT ch ưa bi ến tính. Do   vậ y, cấu trúc của vậ t liệu chặt ch ẽ  h ơn, d ẫn đế n cả  nhiệt độ  bắt   đầ u  phân  hủy    nhiệt   độ   phân  hủy   mạ nh    đề u  cao  hơn so v ới mẫu blend ch ứa CNT ch ưa bi ến tính 21 KẾT LUẬN 1. Bằng phương pháp trộn kín ở trạng thái nóng chảy đã tạo ra  được hệ vật liệu cao su nanocompozit trên cơ sở blend CSTN/NBR   với các hạt nanosilica phân tán đồng đều trong nền cao su   kích  thước đa phần dưới 100 nm. Cũng bằng phương pháp này đã phân   tán được CNT­g­PVC khá đồng đều trong nền cao su kể trên. Tuy   nhiên, nếu CNT khơng được biến tính thì sự  phân tán của chúng  khơng được đồng đều. Chính vì vậy, các tính năng cơ lý, kỹ thuật  của hệ  vật liệu trên cơ  sở  CSTN/NBR gia cường CNT chưa tăng  một cách thuyết phục như kỳ vọng.     Từ     kết     nghiên   cứu   gia   cường   cho   blend   CSTN/NBR bằng nanosilica cho thấy: Hàm lượng nanosilica tối ưu   để  gia cường cho cao su blend CSTN/NBR là 7%. Khi có thêm 5%  tác nhân ghép nối silan Si69 (so với nanosilica hay 0,6% so với cao   su), nanosilica phân tán đồng đều trong nền cao su với kích thước   hạt nhỏ  hơn (dưới 60 nm). Chính vì vậy, tính chất cơ  học, khả    bền   nhiệt     bền   dầu   mỡ     vật   liệu   cao   su  CSTN/NBR/7nSiO2 nanocompozit được cải thiện đáng kể 3. Trên cơ  sở  những kết quả  nghiên cứu gia cường cho blend   CSTN/NBR bằng CNT cho thấy, t ính chất cơ  học của vật liệu   CSTN/NBR đạt giá trị  lớn nhất với hàm lượng CNT là 4%. Tuy  nhiên, từ  kết quả  nghiên cứu cấu trúc hình thái cũng chỉ  ra rằng,   bằng phương pháp trộn hợp ở trạng thái nóng chảy, CNT phân tán  chưa thật đồng đều trong nền cao su blend CSTN/NBR và do vậy  tính chất cơ lý kỹ thuật của hệ vật liệu này chưa đạt được như kỳ  vọng 4. Vật liệu CSTN/NBR/nanosilica và CSTN/NBR/CNT­g­PVC  có tính năng cơ lý, độ bền nhiệt và khả năng bền dầu mỡ vượt trội  so với vật liệu cao su blend trên cơ  sở  CSTN/NBR và do vậy, có   khả  năng  ứng dụng trong các lĩnh vực kỹ  thuật cao mà đặc biệt  dùng trong chế tạo các vật liệu cao su bền dầu mỡ và bền nhiệt 22 23 ... chất các sản phẩm cao su.  Từ những cơ sở trên,  chúng tôi chọn đề  tài:   Nghiên   cứu   chế   tạo     tính   chất   vật   liệu   cao   su   nano   compozit trên cơ sở blend của cao su thiên nhiên với cao su nitril   butadien và một số phụ gia nano  làm chủ đề... blend của cao su thiên nhiên với cao su   nitril butadien gia cường bằng   nanosilica, ống nano carbon Nội dung nghiên cứu ­ Chế tạo và nghiên cứu tính chất vật liệu cao su nanocompozit   trên cơ sở blend của CSTN/NBR và nanosilica... trên cơ sở blend của CSTN/NBR và nanosilica ­ Chế tạo và nghiên cứu tính chất vật liệu cao su nanocompozit   trên cơ sở blend của CSTN/NBR và ống nano carbon 3. Bố cục của luận án Luận án dày 75 trang với 6 bảng và 31 hình. Kết cấu của luận
- Xem thêm -

Xem thêm: Tóm tắt Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Nghiên cứu chế tạo và tính chất vật liệu cao su nano compozit trên cơ sở blend của cao su thiên nhiên với cao su nitril butadien và một số phụ gia nano, Tóm tắt Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Nghiên cứu chế tạo và tính chất vật liệu cao su nano compozit trên cơ sở blend của cao su thiên nhiên với cao su nitril butadien và một số phụ gia nano, Chương 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Từ khóa liên quan