Khoá luận tốt nghiệp Trịnh Thị Điệp, K31 - Hoá TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC *************** TRỊNH THỊ ĐIỆP NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA 2+ ION Mn VỚI XILEN DA CAM BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hóa học phân tích Ngƣời hƣớng dẫn khoa học Th.S PHÍ VĂN HẢI HÀ NỘI – 2009 -1- Lời cảm ơn Trƣớc tiên em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thày giáo – Thạc sĩ Phí Văn Hải, ngƣời giúp đỡ, bảo tận tình suốt trình em thực đề tài Em xin chân thành cảm ơn ban chủ nhiệm, thày giáo khoa Hóa trƣờng ĐHSP Hà Nội 2, tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình em thực đề tài Hà Nội, ngày 10 tháng năm 2009 Sinh viên Trịnh Thị Điệp Lời cam đoan Tơi xin cam đoan khóa luận tốt nghiệp với đề tài “Nghiên cứu tạo phức Mn(II) với Xilen dacam phƣơng pháp trắc quang” Là công trình nghiên cứu riêng tơi Tuy đề tài khơng phải hồn tồn nhƣng kết nghiên cứu đề tài không trùng với kết tác giả khác Nếu sai tơi xin chịu hồn toàn trách nhiệm Hà Nội, ngày 10 tháng năm 2009 Tác giả Trịnh Thị Điệp LỜI MỞ ĐẦU Mangan (tên La tinh Manganum) ngun tố hố học nhóm VII hệ thống tuần hoàn Menđêleep, số thứ tự nguyên tử 25, khối lƣợng nguyên tử 54,938 Mangan, nguyên tố đặc biệt quan trọng ngành luyện kim đen đƣợc nhà hoá học Thụy Điển Silơ (K.Scheele) tìm năm 1774 Nhà hố học Thụy Điển Gan (G.Ganh) lần điều chế đƣợc mangan dạng tinh khiết nung đỏ khoáng vật piroluzit MnO2 chén nung có phủ than gỗ Mangan nguyên tố phổ biến, hàm lƣợng vỏ Trái Đất 0,1% tổng khối lƣợng Ngƣời ta không gặp mangan trạng thái tự Các quặng mangan piroluzit MnO2, haumanit Mn3O4, braunit Mn2O3, maganit MnO2.Mn(OH)2 Mangan nguyên tố quan trọng ngành luyên kim đen Ngƣời ta dùng hợp kim mangan với sắt, tức feromangan để loại phần lớn lƣu huỳnh oxi có hại cho kim loại khỏi gang lỏng Mangan đƣợc dùng thêm vào nhiều loại thép làm cho thép có độ cứng cao Thép giàu mangan có tính chịu mài mòn đặc biệt Thép dùng để làm phận hoạt động máy nghiền, làm đƣờng ray xe lửa Ngoài mangan có nhiều hợp kim magiê, làm tăng độ bền chúng chống ăn mòn Mangan có với lƣợng khơng đáng kể sinh vật: Là ngun tố vi lƣợng, mangan có vai trò quan trọng trao đổi chất, có ảnh hƣởng đến trình tạo màu Phức chất loại hố chất đƣợc ứng dụng rộng rãi ngày tăng hầu hết lĩnh vực khác nhƣ hóa học, sinh học, y học, dƣợc học, nông nghiệp, công nghiệp, phân tích mơi trƣờng…nhằm khai thác tài ngun khống sản đất nƣớc Hoá học hợp chất phức ngày có ý nghĩa to lớn phát triển nhiều ngành khoa học ngành quan trọng hoá học đại Phức chất cầu nối độc đáo hoá học đại cƣơng, vơ cơ, hữu cơ, hố lí, phân tích hố lí thuyết Điều khẳng định thống hoá học khoa học nghiên cứu cấu trúc tính chất chất khác Có thể nói khơng ngun tố bảng Hệ thống tuần hồn khơng hình thành hợp chất phức, số lƣợng phức chất nhiều vơ kể, đóng vai trò quan trọng thiên nhiên kĩ thuật Để nghiên cứu phức chất ngƣời ta áp dụng hầu hết phƣơng pháp nghiên cứu vật lí, hố - lí đại nhằm xác định cấu trúc, thành phần, tính chất, hàm lƣợng chất nhƣ: Phƣơng pháp điện thế, phƣơng pháp cực phổ, phƣơng pháp trắc quang, phƣơng pháp đo phổ dao động, phép đo phổ cộng hƣởng từ hạt nhân (NMR) cộng hƣởng thuận từ điện tử (EPR), phép đo nhiệt lƣợng…Trong phƣơng pháp trắc quang vùng phổ tử ngoại khả kiến vốn phƣơng pháp đƣợc dùng nhiều nhât để nghiên cứu phức chất dung dịch Phƣơng pháp trắc quang có độ nhạy, độ xác độ chọn lọc cao nên thƣờng đƣợc dùng để xác định hàm lƣợng bé, trung bình hàm lƣợng lớn nguyên tố nhiều đối tƣợng phân tích Phƣơng pháp thực đƣợc nhanh, thuận lợi, thiết bị đơn giản, dễ tự động hố nên đƣợc dùng rộng rãi nhiều phòng thí nghiệm nghiên cứu khoa học, phòng thí nghiệm nhà máy…Trong nghiên cứu khoa học phƣơng pháp phân tích trắc quang đƣợc dùng phổ biến Khoảng 40% báo khoa học công bố dựa số liệu phƣơng pháp Trong phƣơng pháp này, phản ứng tạo hợp chất màu đóng vai trò quan trọng, định độ nhạy, độ xác, độ chọn lọc thời gian phân tích Một số phản ứng tạo hợp chất màu quan trọng phản ứng ion kim loại với thuốc thử màu hữu Xilen da cam thuốc thử truyền thống có độ nhạy cao, đƣợc sử dụng nhiều hố học phân tích trắc quang Đã có nhiều cơng trình nghiên cứu khả tạo phức, độ bền phức chất dung dịch nƣớc kim loại quí với Xilen da cam Ở đặt vấn đề nghiên cứu tạo phức phối tử với ion kim loại 2+ Mn dung dịch nƣớc phƣơng pháp trắc quang Vì lí trên, chúng tơi chọn đề tài: “Nghiên cứu tạo phức 2+ ion Mn với Xilen da cam phƣơng pháp trắc quang” Chúng thực đề tài với nhiệm vụ sau: Nghiên cứu điều kiên tạo phức tối ƣu: tƣ, pHtƣ , ttƣ… Xác định thành phần phức phƣơng pháp độc lập Xác định tham số định lƣợng phức: Do điều kiện thực nghiệm thời gian có hạn, có nhiều cố gắng song luận văn không tránh khỏi thiếu sót, chúng tơi mong nhận đƣợc góp ý thày cô bạn CHƢƠNG I TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Vị trí, cấu tạo, tính chất Mangan 1.1.1 Vị trí, cấu tạo Mangan (Mn) ngun tố hố học nhóm VIIB bảng hệ thống tuần hoàn Menđêleep, số thứ tự nguyên tố 25, khối lƣợng nguyên tử 54,938 Cấu hình electron lớp sát là: 3d 4s Mn nguyên tố đa hoá trị: từ I đến VII Bậc oxi hoá đặc trƣng +2, +4,+7 Ngồi tạo hợp chất với số oxi hoá +3, +5, +6 Mn (I) tồn phức rắn: [Mn 2+ ] 2- - Các trạng thái oxi hoá bền: Mn , MnO4 , MnO4 (chỉ bền mơi trƣờng kiềm) Mn(OH)2 bị oxi hố nhanh khơng khí tạo thành MnO(OH)2 3+ Mn(III) khơng tồn dƣới dạng ion Mn dung dịch, tồn dƣới dạng phức chất (với oxalat, photphat, clorua, florua ) 4+ Mn(IV) không tồn trạng thái cation Mn dung dịch Nó có mặt dƣới dạng ion phức (với clorua, florua ) 1.1.2 Tính chất 1.1.2.1 Tính chất axit - bazơ 2+ Dung dịch nƣớc ion Mn có màu hồng nhạt, có phản ứng axit yếu: 2+ Mn + + + H2O MnOH + H lg K = -10,6 (1.1) 2+ Dung dịch Mn 0,01 (M) có pH 6 2+ Khi kiềm hố dung dịch Mn có kết tủa trắng Mn(OH)2 tách pH > 2+ 8,8 (từ dung dịch Mn 0,01 M) 2+ Mn -1 9,6 + OH Mn(OH)2  KS = 10 (1.2) Cũng giống Mg(OH)2 kết tủa tan dễ axit loãng muối amoni: Mn(OH)2  Mn 2+ - OH lg KS = - 9,6 + (1.3) 4+ NH (1.4) + 2H NH3 + + H lg Ka = - 9,24 + OH H2O lg Kw = 14 4+ (1.5) Mn(OH)2 + NH Mn2+ + NH3 + H2O lg K = 0,08 (1.6) Mangan hiđroxit tan kiềm dƣ tạo thành phức - hiđroxo: Mn(OH)2 + OH Mn(OH)3- (1.7) Tuy vậy, Mn(OH)2 dễ bị oxi hoá khơng khí tạo thành MnO(OH)2 hay H2MnO3 màu nâu tan nƣớc, khó tan axit Vì dùng hỗn hợp NH3 + NH4Cl để ngăn ngừa kết tủa Mn(OH)2 khơng thành cơng lƣợng Mn(OH)2 xuất lúc đầu chuyển dần sang MnO(OH)2 làm cho cân tạo kết tủa Mn(OH)2 chuyển hoàn toàn sang phải HMnO4: axit mạnh tƣơng tự HClO4 1.1.2.2 Tính chất tạo phức +) Tạo phức bền với axetat, thioxanat, amoniac, oxalat, sunfat, - +) Tạo phức tƣơng đối bền với EDTA: MnY (lg = 14) Với , - đipiriđin, o- phenantrolin, hấp thụ chủ yếu vùng ánh sáng tử ngoại +) Mn(III) tồn chủ yếu dạng phức bền, thƣờng có màu đặc 2+ + trƣng: phức cloro MnCl : nâu đen, phức photphat MnHPO4 : màu tím, phức 3- sunfat: đỏ thẫm, Mn(CN)6 : đỏ thẫm, phức oxalat Mn(C2O4)n (n = 3: lg = 10; 16,6; 2- 19,5) màu đỏ đen, MnF5 : đỏ thẫm, Mn(CH3COO)3: đỏ thẫm 4- +) Mn(IV) tồn dạng phức bền: Mn(CN)8 , MnCl6 2- (đỏ thẫm) 2- MnF6 (màu vàng) 1.1.2.3 Tính chất oxi hố khử a) Mn có tính khử mạnh dễ axit = - 1,18 (V) Nó đƣợc khử nƣớc tan b) = 1,5 (V) Thế phụ thuộc Mn(III) có tính oxi hố mạnh - chất axit có mặt Trong dung dịch CN , Mn(III) hẳn tính oxi hố 2+ mạnh chuyển sang phức với xianua bền phức tƣơng ứng ion Mn = - 0,24 (V) c) Mn(IV) có tính oxi hố tƣơng đối mạnh MnO2 + H +2e Mn + 2+ = 1,23 (V) + H2O (1.8) Thế phụ thuộc nồng độ chất axit có mặt Trong dung dịch - HCl 6N, E = 1,47 (V), MnO2 oxi hố đƣợc Cl Do ta hiểu kết tủa MnO(OH)2 hay MnO2(H2O) không tan HNO3, H2SO4 nhƣng tan HCl đặc + 2+ MnO(OH)2 + Cl + 4H Mn + Cl2 + H2O (1.9) MnO2 oxi hố đƣợc H2O2 mơi trƣờng axit MnO2 + 4H + 2e Mn + 2H2O + 2+ lg K1 + (1.10) H2O2 O2 + 2H + 2e lg K2 = (2.1,23)/0,059 = (-2.0,68)/0,059 (1.11) MnO2 + H2O2 + 2H Mn + O2 + 2H2O lg K = 18,64 (1.12) + 2+ Vì kết tủa MnO(OH)2 không tan HNO3 nhƣng lại tan đƣợc HNO3 có mặt H2O2 2+ Mn bị oxi hoá thành MnO2 nhiều chất oxi hoá mạnh nhƣ HNO3 - đặc, MnO4 2+ - Phản ứng oxi hố Mn MnO4 xảy đun nóng dung dịch trung tính hay axit yếu - + MnO4 + H + 3e 2+  Mn + H2OMnO2 + H2O + + H + 2e 2 MnO + 2HMnO MnO2 + Mn 2O  lg K = 47 (1.15) - 2+ (1.13) (1.14) + +4H Thực MnO(OH)2 có Mn2O3, Mn3O4 hiđrat hố 2- d) Mn(IV) MnO4 có tính oxi hố mơi trƣờng kiềm: 2MnO4 +2 H2O + 2e MnO2 4OH (1.16) 2- E (MnO4 /MnO2) = 0,51 (V) + 2+ Dãy thứ hai: Nồng độ XDC không đổi (CXDC = const) nồng độ Mn -6 -5 thay đổi từ 5.10 ÷ 5.10 M Tiến hành đo mật độ quang dung dịch trì pH = 6,25 λmax = 580 (nm) đem so sánh với nƣớc Kết đƣợc trình bày bảng 3.7 hình 3.8 Bảng 3.7: Sự phụ thuộc mật độ quang theo phƣơng pháp tỉ số mol STT 10 11 CXDC = 2.10 10 M 0,5 0,8 1,0 1,3 1,5 1,7 2,0 2,5 3,0 4,0 5,0 -5 M A 0,262 0,375 0,451 0,524 0,555 0,611 0,738 0,750 0,800 0,880 0,910 -5 Hình 3.8: Đồ thị phƣơng pháp tỉ số mol (CXDC = 2.10 M = const) Nhận xét: Từ đồ thị hình 3.8 ta thấy điểm cắt đƣờng cong tƣơng 2+ -5 2+ ứng với nồng độ Mn là: 2.10 chứng tỏ phức XDC Mn phức : Cũng xử lí kết nhƣ dãy thứ ta đƣợc điểm cắt = -5 2.10 M 2+ Nhƣ vậy, với hai dãy thí nghiệm cho tỉ lệ tạo phức Mn XDC : Để có kết luận chắn thành phần phức sử dụng thêm phƣơng pháp hệ đồng phân tử gam 3.1.6.2 Phƣơng pháp hệ đồng phân tử gam Chuẩn bị hai dãy dung dịch có tổng nồng độ (CXDC + ) định.Sau đo mật độ quang dung dịch phức bƣớc sóng tối ƣu λmax ; pHtƣ; ttƣ Kết đƣợc biểu diễn bảng 3.8 hình 3.9 Bảng 3.8: Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào tỉ số CXDC / Dãy 1: CXDC + CXDC CXDC 10 / 0,4 1:9 0,8 2:8 1,2 3:7 1,6 4:6 2,0 5:5 2,4 6:4 2,8 7:3 3,2 8:2 3,6 9:1 -5 = 4.10 (M) Ai 0,179 0,370 0,532 0,654 0,738 0,695 0,686 0,561 0,385 Dãy 2: CXDC + CXDC CXDC 10 / 0,3 1:9 0,6 2:8 0,9 3:7 1,2 4:6 1,5 5:5 1,8 6:4 2,1 7:3 2,4 8:2 2,7 9:1 -5 = 3.10 (M) Ai 0,143 0,264 0,412 0,473 0,507 0,457 0,439 0,415 0,294 Hình 3.9: Đồ thị phƣơng pháp hệ đồng phân tử gam -5 (1): CXDC + = 10 (M) (2): CXDC + = 3.10 (M) -5 Nhận xét: Nhƣ từ đồ thị phƣơng pháp đồng phân tử gam cho 2+ kết tỉ lệ Mn : XDC = : phù hợp với phƣơng pháp tỉ số mol Kết luận chung: Bằng phƣơng pháp xác định thành phần phức độc lập phƣơng pháp tỉ số mol, phƣơng pháp hệ đồng phân tử gam Ta 2+ thu đƣợc kết phù hợp là: phức Mn - XDC phức có thành phần 2+ Mn : XDC = 1:1 3.1.7 Khoảng nồng độ tuân theo định luật Bia Để nghiên cứu khoảng nồng độ phức tuân theo định luật Bia ta khảo 2+ sát phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ ion Mn Các dung dịch đƣợc chuẩn bị với CXDC = Và đo mật độ quang điều kiện tối ƣu 2+ Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ Mn đƣợc trình bày bảng 3.9 hình 3.10 2+ Bảng 3.9: Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ Mn STT 0,2 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 10 M 0,1 0,015 0,028 0,055 0,157 0,25 0,32 0,421 0,482 ∆Ai STT 10 11 12 13 14 15 16 3.0 3.4 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 10 M 2.8 ∆Ai 0,551 0,618 0,719 0,818 0,922 1,025 1,129 1,234 Hình 3.10 Đồ thị phụ thuộc mật độ quang vào -5 Kết luận: Khoảng tuân theo định luật Bia là: 0,2÷6.10 M Xử lí đƣờng chuẩn theo phƣơng pháp bình phƣơng tối thiểu theo chƣơng trình MS Excell ta đƣợc phƣơng trình đƣờng chuẩn: y = 20760x -0,0103 R = 0,9987 2+ 3.2 Giản đồ phân bố dạng tồn Mn Xilen da cam theo pH 2+ 3.2.1 Giản đồ phân bố dạng tồn Mn theo pH Trƣớc tƣơng tác để tạo phức dung dịch ion trung tâm có cân (cân thủy phân) sau: 2+ + -10,6 Mn + H2O Mn(OH) K1 = 10 + + Mn(OH) + H2O Mn(OH)2 + H 10 -4,8 K2 = H2O  (3.2) Mn(OH)2 + - + Mn(OH)3 + H K3 = 10 -19 Áp dụng định luật bảo toàn khối lƣợng ta có: [Mn(OH) + 2+ -1 ] = [Mn ] h K1 + -1 2+ -2 [Mn(OH)2] = [Mn(OH) ] h K2 = [Mn ] h K1 K2 - 2+ -3 [Mn(OH)3 ] = [Mn ] h K1 K2 K3 (3.1) (3.3) Áp dụng định luật bảo toàn nồng độ đầu ta có: 2+ + - = [Mn ] + [Mn(OH) ] + [Mn(OH)2] + [Mn(OH)3 ] 2+ -1 -2 -3 = [Mn ] (1 + h K1 + h K1 K2 + h K1 K2 K3) -1 -2 -3 Đặt A = (1 + h K1 + h K1 K2 + h K1 K2 K3) Tỷ lệ % dạng: %[ ] = = %[ ] = = %[ ] = = %[ ] = = 100% 100% 100% Kết khảo sát % dạng tồn Mn theo pH đƣợc thể bảng 3.10 hình 3.11 Bảng 3.10: Kết tính % dạng tồn mangan theo pH pH A 1,00 100 0 1,00 100 0 1,00 100 0 1,00 100 0 1,00 99,99935 2,51.10 -5 3,97.10 1,000423226 99,9577 2,51.10 -3 3,9794.10 1,040061906 96,148 2,41513.10 4,983592 20,065882 5,04.10 399,1322894 0,2505435 1,0022.10 10 39811,96828 2,512.10 -3 6,31.10 11 3981075,257 2,512.10 -5 12 3,981.10 2,512.10 -7 13 3,981.10 14 3,91.10 %[ 10 12 ] %[ ] -2 %[ ] -4 -2 ] 0 3,8277 79,884 99,7432 -4 99,997 6,31.10 -6 100 1,5.10 6,31.10 -7 100 1.10 -5 -2 -3 -7 0 100 7.10 -4 0 100 1.10 -3 Hình 3.11: Giản đồ % dạng tồn mangan theo pH (1): % [ %[ ] (3): %[ ] (2): %[ ] (4): %[ ] 3.2.2 Giản đồ phân bố dạng tồn Xilen da cam theo pH Trong dung dịch thuốc thử xilen da cam H6R có cân  sau: H6R 10 1,2 + ’ H5R + H K1 = (3.4)  - H5R (3.5)  2- H4R (3.6) H3R 2- 3- + H4R + H 3- + H3R + H  4- ’ -2,6 ’ -3,2 K2 = 10 + K3 = 10 ’ H2R + H K4 = 10 -6,4 (3.7) H2R 4- 5- HR -12,3 10 HR5- + H+ K5’ = 10-10,5 (3.8)  6- + R +H ’ K6 = (3.9) Áp dụng định luật tác dụng cho cân ta có: [H5R] + -1 ’ -1 ’ -2 ’ = [H6R] [H ] K1 = [H6R] h K1 2- - + -1 ’ ’ [H4R ] = [H5R ] [H ] K2 = [H6R] h K1 K2 3- -3 ’ ’ ’ 4- -4 ’ ’ ’ ’ -5 ’ ’ ’ ’ -6 ’ ’ ’ ’ [H3R ] = [H6R] h K1 K2 K3 [H2R ] = [H6R] h K1 K2 K3 K4 - [HR ] 6- [R ] ’ = [H6R] h K1 K2 K3 K4 K5 ’ ’ = [H6R] h K1 K2 K3 K4 K5 K6 Áp dụng định luật bảo tồn nồng độ đầu ta có: [ =[ ]+[ ]+[ ]+[ ]+[ ] + [H ]+ =[ ] (1 + h K1 + h K1 K2 + + h K1 K2 K3 K4 K5 K6 ) =[ ].A ] -1 ’ -2 -1 ’ ’ ’ -2 ’ ’ -6 ’ -6 ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ Với A = + h K1 + h K1 K2 + + h K1 K2 K3 K4 K5 K [ R] = Từ ta có tỷ lệ % dạng: ’ ’ ’ %[ %[ R] = ] = = 100% = 100% %[ ] = %[ ] = %[ ] = % [H %[ 100% 100% 100% ] = 100% = 100% ] Kết khảo sát phụ thuộc % dạng tồn xilen da cam theo pH đƣợc thể bảng 3.13 hình 3.13 sau: Bảng 3.11: Bảng kết % dạng tồn XDC theo pH % pH [ % R] [ 0,610 4,997.10 1,238.10 3,410.10 3,770.10 % ] % [ ] % [ ] [ -2 % ] -8 % [H ] 99,938 2,435 1,536.10 6,12.10 -2 78,885 19,815 1,250 4,977.10 -3 19,618 49,277 31,092 0,0124 3,91.10 -6 0,5399 13,560 85,559 0,3410 1,077.10 -9 5,99.10 -3 1,5012 94,72 3,7710 1,193.10 2,844.10 -12 4,51 10 -3 0,1132 71,444 28,442 8,994.10 7,990.10 -16 1,27.10 -7 3,2.10 -3 20,070 79,9013 -5 2,443 -5 0,243 -9 1,91.10 0 0 -7 5,4.10 -5 5,98.10 -4 4,50.10 2,530.10 -2 1,27.10 97,250 0,3080 1,54.10 96,698 3,060 1,53.10 75,870 23,990 0,12 5,814.10 23,114 73,187 3,668 -6 2,0630 65,240 32,697 -2 16,625 83,32 -4 1,956 98,043 1,54.10 -10 3,87.10 1,53.10 -13 3,85.10 10 1,20.10 -16 3,02.10 11 0 9,214.10 12 0 8,21.10 13 0 1,32.10 14 0 1,55.10 -15 ] -10 -12 -5 [ -2 -4 5,2.10 -8 5,26.10 -11 6,19.10 -16 -13 -10 -7 -5 -2 Hình 3.12: Giản đồ % dạng tồn XDC vào pH 3.3 Tính hệ số hấp thụ phân tử gam ε phức theo phƣơng pháp Komar 3.3.1 Tính hệ số hấp thụ phân tử gam XDC Tiến hành làm bốn thí nghiệm với bốn dung dịch XDC nồng độ khác nhau, đo mật độ quang bốn dung dịch λ = 580 (nm) , pH = 6,25 Từ ta xác định hệ số hấp thụ phân tử gam thuốc thử: = Kết đƣợc trình bày bảng 3.12 Bảng 3.12: Kết tính hệ số hấp thụ phân tử gam XDC (pH = 6,25) CXDC.10 (M) 5,0 7,0 10,0 12,0 15,0 Ai 0,322 0,475 0,621 0,801 0,925 ε 6640 6785 6210 6675 6166,7 = 6495,3 2+ 3.3.2 Tính hệ số hấp thụ phân tử gam phức Mn - XDC Xác định εphức theo phƣơng pháp Komar: Cách tiến hành: Chuẩn bị dung dịch phức có CXDC = q (q = 1) Đo mật độ quang cặp dung dịch có nồng độ khác Sau xác định hệ số hấp thụ phân tử phức theo phƣơng pháp Komar ; = Với B = 2+ Với phức Mn - XDC ta có: q = 1; l = B= Ta có bảng kết sau: 2+ Bảng 3.13: Kết tính hệ số hấp thụ phân tử gam phức Mn - XDC theo phƣơng pháp Komar Cặp Cặp Cặp Cặp Cặp Cặp -5 Ci = 2.10 -5 Cj = 3.10 -5 Ci = 3.10 -5 Cj = 4.10 Ai = 0,371 Aj = 0,569 Ai = 0,569 Aj = 0,768 n = 2/3 B1 = 0,8027 n = 3/4 B2 = 0,8632 -5 Ai = 0,371 Aj = 0,768 Ai = 0,371 Aj = 0,956 Ai = 0,569 Aj = 0,956 Ai = 0,768 Aj = 0,956 n = 2/4 B3 = 0,6888 n = 2/5 B4 = 0,6180 n = 3/5 B5 = 0,7699 n = 4/5 B6 = 0,8973 Ci = 2.10 -5 Cj = 4.10 -5 Ci = 2.10 -5 Cj = 5.10 -5 Ci = 3.10 -5 Cj = 5.10 -5 Ci = 4.10 -5 Cj = 5.10 Sau xử lý thống kê ta thu đƣợc kết quả: = (2,0204 ± 0,0968) 10 ε1 = 2,101.104 = 2,082.10 = 2,092.10 4 = 2,017.10 = 1,966.10 = 1,865.10 KẾT LUẬN Bằng phƣơng pháp phân tích trắc quang tiến hành nghiên cứu 2+ 2+ cách có hệ thống tạo phức Mn với xilen da cam: Mn - XDC rút số kết luận sau: 2+ Đã tìm đƣợc điều kiện tối ƣu phản ứng tạo phức Mn XDC = 580 (nm); pHtƣ = 6,25 Đã xác định đƣợc thành phần phức phƣơng pháp độc lập nhƣ: phƣơng pháp tỉ số mol, phƣơng pháp hệ đồng phân tử gam Kết thống nhất: phức tạo thành có tỷ lệ : CXDC : Đã xây dựng đƣờng chuẩn phức biểu thị phụ thuộc mật độ -5 quang dung dịch phức vào nồng độ phức Kết quả: Từ = 0,2÷6.10 M mật độ quang dung dịch tuân theo định luật Bia 2+ Đã xác định đƣợc tham số định lƣợng phức Mn - XDC pH = 6,25 theo phƣơng pháp Komar = (2,0204 ± 0,0968) 10 TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Tinh Dung – Hóa học phân tích phần I – Lý thuyết sở (cân ion), NXB Giáo dục – 1981 Nguyễn Tinh Dung – Hóa học phân tích phần II – Các phản ứng ion dung dịch nƣớc, NXB Giáo dục – tái 2002 Nguyễn Tinh Dung – Hóa học phân tích phần III – Các phƣơng pháp định lƣợng hóa học, NXB Giáo dục – 2002 Hồ Viết Quý – Các phƣơng pháp phân tích quang họ hóa học, NXB ĐHQG Hà Nội – 1998 Hồ Viết Quý, Nguyễn Tinh Dung – Các phƣơng pháp phân tích lý – hóa, Trƣờng ĐHSP Hà Nội – 1991 Hồ Viết Quý – Các phƣơng pháp phân tích đại ứng dụng hóa học, NXB ĐHQG Hà Nội Hồ Viết Quý – Phức chất hóa học, NXB Khoa học Kỹ thuật – 1998 Hồ Viết Quý – Cơ sở hóa học phân tích đại tập I, NXB Khoa học Kỹ thuật – 2003 Hồ Viết Quý – Phân tích Lý – Hóa, NXB Giáo dục – 2001 10 Hồng Nhâm – Hóa học vơ tập III – Các nguyên tố chuyển tiếp, NXB Giáo dục – 2000 11 Nguyễn Đức Vận – Hóa học vơ tập II – Các kim loại điển hình, NXB Khoa học Kỹ thuật – 1999 12 Trần Ngọc Mai – Truyện kể 109 nguyên tố hóa học, NXB Giáo dục – 2000 ... trình nghiên cứu khả tạo phức, độ bền phức chất dung dịch nƣớc kim loại quí với Xilen da cam Ở đặt vấn đề nghiên cứu tạo phức phối tử với ion kim loại 2+ Mn dung dịch nƣớc phƣơng pháp trắc quang. .. tài: Nghiên cứu tạo phức 2+ ion Mn với Xilen da cam phƣơng pháp trắc quang Chúng thực đề tài với nhiệm vụ sau: Nghiên cứu điều kiên tạo phức tối ƣu: tƣ, pHtƣ , ttƣ… Xác định thành phần phức. .. tài Nghiên cứu tạo phức Mn(II) với Xilen dacam phƣơng pháp trắc quang Là cơng trình nghiên cứu riêng tơi Tuy đề tài khơng phải hồn tồn nhƣng kết nghiên cứu đề tài không trùng với kết tác giả khác