Đang tải... (xem toàn văn)
Trong đời sống, rau xanh luôn là nguồn thực phẩm cần thiết và quan trọng. Tuy nhiên, ở Thái Nguyên nói riêng và trên cả nước nói chung, vấn đề làm thế nào để có rau xanh an toàn (rau sạch) đã và đang được đặt ra. Trên thực tế, do trình độ và chạy theo lợi nhuận nên việc sử dụng phân bón hóa học, thuốc bảo vệ thực vật, thuốc trừ sâu, diệt cỏ,chất thải cuả các nhà máy,khu công nghiệp đã dẫn đến sự ô nhiễm nguồn đất, nguồn nước và bầu khí quyển. Do đó rau xanh có thể bị nhiễm một số kim loại nặng như As, Hg, Sn, Cd, Pb, Cu, Zn , tạo ra độc tố và các vi sinh vật gây bệnh. Khi con người sử dụng lương thực và thực phẩm này sẽ bị ngộ độc có thể dẫn đến chết người và gây những căn bệnh ung thư và hiểm nghèo khác
Phân tích hàm lượng cacdibi rau xanh bằng phương pháp chiết trắc quang Sinh viên: Tống Thị Hằng Cao Thị Bình Minh Phan Mai Tuyết Mở đầu • Trong đời sống, rau xanh nguồn thực phẩm cần thiết quan trọng Tuy nhiên, Thái Nguyên nói riêng nước nói chung, vấn đề làm để có rau xanh an tồn (rau sạch) đặt Trên thực tế, trình độ chạy theo lợi nhuận nên việc sử dụng phân bón hóa học, thuốc bảo vệ thực vật, thuốc trừ sâu, diệt cỏ,chất thải cuả nhà máy,khu công nghiệp dẫn đến ô nhiễm nguồn đất, nguồn nước bầu khí Do rau xanh bị nhiễm số kim loại nặng As, Hg, Sn, Cd, Pb, Cu, Zn , tạo độc tố vi sinh vật gây bệnh Khi người sử dụng lương thực thực phẩm bị ngộ độc dẫn đến chết người gây bệnh ung thư hiểm nghèo khác Mở đầu • • Mặc dù, có quy trình sản xuất rau theo quy định Nông nghiệp PTNT số vấn đề đầu tư vốn, chất lượng sản phẩm, giá thành cao nên vấn đề rau chưa đáp ứng nhu cầu thực tiễn nước ta Vì vậy, việc phân tích để tìm hàm lượng kim loại nặng rau xanh địa bàn thành phố Thái Nguyên góp phần kiểm soát chất lượng rau theo tiêu chuẩn rau áp dụng Việt Nam Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng kim loại, tuỳ thuộc vào hàm lượng chất phân tích mà sử dụng phương pháp khác nhau: Phương pháp phân tích thể tích, phương pháp phân tích trọng lượng, phương pháp điện hố, phương pháp phân tích công cụ (phương pháp quang phổ, phương pháp phổ phát xạ nguyên tử EAS, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS) phương pháp chiết - trắc quang phương pháp có độ lặp lại, độ nhạy độ chọn lọc cao Mặt khác phương pháp cần sử dụng máy móc, thiết bị khơng q đắt phù hợp với điều kiện nhiều phòng thí nghiệm Từ lý chọn đề tài: “Xác định hàm lượng chì Cadimi rau xanh thành phố Thái Nguyên phương pháp chiết - trắc quang” Mở đầu • Mục đích: Xác định hàm lượng Cd2+ gây ô nhiễm rau xanh đánh giá trạng ô nhiễm kim loại rau xanh số khu vực thành phố Thái Nguyên • Nhiệm vụ: Khảo sát tạo phức ion kim loại Cd2+ với thuốc thử PAN Nghiên cứu điều kiện tối ưu hình thành phức Cd2+ - PAN - SCN- điều kiện chiết phức Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng tới phép xác định ion Cd2+ Xây dựng đường chuẩn ứng dụng để xác định hàm lượng Cd2+ rau xanh Kiểm tra hàm lượng Cd2+ rau xanh phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử F - AAS So sánh kết xác định hàm lượng Cd2+ rau xanh hai phương pháp chiết - trắc quang phổ hấp thụ F - AAS, kết luận việc sử dụng phương pháp chiết - trắc quang xác định hàm lượng Cd2+ rau xanh nói riêng thực phẩm tươi sống nói chung 1.TỔNG QUAN Phần 1: Tởng quan 1.1 Giới thiệu chung về rau xanh a • • Đặc điểm, thành phần và công dụng Rau xanh là trồng ngắn ngày có giá trị dinh dưỡng và hiệu quả kinh tế cao nên đã được trồng và sử dụng đời sống từ xưa đến Do chứa nhiều sinh tố , chất khoáng, và chất xơ lên rau xanh rất cần thiết cho thể người Được coi là nguồn khoáng chất và vitamin phong phú, một số loại rau xanh không cung cấp nhiều nhiệt lượng lại cung cấp sinh tố và chất khoáng không thể thiếu với sức khỏe Rau xanh không là loại thực phẩm hàng ngày mà còn là các vị thốc chữa bệnh dễ tìm kiếm và dễ sử dụng Phần 1: Tổng quan 1.1 Giới thiệu chung về rau xanh b Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau Có nhiều yếu tố làm rau bị ô nhiễm, xong quan trọng nhất là các ́u tớ sau: • • • • • Dư lượng tuốc bảo vệ thực vật Dư lượng NO3Sinh vật gây bệnh Dư lượng kim loại nặng Các kim loại nặng As, Pb, Hg, Cu, Zn, Sn, Cd… Nêu vượt quá cho phép cũng là những chất có hại cho thể, hạn chế sự phát triển của tế bào và hoạt động của máu, gây thiếu máu , biến động thân nhiệt, rối loạn tiêu hóa… Phần 1: Tổng quan 1.1 Giới thiệu chung về rau xanh c Nguyên nhân Trong thuốc BVTV và phân bón NPK có chứa cả một số kim loại nặng quá trình tươi tiêu, các kim loại nặng này bị rửa trôi xuống ao hồ, sông rạch, thâm nhập vào mạch nước ngầm gây ô nhiễm nguồn nước tưới rau Nguồn nước thải sinh hoạt và các khu công nghiệp chứa nhiều kim loại nặng chuyển trực tiếp vào rau xanh • • Phần 1: Tổng quan 1.1 Giới thiệu chung về rau xanh d Biện pháp khắc phục: Không trồng rau khu vực có chất thải của nhà máy, các khu vực đất đá bị ô nhiễm quá trình sản xuất trước đó gây Không tưới rau bằng nguồn nước có nước thải của các nhà máy công nghiệp Những yếu tố là nguyên nhân chủ yếu làm cho rau bị ô nhiễm, ảnh hưởng đến sức khỏe người, đó phổ biến nhất là thuốc BVTV và vi sinh vật gây bệnh Vì vậy, yeu cầu cần thiết là phải gieo trồng thế nào để có được những sản phẩm rau không bị ô nhiễm, tức rau an toàn với tất cả mọi người • • • Phần 1: Tởng quan 1.2 Tính chất của Cd a Tính chất vật lí: Cadimi là kim loại nặng có ánh kim, là kim loại nóng chảy, có màu trắng bạc khơng khí ẩm nó dần bị bao phủ bởi lớp màng oxit nên mất ánh kim b Tính chất hóa học: • ở nhiệt đợ thường bị oxi hóa bởi oxi khơng khí • tác dụng với các phi kim các halogen • ở nhiệt độ thường bên với nước, ở nhiệt độ cao khử biến thành oxit • tác dụng dễ dàng axit không có chất oxi hóa và giải phóng hidro c Các hợp chất Cd • Cadimi oxit (CdO) • Cadimi hydroxit Cd(OH)2 • Các ḿi halogen (trừ Florua), nitrat, sunfat, peclorat, axetat, muối bazo Phần 1: Tổng quan 1.4 Các phương pháp xác định Cd Phần 1: Tổng quan 1.5 Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định Phương pháp xử lý ướt (bằng axit hoặc oxi hóa mạnh) Phần 1: Tổng quan Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định a.Phương pháp xử lý ướt (bằng axit hoặc oxi hóa mạnh) • • - Nguyên tắc chung: dùng axit đặc có tính oxi hóa mạnh hay hỗn hợp các axit đặc có tính oxi hóa mạnh để phân hủy hết chất hữu và chuyển các kim loại ở dạng hữu về dạng ion dung dịch muối vơ Việc phân hủy có thể thực hiện hệ kín (áp suất cao) hoặc hệ mở (áp suất thường) Lượng axit phải dừng thường gấp từ 10-15 lần lượng mẫu, tùy thuộc loại mẫu và cấu trúc vật lý, hóa học của nó Thời gian phân hủy mẫu các hệ hở, bình kendan, ống nghiệm, cốc… thường từ vài giờ đến vài chục giờ, cũng tùy loại mẫu, bản chất của các chất, còn nếu lò vi sóng hệ kín thì cần vài chục phút Thường phân hủy xong phải đuổi hết axit dư trước định mức và đo phổ Ưu nhược điểm của kĩ thuật này: Hầu khơng bị mất chất phân tích, nhất là lò vi sóng Nhưng nếu xử lý hệ hở thì thời gian phân hủy mẫu rất dài, tốn nhiều axit đặc tinh khiết cao, dễ bị nhiễm bẩn môi trường hay axit dùng, phải đuổi axit dư lâu nên dễ bị nhiễm bụi bẩn vào mẫu Phần 1: Tổng quan Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định b Phương pháp xử lý khơ Nguyên tắc: đối với các mẫu hữu trước hết phải được say nghiền thành bột, vữa hay thể huyền phù Sau đó dùng nhiệt để hóa tro mẫu, đốt cháy chất hữu và đưa kim loại về dạng oxit hay muối của chúng Ưu nhược điểm của kĩ thuật này: Tro hóa triệt để được mẫu, hết các chất hữu Đơn giản, dễ thực hiện, quá trình xử lý không lâu phương pháp ướt Không cần tiêu tốn axit tinh khiết cao và không có axit dư Hạn chế được sự nhiễm bẩn dùng hóa chất Mẫu dung dịch thu được sạch và Nhưng hay bị mất một số nguyên tố Cd, Pb, Zn … nếu không dùng chất bảo vệ và chất chảy • • - Phần 1: Tởng quan 1.6 tính chất và khả tạo phức của th́c thử PAN • Cấu tạo, tính chất vật lý PAN - Thuốc thử 1-(2 pyridilazo) - naphthol (PAN) - Công thức phân tử : C15H11ON3 - Khối lượng phân tử: M = 249 • - PAN thuốc thử hữu có dạng bột màu đỏ, khơng tan nước, tan tốt rượi axeton đặc điểm mà người ta chọn axeton làm dung môi để pha PAN, tan axeton có dung dịch màu vàng hấp thụ bước sóng 470nm, khơng hấp thụ bước sóng cao 560nm Khả tạo phức PAN - Là thuốc thử đơn bazo tam phối trí, phức tạo với có khả chiết làm giàu dung môi hữu CCl4, CHCl3 PAN tạo phức với nhiều kim loại cho phức mạnh Phần 2: Đối tượng và phương pháp nghiên cứu 2.1 Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu • Rau là ng̀n thực phẩm cần thiết và quan trọng, ntrong rau có đầy đủ các chất dinh dưỡng cần thiết cho thể người như: đường đạm vitamin,… Ngoài rau xanh còn được dùng một loại thảo dược chữa các bệnh thông thường: nước rau má giúp giải nhiệt ,rau ngải cứu giúp an thai, rau muống giúp cầm máu … Tuy nhiên hiện nhiều khu vực trồng rau bị đe dọa ô nhiễm bởi các chất thải của các nhà máy , xí nghiệp với việc sử dụng phân bón một cách thiếu khoa học dẫn đến rau có thể ô nhiễm các chất độc hại cho người sử dụng Đặc biệt là các khim loại nặng là Cd, Pb, As, Hg • Chính vì vậy, mục tiêu nghiên cứu là xác định hàm lượng Cd rau xanh bằng phương pháp chiết trắc quang Phần 2: Đối tượng và phương pháp nghiên cứu 2.2 Phương pháp ứng dụng, nội dung hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu a Phương pháp nghiên cứu • • Xác định hàm lượng Cd rau xanh phương pháp chiết trắc quang • Xác định điều kiên tối ưu phức như: bước sóng tối ưu ƛmax , thời gian chiết tối ưu, khoảng pH tối ưu, thể tích dung mơi hữu chiết yoois ưu, số lần chiết… • • Xác định thơng số phức : ty lê cấu tử Khảo sát phổ hấp thụ M-R môt số dung dịch để khảo sát phụ thu ôc m ât đ quang bước sóng Từ tìm ƛmax Xác định hàm lương kim loại mẫu giả mẫu thực tế Phần 2: Đối tượng và phương pháp nghiên cứu Phương pháp ứng dụng, nội dung hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu b Nội dung nghiên cứu * Pha hóa chất • Dung dịch th́c thử( PAN 10^-3 M) m(g) thuốc thử PAN vơi nồng độ xác định C + axeton và định mức tới vạch nước cất lần pha thuốc thử có nồng độ thấp có thể pha trực tiếp từ các dung dịch có nồng độ lướn đã được pha Phần 2: Đối tượng và phương pháp nghiên cứu Phương pháp ứng dụng, nội dung hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu b Nội dung nghiên cứu * Pha hóa chất • Dung dich kim loại Cd Dung dịch Cd(II) được pha chế Cd(NO3)2.4H2O Dùng cân điện tử cân xác mợt lượng ḿi ứng với nờng đợ và thể tích cần pha, hòa tan mợt lượng nhỏ axit HNO3 loãng cốc đong, chuyển vào bình định mức tới vạch bằng nước cất lần Pha các dung dịch có nồng độ nhỏ tiến hành các thao tác với các pha dung dịch th́c thử ở • Kiểm tra lại nờng đợ của Cd2+ bằng phương pháp chuẩn độ ngược với Zn2+ và EDTA thị là MTB Phần 2: Đối tượng và phương pháp nghiên cứu 2.2 Phương pháp ứng dụng, nội dung hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu b Nội dung nghiên cứu * Pha hóa chất * Dung dịch hóa chất khác • Pha các dung dịch KOH và HNO3 ở các nồng độ khác để điều chỉnh pH • Dung dịch ion gây cản • Dung dịch Cu(NO3)2 0.1 M : cân 2.9565g Cu(NO3)2.6H2O hòa tan cốc đong bằng nước cất lần Chuyển vào bình 100 ml, định mức tới vạch bằng nước cất lần • Dung dịch Ni(NO3)2 0.1 M :cân 2.808 g NiSO4.7H2O,hòa tan cốc đong bằng nước cất lần.Chuyển vào bình 100ml,định mức tới vạch bằng nước cất lần • Dung dịch Zn(NO3)2 0.1M :cân 2.9747g Zn(NO3)2.6H20,hòa tan cốc đong bằng nước cât lần Chuyển vào bình 100ml định mức tới vạch bằng nước cất lần • Các dung mơi hữu như: clorofom, rượu isoamylic, dùng để chiết phức đều thoccj loại tinh khiết hoặc tinh khiết phân tích Phần 2: Đối tượng và phương pháp nghiên cứu 2.2 Phương pháp ứng dụng, nội dung hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu * Cách tiến hành thí nghiệm • Ch̉n bị dung dịch so sánh • Hút xác mợt thể tích cần thiết dung dịch th́c thử PAN cho vào cốc thêm dung dịch muối trơ KNO3 để được lực ion hằng định • Chuyển dung dịch vào bình định mức 10ml,định mức tới vạch bằng nước cất lần,điều chỉnh rới PH tối ưu giống dung dịch nghiên cứu không chứa ion kim loại.sau đó cho dung dịch vào phiễu chiết và chiết lên pha hữu loại bỏ phần nước,lấy phần dịch chiết để làm dung dịch so sánh đo mật độ quang của phức dung mơi hữu • Dung dịch nghiên cứu hút lượng xác thuoocs thử và mợt lượng xác lượng ion kim loại nghiên cứu vào bình định mức 10 ml,thêm dung dịch nền KNO3 thêm dung dịch KSCN đối với phức đa ligan ,điều chỉnh tới PH tối ưu,định mức tới 10ml Để cho dung dịch phức ổn định sau đó chiết lên dung môi hữu lấy phần dịch chiết của phức đo mật độ quang với dung dịch so sánh là dịch chiết thuốc thử PAN ở Phần 2: Đối tượng và phương pháp nghiên cứu 2.2 Phương pháp ứng dụng, nội dung hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu c Hóa chất, dụng cụ , thiết bị nghiên cứu * Hóa chất: • • • • • • • • • Thuốc thử , PAN tinh khiết (loại PA) Cd(NO3)2.4H2O được bảo quản lọ kín KSCN, KNO3, loại PA Các dung môi hữu : rượu isoamylic ,rượu isobutylic, clorofom Dung dịch HNO3 65% loại PA các dung dịch độ khác để điều chỉnh PH,dung dịch H2O2 30% Các muối để xét sự ảnh hưởng của ion gây cản : Cu(NO3)2.3H20 Cr(NO3)3.NiSO4.7H2O, Zn(NO3)2.Fe(NO3)3.9H2O Nước cất lần, lần Dung dịch rửa sunfocromic (hỗn hợp H2SO4 đặc và K2Cr2O7 ) Dung dịch chuẩn Cd + 1000ppm Phần 2: Đối tượng và phương pháp nghiên cứu 2.2 Phương pháp ứng dụng, nội dung hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu * Dụng cụ • • • • • Các loại pipet 0.1 ml ,0.5 ml,1ml ,2ml,5ml,10ml Đức • Bình Kendan,phiễu chiết Buret 25ml,phiễu chiết 25 ml Bình định mức : 10 ml, 25 ml, 50 ml, 100 ml , 250 ml, 500 ml, 1000 ml Các cốc cân, bình tam giác, đũa thủy tinh, thìa thủy tinh, bóp, bình xịt nước cất Các dụng cụ ngâm hỗn hợp sunfocromic, sau tráng nhiều lần nước cất lần lần trước làm thí nghiêm Phần 2: Đối tượng và phương pháp nghiên cứu 2.2 Phương pháp ứng dụng, nội dung hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu * Thiết bị nghiên cứu • • • • • • • Máy PH met: PREGSA PH 900 Máy đo phổ UV vis Thermo Evolution 300 Tủ sấy Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử thermo Electron Corporation, UK Cân phân tich xá 10^-4 g(0.1 mg) Máy tính Phần Kết luân ... phép xác định ion Cd2+ Xây dựng đường chuẩn ứng dụng để xác định hàm lượng Cd2+ rau xanh Kiểm tra hàm lượng Cd2+ rau xanh phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử F - AAS So sánh kết xác định hàm lượng. .. tơi chọn đề tài: Xác định hàm lượng chì Cadimi rau xanh thành phố Thái Nguyên phương pháp chiết - trắc quang” Mở đầu • Mục đích: Xác định hàm lượng Cd2+ gây ô nhiễm rau xanh đánh giá trạng... loại nặng rau xanh địa bàn thành phố Thái Ngun góp phần kiểm sốt chất lượng rau theo tiêu chuẩn rau áp dụng Việt Nam Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng kim loại, tuỳ thuộc vào hàm lượng chất