Đang tải... (xem toàn văn)
Phân loại kim loại và các phương pháp xử lý mẫu kim loại và hợp kim
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC TIỂU LUẬN MÔN HỌC: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP Phân loại kim loại và các phương pháp xử lý mẫu kim loại và hợp kim GVHD: Th.s Trần Nguyễn An Sa SVTH: Phan Văn Vĩnh Lớp: DHPT6 1 1. Phân loại kim loại 2. Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm lượng Zn trong Sn 2.1. Phương pháp so màu 2.2. Phương pháp hấp thụ nguyên tử 3. Phương pháp xử lý hợp kim – xác định hàm lượng Cr trong thép hợp kim 3.1 Phương pháp iod 3.2 Phương pháp persulfat bạc 4. Tài liệu tham khảo NỘI DUNG 2 1. Phân loại kim loại Kim loạiKim loại đen Kim loại màu Gồm Fe và các hợp kim của Fe. Chiếm 95 % kim loại dùng trong kỹ thuật. Fe = 95.7 – 99.8 %, C = 0.2 -4.3 %. Ngoài ra còn có Si, P, Mn, . Vật liệu kim loại đen gồm gang và thép. Nếu C >2.14 % là gang, còn C<2.14 là thép. Kim loại nhẹ: Al, Ti, Mg có ρ = 1.7 – 4.5 g/cm3 Kim loại nặng: Cu, Pb, ZN, Sn có ρ = 4.5 – 11.3 g/cm3 Kim loại quý: Au, Ag, nhóm Pt Kim loại khó nóng chảy Kim loại phân tán Kim loại đất hiếm 3 2.1.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp này xác định hàm lượng Zn từ 0,0003 – 0,002 %. 2.1.2 Nguyên tắc Dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan bằng hỗn hợp HCl, HBr với Br, Sn được tách dưới dạng Bromua. Zn được tạo phức màu với ditizon trong tetraclorua cacbon và được đo mật độ quang trên máy so màu. 2.1.3 Dụng cụ, hóa chất, mẫu • Dụng cụ: Máy so màu quang điện, phổ kế, phễu chiết, giấy lọc, bình định mức, becher, ống nghiệm, cân, mặt kính đồng hồ, đèn cồn, kẹp ống nghiệm, giấy pH, . • Hóa chất: Trình bày trong tiến trình • Mẫu: Vụn thiếc vụn hay dạng sợi 2. Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm lượng Zn trong Sn 2.1 Phương pháp so màu 4 5 2. Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm lượng Zn trong Sn 2.1 Phương pháp so màu 4 ml nước 1 g Sn Hòa tan mẫu trong cốc 10 ml hh HCl d = 1.19 + HBr d= 1.49 + dd Br Đậy mặt kính đồng hồ Muối khô 1 Rửa mặt kính đồng hồ = 3ml HCl d = 1.19 Đun nóng nhẹ cho bốc hơi đến khô 5 ml hh HCl d = 1.19 + HBr d = 1.49 + dd Br Đun nóng nhẹ cho bốc hơi đến khô Muối khô 2 5 ml HCl d = 1.19 + vài giọt H2O2 30% Đun bốc hơi đến khô Muối khô 4 1 lần Đun nóng 2.1.4 Cách tiến hành Hòa tan muối Phễu chiết Tráng cốc 2 lần = 4ml nước Thêm 4ml đệm axetat pH = 4.7+ 1ml Na2S2O3 + ditizon 0.05 % Lắc mạnh Phần hữu cơ Nước lọc Lọc = giấy lọc không tro Đo mật độ quang Định mức 25 ml = ditizon 6 2. Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm lượng Zn trong Sn 2.1 Phương pháp so màu 0.5 ml 1 ml 1.5 ml 2 ml 2.5 ml 3 ml Mỗi cốc chứa dd Zn chuẩn có thể tích tương ứng. Thêm vào mỗi cốc: 8ml H2O2 + 4 ml dd axetat pH = 4.7 +5 ml dd ditizon 0.05 % Tiến hành phân tích giống y như 2.1.4 2.1.5 Dựng đồ thị chuẩn 2.1.6 Công thức tính Hàm lượng Zn được tính theo phần trăm theo công thức sau: Trong đó: m1 là khối lượng Zn trong mẫu thử tìm được qua đồ thị chuẩn (g) m là khối lượng mẫu cân lấy đêt phân tích (g ). 7 2. Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm lượng Zn trong Sn 2.1 Phương pháp so màu 2.1.7 Sai lệch cho phép giữa các kết quả phân tích song song không vượt quá các trị số quy định trong bảng ( % ): 8 2. Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm lượng Zn trong Sn 2.1 Phương pháp so màu Hàm lượng Zn Sai lệch cho phép ( tuyệt đối ) Đến 0.0003 Lớn hơn 0.0003 đến 0.0005 Lớn hơn 0.0005 đến 0.0010 Lớn hơn 0.0010 đến 0.002 0.00015 0.0002 0.0004 0.0005 2.2.1 Nguyên tắc Phương pháp này dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan trong hỗn hợp axit. Sau đó đo mức độ hấp thụ nguyên tử của Zn trong ngọn lửa axetylen với không khí ở bước sóng 213.8 nm. 2.2.2 Thiết bị, hóa chất, mẫu • Thiết bị: máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, cốc nhựa, bếp điện, nồi, bình định mức, ống nghiệm, . • Hóa chất: trình bày trong cách tiến hành • Mẫu: vụn thiếc nhỏ 9 2. Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm lượng Zn trong Sn 2.2 Phương pháp hấp thụ nguyên tử 2.2.3 Cách tiến hành 10 2. Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm lượng Zn trong Sn 2.2 Phương pháp hấp thụ nguyên tử 1 g mẫu Hòa tan hoàn toàn 10 ml hh axit ( 25 ml HCl d = 1.19 + HBr d = 1.49 +15 ml Br) Dung dịch đem đo Đun nhẹ để nguội + 10 ml hh axit + nước Từ đồ thị chuẩn biết hàm lượng Zn Đo ở bước sóng 213,8 nm . TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC TIỂU LUẬN MÔN HỌC: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP Phân loại kim loại. giống y như 2.1.4 2.1.5 Dựng đồ thị chuẩn 2.1.6 Công thức tính Hàm lượng Zn được tính theo phần trăm theo công thức sau: Trong đó: m1 là khối lượng Zn trong