Đang tải... (xem toàn văn)
Khóa luận tốt nghiệp Đại Học. Nghiên cứu tổng hợp γAl2O3 mao quản trung bình có sử dụng chất định hướng cấu trúc ứng dụng làm chất mang xúc tác.Trong bài báo cáo Khóa Luận này. Mình sử dụng các phương pháp phân tích BET, TGADTA, SEM, XRD để phân tích các đặc trưng tính chất của xúc tác gama Al2O3 và Boehmite. Mọi người có thể tải xuống và tham khảo cách phân tích của mình.Bonus thêm là bài của mình đc 9 trên 10 điểm nhé :))) các bạn cứ thoải mái tham khảo :)))
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI NGUYỄN ĐỨC THIẾT NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP γ-AL2O3 MAO QUẢN TRUNG BÌNH CĨ SỬ DỤNG CHẤT ĐỊNH HƯỚNG CẤU TRÚC ỨNG DỤNG LÀM CHẤT MANG XÚC TÁC Chun ngành: cơng nghệ hóa dầu Mã sinh viên: 1041540044 ĐỒ ÁN – KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Người hướng dẫn khóa luận: TS NGUYỄN THỊ THU THỦY Hà nội, năm 2019 LỜI CẢM ƠN Được giúp đỡ trường Đại học Công Nghiệp Hà Nội cô Nguyễn Thị Thu Thủy em làm khóa luận tốt nghiệp Sau thời gian làm khóa luận em hoàn thành củng cố thêm nhiều kiến thức mơn học học Qua q trình tìm hiểu, nghiên cứu thực tế em biết thêm tính chất, kích thước, độ hoạt động thơng tin khác chất xúc tác thực đạt thành tựu định, cịn tồn nhiều khó khăn, sai sót vướng mắc Vậy nên nghiên cứu đề tài em hy vọng báo cáo thể nỗ lực em thời gian qua Để hoàn thành báo cáo thực tập này, nỗ lực thân, em trântrọng gửi lời cảm ơn sâu sắc đến thầy cô giáo khoa cơng nghệ hóa giúp đỡ em suốt q trình học tập, đặc biệt Nguyễn Thị Thu Thủy nhiệt tình kèm cặp giúp đỡ em thời gian qua, giúp em hoàn thành tốt đồ án khóa luận Mặc dù thân cố gắng nhiều báo cáo tránhkhỏi thiếu sót Em mong nhận đóng góp để viết em hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 10 1.1 NHÔM HYDROXYT 10 1.1.1 Sự phân hủy nhiệt dạng nhôm hydroxyt 10 1.1.2 Cấu trúc tính chất Boemite 11 1.2 CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA γ-AL2O3: 14 1.2.1 Cấu trúc γ-Al2O3: 14 1.2.2 Tính chất bề mặt γ-Al2O3: .16 1.2.3 Cấu trúc xốp γ-Al2O3: .18 1.3 VẬT LIỆU MESOPOROUS VÀ MESOPOROUS γ-Al2O3 .20 1.3.1 Giới thiệu chung vật liệu MQTB 20 1.3.2 Phân loại vật liệu MQTB .21 1.3.3 Các dạng đường đẳng nhiệt hấp phụ nhả hấp phụ vật liệu MQTB .22 1.3.4 Thành phần tổng hợp vật liệu MQTB 23 1.3.5 Cơ chế hình thành cấu trúc vật liệu MQTB 25 1.3.6 Chất định hướng tạo cấu trúc 29 1.4 ỨNG DỤNG CỦA NHÔM OXIT 32 1.4.1 Ứng dụng Al2O3 nói chung .32 1.4.2 Ứng dụng γ- Al2O3 33 1.4.3 Triển vọng phát triển sản xuất γ-Al2O3 35 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 37 2.1 DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT THÍ NGHIỆM 37 2.1.1 Hố chất thí nghiệm 37 2.1.2 Dụng cụ thí nghiệm: 37 2.2 QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM 37 2.2.1 Điều chế γ-Al2O3 37 2.2.2 Điều chế γ-AL2O3 MQTB 39 2.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CỦA VẬT LIỆU 40 2.3.1 Nghiên cứu định tính pha tinh thể nhiễu xạ Rơnghen (XRD) 41 2.3.2 Hiển vi điện tử quét (SEM) 42 2.3.3 Phương pháp xác định bề mặt riêng phân bố lỗ xốp chất mang xúc tác phương pháp BET .43 2.3.4 Phương pháp phân tích nhiệt 47 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 48 3.1 ĐẶC TRƯNG HÌNH THÁI CẤU TRÚC CỦA BOEMITE .48 3.2.1 Đặc trưng cấu trúc tinh thể XRD .49 3.2.2 Đặc trưng hình thái hạt xúc tác γ-Al2O3 phương pháp SEM 51 3.2.3 Phân tích diện tích bề măt, kích thước phân bố kích thước γ-Al2O3 .52 3.2.4 Phân tích nhiệt DTA-TGA 55 3.3 TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC CỦA Γ-AL2O3 MQTB CÓ SỬ DỤNG CHẤT ĐỊNH HƯỚNG CẤU TRÚC 56 3.3.1 Khảo sát hàm lượng axit citric sử dụng 56 3.3.2 Đặc trưng hình thái mẫu phương pháp SEM 57 3.3.3 Phân tích diện tích bề măt, kích thước phân bố kích thước γ-Al2O3 sử dụng chất định hướng cấu trúc 58 3.3.4 Phân tích nhiệt DTA-TGA 61 3.4 ỨNG DỤNG γ-Al2O3 LÀM CHẤT MANG XÚC TÁC 62 KẾT LUẬN 64 TÀI LIỆU THAM KHẢO .65 DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1: Một số ứng dụng oxit nhôm 33 Bảng 3.1 Kết phân tích BET mẫu γ-Al2O3 52 Bảng 3.2 Kết phân tích BET mẫu γ-Al2O3 có sử dụng chất định hướng cấu trúc 58 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1: Sơ đồ phân huỷ nhiệt nhơm hydroxit .10 Hình 1.2: Cấu trúc tinh thể Boemite 12 Hình 1.3: Cấu trúc khối γ- Al2O3 14 Hình 1.4: Ion Al3+ phân bố khơng gian .14 Hình 1.5: Vị trí ion Al3+ cấu trúc bó chặt anion 15 Hình 1.6: Hai lớp tinh thể γ- Al2O3 15 Hình 1.7: Các dạng cấu trúc vật liệu MQTB 21 Hình 1.8: Ba dạng đường đẳng nhiệt hấp phụ nhả hấp phụ vật liệu MQTB 22 Hình 1.9: Ba dạng mao quản phổ biến vật liệu MQTB 23 Hình 1.10: Hình dạng cấu trúc bề mặt vật liệu 24 Hình 1.11: Cơ chế tổng hợp vật liệu MQTB 25 Hình 1.12: Cơ chế định hướng theo cấu trúc tinh thể lỏng 26 Hình 1.13: Cơ chế xếp silicat ống 27 Hình 1.14: Cơ chế tạo lớp silicat trung gian 28 Hình 1.15: Hình minh họa co lại lớp chất vô 28 Hình 1.16: Cơ chế phối hợp tạo cấu trúc .29 Hình 1.17 : Sự hình thành nên mạng lưới vi mao quản sử dụng tác nhân tạo cấu trúc amin bậc bốn có chuỗi alkyl ngắn (a) hình thành mạng lưới vật liệu MQTB sử dụng chất tạo cấu trúc có chuỗi alkyl dài (b) .30 Hình 1.18: Một số dạng hình học mixen chất HĐBM: Hình cầu(MIC), hình trụ (CYL), lớp (LAM), dạng lớp uốn (MLAM), dạng lớp có lỗ hình trụ (HPL), 3D (Ia3d), hình trụ xếp có trật tự (HEX), lập phương (BBC) .31 Hình 3.1 Ảnh SEM hạt Boemite độ phóng đại khác 48 Hình 3.2 Phổ XRD γ-Al2O3 nung nhiệt độ 50 (a) 450 oC (b) 550 oC .50 Hình 3.3 Ảnh SEM γ-Al2O3 thu điều kiện nung 550 oC 51 Hình 3.4 Đường đẳng nhiệt hấp phụ nhả hấp phụ mẫu γ-Al2O3 53 Hình 3.5 Đường phân bố kích thước mao quản 54 Hình 3.6 Kết phân tích nhiệt DTA-TGA mẫu γ-Al2O3 55 Hình 3.7 ảnh chụp mẫu bát sứ sau nung 57 Hình 3.8 Ảnh SEM γ-Al2O3 có sử dụng chất định hướng cấu trúc 57 Hình 3.9 Đường đẳng nhiệt hấp phụ nhả hấp phụ mẫu γ-Al2O3 có sử dụng chất định hướng cấu trúc .59 Hình 3.10 Đường phân bố kích thước mao quản mẫu γ-Al2O3 có sử dụng chất định hướng cấu trúc 60 Hình 3.11 Kết phân tích nhiệt DTA-TGA mẫu γ-Al2O3 có sử dụng chất định hướng cấu trúc 61 Hình 3.11 Ảnh SEM xúc tác Ni/γ-Al2O3 .62 MỞ ĐẦU Trước đây, vật liệu vi mao quản Zeolit quan tâm khả ứng dụng lĩnh vực xúc tác, hóa dầu, tổng hợp hữu bảo vệ mơi trường Do Zeolite có hệ thống vi mao quản đồng thành phần hóa học đa dạng Tuy nhiên zeolit tồn số hạn chế sau: xúc tác phân tử chất tham gia phản ứng có kích thước lớn kích thước vi mao quản Chính việc tổng hợp vật liệu có kích thước mao quản trung bình thu hút nhiều quan tâm nhà khoa học Vào thập kỷ 90, thành công việc tổ hợp vật liệu mao quản trung bình (MQTB) mở triển vọng to lớn tổng hợp chất xúc tác hấp phụ Các vật liệu có bề mặt riêng lớn, kích thước mao quản lớn (2 - 50 nm), cấu trúc mao quản với độ trật tự cao, đồng Chúng cho phép phân tử lớn dễ dàng khuếch tán tham gia phản ứng bên mao quản Trong nhà máy lọc hoá dầu, nguyên liệu đầu vào dầu thô chứa nhiều thành phần nên cần phải phân tách hay chuyển đổi chúng theo q trình hố học để phục vụ cho mục đích khác Việc sử dụng vật liệu mao quản trung bình hấp phụ để tách cấu tử cần thiết n-parafin, hợp chất vòng thơm nhằm: làm tăng trị số octan xăng, tăng phNm chất nhiên liệu, hay làm nguyên liệu đầu vào cho số q trình tổng hợp hố học khác Làm chất mang, làm xúc tác cho trình như: isome hố, đồng phân hố, refoming, cracking, Nhơm oxit mao quản trung bình loại vật liệu MQTB nhiều ứng dụng Ngày giới Việt Nam nghiên cứu sản xuất dạng nhôm oxit mà quan trọng γ-Al2O3 có cấu trúc xốp, bề mặt riêng lớn, có tâm axit, dễ tạo viên, có độ bền cơ, bền nhiệt, chịu nước chúng dùng làm chất hút Nm chế biến khí thiên nhiên, chất hấp phụ, chất mang, xúc tác cho ngành tổng hợp vô hữu Trong phạm vi đồ án này, tiến hành tổng hợp vật liệu γAl2O3 MQTB theo phương pháp sử dụng Beomit làm tiền chất vô axit cacboxylic làm chất định hướng cấu trúc Đây phương pháp đơn giản kinh tế dựa Nội dung nghiên cứu khảo sát lựa chọn loại axit cacboxylic thích hợp nhất; tìm điều kiện tối ưu để chế tạo vật liệu γ-Al2O3 MQTB với diện tích bề riêng mặt lớn phân bố mao quản hẹp CHƯƠNG I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 NHƠM HYDROXYT Nhơm hydroxit chia theo cấu trúc gồm loại: Nhôm tri hydroxit Al(OH)3 Nhơm mono hydroxit AlO(OH) Trong nhơm tri hydroxit có dạng thù hình : Gibbsit, Bayerit, Nordstrandit Cịn mono hydroxyt có dạng thù hình Boemite Diaspor 1.1.1 Sự phân hủy nhiệt dạng nhôm hydroxyt Gibbsit Chi Kappa Boemite Gamma Bayerit Eta 200 Theta Theta Diaspore 100 Delta Alpha Alpha Alpha Alpha 300 400 500 600 700 800 900 1000 Hình 1.1: Sơ đồ phân huỷ nhiệt nhôm hydroxit Qua giản đồ phân huỷ nhiệt nhôm hydroxyt ta thấy nung Gibbsit qua có giai đoạn: Khi nung đến 2300C phân tử nước tách khỏi tinh thể Gibbsit Gibbsit chuyển hoá thành Boemite 1100 C 53 3.2.2 Đặc trưng hình thái hạt xúc tác γ-Al2O3 phương pháp SEM Ảnh SEM mẫu γ-Al2O3 thu điều kiện nung 550 oC đưa hình 3.3 Hình 3.3 Ảnh SEM γ-Al2O3 thu điều kiện nung 550 oC Ảnh SEM hình 3.3 cho thấy hình thái hạt xúc tác mẫu Boemite mẫu γAl2O3 tương tự không khác lớn Các hạt γ-Al 2O3 có dạng hình phiến Tuy nhiên kích thước hạt có thay đổi nhỏ: Hạt tinh thể nhỏ có kích thước chiều dài khoảng 1μm; chiều rộng khoảng 0,5μm Trong khi, hạt tinh thể lớn có kích thước chiều dài khoảng 43μm; chiều rộng khoảng 25μm Như vậy, phân bố kích thước đường kính hạt lớn Bề mặt hạt γ-Al2O3 khơng cịn nhẵn mịn hạt Boemite, điều xẩy nước bề mặt cấu trúc chuyển cấu trúc tinh thể Boemite dạng cấu trúc γ-Al2O3 54 3.2.3 Phân tích diện tích bề măt, kích thước phân bố kích thước γ-Al2O3 Một đặc trưng quan trọng xúc tác chất mang xúc tác diện tích bề mặt riêng, kích thước mao quản, phân bố kích thước mao quản Các đặc trưng xác định phương pháp BET Kết phân tích BET mẫu γAl2O3 tổng hợp đưa bẳng 3.1, hình 3.4, hình 3.5 Bảng 3.1 Kết phân tích BET mẫu γ-Al2O3 Tính chất mẫu Kết qủa Diện tích bề mặt riêng BET 174.9237 m²/g Kích thước mao quản (theo q trình hấp phụ) 5.92564 nm Kích thước mao quản (theo q trình nhả hấp phụ) 6.00724 nm Thể tích mao quản (theo trình hấp phụ) 0,259 cm3/g Thể tích mao quản (theo q trình nhả hấp phụ) 0,263 cm3/g 55 Hình 3.4 Đường đẳng nhiệt hấp phụ nhả hấp phụ mẫu γ-Al2O3 56 Hình 3.5 Đường phân bố kích thước mao quản Kết phân tích BET cho thấy, mẫu γ-Al2O3 có diện tích bề mặt riêng 174,92 m2/g Như vây, diện tích bề mặt riêng mẫu tổng hợp tương đối lớn so với nghiên cứu trước (từ 100 ÷250 m2/g) Đường đẳng nhiệt hấp phụ nhả hấp phụ mẫu γ-Al2O3 có xuất vịng trễ, điều chứng tỏ vật liệu tổng hợp có cấu trúc MQTB, không sử dụng chất định hướng cấu trúc Như vậy, cấu trúc MQTB hình thành sử dụng điều kiện tổng hợp điều kiện kết tủa, thời gian già hóa, điều kiện sấy nung thích hợp Kích thước đường kính mao quản đo 5,9 nm Đây kích thước phân loại kích thước mao quản vật liệu MQTB (5÷20 nm) Hình 3.5 cho thấy phân bố kích thước đường kính mao quản nằm khoảng hẹp, phân bố từ 0,5 nm đến 100 nm, tập trung nhiều kích thước đường kính nm 57 3.2.4 Phân tích nhiệt DTA-TGA Sự thay đổi khối lượng cấu trúc mẫu vật liệu theo tăng nhiệt độ đánh giá thơng qua phương pháp phân tích nhiệt DTA-TGA Hình 3.6 kết phân tích nhiệt DTA-TGA mẫu γ-Al2O3 Hình 3.6 Kết phân tích nhiệt DTA-TGA mẫu γ-Al2O3 Qua giản đồ phân huỷ nhiệt nhôm hydroxyt ta thấy nung Trên đồ thị DTA hình 3.6 xuất pick tương ứng với pick thu nhiệt mẫu tương ứng với khối lượng mẫu theo nhiệt độ Từ 33oC đến 400 oC, mẫu khối lượng 1,019 g tương đương 27,9% khối lượng mẫu Đây giai đoạn thu nhiệt để làm nước bề mặt để phân tử nước cấu trúc tinh thể Boemit tách Sự nước kéo theo xếp lại mạng lưới tinh thế, làm xuất bên tinh thể bề mặt chúng lỗ trống Đây nguyên nhân tạo tâm axit Lewis bề mặt xúc tác Từ 400 oC đến 800 oC, mẫu khối lượng 0,252 g tương đương 6,912% khối lượng mẫu Đây giai đoạn phân tử nước cuối bị tách Boemit chuyển hố thành dạng nhơm oxit 58 Như vậy, từ phương pháp phân tích nhiệt cho ta thấy biến đổi cấu trúc tinh thể Boemite dạng tinh thể γ-Al2O3 chủ yếu nước bề mặt nước cấu trúc tinh thể γ-Al2O3 3.3 TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC CỦA Γ-AL2O3 MQTB CÓ SỬ DỤNG CHẤT ĐỊNH HƯỚNG CẤU TRÚC 3.3.1 Khảo sát hàm lượng axit citric sử dụng Axit citric sử dụng làm chất tạo cấu trúc với ba hàm lượng khác so Boemite 5%, 15% 25% khối lượng Axit citric pha nước cất đến nồng độ 30% trộn với Boemite tạo thành dạng hỗn hợp sệt đêm sấy nung Quan sát mắt thường mầu sắc mẫu (hình 7) sau nung có nhận xét sau: - Khi nung mẫu có chứa axit citric với tỷ lệ 5% 550 0C 7h sau mẫu có màu trắng vơi khơng lẫn thêm màu khác chứng tỏ lượng axit citric mẫu đốt cháy hồn tồn thành CO2 nước q trình nung - Khi nung mẫu có chứa axit citric với tỷ lệ 15% 25% 5500 7h ta thấy mẫu có màu xám khơng trắng mẫu có tỷ lệ 5%, chứng tỏ khơng thể nung đốt cháy hết hồn tồn axit citric thành CO nước, tạo cho mẫu có màu xám Từ kết ta dùng mẫu có chứa axit citric với tỷ lệ 5% để đưa phân tích tiêu, tính chất cần thiết 59 Hình 3.7 ảnh chụp mẫu bát sứ sau nung 3.3.2 Đặc trưng hình thái mẫu phương pháp SEM Ảnh SEM mẫu γ-Al2O3 có sử dụng chất định hướng cấu trúc thu điều kiện nung 550 oC đưa hình 3.8 Hình 3.8 Ảnh SEM γ-Al2O3 có sử dụng chất định hướng cấu trúc 60 Quan sát ảnh SEM cho thấy hình dạng hạt xúc tác γ-Al 2O3 có sử dụng chất định hướng cấu trúc không bao gồm hạt có dạng hình phiến mà cịn chứa hạt có dạng hình cầu có độ dài, độ rộng chiều dày lồi lõm khác Hạt xúc tác nhỏ có kích thước chiều dài khoảng 1,5μm; chiều rộng khoảng 1μm Hạt xúc tác lớn có kích thước chiều dài khoảng 40μm; chiều rộng khoảng 23μm Như vậy, độ phân bố kích thước hạt rộng 3.3.3 Phân tích diện tích bề măt, kích thước phân bố kích thước γ-Al2O3 sử dụng chất định hướng cấu trúc Kết phân tích BET mẫu γ-Al 2O3 có sử dụng chất định hướng cấu trúc tổng hợp đưa bẳng 3.2, hình 3.9, hình 3.10 Bảng 3.2 Kết phân tích BET mẫu γ-Al2O3 có sử dụng chất định hướng cấu trúc Tính chất mẫu Kết qủa Diện tích bề mặt riêng BET 151.5485 m²/g Kích thước mao quản (theo q trình hấp phụ) 6.70328 nm Kích thước mao quản (theo trình nhả hấp phụ) 6.72217 nm Thể tích mao quản (theo q trình hấp phụ) 0.254 cm3/g Thể tích mao quản (theo trình nhả hấp phụ) 0.255 cm3/g 61 Hình 3.9 Đường đẳng nhiệt hấp phụ nhả hấp phụ mẫu γ-Al2O3 có sử dụng chất định hướng cấu trúc 62 Hình 3.10 Đường phân bố kích thước mao quản mẫu γ-Al2O3 có sử dụng chất định hướng cấu trúc Kết phân tích BET cho thấy, mẫu γ-Al 2O3 có sử dụng chất định hướng cấu trúc có diện tích bề mặt riêng 151,55 m 2/g Như vậy, diện tích bề mặt riêng mẫu tổng hợp tương đối lớn so với nghiên cứu trước (từ 100 ÷250 m 2/g) Tuy nhiên, sử dụng chất định hướng cấu trúc axit citric diện tích bề mặt riêng mẫu giảm nhẹ Điều xẩy thời gian nung mẫu dài (7 giờ) gây biến đổi cấu trúc mẫu Đường đẳng nhiệt hấp phụ nhả hấp phụ mẫu γ-Al2O3 có xuất vòng trễ, điều chứng tỏ vật liệu tổng hợp có cấu trúc MQTB Kích thước đường kính mao quản đo 6,7 nm Đây kích thước phân loại kích thước mao 63 quản vật liệu MQTB (5÷20 nm) Kích thước mao quản γ-Al 2O3 sử dụng chất định hướng cấu trúc lớn so với mẫu không sử dụng Hình 3.10 cho thấy phân bố kích thước đường kính mao quản nằm khoảng hẹp, phân bố từ 0,5 nm đến 100 nm, tập trung nhiều kích thước đường kính nm 3.3.4 Phân tích nhiệt DTA-TGA Hình 3.11 Kết phân tích nhiệt DTA-TGA mẫu γ-Al2O3 có sử dụng chất định hướng cấu trúc Trên đồ thị DTA hình 3.11 xuất pick tương ứng với pick thu nhiệt mẫu tương ứng với khối lượng mẫu theo nhiệt độ Từ 33oC đến 400 oC, mẫu khối lượng 1,22g tương đương 30,056% khối lượng mẫu Đây giai đoạn thu nhiệt để làm nước bề mặt để phân tử nước cấu trúc tinh thể Boemit tách Sự nước kéo theo xếp lại mạng lưới tinh thế, làm xuất bên tinh thể bề mặt chúng lỗ trống Đây nguyên nhân tạo tâm axit Lewis bề mặt xúc tác Từ 400 oC đến 800 oC, mẫu khối lượng 0,216g tương đương 5,309% khối lượng mẫu Đây giai đoạn phân tử nước cuối bị tách Boemit chuyển hoá thành dạng nhôm oxit 64 Như vậy, từ phương pháp phân tích nhiệt cho ta thấy biến đổi cấu trúc tinh thể Boemite dạng tinh thể γ-Al 2O3 có sử dụng chất định hướng cấu trúc nước đốt cháy hoàn toàn chất định hướng cấu trúc axit citric nên từ 33 đến 4000C khối lượng lớn so với mẫu không sử dụng chất định hướng cấu trúc(1,019g tương đương với 27,924% khối lượng mẫu) Còn nhiệt độ từ 400 đến 8000C lượng axit citric hết hồn tồn cịn lại lượng nước mao quản nên lượng mát so với mẫu không sử dụng chất định hướng 3.4 ỨNG DỤNG γ-Al2O3 LÀM CHẤT MANG XÚC TÁC γ-Al2O3 sau tổng hợp sử dụng làm chất mang cho xúc tác Ni/γ-Al2O3 Ảnh SEM xúc tác Ni/γ-Al2O3 đưa hình 3.11 Hình 3.11 Ảnh SEM xúc tác Ni/γ-Al2O3 Quan sát ảnh SEM cho thấy hình dạng hạt xúc tác Ni/γ-Al2O3 không bao gồm hạt có dạng hình phiến mà cịn chứa hạt có dạng hình cầu có độ dài, 65 độ rộng chiều dày lồi lõm khác Hạt xúc tác nhỏ có chiều dài khoảng 2μm, chiều rộng khoảng 1μm Hạt xúc tác lớn có kích thước chiều dài khoảng 45μm, chiều rộng khoảng 25μm Nhìn từ hình ta thấy hình dạng hạt đa dạng độ phân bố kích thước hạt rộng 66 KẾT LUẬN Qua trình nghiên cứu em học hỏi nhiều kinh nghiệm từ cách làm, tiến hành tính chất đặc tính sản phẩm Sau thành thực được: Nghiên cứu ảnh hưởng điều kiện trình điều chế γAl2O3 MQTB chế độ nung, hàm lượng chất định hướng cấu trúc axit citric Tổng hợp mẫu γ-Al2O3 khơng có có sử dụng chất định hướng cấu trúc điều kiện: - Nồng độ H2SO4 25%; - pH=8-9; - Thời gian già hóa 2h 900C; - Sấy 100oC 24 h; - Nung 550oC 5h Mẫu γ-Al2O3 sử dụng axit citric làm chất định hướng cấu trúc có diện tích bề mặt riêng 151.5485 m²/g, đường kính mao quản 6,7 nm Ứng dụng γ-Al2O3 tổng hợp làm chất mang cho xúc tác NiO/γAl2O3 Như vậy, ta thấy mẫu γ-Al2O3 tổng hợp có cấu trúc mao quản trung bình, có diện tích bề mặt riêng lớn, phù hợp cho ứng dụng làm chất mang xúc tác xúc tác 67 TÀI LIỆU THAM KHẢO TS.Nguyễn Hữu Trịnh Nguyễn Thị Thu Thủy nhằm tổng hợp γ-Al2O3 mao quản trung bình theo phương pháp đơn giản , kinh tế BH(theo HH-UD, số 9/08) GS.TS Đào Văn Tường Động học xúc tác NXB Khoa học Kỹ thuật.2006 PGS.TS Đinh Thị Ngọ Hóa học dầu mỏ khí NXB Khoa học Kỹ thuật.2004 TS Lê Minh Thắng Tổng hợp nghiên cứu tính chất hấp phụ loại vật liệu mesopore làm xúc tác chất mang công nghiệp hóa dầu Hà Nội , 2006 Nguyễn Hữu Trinh, Đào Văn Tường, Hoàng Trọng Yêm Nghiên cứu điều chết nhơm oxit dạng Boemite γ-Al2O3 Tạp chí hóa học , số 1, tr91-97.2002 Quanchang Li Synthersis and catalytic application of mesoporous aluminium metal oxides Elsevier,2002 Cử nhân hóa học Nguyễn Thanh Tú Vật liệu mao quản trung bình Al2O3 Nghiên cứu tổng hợp vật liệu γ-Al2O3 mao quản trung bình sử dụng 1dodecylamin – triển vọng áp dụng xúc tác hấp phụ, Tạp chí hóa học, 2010 Ngơ Minh Đức Dự thảo luận án tiến sĩ hóa học ĐHQGHN Hà Nội,2015 10 Cử nhân hóa học Nguyễn Thanh Tú (dạy kèm Quy Nhơn official) Vật liệu mao quản trung bình Al2O3 (tổng quan lý thuyết thực nghiệm) ... đó, ứng dụng quan trọng làm chất mang xúc tác Tuỳ lĩnh vực sử dụng dạng Al 2O3 sử dụng mà chất mang xúc tác trơ, có tương tác với hay chất mang đa chức Khi sử dụng làm chất mang trơ, người ta thường... trình loại chất tao cấu trúc SBA-1 1.4 ỨNG DỤNG CỦA NHÔM OXIT 1.4.1 Ứng dụng Al2O3 nói chung Các ứng dụng quan trọng ôxit nhôm làm chất hấp phụ, chất xúc tác chất mang xúc tác Trong đó, ứng dụng quan... liệu MQTB sử dụng chất tạo cấu trúc có chuỗi alkyl dài (b) Một đòi hỏi quan trọng việc tổng hợp vật liệu MQTB việc sử dụng chất HĐBM làm chất định hướng tạo cấu trúc để tạo lỗ xốp có cấu trúc kích