Đang tải... (xem toàn văn)
Nghiên cứu tổng hợp oxit nano MgAl2O4, MgFe2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (Luận văn thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano MgAl2O4, MgFe2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (Luận văn thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano MgAl2O4, MgFe2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (Luận văn thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano MgAl2O4, MgFe2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (Luận văn thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano MgAl2O4, MgFe2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (Luận văn thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano MgAl2O4, MgFe2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (Luận văn thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano MgAl2O4, MgFe2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (Luận văn thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano MgAl2O4, MgFe2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (Luận văn thạc sĩ)
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM NGUYỄN HOÀNG PHƯƠNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT NANO MgAl2O4, MgFe2O4 VÀ BƯỚC ĐẦU THĂM DÒ ỨNG DỤNG CỦA CHÚNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT THÁI NGUYÊN - 2017 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM NGUYỄN HOÀNG PHƯƠNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT NANO MgAl2O4, MgFe2O4 VÀ BƯỚC ĐẦU THĂM DÒ ỨNG DỤNG CỦA CHÚNG Chun ngành: HĨA VƠ CƠ Mã số: 60 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan THÁI NGUYÊN - 2017 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố cơng trình khác Tác giả luận văn Nguyễn Hồng Phương Xác nhận khoa chun mơn P.Trưởng khoa Người hướng dẫn PGS.TS Đỗ Trà Hương PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan i LỜI CẢM ƠN Luận văn hồn thành khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nguyễn Thị Tố Loan người tận tình hướng dẫn, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy, cô giáo Ban giám hiệu, phòng Đào tạo, khoa Hóa học - trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình học tập nghiên cứu thực đề tài Xin chân thành cảm ơn bạn bè đồng nghiệp động viên, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho tơi suốt q trình thực nghiệm hoàn thành luận văn Thái Nguyên, tháng 09 năm 2017 Tác giả luận văn Nguyễn Hoàng Phương ii MỤC LỤC Trang bìa phụ Lời cam đoan i Lời cảm ơn ii Mục lục iii Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt iv Danh mục bảng v Danh mục hình vi MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu nano .2 1.1.1 Phân loại vật liệu nano 1.1.2 Tính chất vật liệu nano .3 1.1.3 Ứng dụng vật liệu nano 1.2 Một số phương pháp tổng hợp vật liệu nano 1.2.1 Phương pháp đồng kết tủa 1.2.2 Phương pháp thủy nhiệt 1.2.3 Phương pháp sol-gel 1.2.4 Phương pháp tổng hợp đốt cháy 1.3 Các phương pháp nghiên cứu vật liệu 12 1.3.1 Phương pháp phân tích nhiệt 12 1.3.2 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 13 1.3.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét truyền qua 14 1.3.4 Phương pháp đo phổ tán xạ lượng tia X (EDX) .16 1.3.5 Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng .17 1.3.6 Phương pháp phổ hấp thụ phân tử Uv-Vis 17 1.4 Tổng quan spinel 19 1.4.1 Cấu trúc spinel 19 iii 1.4.2 Tính chất ứng dụng spinel .21 1.4.3 Một số kết nghiên cứu tổng hợp ứng dụng nano aluminat ferit 23 1.5 Tổng quan metylen xanh .26 Chương THỰC NGHIỆM 28 2.1 Dụng cụ, hóa chất, máy móc .28 2.1.1 Dụng cụ, máy móc 28 2.1.2 Hóa chất 28 2.2 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến tạo pha kích thước hạt oxit MgAl2O4 MgFe2O4 28 2.2.1 Ảnh hưởng nhiệt độ nung 28 2.2.2 Ảnh hưởng thời gian nung .29 2.2.3 Ảnh hưởng tỉ lệ mol KL/PVA .29 2.2.4 Ảnh hưởng nhiệt độ tạo gel 29 2.3 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng phân hủy metylen xanh có mặt chất xúc tác MgAl2O4 MgFe2O4 29 2.3.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh 29 2.3.2 Khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ .30 2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng .31 2.3.4 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng vật liệu .31 2.3.5 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ metylen xanh 32 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33 3.1 Kết khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến tạo pha kích thước hạt oxit MgAl2O4, MgFe2O4 33 3.1.1 Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung 33 3.1.2 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian nung 36 3.1.3 Kết khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ mol KL/PVA 37 3.1.4 Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo gel 40 3.2 Kết nghiên cứu đặc trưng mẫu điều chế điều kiện tối ưu .41 3.3 Kết nghiên cứu khả xúc tác cho phản ứng phân hủy metylen xanh iv vật liệu .47 3.3.1 Kết khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ 47 3.3.2 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng 47 3.3.3 Kết khảo sát ảnh hưởng khối lượng chất xúc tác 49 3.3.4 Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ metylen xanh 50 KẾT LUẬN 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO 53 PHỤ LỤC v DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Tên viết tắt Tên đầy đủ BET Brunauer- Emmett-Teller CH Cacbohydrazide CS Combustion Synthesis CTAB Cetyl trimetyl amoni bromua DSC Differential Scanning Calorimetry EDA Etylen diamin GPC Gas Phase Combustion MB Metylen xanh MDH Malonic acid dihydrazide ODH oxalyl dihydrazide PEG Poly (etylen glicol) PGC Polimer Gel Combustion PVA Poly (vinyl ancol) SC Solution Combustion SDS Natri dodecyl sunfat SEM Scanning Electron Microscope SHS Self Propagating High Temperature Synthesis Process SSC Solid State Combustion TEM Transnission Electron Microscope TFTA Tetra formal tris azine TGA Thermo Gravimetric Analysis XRD X-Ray Diffraction iv DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Tính chất số spinel 22 Bảng 2.1 Tỉ lệ KL/PVA mẫu MgA2O4 (A=Al, Fe) 29 Bảng 2.2 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh 30 Bảng 3.1 Thành phần pha kích thước tinh thể mẫu MgAl2O4 MgFe2O4 nung nhiệt độ khác 35 Bảng 3.2 Thành phần pha kích thước tinh thể mẫu MgAl2O4 MgFe2O4 nung thời gian khác 37 Bảng 3.3 Kích thước hạt tinh thể MgAl2O4 MgFe2O4 tỉ lệ mol KL/PVA khác 39 Bảng 3.4 Kích thước hạt tinh thể MgAl2O4 MgFe2O4 nhiệt độ tạo gel khác 41 Bảng 3.5: Một số kết nghiên cứu tổng hợp nano spinel MgAl2O4 MgFe2O4 46 Bảng 3.6 Sự phụ thuộc hiệu suất phân hủy metylen xanh có mặt MgAl2O4 MgFe2O4 vào thời gian chiếu sáng 48 Bảng 3.7 Sự phụ thuộc hiệu suất phân hủy metylen xanh có mặt MgAl2O4 MgFe2O4 vào khối lượng vật liệu 50 v DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Một số ví dụ vật liệu nano: (a) hạt nano, (b) ống nano, (c) màng nano (d) vật liệu có cấu trúc nano Hình 1.2 Hai phương pháp để điều chế vật liệu nano Hình 1.3 Sơ đồ minh họa tam giác cháy Hình 1.4 Sơ đồ nguyên lý thiết bị hiển vi điện tử quét 15 Hình 1.5 Sơ đồ nguyên lí hoạt động máy đo phổ EDX 16 Hình 1.6 Cấu trúc tinh thể spinel 20 Hình 1.7 Cấu trúc mạng spinel thuận 20 Hình 1.8 Cơ chế quang xúc tác chất bán dẫn 25 Hình 1.9 Cơng thức cấu tạo metylen xanh 26 Hình 1.10 Phổ Uv-Vis dung dịch metylen xanh 27 Hình 2.1 Đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh 30 Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt gel Mg2+ - Al3+ - PVA 33 Hình 3.2 Giản đồ phân tích nhiệt gel Mg2+ - Fe3+ - PVA 33 Hình 3.3 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu MgAl2O4 nung nhiệt độ khác 34 Hình 3.4 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu MgFe2O4 nung nhiệt độ khác 34 Hình 3.5 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu MgAl2O4 nung thời gian khác 36 Hình 3.6 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu MgFe2O4 nung thời gian khác 36 Hình 3.7 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu MgAl2O4 có tỉ lệ mol KL/PVA khác 38 Hình 3.8 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu MgFe2O4 có tỉ lệ mol KL/PVA khác 38 Hình 3.9 Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu MgAl2O4 tạo gel nhiệt độ khác 40 vi ... SƯ PHẠM NGUYỄN HOÀNG PHƯƠNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT NANO MgAl2O4, MgFe2O4 VÀ BƯỚC ĐẦU THĂM DÒ ỨNG DỤNG CỦA CHÚNG Chuyên ngành: HĨA VƠ CƠ Mã số: 60 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Người... 1.4 Tổng quan spinel 19 1.4.1 Cấu trúc spinel 19 iii 1.4.2 Tính chất ứng dụng spinel .21 1.4.3 Một số kết nghiên cứu tổng hợp ứng dụng nano aluminat ferit 23 1.5 Tổng. .. MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu nano .2 1.1.1 Phân loại vật liệu nano 1.1.2 Tính chất vật liệu nano .3 1.1.3 Ứng dụng vật liệu nano