Đang tải... (xem toàn văn)
Nghiên cứu được thực hiện bằng cách pha chế dung dịch pHcem theo thang axít, trung tính và bazơ từ các hóa chất có độ tinh khiết cao là Kali Phatalat, Kali Dihydro Phốt-phát và Dinatri Hydro phốt-phát, Natri Cácbo-nát khan và Natri bi-các-bo-nát. Kiểm tra giá trị pHcem bằng thiết bị đo pH có độ chính xác cao bằng điện cực thủy tinh, điện cực này được hiệu chuẩn trước mỗi lần đo.
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU KHOA HỌC VÀ ỨNG DỤNG CÔNG NGHỆ PHA CHẾ DUNG DỊCH CHUẨN PHCEM PHỤC VỤ CÔNG TÁC QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG NƯỚC TẠI HIỆN TRƯỜNG Ở VIỆT NAM Dương Thành Nam (1) Mai Đức Bình Tạ Thị Thảo (2) Dương Đức Anh TÓM TẮT Nghiên cứu thực cách pha chế dung dịch pHcem theo thang axít, trung tính bazơ từ hóa chất có độ tinh khiết cao Kali Phatalat, Kali Dihydro Phốt-phát Dinatri Hydro phốt-phát, Natri Cácbo-nát khan Natri bi-các-bo-nát Kiểm tra giá trị pHcem thiết bị đo pH có độ xác cao điện cực thủy tinh, điện cực hiệu chuẩn trước lần đo Giá trị danh định dung dịch chuẩn pHcem pH4, pH7 pH10 với độ không đảm bảo đo ± 0,02 pH 25 0C Từ khóa: pH, dung dịch chuẩn, kiểm định, hiệu chuẩn, quan trắc trường Đặt vấn đề Hiện có nhiều đơn vị, tổ chức tham gia thực quan trắc mơi trường với mục đích theo dõi có hệ thống thành phần môi trường tác động xấu môi trường Tuy nhiên, công tác kiểm sốt độ xác kết quan trắc chưa phản ánh sát thực tế trạng môi trường hay nói cách khác thiếu chặt chẽ thiếu chuẩn công tác Để đảm bảo chất lượng kiểm sốt chất lượng hoạt động quan trắc mơi trường việc kiểm sốt thiết bị hay phương tiện đo yếu tố quan trọng hàng đầu Theo Luật Đo lường, phương tiện đo (PTĐ) quan trắc môi trường PTĐ nhóm thực biện pháp quản lý nhà nước đo lường (Khoản 2, Điều 16, Luật Đo lường) pH thông số đo phổ biến môi trường nước PTĐ pH liệt kê danh mục PTĐ nhóm bắt buộc phải kiểm sốt kỹ thuật đo lường Theo Cơ quan Đo lường Hợp pháp Quốc tế (OIML) PTĐ pH phải kiểm sốt mẫu chuẩn (dung dịch chuẩn) [5] Hiện nay, biện pháp kiểm soát đo lường PTĐ pH thực bao gồm kiểm định, hiệu chuẩn định kỳ chuẩn công tác trường với dung dịch chuẩn pH Trong nhiều năm qua, đơn vị thực quan trắc thường sử dụng dung dịch chuẩn hãng sản xuất thiết bị giới với độ xác mức giá khác Tuy nhiên, việc sử dụng dung dịch chuẩn gặp số hạn chế như: hạn sử dụng ngắn, phải nhập nên ngồi chi phí hóa chất, giá thành sản phẩm phải chịu thêm chi phí nhập (bao gồm thuế nhập chi phí vận chuyển) Chính vậy, việc chủ động sản xuất dung dịch chuẩn nước quan trọng cấp thiết Trên giới, Viện Tiêu chuẩn Kỹ thuật Quốc qia Hoa Kỳ (NIST) tiến hành nghiên cứu đưa quy trình pha chế dung dịch chuẩn pH.Tuy nhiên, yêu cầu sử dụng hóa chất có độ tinh khiết cao quy trình ước lượng độ khơng đảm bảo chưa cơng bố Đã có nhiều tổ chức, cá nhân xây dựng thương mại hóa thị trường loại dung dịch chuẩn pH với quy trình pha chế, độ không đảm bảo đo giá thành khác Ở Việt Nam có vài đơn vị pha chế dung dịch chuẩn quy trình pha chế khơng cơng bố thành quy chuẩn cung cấp dung dịch chuẩn thị trường.Trong báo đề cập tới việc pha chế dung dịch pH (4, 7, 10) đánh giá ước Trung tâm Quan trắc môi trường, Tổng cục Môi trường Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội Chuyên đề số III, tháng 11 năm 2016 95 lượng độ không đảm bảo cho dung dịch pHnhằm mục đích tự chủ việc pha chế dung dịch chuẩn pH thứ cấp phục vụ công tác kiểm định, hiệu chuẩn kiểm soát chất lượng (sử dụng làm chuẩn công tác) cho đơn vị thực quan trắc môi trường sở khoa học cho nghiên cứu pha chế dung dịch chuẩn có độ không đảm bảo ± 0,01 pH Trên sở nhu cầu điều kiện thực tiễn, Trung tâm Quan trắc môi trường pha chế thành công dung dịch chuẩn pH 4, pH 7, pH10 (viết tắt pHcem) để phục vụ cho công tác kiểm định, hiệu chuẩn định kỳ chuẩn công tác trường Đối tượng phương pháp nghiên cứu 2.1 Đối tượng nghiên cứu Dung dịch pH 4, pH pH 10 phục vụ công tác kiểm định, hiệu chuẩn kiểm sốt chất lượng hoạt động quan trắc mơi trường nước trường 2.2 Hóa chất Các loại hóa chất sử dụng trình nghiên cứu: KHC8H4O4 độ tinh khiết ≥ 99,5% (Sigma, Japan), KH2PO4 độ tinh khiết ≥ 99,0% (Scharlau, Spain), Na2HPO4.2H2O ≥ 99,5% (Samchun, Korea), NaHCO3≥ 99,0% (Samchun, Korea), Na2CO3≥ 99,5% (Samchun, Korea), Ethanol độ tinh khiết 99,9% (Scharlau, Spain) Sử dụng loại dung dịch chuẩn hãng Mettler Toledo (U± 0,02 pH) hãng ERA (U± 0,01 pH 25oC) để đánh giá đối chứng hiệu chuẩn hệ thống chuẩn đo pH Ngoài ra, nước cất deion sử dụng toàn trình pha chế dung dịch chuẩn Dung dịch chuẩn lưu trữ lọ HDPE (High Density Polyethylene), nắp đậy kín bảo quản điều kiện nhiệt độ phòng thí nghiệm 2.3 Phương tiện đo Sử dụng 02 PTĐ pH hãng Mettler WTWcó độ phân giải 0,001 pH 0,1 mV PTĐ pH tiến hành đánh giá đo lường trước tiến hành đo kiểm dung dịch chuẩn pH - CRM (liên kết chuẩn trực tiếp tới NIST) với giá trị pH pH(S1) pH(S2) Giá trị pH dung dịch pha chếđược tính theo phương trình: pH = ( X ) pH ( S1 ) − ( EV ( X ) − EV ( S1 )) k' Trong đó: k ' E ( S ) − EV ( S1 ) gọi hệ số độ dốc, k ′ = V pH ( S1 ) − pH ( S ) pH(S1) pH(S2) tương đương với pH dung 96 Chuyên đề số III, tháng 11 năm 2016 dịch chuẩn (4 - 7) (7 - 10) E V ( S1 ) điện đo dung dịch pH(S1) E V ( S2 ) điện đo dung dịch pH(S2) Tất PTĐ thiết bị phụ (bể điều nhiệt, cân phân tích dụng cụ thí nghiệm khác) có ảnh hưởng đến kết đo hiệu chuẩn trước thực nghiệm để đánh giá độ không đảm bảo đo thiết bị 2.4 Phương pháp pha chếdung dịch pH Quy trình pha chế dung dịch pH 4: sấy khô liên tục muối KHC8H4O4trong 110oC lưu giữ bình hút ẩm Mg(ClO4)2 trước sử dụng Nước sử dụng quy trình chuẩn bị dung dịch pH có độ dẫn điện khơng lớn µS/cm lấy trực tiếp từ hệ thống deion, độ dẫn điện nhỏ µS/cm Cân 10,21 gam KHC8H4O4(kí hiệu mW) với độ xác 1mg vào chai khơ, HDPE dung tích 1000 mL Thêm lượng nước tương đương với 97,887 x mW với độ xác 0,1 g Lắc chất rắn hòa tan hồn tồn Phương pháp chuẩn bị theo thể tích ứng dụng Cân 10,21 gam KHC8H4O4 với độ xác 1mg, chuyển tồn muối sang bình định mức dung tích 1000 mL Thêm nước deion định mức 25oC, lắc muối tan hồn tồn Quy trình pha chế dung dịch pH 7:sấy khô liên tục 02 muối (KH2PO4 Na2HPO4.2H2O) 110 oC lưu giữ bình hút ẩm Mg(ClO4)2 trước sử dụng Nước cất loại bỏ khí CO2 sử dụng làm dung mơi hòa tan Nước chuẩn bị cách đun sôi nước cất với độ dẫn điện khơng lớn µS/cm 10 phút bảo vệ ống soda trình hạ nhiệt độ phòng thí nghiệm lấy trực tiếp từ hệ thống deion có điện trở suất > 17MΩ.cm Cân 3,0278gam KH2PO4 5,0041 gam Na2HPO4.2H2O với độ xác 1mg, chuyển tồn muối sang bình định mức dung tích 1000 mL Thêm nước cất định mức 25oC, lắc muối tan hồn tồn Quy trình pha chế dung dịch pH 10: sấy khô liên tục muối NaHCO3 24 nhiệt độ (20 - 25) o Cvà lưu giữ bình hút ẩm Mg(ClO4)2 trước sử dụng Na2CO3 sấy khô 275oC cối Pt silica sau làm mát vật liệu khơ tới nhiệt độ phòng bình hút ẩm Mg(ClO4)2 Lưu giữ hai muối bình hút ẩm KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU KHOA HỌC VÀ ỨNG DỤNG CÔNG NGHỆ Nước cất loại bỏ khí CO2 sử dụng làm dung mơi hòa tan Nước chuẩn bị cách đun sôi nước cất với độ dẫn điện không lớn µS/cm 10 phút bảo vệ ống soda trình hạ nhiệt độ phòng thí nghiệm lấy trực tiếp từ hệ thống deion có điện trở suất > 17MΩ.cm Cân 2,2446 gam NaHCO3và 2,5085 gam Na2CO3với độ xác 1mg, chuyển tồn muối sang bình định mức dung tích 1000 mL Thêm dung mơi (nước cất + 0,2% ethanol) định mức 25oC, lắc muối tan hồn tồn 2.5 Ước lượng độ khơng đảm bảo Phương pháp xác định diễn đạt ước lượngđộ khơng đảm bảo thực theo quy trình công bố[2, 4] Độ không đảm bảo giá trị pH xác định sau: N ∂f u2 ( y ) = u ( x ) ; ∑ ∂x c ∂f ∂xi i =1 i i gọi hệ số nhậy pH = ( X ) pH ( S1 ) − ( EV ( X ) − EV ( S1 )) k' pH ( X ) =pH ( S1 ) + ( pH ( S ) − pH ( S1 ) ) ( EV ( X ) − EV ( S1 )) EV ( S2 ) − EV ( S1 ) Trong đó: pH(S1) pH(S2) tương đương pH dung dịch chuẩn (4-7) (7-10) u ( pH ( S ) ) : Độ không đảm bảo đo giá trị (pH) dung dịch chuẩn pH(S1) pH(S2) = u ( pH ( S1 )) U ( pH ( S1 ) ) U ( pH ( S ) ) = ; u ( pH ( S )) 2 u (Ev(S)): Độ không đảm bảo đo điện (EV) dung dịch chuẩn EV(S1) EV(S2) u= ( EV ( S ) ) u ( rep ) = u ( Eres ) + u ( Erep ) ∑ N (E ( S ) − E ( S )) + ∑ ( Ev ( S )i − E ( S )) N ( N − 1) với i = 1,…,N a u(res) = : độ phân giải PTĐ đo pH (theo hàm phân bố hình chữ nhật) u EV ( X ) : Độ không đảm bảo đo EV phép đo dung dịch pha chế ) u ( rep ) = u ( Eres ) + u ( Erep ) ∑ K ( Ev ( X )k − E ( X )) k =1 ( K − 1) với k = 1,…, K u(res) = a : độ phân giải PTĐ, theo hàm phân bố hình chữ nhật Độ khơng đảm bảo đo pH dung dịch pha chế: Kết nghiên cứu 3.1 Đánh giá kết pha chế dung dịch pHcem 3.1.1 Ảnh hưởng yếu tố nhiệt độ Sự thay đổi nhiệt độ bất kỳcủa dung dịch làm thay đổi độ nhớt, tính linh động nồng độ ion dung dịch phân ly chất pH thước đo nồng độ ion hiđro việc thay đổi nhiệt độ dung dịch phản ánh thay đổi pH Theo John J Barron Colin Ashton Leo Geary, nhiệt độ tác động lên điện cực pH (hệ số dốc, thiệu chỉnh điểm đẳng nhiệt, cân nhiệt, cân hóa học trở kháng màng) [3] Mỗi tổ chức, doanh nghiệp có quy trình pha chế dung dịch chuẩn cơng bố bảng giá trị pH - to riêng Với quy trình pha chế dung dịch chuẩn nêu trên, tiến hành khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tới giá trị pHcem khoảng (5 - 50) oC với giá trị trung bình mẫu (n = 5) trình bày Bảng Qua Bảng cho thấy, giá trị pH thay đổi nhỏ nhất, Bảng Ảnh hưởng nhiệt độ đến giá trị pHcem Nhiệt độ (oC) v i =i = i ( u= ( EV ( S ) ) pH (n = 5) pH (n = 5) pH 10 (n = 5) 4,01 7,09 - 10 4,00 7,06 10,15 15 4,00 7,04 10,13 20 4,00 7,02 10,07 25 4,00 7,00 10,00 30 4,01 6,99 9,95 35 4,02 6,98 9,91 40 4,03 6,97 - 45 4,04 6,97 - 50 4,06 6,97 - Chuyên đề số III, tháng 11 năm 2016 97 đáng kể dung dịch pH thay đổi nhiều dung dịch pH 10 Kết phù hợp với công bố cơng trình nghiên cứu pha chế dung dịch chuẩn pH [5], [6] Do vậy, pHcem ổn định xác điều kiện kiểm soát nhiệt độ 25 oC 3.1.2 Độ ổn định dung dịch pHcem Sử dụng chai nhựa HDPE với đặc tính độ chống thấm khí, khả bền (mềm dẻo, độ bền nhiệt, va đập, chống rạn nứt) để lưu giữ bảo quản dung dịch pHcem Để đánh giá độ ổn định ngắn hạn dung dịch pHcem, giả lập điều kiện vận chuyển mẫu thực tế (vận chuyển mẫu pHcem xe vòng 01 tháng khơng kiểm sốtđiều kiện mơi trường) tiến hành thử nghiệm Các kết trung bình thể tính chất pH dung dịch pHcem sau trình vận chuyển so sánh với giá trị pH dung dịch pHcem trước thử nghiệm vận chuyển trình bày Bảng gian (thời gian lưu giữ, sử dụng) thực khoảng thời gian 2-3 tháng Dung dịch pHcem pha chế theo quy trình bảo quản bình HDPE, trì điều kiện nhiệt độ (25 ± 5)oC, độ ẩm khơng khí ≤ 80%RH Tại thời điểm, dung dịch pHcemđược kiểm tra mắt để xác định đảm bảo độ suốt, không vẩn đục lắng cặn trước đo Bảng 2: Độ ổn định ngắn hạn dung dịch pHcem pH (n = 5) pH (n = 5) pH 10 (n = 5) Trước vận chuyển Sau vận chuyển Trước vận chuyển Sau vận chuyển Trước vận chuyển Sau vận chuyển 4,002 4,001 6,995 6,996 9,995 9,994 4,002 4,001 6,999 6,997 9,997 9,995 3,999 4,000 7,000 6,998 9,997 9,997 3,999 4,002 6,998 6,999 9,998 10,000 3,994 4,002 6,997 6,995 10,000 9,999 tt = 1,325 < tb = 2,306 tt = 0,718 < tb = 2,306 tt = 0,286 < tb = 2,306 Qua Bảng cho thấy, khác tính chất pH dung dịch pHcem trước sau vận chuyển khơng có ý nghĩathống kê với tt (t-tính) tương ứng với pH (4;7;10) (1,325; 0,718; 0,286) thấp so với tb (t-tra bảng phân phối chuẩn Student) ứng với độ tin cậy 95% bậc tự Điều chứng tỏ dung dịch pHcem không bị ảnh hưởng trình vận chuyển Trong thời gian lưu giữ, bay hơi, ngưng tụ, ảnh hưởng tạp chất bình chứa (nếu có), CO2 nấm mốc kết tinhcó thể dẫn đến thay đổi nồng độ, khiến cho tính chất dung dịch pH không đảm bảo Nghiên cứu độ ổn định theo thời 98 Chuyên đề số III, tháng 11 năm 2016 ▲Hình Đánh giá ổn định dung dịch pHcem theo thời gian Qua Hình cho thấy, độ lệch chuẩn cho pHcem (4; 7; 10) tương ứng (0,004; 0,003; 0,003) Điều chứng tỏ dung dịch pHcem ổn định suốt thời gian nghiên cứu Quá trình vận chuyển, trình bay ảnh hưởng nhiệt độ môi trường, ảnh hưởng CO2…loại chai nhựa HDPE lựa chọn sử dụng không ảnh hưởng tới giá trị pH dung dịch chuẩn ảnh hưởng không đáng kể KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU KHOA HỌC VÀ ỨNG DỤNG CÔNG NGHỆ 3.1.3 Độ đồng dung dịch pHcem Lấy 20 mẫu từ 50 lọ pHcem (chai HDPE 500 mL) chuẩn bị theo quy trình Giá trị pHcem đo PTĐ pH (Mettler Toledo WTW) có độ phân dải 0,001 pH số liệu thực nghiệm pH tổng hợp Bảng Với ngưỡng độ lệch chuẩn thực nghiệm phép đo đánh giá độ đồng σ = 1,1 độ lệch chuẩn mẫu đo (Ss)của giá trị pH phải đáp ứng < 0,3* σ = 0,33 mà Ss = 0,006 nên hoàn toàn đáp ứng độ đồng theo ngưỡng số học tính tốn Tương tự với pH pH 10 tiến hành đánh giá độ đồng có giá trị độ lệch chuẩn mẫu đo (Ss) (0,0018 0,0016)< 0,3*σ Cho nên, mẫu pH7 pH10 chuẩn bị theo quy trình hồn tồn đáp ứng độ đồng Như vậy, dung dịch chuẩn bị theo quy trình tối ưu hóa lại theo kết thực nghiệm cho thấy hồn toàn đáp ứng độ đồng Bảng 3: Kết đánh giá độ đồng dung dịch pHcem pH Mẫu Giá trị đo pH PTĐ1 Giá trị đo pH PTĐ2 Giá trị trung bình Sai số giá trị đo pH 4,010 4,009 4,0095 0,001 4,009 4,008 4,0085 0,001 4,009 4,009 4,0090 0,000 4,008 4,009 4,0085 0,001 4,009 4,010 4,0095 0,001 4,002 4,000 4,0010 0,002 3,999 3,998 3,9985 0,001 3,999 3,997 3,9980 0,002 3,994 3,999 3,9965 0,005 10 3,993 3,999 3,9960 0,006 11 4,009 4,009 4,0090 0,000 12 4,009 4,010 4,0095 0,001 13 4,009 4,010 4,0095 0,001 14 4,009 4,008 4,0085 0,001 15 4,009 4,009 4,0090 0,000 16 4,000 3,999 3,9995 0,001 17 3,998 3,997 3,9975 0,001 18 3,998 3,993 3,9955 0,005 19 3,997 3,994 3,9955 0,003 20 3,993 3,992 3,9925 0,001 Số mẫu quan sát (n) 20 Giá trị trung bình 4,003 Độ lệch chuẩn (STDEV) 0,006 Độ lệch chuẩn sai số (Sw) 0,002 Độ lệch chuẩn mẫu đo (Ss) 0,006 Chuyên đề số III, tháng 11 năm 2016 99 Bảng 4: Giá trị pH dung dịch pHcem chuẩn bị theo quy trình Thông số Số lặp lại (n) Giá trị nhỏ Giá trị lớn Giá trị trung bình Độ lệch chuẩn pH 4,002 4,005 4,003 0,0008 pH 6,997 7,000 6,999 0,0013 pH 10 9,998 10,000 9,999 0,0006 Hệ số nhạy 3.3 Độ không đảm bảo đo dung dịch pHcem Mỗi dung dịch pHcem lấy lọ bất kì, mẫu đem đo lặp lại lần với hai máy đo pH độ phân giải cao, kết so sánh trực tiếp với dung dịch chuẩn CRM pH (4,00; 7,00; 10,00) Giá trị trung bình coi giá trị kì vọng dung dịch pHcem Kết trình bày Bảng Độ không đảm bảo đo dung dịchpHcempha chế theo quy trình thể bảng Bảng 5a: Dung dịch pha chế pH(X), pH 4; Dung dịch chuẩn pH(S) pH = 4,00, u(pH) = 0,005; pH = 7,00, u(pH) = 0,005 Hệ số nhạy |Ci| 1,0003 ∂pH ( X ) ∂pH ( S1 ) ∂pH ( X ) ∂pH ( S ) -3,0656.10-4 ∂pH ( X ) ∂pH ( S ) u ( x )i Độ khơng đảm bảo đóng góp ui ( pH ) 0,005 5,0015.10-3 Độ không đảm bảo chuẩn 0,005 Bảng 5b: Dung dịch pha chế pH(X), pH 7; Dung dịch chuẩn pH(S) pH = 4,00, u(pH) = 0,005; pH = 7,00, u(pH) = 0,005 1,5328.10-6 ci 0,9991 0,005 4,9955.10-3 0,005 4,7823.10-6 0,0172 0,1605 2,795.10-3 0,1605 2,6439.10-6 -0,0172 0,1870 3,2201.10-3 ∂pH ( X ) ∂pH ( S1 ) ∂pH ( X ) ∂pH ( S ) ∂pH ( X ) ∂pH ( S ) 9,5645.10- ∂pH ( X ) ∂EV ( S1 ) ∂pH ( X ) ∂EV ∂pH ( X ) ∂EV ( S ) 1,6473.10- ∂pH ( X ) ∂EV ( S X ) uc pH ( X ) Bảng 5c: Dung dịch pha chế pH(X), pH 10; Dung dịch chuẩn pH(S) pH = 7,00, u(pH) = 0,005; pH = 10,00, u(pH) = 0,005 Hệ số nhạy ci 0,0172 0,1605 2,795.10-3 ∂pH ( X ) ∂pH ( S ) ∂pH ( X ) ∂EV ∂pH ( X ) ∂EV ( S ) ∂pH ( X ) ∂EV ( S X ) -5,2800.10-6 0,1605 8,4744.10-7 ∂pH ( X ) ∂EV -0,0172 0,2416 4,1555.10 -3 uc pH ( X ) uc pH ( X ) 100 7,0778.10-3 Chuyên đề số III, tháng 11 năm 2016 ui ( pH ) 6,5678.10-3 + ∂pH ( X ) ∂EV ( S1 ) Độ khơng đảm bảo đóng góp Độ khơng đảm bảo chuẩn u ( x ) i Độ Độ không không đảm bảo đảm bảo đóng góp chuẩn ui ( pH ) u ( x )i ∂pH ( X ) ∂pH ( S1 ) 0,9993 0,005 ∂pH ( X ) ∂pH ( S ) 6,5612.10-4 0,005 ∂pH ( X ) ∂EV ( S1 ) 0,0173 0,2537 ∂pH ( X ) ∂EV ( S ) 1,1389.10-5 0,2537 ∂pH ( X ) ∂EV ( S X ) -0,0174 0,1642 7,2382.10 -3 4,9965.103 3,2806.106 4,3890.103 2,8894.106 2,8571.103 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU KHOA HỌC VÀ ỨNG DỤNG CÔNG NGHỆ U(pH(X)) = k.uc(pH(X)) = 2.k.uc(pH(X)) Như vậy, độ không đảm bảo đo mở rộng dung dịch pHcem điểm (4 ± 0,014) pH; (7 ± 0,013) pH (10 ± 0,014) pH với độ tin cậy 95% Kết luận Từ kết thực nghiệm, khẳng định với quy trình phương pháp lựa chọn pha chế thành công dung dịch pHcem (4, 7, 10) Áp dụng quy trình vào thực tiễn pha chế dung dịch chuẩn pH cho kết đáng tin cậy Dung dịch pHcem (4, 7, 10) kiểm soát tốt nhiệt độ 25oC, khơng bị ảnh hưởng q trình vận chuyển, ổn định theo thời gian, có độ đồng cao, độ không đảm bảo đo với độ tin cậy 95% Trong thời gian tới, dựa sở nghiên cứu đạt được, nâng cao độ tinh khiết hóa chất sử dụng, kết hợp với hệ thống chuẩn đo pH có độ khơng đảm bảo đo < 0,01 pH, nhóm thực nghiên cứu pha chế dung dịch chuẩn pH với độ không đảm bảo ± 0,01 pH, nhuộm màu dung dịch sử dụng chất bảo quản nâng cao thời gian sử dụng■ TÀI LIỆU THAM KHẢO Gerry O’Flaherty, Marie Allen (2001) Parameters of Water Quality - Interpretation and Standards Ireland: Environmental Protection Agency International Organization for Standardization (1993) Guide to the expression of uncertainty in measurement BIPM IEC IFCC ISO IUPAC IUPAP OIML, ISO, Geneva, Switzerland John J Barron Colin Ashton and Leo Geary (2006) The Effects of Temperature on pH Measurement Technical Services Department, Reagecon Diagnostics Ltd, Shannon Free Zone, County Clare, Ireland Joint Committee for Guides in Metrology (2008) Evaluation of Measurement Data Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM 1995 with Minor Corrections) JCGM 100:2008, available at http://www.bipm.org/utils/common (accessed Mar 2013) OIML R54 International Recommendation (1981) pH Scale for Aqueous Solutions R.P Buck, S Rondinini, F.G.K Baucke, C.M.A Brett, M.F Camoes (2002) The Measurement of pH Definition Standards and Procedures Pure Appl Chem., 74 PHCEM STANDARD SOLUTION PREPARING FOR WATER MONITORING IN THE FIELD IN VIỆT NAM Dương Thành Nam, Mai Đức Bình Tạ Thị Thảo, Dương Đức Anh Centre for Environmental Monitoring, Viet Nam Environment Administration University of Natural Science, Hanoi National University ABSTRACTS The study was done by mixing liquid chemicals pHcem in the ranges of acid, neutral, base with high purity Potassium Phthalate, Potassium dihydrogen phosphate & Disodium hydrogen phosphate, Sodium Carbonate anhydrous & Sodium bicarbonate pHcem was determined by measuring device with high accuracy, electrodes were calibrated before each measurement pHcem nominal value is pH4, pH10 and pH7 with measurement uncertainty ± 0.02 pH at 25 oC Keywords: pH, standard solution, verification, calibration, field monitoring Chuyên đề số III, tháng 11 năm 2016 101 ... cho dung dịch pHnhằm mục đích tự chủ việc pha chế dung dịch chuẩn pH thứ cấp phục vụ công tác kiểm định, hiệu chuẩn kiểm soát chất lượng (sử dụng làm chuẩn công tác) cho đơn vị thực quan trắc môi. .. môi trường sở khoa học cho nghiên cứu pha chế dung dịch chuẩn có độ khơng đảm bảo ± 0,01 pH Trên sở nhu cầu điều kiện thực tiễn, Trung tâm Quan trắc môi trường pha chế thành công dung dịch chuẩn. .. (viết tắt pHcem) để phục vụ cho công tác kiểm định, hiệu chuẩn định kỳ chuẩn công tác trường Đối tượng phương pháp nghiên cứu 2.1 Đối tượng nghiên cứu Dung dịch pH 4, pH pH 10 phục vụ cơng tác kiểm