TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MƠN HĨA HỌC    TRẦN HỮU AN KHẢO SÁT VÀ ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG TRONG RAU MUỐNG TRÊN THIẾT BỊ QUANG PHỔ PHÁT XẠ ICP-OES LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHUYÊN NGÀNH: HÓA HỌC Cần Thơ, tháng 05 năm 2017 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MƠN HĨA HỌC    TRẦN HỮU AN KHẢO SÁT VÀ ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG TRONG RAU MUỐNG TRÊN THIẾT BỊ QUANG PHỔ PHÁT XẠ ICP-OES LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHUYÊN NGÀNH: HÓA HỌC MÃ NGÀNH: 52440112 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN THS LÂM PHƯỚC ĐIỀN THS NGUYỄN XUÂN DƯ CẦN THƠ - 2017 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN Độc lập – Tự – Hạnh phúc BỘ MƠN HĨA HỌC NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN Cán hướng dẫn: Lâm Phước Điền Tên đề tài: Khảo sát đánh giá phương pháp xác định kim loại nặng rau muống thiết bị quang phổ phát xạ ICP-OES Sinh viên thực hiện: Trần Hữu An MSSV: B1303890 Lớp: Hóa học - Khóa 39 Nội dung nhận xét: a Nội dung: b Hình thức: c Những nội dung hạn chế: d Kết luận đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày … tháng năm 2017 Cán hướng dẫn TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN Độc lập – Tự – Hạnh phúc BỘ MƠN HĨA HỌC NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN Cán phản biện: Tên đề tài: Khảo sát đánh giá phương pháp xác định kim loại nặng rau muống thiết bị quang phổ phát xạ ICP-OES Sinh viên thực hiện: Trần Hữu An MSSV: B1303890 Lớp: Hóa học - Khóa 39 Nội dung nhận xét: a Nội dung: b Hình thức: c Những nội dung hạn chế: d Kết luận đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày … tháng năm 2017 Cán phản biện TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN Độc lập – Tự – Hạnh phúc BỘ MƠN HĨA HỌC NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN Cán phản biện: Tên đề tài: Khảo sát đánh giá phương pháp xác định kim loại nặng rau muống thiết bị quang phổ phát xạ ICP-OES Sinh viên thực hiện: Trần Hữu An MSSV: B1303890 Lớp: Hóa học - Khóa 39 Nội dung nhận xét: a Nội dung: b Hình thức: c Những nội dung hạn chế: d Kết luận đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày … tháng năm 2017 Cán phản biện Luận văn tốt nghiệp GVHD: Ths Lâm Phước Điền LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn chân thành sâu sắc, xin cám ơn thầy ThS Lâm Phước Điền tận tình hướng dẫn giúp đỡ suốt thời gian qua Tôi xin gửi lời cám ơn đến ThS Nguyên Xuân Dư anh chị phòng môi trường – Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Cần Thơ tận tình dẫn, giúp tơi có hội tiếp xúc với cơng việc thực tế tạo điều kiện tốt cho tơi hồn thành luận văn Tôi xin cám ơn tất Thầy Cơ Bộ mơn Hóa, khoa Khoa học Tự nhiên, trường Đại Học Cần Thơ truyền thụ kiến thức kỹ quý báu, hành trang để tơi hồn thành tốt luận văn Cuối tơi khơng qn cảm ơn gia đình tập thể lớp Hóa học K39 ln đồng hành động viên tơi lúc gặp khó khăn Tôi xin chân thành cảm ơn! SVTH: Trần Hữu An i Luận văn tốt nghiệp GVHD: Ths Lâm Phước Điền TÓM TẮT Đề tài ”Khảo sát đánh giá phương pháp xác định kim loại nặng rau muống thiết bị quang phổ phát xạ ICP-OES” thực để đánh giá chất lượng rau muống chợ Xuân Khánh, siêu thị VinMart (thuộc Quận Ninh Kiều, thành phố Cần Thơ), số mẫu rau muống ngẫu nhiên gửi phân tích Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Cần Thơ thông qua việc xác định hàm lượng kim loại nặng: As, Cd, Pb, Cu, Fe, Zn Mức độ nhiễm kim loại nặng rau muống đánh giá theo “Quyết định số 99/2008/QĐ-BNN ngày 15 tháng 10 năm 2008 Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn” (Phụ lục 3) Phương pháp khô-ướt kết hợp cho hiệu suất thu hồi cao (đối với As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn là: 98,1%; 98,4%; 97,8%; 98,4%; 98,7%; 99,6%) đồng thời có độ lặp lại tốt (RSD As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn là: 1,047%; 2,280%; 1,453%; 1,236%; 1,562%; 0,982% thấp 11,0%) Nên phương pháp thích hợp cho việc xác định hàm lượng kim loại nặng rau muống Kết khảo sát hàm lượng As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn mẫu rau muống nhìn chung đạt chuẩn cho phép Tuy nhiên có số mẫu có hàm lượng As, Cd, Pb vượt quy định cho phép Những mẫu 5, 13, 14, 15 có nồng độ Cd vượt quy định (0,05 mg/Kg): 1,8; 2,2; 2,8; 4,8 lần Với mẫu 9, 15 có nồng độ Pb vượt quy định (0,3 mg/Kg): 8,67; 1,17 lần SVTH: Trần Hữu An ii Luận văn tốt nghiệp GVHD: Ths Lâm Phước Điền LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam kết luận văn hoàn thành dựa kết nghiên cứu kết nghiên cứu chưa dùng cho luận văn cấp khác Ký tên Trần Hữu An SVTH: Trần Hữu An iii Luận văn tốt nghiệp GVHD: Ths Lâm Phước Điền MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i TÓM TẮT ii LỜI CAM ĐOAN iii DANH MỤC BẢNG vii DANH MỤC HÌNH viii DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT x CHƯƠNG GIỚI THIỆU 1.1 Đặt vấn đề 1.2 Mục đích mục tiêu đề tài: 1.2.1 Mục đích 1.2.2 Mục tiêu CHƯƠNG TỔNG QUAN 2.1 Tổng quan rau muống 2.1.1 Giới thiệu chung rau muống 2.1.2 Phân loại 2.2 Thành phần dinh dưỡng 2.3 Ảnh hưởng kim loại đến người 2.3.1 Ảnh hưởng chì (Pb) 2.3.2 Ảnh hưởng Asen (As) 2.3.3 Ảnh hưởng Cadimi (Cd) 2.3.4 Ảnh hưởng Sắt (Fe) 2.3.5 Ảnh hưởng đồng (Cu) 2.3.6 Ảnh hưởng kẽm (Zn) 2.4 Các phương pháp phân tích 2.4.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS 2.4.2 Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử AAS 12 2.4.3 Phương pháp quang phổ Plasma ICP 14 2.5 Các phương pháp xử lý mẫu 16 2.5.1 Phương pháp xử lý ướt 16 2.5.2 Phương pháp xử lý khô 17 2.5.3 Phương pháp xử lý khô-ướt kết hợp 17 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 18 3.1 Thời gian Địa điểm thực 18 3.2 Đối tượng nội dung nghiên cứu 18 3.2.1 Đối tượng 18 3.2.2 Nội dung nghiên cứu 19 3.3 Hóa chất, dụng cụ thiết bị 20 3.3.1 Hóa chất 20 3.3.2 Dụng cụ 20 SVTH: Trần Hữu An iv Luận văn tốt nghiệp GVHD: Ths Lâm Phước Điền 3.3.3 Thiết bị 20 3.4 Lấy mẫu bảo quản 21 3.4.1 Lấy mẫu 21 3.4.2 Bảo quản 22 3.5 Tối ưu thiết bị ICP-OES 23 3.5.1 3.5.2 3.5.3 3.5.4 Xác định giới hạn phát LOD giới hạn định lượng LOQ thiết bị 23 Khoảng tuyến tính 23 Xây dựng đường chuẩn 24 Độ xác thiết bị 25 3.6 Xây dựng quy trình xử lý mẫu 26 3.6.1 Chuẩn bị mẫu: 26 3.6.2 Quy trình xử lý mẫu 27 3.7 Xác định độ lặp lại phương pháp 40 3.7.1 Định nghĩa: 40 3.7.2 Cách tiến hành 40 3.8 Xác định LOD phương pháp 41 3.9 Thực mẫu thật 42 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 43 4.1 Tối ưu thiết bị 43 4.1.1 Xác định LOD thiết bị 43 4.1.2 Đường chuẩn: 43 4.1.3 Xác định độ ổn định thiết bị 48 4.2 Khảo sát xác định nhiệt độ bay kim loại 49 4.3 Khảo sát quy trình xử lý mẫu 50 4.3.1 Kết khảo sát hiệu suất thu hồi kim loại 50 4.4 Xác định độ lặp lại phương pháp 51 4.4.1 Phương pháp 8_4800C 51 4.4.2 Phương pháp 8_5100C 51 4.4.3 Phương pháp 8_5300C 53 4.5 LOD phương pháp 54 4.6 Kết phân tích As 55 4.6.1 Kết phân tích As 16 mẫu rau muống 55 4.7 Kết phân tích Cd 56 4.7.1 Kết phân tích Cd 16 mẫu rau muống 56 4.8 Kết phân tích Pb 57 4.8.1 Kết phân tích Pb 16 mẫu rau muống 57 4.9 Kết phân tích Cu 58 4.9.1 Kết phân tích Cu 16 mẫu rau muống 58 4.10 Kết phân tích Fe 59 4.10.1 Kết phân tích Fe 16 mẫu rau muống 59 SVTH: Trần Hữu An v ... loại nặng rau muống cao Do sử dụng rau muống, cần phải biết rõ nguồn gốc để có loại rau muống đạt chất lượng Để đảm bảo an tồn trước sử dụng rau muống người tiêu dung cần ý: Khơng ăn rau muống có... An vi Luận văn tốt nghiệp GVHD: Ths Lâm Phước Điền DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1: Bảng hệ thống cấp bậc phân loại rau muống Bảng 2.2: Thành phần rau muống Bảng 2.3: Thành phần rau muống ... Kết phân tích Cu 16 mẫu rau muống 58 Bảng 4.26: Kết phân tích Fe 16 mẫu rau muống 59 Bảng 4.27: Kết phân tích Zn 16 mẫu rau muống 60 SVTH: Trần Hữu An vii Luận văn tốt nghiệp GVHD: