BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÁO CÁO PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG VÀ ĐỘC TỐ TRONG SNN ĐỀ TÀI: PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG MUỐI NITRAT, NITRIT TRONG SẢN PHẨM TỪ THỊT ( LẠP XƯỞNG, XÚC XÍCH…) TỔNG QUAN ĐẶT VẤN ĐỀ Trong số hóa chất mà người ta dùng để bảo quản thực phẩm muối nitrat muối nitrit sử dụng phổ biến CÔNG DỤNG CỦA MUỐI NITRIT VÀ NITRAT ● Tạo màu cho cá thịt, đồng thời ngăn chặn phát triển loại vi khuẩn gây ngộ độc thịt ● Với công dụng vậy, người sản xuất không ngần ngại đưa muối vào thực phẩm Nhưng số họ khơng biết rõ tác hại loại muối hàm lượng vượt tiêu chuẩn cho phép TÁC HẠI  Khi vào thể nitrat Khi nitrit vào dày (tại tham gia phản ứng khử pH thấp) nitrit  axit dày đường ruột sinh nitrơ có khả phản nitrit Nitrit kết hợp với ứng với amin Hemoglobin  amit  Nitro amin methemoglobin hàm hợp chất dẫn đến ung thư lượng Hemoglobin giảm làm giảm trình vận chuyển oxi máu Ngưỡng hàm lượng nitrit cho phép số sản phẩm chế biến từ thịt TT Tên hóa chất KNO2 NaNO2 Thực phẩm Sản phẩm thịt Sản phẩm thịt tiệt trùng Lượng tối đa cho vào q trình chế biến (tính lượng NaNO2) 150 mg/kg 100 mg/kg Ngưỡng hàm lượng nitrat cho phép số sản phẩm chế biến từ thịt       TT Tên hóa chất     Lượng tối đa   cho vào q trình Dư lượng tối đa chế biến (tính (tính lượng lượng NaNO3) NaNO3) Thực phẩm               KNO2   KNO3 Sản phẩm thịt không qua xử   lý nhiệt     Các sản phẩm thịt khác có   xử lý muối theo truyền thống   với muối nitrit/nitrat: saucisson sản phẩm tương tự 150 mg/kg Sản phẩm thịt truyền thống,   muối ngâm sản phẩm tương tự Sản phầm thịt truyền thống, xử lý với muối nitrit nitrat, dạng khô       250 mg/kg   250 mg/kg   250 mg/kg PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG BẰNG UV-VIS Thiết bị, dụng cụ  Máy trắc quang UV-VIS Máy đo pH Cân phân tích, máy rung siêu âm Máy nước cất hai lần Các dụng cụ thủy tinh: bình định mức, cốc mỏ, pipet, buret, đũa thủy tinh, bình tia, bóp cao su, PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG BẰNG UV-VIS Hóa chất Hầu hết hóa chất có xuất xứ Trung Quốc bao gồm: SA, NA, HCl, EDTA, NH4Cl, K4[Fe(CN)6], Na2B4O7.5H2O, Zn(CH3COO)2, Cd, KNO3, KNO2 Dung dịch gốc KNO3 1g/L Dung dịch trung gian KNO3 0,1 g/L Dung dịch chuẩn KNO3 10 mg/L Dung dịch gốc KNO2 1g/L  Dung dịch trung gian KNO2 0,1 g/L PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG BẰNG UV-VIS Dung dịch TB 5.10-3M Dung dịch TB 5.10-4M làm việc Dung dịch KBrO3 5.10-2 M Dung dịch KBrO3 5.10-3 M làm việc Dung dịch H2SO4 M Dung dịch H2SO4 0,32 M Dung dịch CuSO4 2% Dung dịch đệm amoni – EDTA Dung dịch đệm amoni - EDTA làm việc Dung dịch natri borat bảo hòa Dung dịch K4[Fe(CN)6] 0,4 M Dung dịch Zn(CH3COO)2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG BẰNG UV-VIS Lấy mẫu xử lý mẫu Các mẫu sau lấy bảo quản theo điều kiện ghi bao bì các mẫu thực phẩm chế biến xay nhỏ xử lý theo phương pháp ngâm chiết Phương pháp phân tích Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV- Vis sở phản ứng tạo hợp chất màu azo nitrit với axit sunfanilic α-naphtylamin PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG BẰNG UV-VIS Giới hạn phát giới hạn định lượng T Xác định T giới hạn CNaNO2 (mg/l) CNaNO3 (mg/l) LOD 0,003 0,005 LOQ 0,009 0,015 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG BẰNG UV-VIS Quy trình phân tích Mẫu thực phẩm xay nhỏ, cân 30g mẫu thêm 100 mL nước cất nóng, 8mL natri borat bão hòa, 0,5g than hoạt tính; ngâm chiết 60-700C khoảng 15 phút; để nguội đến nhiệt độ phòng; thêm 5mL K4[Fe(CN)6] 0,4 M; 5mL Zn(CH3COO)2 10%, 8mL natri borat bão hòa; lần thêm hóa chất cần để yên 20-30 phút Sau định mức đến 250mL, để lắng 30 phút Lọc lấy dịch lọc Dịch lọc + V1 = ml mẫu + Thêm chuẩn = NaNO2 ppm a + 1,05 ml dung dịch TB 5.10-5 M + 2,5 ml H2SO4 M + 1,5 ml dung dịch BrO3 5.10 M + V1 = 10 ml mẫu + Thêm chuẩn = NaNO3 10 ppmb + 25 ml NH4Cl - EDTA làm việc   + Điều chỉnh pH Trong đó: m = 30 g V3 = 15 ml Định mức lên 50 ml (a): Thêm chuẩn với thể tích 0; 0,9; Định mức đến thể tích V3(ml) 1,2; 1,5 ml dung dịch NaNO2 ppm Qua cột1khử Cd-Cu Thêm với thể tích 0; 2,25; 3; Đo quang (b): bước sóng λ = 625chuẩn nm, tpu=90 giây + V2 ppm = ml mẫu 3,75 ml dung dịch NaNO3 10 + Thêm chuẩn = NaNO2 ppma Tính hàm lượng nitrit (mg/kg) Tính tổng hàm lượng nitrit + 1,05ml dung dịch TB 5.10-5 M + 2,5 ml H2SO4 M + 1,5 ml dung dịch BrO3 5.10 M PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG BẰNG UV-VIS Kết Hàm lượng Loại mẫu Xúc xích bò (n=3) NSX : 9/6/2012 Nitrit (mg NaNO2/kg) Nitrat (mg NaNO3/kg) 9,5 ± 0,072 RSD = 0,761% 38 ± 0,236 RSD = 0,621% Độ thu hồi nitrit (%)   • Hàm xích, thịt Thịt nguội (n = 3)lượng nitrit, 5,9 ±nitrat 0,04 mẫu 30 ±xúc 0,162   lạp xưowrng RSD thấp nằm giới cho phép NSX : 26/6/2012 = 0,61% RSDhạn = 0,535% Lạp xưởng (n = 3) NSX : 16/4/2012 Cải xanh (n=3) NSX : 10/7/2012 Rau muống (n=3) NSX : 11/7/2012 2,8 ± 0,036 RSD = 1,27% 2,3 ± 0,035 RSD = 1,6% ± 0,46 RSD = 3,2% 80 ± 0,205 RSD = 0,256%   664 ± 3,48 RSD = 0,523%   146 ± 0,571 RSD = 0,395% 99,2 nguội, 96,4 100,7 98,5 99,2 Tài liệu tham khảo Lê Thị Ánh Nguyệt, Nghiên cứu xác định nitrit nitrat phương pháp trắc quang - động học xúc tác, Luận văn thạc sĩ khoa học hóa học, Trường đại học khoa học Huế Bộ Y tế (1998), Qui định danh mục chất phụ gia phép sử dụng thực phẩm , ban hành kèm theo Quyết định 867/1998/QĐ - BYT Bộ Y Tế, Hà Nội Trần Quốc Bảo (2000), Nghiên cứu xác định gián tiếp nitrit nước thực phẩm dạng Diphenylnitrosamine phương pháp cực phổ xung vi phân, Luận văn Thạc sĩ Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Thành Phố Hồ Chí Minh ... thống   với muối nitrit/ nitrat: saucisson sản phẩm tương tự 150 mg/kg Sản phẩm thịt truyền thống,   muối ngâm sản phẩm tương tự Sản phầm thịt truyền thống, xử lý với muối nitrit nitrat, dạng... ung thư lượng Hemoglobin giảm làm giảm trình vận chuyển oxi máu Ngưỡng hàm lượng nitrit cho phép số sản phẩm chế biến từ thịt TT Tên hóa chất KNO2 NaNO2 Thực phẩm Sản phẩm thịt Sản phẩm thịt tiệt... trình Dư lượng tối đa chế biến (tính (tính lượng lượng NaNO3) NaNO3) Thực phẩm               KNO2   KNO3 Sản phẩm thịt không qua xử   lý nhiệt     Các sản phẩm thịt khác có   xử lý muối theo