ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HOÀNG TIẾN PHÚC NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONIT (ẤN ĐỘ) VỚI CETYLTRIMETYL AMONI BROMUA VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ METYLEN XANH LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA HỌC THÁI NGUN - 2019 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HOÀNG TIẾN PHÚC NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONIT (ẤN ĐỘ) VỚI CETYLTRIMETYL AMONI BROMUA VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ METYLEN XANH Ngành: Hóa vơ Mã số: 8.44.01.13 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS Phạm Thị Hà Thanh THÁI NGUYÊN - 2019 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan: Đề tài: "Nghiên cứu điều chế sét hữu từ bentonit Ấn Độ với Cetyltrimetyl mamoni bromua khảo sát khả hấp phụ xanh metylen" cơng trình nghiên cứu riêng tơi, số liệu, kết nghiên cứu luận văn hồn tồn trung thực chưa cơng bố cơng trình khác Thái Ngun, tháng 04 năm 2019 Tác giả luận văn Hoàng Tiến Phúc Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thơng tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, em xin chân thành cảm ơn TS Phạm Thị Hà Thanh - người tận tình bảo, giúp đỡ hướng dẫn em suốt trình nghiên cứu hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, giáo Khoa Hóa học giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi trình học tập, nghiên cứu để em hồn thành luận văn Em xin trân trọng cảm ơn thầy giáo, giáo cán phòng thí nghiệm Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên; Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội; Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam anh chị học viên giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi để em hồn thành luận văn Vì thời gian có hạn, khả nghiên cứu hạn chế nên kết nghiên cứu nhiều thiếu xót Em mong nhận đóng góp ý kiến thầy, giáo bạn để luận văn hồn thiện Em xin trân trọng cảm ơn! Thái Nguyên, tháng 04 năm 2019 Tác giả Hoàng Tiến Phúc Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thơng tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn MỤC LỤC Lời cam đoan i Lời cảm ơn .ii Mục lục iii Danh mục kí hiệu, chữ viết tắt iv Danh mục bảng v Danh mục hình vi MỞ ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu bentonit 1.1.1 Thành phần cấu trúc bentonit 1.1.2 Tính chất ứng dụng bentonit 1.1.3 Nguồn bentonit Việt Nam giới 1.2 Sét hữu 10 1.2.1 Giới thiệu sét hữu 10 1.2.2 Cấu trúc sét hữu 11 1.2.3 Tính chất ứng dụng sét hữu 12 1.2.4 Tổng hợp sét hữu 15 1.2.5 Một số yếu tố ảnh hưởng trình điều chế sét hữu phương pháp khuếch tán dung dịch nước 16 1.2.6 Tình hình nghiên cứu sét hữu 18 1.3 Giới thiệu metylen xanh 19 1.4 Giới thiệu phương pháp hấp phụ 21 1.4.1 Hấp phụ vật lý hấp phụ hóa học 21 1.4.2 Cân hấp phụ dung lượng hấp phụ 22 1.4.3 Các phương trình trình hấp phụ 23 Chương 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 27 2.1 Hóa chất, dụng cụ 27 2.2 Thực nghiệm 27 Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thơng tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn 2.2.1 Q trình điều chế sét hữu 27 2.2.2 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến khả hấp phụ metylen xanh 28 2.3 Các phương pháp nghiên cứu 29 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen(XRD) 29 2.3.2 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 30 2.3.3 Phương pháp xác định hàm lượng cation hữu sét hữu 31 2.3.4 Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV-VIS 32 2.3.5 Xây dựng đường chuẩn metylen xanh 32 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 34 3.1 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng tới trình điều chế sét hữu 34 3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 34 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng CTAB/bent-A 36 3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng pH huyền phù 38 3.1.4 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng 40 3.2 Đánh giá cấu trúc đặc điểm sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 42 3.2.1 Đánh giá sét hữu phương pháp nhiễu xạ tia X 42 3.2.2 Đánh giá sét hữu phương pháp phân tích nhiệt 43 3.2.3 Đánh giá phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 46 3.3 Khảo sát khả hấp phụ metylen xanh bent-A sét hữu điều chế 47 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng pH 47 3.3.2 Khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ 48 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng bent-A; sét hữu điều chế 50 3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ metylen xanh 51 3.3.5 Khảo sát dung lượng hấp phụ metylen xanh theo mơ hình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir 53 KẾT LUẬN 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 57 PHỤ LỤC Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Kí hiệu, viết tắt Tên gọi MMT Montmorillonit bent-A Bentonit Ấn Độ MTPB Metyltriphenyl photphoni bromua CTAB Cetyltrimetyl amoni bromua TMA Tetrametylamoni TMP Tetrametyl photphoni d001 Khoảng cách hai mặt mạng CEC Dung lượng trao đổi cation XRD Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen SEM Phương pháp hiển vi điện tử quét Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Sản lượng khai thác bentonit giới năm 2010 Bảng 1.2 Thành phần bentonit Ấn Độ (sử dụng đề tài) Bảng 1.3 Một số thông số vật lý bentonit Ấn Độ Bảng 1.4 Các muối amoni bậc bốn sử dụng để điều chế sét hữu khoảng cách sở d001 tương ứng 18 Bảng 2.1 Số liệu xây dựng đường chuẩn metylen xanh 32 Bảng 3.1 Giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu khảo sát theo nhiệt độ 35 Bảng 3.2 Giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu khảo sát theo tỉ lệ CTAB/bent-A 37 Bảng 3.3 Giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu khảo sát theo giá trị pH 39 Bảng 3.4 Giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu khảo sát theo thời gian 41 Bảng 3.5 Giá trị d001 góc 2θ bentonit: Ấn Độ; Thái Lan; bentonit Bangladesh sét hữu biến tính MTPB; CTAB 43 Bảng 3.6 Kết phân tích hiệu ứng khối lượng bent-A sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 45 Bảng 3.7 Sự phụ thuộc dung lượng hiệu suất hấp phụ metylen xanh vào pH bent-A sét hữu 47 Bảng 3.8 Sự phụ thuộc dung lượng hiệu suất hấp phụ vào thời gian .49 Bảng 3.9 Ảnh hưởng khối lượng bent-A, sét hữu đến dung lượng hiệu suất hấp phụ metylen xanh 50 Bảng 3.10 Ảnh hưởng nồng độ metylen xanh ban đầu đến dung lượng hiệu suất hấp phụ sét hữu 52 Bảng 3.11 Giá trị dung lượng hấp phụ cực đại số Langmuir b bent-A sét hữu điều chế .55 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Đơn vị cấu trúc tứ diện SiO4 (a), bát diện AlO6 (b), cấu trúc tinh thể montmorilonit (c) Hình 1.2 Lớp bentonit sau bị hiđrat hóa Hình 1.3 Quá trình trao đổi cation dung dịch MMT Hình 1.4 Cấu trúc card- house bentonit Hình 1.5 Sự hình thành sét hữu 11 Hình 1.6 Cấu trúc sét hữu 12 Hình 1.7 Cấu trúc sét nanocompozit 14 Hình 1.8 Xử lí nước nhiễm Cu2+, Ni2+, Cd2+ màng nanocompozit có thành phần sét hữu 14 Hình 2.1 Quy trình tổng hợp sét hữu 28 Hình 2.2 Đường chuẩn metylen xanh 33 Hình 3.1 Giản đồ XRD bent-A 34 Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát nhiệt độ 20oC, 30oC, 40oC, 50oC, 60oC, 70oC 34 Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc d001 vào nhiệt độ (oC) 35 Hình 3.4 Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát tỉ lệ khối lượng CTAB/bent-A 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 36 Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn phụ d001 vào tỉ lệ MTPB/bent-A 37 Hình 3.6 Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát giá trị pH 6, 7, 8, 9, 10, 11 38 Hình 3.7 Sự phụ thuộc hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập vào pH dung dịch 39 Hình 3.8 Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát thời gian 2, 3, 4, 5, 6, 40 Hình 3.9 Sự phụ thuộc giá trị d001 vào thời gian phản ứng 41 Hình 3.10 Giản đồ XRD sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 42 Hình 3.11 Giản đồ phân tích nhiệt bent-A 44 Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thơng tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn Hình 3.12 Giản đồ phân tích nhiệt sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 44 Hình 3.13 Ảnh SEM bent-A (a); sét hữu điều chế (b) 46 Hình 3.14 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng pH dung dịch đến dung lượng hấp phụ metylen xanh bent-A sét hữu điều chế 48 Hình 3.15 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thời gian đến dung lượng hấp phụ metylen xanh bent-A sét hữu điều chế 49 Hình 3.16 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng khối lượng bent-A, sét hữu điều chế đến dung lượng hấp phụ metylen xanh 51 Hình 3.17 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nồng độ metylen xanh ban đầu đến khả hấp phụ metylen xanh bent-A sét hữu điều chế 53 Hình 3.18 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir bent-A metylen xanh 53 Hình 3.19 Sự phụ thuộc Cf/q vào Cf hấp phụ metylen xanh bent-A 54 Hình 3.20 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir sét hữu điều chế metylen xanh 54 Hình 3.21 Sự phụ thuộc Cf/q vào Cf hấp phụ metylen xanh sét hữu điều chế 55 Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thơng tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn TÀI LIỆU THAM KHẢO I Tiếng Việt Đỗ Trà Hương, Trần Thúy Nga (2014), “Nghiên cứu khả hấp phụ màu metylen xanh vật liệu bã chè”, Tạp chí Phân tích Hóa, Lý Sinh học, tập 19, số 4, tr.27-32 Thân Văn Liên (2005), “Nghiên cứu quy trình xử lí, sản xuất bentonit Việt Nam thành bentonit xốp”, Báo cáo kết nghiên cứu đề tài hợp tác theo nghị định thư với Hàn Quốc Nguyễn Trọng Nghĩa (2008), “Điều chế nanoclay từ khoáng bentonit Việt Nam khảo sát ứng dụng sản xuất sơn”, Báo cáo tổng kết kết đề tài khoa học công nghệ cấp Bộ, Trường Đại học Sư phạm Kĩ thuật Hưng Yên Nguyễn Trọng Nghĩa (2010), “Điều chế nanoclay từ khoáng bentonit Việt Nam khảo sát ứng dụng chúng”, Luận án Tiến sĩ, Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên Dương Thị Bích Ngọc, Nguyễn Thị Mai Lương, Nguyễn Thị Thanh, (2013) “Nghiên cứu khả hấp phụ thuốc nhuộm metylen xanh vật liệu hấp phụ chế tạo từ lõi ngơ vỏ ngơ”, Tạp chí khoa học công nghệ Lâm nghiệp, tập 2, tr.77-81 Nguyễn Thị Nguyệt (2016), “Nghiên cứu khả hấp phụ metylen xanh, metyl da cam metyl đỏ quặng sắt biến tính thử nghiệm xử lý mơi trường”, Luận văn Thạc sĩ Hóa học, Trường ĐHSP Thái Nguyên Phạm Thị Hà Thanh (2012), “Nghiên cứu điều chế nano compozit polime/bentonit - DMDOA, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Nghiêm Xuân Thung, Lê Thanh Sơn, Phạm Thị Hà Thanh, Nguyễn Thị Ngọc Tú (2010), “Khảo sát trình điều chế sét hữu từ bentonit (Bình Thuận) đimetylđioctađecyl amoni clorua”, Tạp chí Hóa học, 48(4A), tr.303-306 Ngô Thị Mai Việt (2015), Nghiên cứu khả hấp phụ metylen xanh metyl da cam vật liệu đá ong biến tính, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, tập 20 (4), tr.303-310 Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn 10 Bùi Xuân Vững, Ngô Văn Thông (2015), “Nghiên cứu hấp phụ màu metylen xanh vật liệu bã cà phê từ tính”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, 20(3), tr.370-376 II Tiếng Anh 11 Alexandre M., Dubois P (2000), “Polymer-layered silicate nanocomposites: preparation, properties and uses of a new class of materials”, Materials Science and Engineering, 28, pp.1-63 12 Belarbi, H., and M H Al-Malack (2010), “Adsorption and stabilization of phenol by modified local clay”, International Journal of Environmental Research, 4.4, pp.855-860 13 Bhattacharya S.S., Mandot Aadhar (2014), “Studies on Preparation and analysis of Organoclay Nano Particles”, Research Journal of Engineering Sciences, V3(3), pp.10-16 14 Chureerat Prahsarn, Nanjaporn Roungpaisan, Nattaphop Suwannamek, Wattana Klinsukhon, Hiromichi Hayashi, Kazunori Kawasaki and Takeo Ebina (2014), “Influence of molecular structure of quanternary phosphonium salts on Thai bentonite intercalation”, Clays and Clay Minerals, V.62, pp.13-19 15 Maria Flávia Delbem, Ticiane S Valera, Francisco R Valenzuela-Diaz e Nicole R Demarquette (2010), “Modification of a brazilian smectite clay with different quaternary ammonium salts”, Quim Nova, V 33, N 2, pp.309-315 16 Hasmukh A Patel, Rajesh S Somani, Hari C Bajaj (2007), “Preparation and characterization of phosphonium montmorillonite with enhanced thermal stability”, Applied Clay Science, V.35, Issues 3-4, pp.194-200 17 Hasmukh A.Patel, RajeshS.Somani, Hari C.Bajai and Rakha ksh V.Jasra (2007), “Synthesis and characterization of organic bentonit using Gujarat and Rajasthan clays”, Current Science, V.92, pp.1004-1008 18 Haydn H Murray (2007), “Occurrences, Processing and Applications of Kaolins, Bentonites, Palygorskitesepiolite, and Common Clays”, Applied Clay Mineralogy, pp.8-128 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn 19 Lee, J Y., & Lee, H K (2004), “Characterization of organobentonite used for polymer nanocomposites”, Materials chemistry and physics, 85(2), pp.410-415 20 Önal, M (2006), “Physicochemical properties of bentonites: an overview”, Communications de la Faculte des Sciences de lUniversite d'Ankara Series B52, pp.7-21 21 Raghavendra S Hebbar, Arun M Isloor and A F Ismail (2014), “Preparation and evaluation of heavy metal rejection properties of polyetherimide/porous activated bentonite clay nanocomposite membrane”, RSC Advances, 4(88), pp.47240-47248 22 Shirin A.Jahan, Shahnaj Parveen, Samina Ahmed, Humayun Kabirv (2011), “Development and characterization of organophilic clay from bentonite”, Mat Sci Ind J, V8(2), pp.67-72 23 Tijen Seyidoğlu (2010), “Purification and modification of bentonit and its use in polypropylene and linear low density polyethylenr matrix nanocoposites”, Doctor of Philosophy in Chemical Engineering Department, Middle East Technical University, pp.42-44 24 Yunfei Xi (2006), “Synthesis, Characterisation and Application of Organoclays”, Applied Chemistry, Nankai University, China, pp.30-44 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn PHỤ LỤC Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế nhiệt độ 20oC, 30oC, 40oC, 50oC, 60oC, 70oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - P-20C 1000 900 800 700 400 d=19.724 d=40.822 500 300 200 100 10 1.5 2-Theta - Scale File: PhucTN P20C.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 m Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 20oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker -P30 1500 1400 d=42.165 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 d=20.158 Lin (Cps) Lin (Cps) 600 500 400 300 200 100 1.5 2-Theta - Scale File: PhucTN P30.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 30oC PL1 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker -P40 1500 1400 1300 d=42.165 1200 1100 1000 Lin (Cps) 900 800 700 d=20.447 600 500 400 300 200 100 1.5 10 2-Theta - Scale File: PhucTN P40.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 40oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker -P50 1500 1400 1300 1200 1100 d=41.349 1000 800 700 600 500 d=20.318 Lin (Cps) 900 400 300 200 100 1.5 2-Theta - Scale File: PhucTN P50.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 50oC PL2 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker -P60 1500 1400 1300 d=41.073 1200 1100 1000 Lin (Cps) 900 800 700 d=19.810 600 500 400 300 200 100 1.5 10 2-Theta - Scale File: PhucTN P60.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 60oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker -P70 1500 1400 1300 1200 d=40.952 1100 1000 800 700 600 d=20.126 Lin (Cps) 900 500 400 300 200 100 1.5 2-Theta - Scale File: PhucTN P70.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 70oC PL3 10 Giản đồ XRD mẫu sản phẩm sét hữu điều chế tỉ lệ khối lượng CTAB/bent-A 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0;7 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - P-0.2 1000 900 800 700 d=33.644 Lin (Cps) 600 500 400 300 200 100 1.5 10 2-Theta - Scale File: PhucTN P-0,2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 m Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ khối lượng CTAB/bent-A 0,2 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - P-0.3 1000 900 800 700 d=35.508 Lin (Cps) 600 500 d=20.126 400 300 200 100 1.5 10 2-Theta - Scale Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y: 0.0 mm - Z: 0.0 m Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ khối lượng CTAB/bent-A 0,3 PL4 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - P-0.4 1000 900 d=39.199 800 700 500 d=20.545 Lin (Cps) 600 400 300 200 100 1.5 10 2-Theta - Scale Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y: 0.0 mm - Z: 0.0 m Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ khối lượng CTAB/bent-A 0,4 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - P-0.5 1000 900 800 700 500 400 d=19.337 d=43.013 Lin (Cps) 600 300 200 100 1.5 10 2-Theta - Scale File: PhucTN P05.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 m Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ khối lượng CTAB/bent-A 0,5 PL5 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - P-0.6 1000 900 d=41.753 800 700 500 d=19.908 Lin (Cps) 600 400 300 200 100 1.5 10 2-Theta - Scale File: PhucTN P06.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ khối lượng CTAB/bent-A 0,6 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - P-0.7 1000 900 d=40.564 800 700 Lin (Cps) 600 500 d=19.815 400 300 200 100 1.5 10 2-Theta - Scale Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y: 0.0 mm - Z: 0.0 m Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ khối lượng CTAB/bent-A 0,7 PL6 Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế từ bent-A MTPB giá trị pH 6, 7, 8, 9, 10, 11 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - pH6 1000 900 800 700 500 d=40.952 Lin (Cps) 600 d=19.694 400 300 200 100 1.5 10 2-Theta - Scale File: PhucTN pH6.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế giá trị pH Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - pH7 1000 900 d=41.482 800 700 500 400 d=19.939 Lin (Cps) 600 300 200 100 1.5 2-Theta - Scale File: PhucTN pH7.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế giá trị pH PL7 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - P-pH8 1000 900 800 700 d=41.753 Lin (Cps) 600 500 d=19.663 400 300 200 100 1.5 10 2-Theta - Scale File: PhucTN PpH8.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 m Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế giá trị pH Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - pH9 1000 900 800 700 500 400 300 d=19.573 d=42.585 Lin (Cps) 600 200 100 1.5 2-Theta - Scale Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y: 0.0 mm - Z: 0.0 m Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế giá trị pH PL8 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - pH10 1000 d=42.026 900 800 700 Lin (Cps) 600 500 d=20.318 400 300 200 100 1.5 10 2-Theta - Scale Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y: 0.0 mm - Z: 0.0 m Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế giá trị pH 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - P-pH11 1000 900 800 700 500 400 d=19.250 d=41.084 Lin (Cps) 600 300 200 100 1.5 2-Theta - Scale File: PhucTN PpH11.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế giá trị pH 11 PL9 10 Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế từ bent-A MTPB thời gian giờ, giờ, giờ, giờ, giờ, Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ph2 1000 900 800 700 d=41.216 500 d=19.573 400 300 200 100 1.5 10 2-Theta - Scale File: PhucTN P2h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ph3 1000 900 800 700 d=41.216 600 500 400 d=19.908 Lin (Cps) Lin (Cps) 600 300 200 100 1.5 2-Theta - Scale File: PhucTN P3h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian PL10 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ph4 1000 900 800 d=42.304 700 500 d=19.633 Lin (Cps) 600 400 300 200 100 1.5 10 2-Theta - Scale File: PhucTN P4h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - P5h 1000 900 800 700 d=43.304 500 d=19.724 Lin (Cps) 600 400 300 200 100 1.5 2-Theta - Scale File: PhucTN P5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian PL11 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - P-6h 1000 900 800 700 d=42.727 Lin (Cps) 600 500 d=19.663 400 300 200 100 1.5 10 2-Theta - Scale File: PhucTN P6hsep.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ph7 1000 900 800 700 500 400 300 d=19.396 d=41.482 Lin (Cps) 600 200 100 1.5 2-Theta - Scale File: PhucTN P7h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.7 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.500 ° - Theta: 0.750 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian PL12 10 ... TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HOÀNG TIẾN PHÚC NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONIT (ẤN ĐỘ) VỚI CETYLTRIMETYL AMONI BROMUA VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ METYLEN XANH Ngành: Hóa vơ Mã số: 8.44.01.13... đoan: Đề tài: "Nghiên cứu điều chế sét hữu từ bentonit Ấn Độ với Cetyltrimetyl mamoni bromua khảo sát khả hấp phụ xanh metylen" cơng trình nghiên cứu riêng tơi, số liệu, kết nghiên cứu luận văn... vậy, tơi lựa chọn đề tài: Nghiên cứu điều chế sét hữu từ bentonit (Ấn Độ) với cetyltrimetyl amoni bromua khảo sát khả hấp phụ metylen xanh Đề tài đặt mục tiêu: - Khảo sát ảnh hưởng yếu tố: nhiệt