TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ====== TRẦN THU HƯƠNG TỔNG HỢP CHẤM LƯỢNG TỬ CACBON TỪ THỰC PHẨM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun ngành: Hóa học Vơ Cơ HÀ NỘI - 2017 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ====== TRẦN THU HƯƠNG TỔNG HỢP CHẤM LƯỢNG TỬ CACBON TỪ THỰC PHẨM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun ngành: Hóa học Vơ Cơ Người hướng dẫn khoa học ThS HOÀNG QUANG BẮC HÀ NỘI - 2017 LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng kính trọng biết ơn sâu sắc tới ThS Hồng Quang Bắcngười thầy định hướng cho em tư khoa học, tận tình hướng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho em thời gian thực khóa luận Em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành tới thầy giáo TS.Mai Xuân Dũng toàn thể thầy khoa Hố học, thầy cô giáo trường đại học sư phạm Hà Nội truyền kiến thức quý báu cho em trình học tập trường Em xin chân thành cảm ơn cán bộViện Khoa học Vật liệu phòng hỗ trợ nghiên cứu khoa học trường ĐHSPHN2, khoa Hóa học trường ĐH KHTN nhiệt tình giúp đỡ hỗ trợ em thực phép đo phổ hấp thụ UVVIS, phổ phát xạ huỳnh quang, phổ hồng ngoại FT-IR… Cuối xin cảm ơn gia đình, bạn bè bên cạnh ủng hộ chỗ dựa tinh thần cho em suốt thời gian qua Trong trình thực khố luận cố gắng chắn tránh thiếu sót.Vì em mong nhận góp ý thầy cô bạn Em xin chân thành cám ơn! Hà Nội, tháng năm 2017 SINH VIÊN Trần Thu Hương LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi hướng dẫn ThS Hoàng Quang Bắc Các số liệu kết khóa luận trung thực chưa công bố công trình khác Đề tài khơng có chép tài liệu nào, cơng trình nghiên cứu người khác mà không rõ mục tài liệu tham khảo Tơi hồn tồn chịu trách nhiệm trước nhà trường cam đoan Hà Nội, tháng năm 2017 SINH VIÊN Trần Thu Hương DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT QDs : Chấm lượng tử (quantum dots) CQDs : Chấm lượng tử Cacbon (carbon quantum dots) nm : nano met Eg :Độ rộng vùng cấm LED :light-emitting diodes FT-IR :Fourier transform - infrared spectroscopy UV-VIS : ultra violet - visible absorption spectroscopy PL : photoluminescence spectroscopy QY : hiệu suất lượng tử LUMO :lowest unoccupied molecular orbital DANH MỤC HÌNH VẼ, BẢNG BIỂU Hình 1.1 Cấu trúc vật lý chấm lượng tử Hình 1.2.Khi CQDs bị kích thích quang lượng hυ Hình 1.3 Màu sắc phát xạ dung dịch chấm lượng tử CdSe/CdS/ZnS có kích thước khác đèn UV Hình 1.4 Màn hình QD-LED TV sử dụng chấm lượng tử InP làm chất phát quang Hình 1.5 Cấu trúc chấm lượng tử cacbon 14 Hình 1.6 Ảnh chuột tiêm chấm lượng tử đèn UV 19 Hình.1.7 Quy trình thủy nhiệt 21 Hình 2.1.Sơ đồ tổng hợp chấm lượng tửcacbon từ gạobằng phương pháp thủy nhiệt 22 Hình 2.2 Nguyên lý hoạt động máy đo phổ hồng ngoại 25 Hình 2.3 Nguyên lý hoạt động máy đo UV-VIS 27 Hình 2.4 Sơ đồ nguyên lý phép đo phổ huỳnh quang 30 Hình 3.1 Dung dịch chấm lượng tử phát quang 366 nm 32 Hình 3.2 Phổ hồng ngoại chấm lượng tử cacbon tổng hợp từ loại thực phẩm khác 33 Hình 3.3 Phổ UV-VIS dung dịch chấm lượng tử chiếu tia UV 35 Hình 3.4 Phổ phát xạ dung dịch chấm lượng tử loại thực phẩm 36 Bảng 3.1 Hiệu suất phát xạ lượng tử dung dịch CQDs 38 MỤC LỤC Trần Thu Hương PHẦN MỞ ĐẦU 1 Lí chọn đề tài Mục đích nghiên cứu Nội dung nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Điểm đề tài PHẦN NỘI DUNG 1.1 Chấm lượng tử 1.1.1 Khái niệm 1.1.2.Cấu trúc, tính chất chấm lượng tử 1.1.3 Những ứng dụng chấm lượng tử 1.1.4 Những loại chấm lượng tử phổ biến 11 1.1.5.Xu hướng nghiên cứu chấm lượng tử khoá luận 12 1.2 Chấm lượng tử cacbon 13 1.2.1 Mô tả cấu trúc 13 1.2.2 Tính chất chấm lượng tử cacbon 15 1.2.3 Một số tiềm ứng dụng chấm lượng tử cacbon 15 1.2.4 Phương pháp tổng hợp 20 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 22 2.1 Tổng hợp chấm lượng tử cacbon 22 2.1.1 Hóa chất dụng cụ 22 2.1.2.Tổng hợp chấm lượng tử cacbon từ gạo 22 2.1.3 Tổng hợp chấm lượng tử cacbon từ đỗ xanh 23 2.1.4 Tổng hợp chấm lượng tử cacbon từ cà chua 23 2.1.5 Tổng hợp chấm lượng tử cacbon từ cà rốt 24 2.1.6 Tổng hợp chấm lượng tử cacbon từ rau cải 24 2.1 Các phương pháp nghiên cứuchấm lượng tử Cacbon 24 2.2.1 Phổ hồng ngoại IR 24 2.2.2 Phổ hấp thụ UV-VIS 26 2.2.3 Phổ phát xạ huỳnh quang(PL) 28 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 31 3.1 Sự hình thành chấm lượng tử cacbon 31 3.2 Cấu trúc chấm lượng tử cacbon 32 3.3 Tính chất quang chấm lượng tử cacbon 34 KẾT LUẬN 39 PHẦN TÀI LIỆU THAM KHẢO 40 PHẦN MỞ ĐẦU Lí chọn đề tài Chuyển hóa phế phẩm sinh học (biomass) thành chất hay vật liệu có giá trị nhiên liệu sinh học, vật liệu cacbon, hợp chất hữu phân tử thấp thu hút quan tâm nhiều nhà khoa học ngồi việc giải vấn đề nhiễm mơi trường tạo sản phẩm “xanh” Trong xu hướng này, chuyển hóa sản phẩm nguồn gốc tự nhiên thành vật liệu nano cacbon thu hút nhiều quan tâm vật liệu tương tự tổng hợp từ hóa chất tinh khiết chứng tỏ tiềm ứng dụng nhiều lĩnh vực điện tử, cảm biến, quang – điện tử Bên cạnh vật liệu nano cacbon nghiên cứu đầy đủ ống nano cacbon (CNT: carbon nanotube), graphene, fullerences; chấm lượng tử cacbon (CQDs) vật liệu nghiên cứu gần CQDs có khả tan nước, bền với môi trường, phát xạ tốt đặc biệt độc hại Các ưu điểm làm cho CQDs đặc biệt quan tâm ứng dụng lĩnh vực y-sinh dược học bên cạnh ứng dụng truyền thống LEDs hay cảm biến huỳnh quang Các nghiên cứu cho thấy CQDs tổng hợp tương đối dễ dàng từ nhiều nguồn cacbon khác nhau, từ đường, chitosan, nước hoa quả, thực phẩm thừa, nước số hóa chất Các CQDs có khả tái tạo có khả tự phân hủy sinh học sau sử dụng.Từ phân tích đây, đề tài tơi nghiên cứu tổng hợp chấm lượng tử cacbon (CQDs) từ “soup” số rau, củ, quả, thực phẩm sử dụng hàng ngày tinh bột, cà chua, rau cải, v.v Mục đích nghiên cứu - Tổng hợp chấm lượng tửCacbon (CQDs) phương pháp thủy nhiệt - Nghiên cứu tính chất quang CQDs phổ hấp thụ UV-VIS phổ phát xạ huỳnh quang PL Nội dung nghiên cứu - Tổng quan tài liệu: phương pháp tổng hợp CQDs - Tổng hợp CQDs phương pháp thủy nhiệt - Đặc trưng cấu trúc chấm lượng tử thu phương pháp phổ hồng ngoại IR - Nghiên cứu tính chất quang chấm lượng tử thu sử dụng quang phổ hấp thụ UV-VIS quang phổ phát xạ PL Phương pháp nghiên cứu Thực nghiệm kết hợp với lý thuyết mô Trước tiên, chúng tơi tổng hợp CQDs, đo tính chất quang đưa mơ hình lý thuyết giải thích tính chất quang chấm lượng tử thu Điểm đề tài Tổng hợp chấm lượng tửcacbon từ thực phẩm khơng độc hại.Tìm hiểu ảnh hưởng q trình oxi hóa đến màu phát xạ CQDs Cách chuẩn bị mẫu đo: Một lượng nhỏ chấm lượng tử dung dịch hexan làm khô dung mơi máy cất quay chân khơng, sau trộn với khoảng 0.3 g KBr nén thành viên có đường kính khoảng cm dày khoảng mm Một mẫu trắng chuẩn bị tương tự từ KBr dung làm mẫu so sánh Phổ hồng ngoại đo máy Spectrum 400 hãng PekinElmer vùng phổ từ 400 đến 3500 cm-1 Phổ IR đo khoa Hoá học thuộc trường đại học khoa học tự nhiên Hà Nội 2.2.2 Phổ hấp thụ UV-VIS Phổ tử hấp thụ, viết tắt UV-VIS (ultraviolet-isible) phương pháp phân tích sử dụng rộng rãi từ lâu Vùng sóng: Tử ngoại (UV) 200 – 400 nm Khả kiến (VIS) 400 – 800 nm Phổ hấp thụ liên quan chặt chẽ đến cấu tạo, nối đôi liên hợp vòng thơm nên ứng dụng rộng rãi Do ảnh hưởng hiệu ứng giam giữ lượng tử, kích thước hạt chấm lượng tử giảm độ rộng vùng cấm hiệu dụng tăng lên Vì thực nghiệm, quan sát dịch chuyển bờ hấp thụ phía bước sóng ngắn (dịch chuyển blue), nghĩa phía lượng lớn Với chất bán dẫn, phép đo phổ hấp thụ cho phép ta xác định thơng tin q trình hấp thụ xảy tương ứng với chuyển dời quang học từ số trạng thái đến số trạng thái kích thích, từ xác định bước sóng kích thích hiệu cho q trình quang huỳnh quang 26 Hình 2.3 Nguyên lý hoạt động máy đo UV VIS Trong phép đo ph phổUV-VIS chùm ánh sáng đượ ợc phát từ nguồn sáng, đèn Tungsten halogen (đo vùng 350-1000nm) 350 1000nm) đèn đơteri hay đèn hiđro (đo vùng 200-350 nm) đưa qua chọnn sóng hhệ máy đơn sắc (lăng kính thạch ch anh ho cách từ) dùng kính lọ ọc để tách thành bướcc sóng đơn ssắc Mỗi tia sáng đơn sắc sẽẽ chia thành hai tia để so sánh, có cường cư độ nhờ mộtt gương phản ph xạ bán phần Mộtt hai tia sáng truyền truy qua mộtt cuvet suốt su thạch anh chứa dung dịch ch mẫu m cần nghiên cứu, cường độ củaa tia sáng sau truyền truy qua mẫu u I Tia sáng lại l (tia sáng so sánh) truyềnn qua m cuvet tương tự chứaa dung môi không chứa ch chấm lượng tử,, cư cường độ sau truyền n qua dung môi Io Cường độ củaa tia sán sáng sau detector ghi lạii so sánh trực tr tiếp điều kiện n đo N Nếu mẫu không hấp thụ ánh sáng m bước sóng cho I = Io Tuy nhiên n mẫu hấp thụ ánh sáng I < Io Các phổ vẽ dạạng phổ truyền qua T ( )  I ( ) I ( ) phổ hấp thụ A( )  log O I o ( ) I ( ) 27 Phổ hấp thụ đo máy SINCO 3150 nhiệt độ phòng khoảng bước sóng từ 250 đến 700 nm Cách chuẩn bị mẫu đo: Chuẩn bị cuvet suốt mặt thạch anh, cuvet để đựng dung dịch mẫu chấm lượng tử, cuvet để đựng dung môi so sánh Dung dịch chấm lượng tử pha loãng thích hợp, lấy khoảng 2ml dung dịch Phổ hấp thụ UV-VIS đo trung tâm hỗ trợ nghiên cứu khoa học tầng nhà học thí nghiệm trường đại học sư phạm Hà Nội 2.2.3 Phổ phát xạ huỳnh quang(PL) Nguyên tố cấu tạo từ thành phần nguyên tử, nguyên tử gồm hạt electron quay quanh hạt nhân theo quỹ đạo xác định Trong điều kiện bình thường, điện tử chuyển động quỹ đạo ứng với mức lượng thấp Khi nguyên tử trạng thái bền vững, trạng thái bản, trạng thái nguyên tử không thu không phát lượng Nếu cung cấp lượng cho nguyên tử,các điện tử trạng thái hấp thụ lượng chuyển lên mức lượng cao hơn, ngun tử tồn trạng thái kích thích Trạng thái kích thích ngun tử khơng bền vững, tồn khoảng thời gian ngắn (nhiều 10-8 giây), dễ chuyển trạng thái bền vững, trình chúng lượng phát xạ Các nguyên tử nguyên tố phát xạ tương ứng với tần số (bước sóng) đặc trưng nguyên tố đó, hàm lượng nguyên tố lớn cường độ xạ cao Máy đo phổ huỳnh quang áp dụng dựa trình dùng lượng kích thích (ví dụ photon) để kích thích điện tử từ trạng thái đó, lên trạng thái kích thích có lượng cao hơn, chất bán dẫn 28 lượng cần phải lớn Eg (năng lượng vùng cấm), điện tử sau quay trở lại trạng thái cách tái hợp với lỗ trống trạng thái bản, kèm theo phát xạ photon Trong nghiên cứu này, phổ HQ có nguồn gốc từ trình tái hợp phát xạ cặp điện tử - lỗ trống bị giam giữ chấm lượng tử CQDs Phổ quang HQ cho phép ta nghiên cứu cấu trúc điện tử nhiều tính chất quan trọng khác vật liệu Một yếu tố quan trọng việc lựa chọn thiết bị quang phổ huỳnh quang nguồn sáng kích thích.Một loại nguồn sáng kích thích sử dụng nhiều đèn hồ quang xenon.Nguồn kích thích sau qua đơn sắc ta lựa chọn bước sóng kích thích mẫu vật Ánh sáng phát xạ từ mẫu vật ban đầu hội tụ truyền vào hệ đơn sắc thứ hai Tại khe hẹp di chuyển để đưa tia đơn sắc vào detector Bước sóng cường độ tia đơn sắc xử lý đưa kết phổ phát xạ mẫu vật ứng với bước sóng kích thích ban đầu lựa chọn Máy tính kết nối với tồn hệ cho phép ta lựa chọn bước sóng kích thích, khe hẹp lựa chọn tia đơn sắc cho nguồn kích thích phần phân tích, tốc độ quét bước sóng.Sơ đồ nguyên lý phép đo phổ huỳnh quang trình bày sơ lược hình 2.4 29 Hình 2.4 Sơ đồ nguyên lý phép đo phổ huỳnh nh quang Cách chuẩn bị mẫu u đo: Dung dịch CQDs Ds dung dịch d Quynine sulfate (trong dung ddịch H2SO4 0.5 M) (làm chất chuẩn) n) đư đo UV-VIS điểm 325nm 5nm khoảng kho 0.05 đến 0.2 Các mẫu u đo đư để cuvet mặtt su suốt Phép đo phổ huỳnh hu quang chấm lượng tử đượcc đo viện Khoa học Vật liệu, thuộc Viện hàn lâm Khoa học Công nghệ Việtt Nam 30 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Sự hình thành chấm lượng tử cacbon Như trình bày chương trước, CQDs có cấu trúc gồm đa vòng thơm liên hợp liên kết với hydrocacbon no Cấu trúc hình thành qua q trình thủy nhiệt hay phương pháp tổng hợp khác từ nhiều loại hợp chất khác nhau, kể phân tử chưa rõ cấu trúc tách từ thực phẩm [2] Trong khóa luận nghiên cứu CQDs thuỷ nhiệt loại thực phẩm: gạo, đỗ xanh, cà chua, cà rốt, rau cải thu dung dịch chấm lượng tử đầu phát xạ huỳnh quang màu xanh lục Cả năm mẫu có độ phát xạ tương đối tốt Để tìm hiểu liệu chấm lượng tử có bền bị oxi hố hay khơng.Chúng tơi tiến hành q trình chiếu đèn UV vào dung dịch chấm lượng tử Sau khoảng thời gian khác nhau, thu dung dịch chấm lượng tử khácở 20ph,50ph,120ph đo phổUV-VIS dung dịch để theo dõi khả hấp thụ chấm lượng tử có thay đổi khơng Kết thu khả hấp thụ dung dịch chấm lượng tử không thay đổi chứng tỏ chúng bền bị oxi hoá Dung dịch chấm lượng tử thu dung dịch suốt, có khả hồ tan nước Khi chiếu ánh sáng bước sáng 366 nm phát quang ánh sáng xanh hình: 31 bean rice cabbage carrot tomato Hình 3.1 Dung dịch chấm lượng tử phát quang 366 nm (chiếu tia UV sau 0ph, 30ph, 60ph, 120ph) 3.2 Cấu trúc chấm lượng tử cacbon Để nghiên cứu cấu trúc chấm lượng tử cacbon, tiến hành đo phổ hồng ngoại IR chấm lượng tử (cô cạn dung dịch để thu mẫu dạng rắn) 32 4000 3000 2000 1000 1000 100 80 60 rice 40 100 80 60 cabbage 40 100 80 60 carrot 40 100 80 60 40 bean 20 100 80 60 40 20 tomato 4000 3000 2000 -1 Wavenumber (cm ) Hình 3.2 Phổ hồng ngoại chấm lượng tử cacbon tổng hợp từ loại thực phẩm khác Từ phổ hồng ngoại loại thực phẩm thể hình 3.2, ta thấy cấu trúc phổ tương đối giống nhau.Giải hấp thụ mạnh khoảng 3300-3500 cm-1 đặc trưng dao động liên kết O-H linh động CQDs thu được, từ nước hấp phụ hóa học CQDs trạng thái rắn Pic gần 2930 cm-1 đặc trưng cho liên kết C-H mạch cacbon no 33 Các pic 1637cm-1, 1632cm-1, 1630cm-1, 1640cm-1tương ứng gạo, đỗ xanh, cà rốt, rau cải nằm khoảngở 1600 –1650 cm-1 đặc trưng cho liên kết C=O axit cacboxylic cà chua có pic 1663cm-1 đặc trưng cho liên kết C=O nhóm andehit, xeton Các pic 1153cm-1, 1145cm-1, 1143 cm-1, 1057cm-1, 1115cm-1thuộc vùng phổ 1030 – 1200 cm-1 đặc trưng cho liên kết C-N amin Từ kết phổ hồng ngoại cho thấy cấu trúc chấm lượng tử có tồn số nhóm chức phân cực O-H, C=O axit cacboxylic,… Điều giải thích chấm lượng tử cacbon có khả hồ tan tốt nước 3.3 Tính chất quang chấm lượng tử cacbon Tính chất hấp thụ ánh sáng Tính chất hấp thụ CQDs nghiên cứu phương pháp phổ UV-vis Chúng đo phổ hấp thụ loại thực phẩm chiếu tia UV khoảng thời gian khác (lấy dung dịch chấm lượng tử 20ph, 50ph 120ph để so sánh)nhằm nghiên cứu độ bền CQDs ánh sáng UV.Kết trình bày hình 3.3 34 200 225 250 275 300 325 350 200 225 Wavelength nm Absorbance (a u) 225 250 275 300 325 350 20 50 120 250 275 300 325 350 Absorbance (a u) 200 225 225 250 275 300 325 350 Wavelength nm 20 50 120 bean 200 20 50 120 rice Wavelength nm carrot 200 20 50 120 cabbage Absorbance (a u) Absorbance (a u) 20 50 120 Absorbance (a u) Tomato 250 275 300 325 350 Wavelength nm Wavelength nm Hình 3.3 Phổ UV-VIS dung dịch chấm lượng tử chiếu tia UV 20ph, 50ph, 120ph Từ phổ hấp thụ CQDs tổng hợp từ nguồn thực phẩm khác cho thấy CQDs có khả hấp thụ ánh sáng tốt vùng UV 350 nm CQDs tổng hợp từ gạo cà chua có pic hấp thụ rộng với đỉnh hấp thụ gần 280 nm CQDs từ thực phẩm khác thể vai hấp thu khoảng 275 nm Vùng hấp thụ chuyển dịch điện tử    * hệ liên hợp CQDs Để triển khai ứng dụng CQDs làm vật liệu phát huỳnh quang, tính chất quan trọng chúng phải bền với tia UV Kết khảo sát phổ hấp thụ UV sau khoảng thời gian chiếu UV khác cho thấy hầu hết CQDs tổng hợp từ thực phẩm bền với tia UV sau chiếu sáng liên tục Tính chất phát xạ huỳnh quang Phổ phát xạ huỳnh quang dung dịch CQDs tổng hợp từ loại thực phẩm khác kích thích tia laze có bước sóng 325 nm trình bày hình 3.4 Các CQDs phát xạ dạng phổ đám, vùng phát xạ trải 35 rộng từ khoảng 370 nm đến 630 nm Bước sóng điểm phát xạ thay đổi từ QDs đến QDs, cụ thể: đỗ xanh (436 nm), cà rốt (428 nm), cà chua (421 nm), gạo (431 nm) rau cải (409 nm ) Q trình phát xạcó thể diễn tả là: Electron obital không liên kết (trạng thái n) lấy lượng từ photon kích thích để chuyển dịch lên obital phản liên kết (trạng thái π*) Ở trạng thái lượng cao này, electron lại tiếp tục dịch chuyển trạng thái LUMO (lowest unoccupied molecular orbital) có mức lượng thấp hơn, cuối trạng thái bề mặt (surface state) Trạng thái bề mặt nhóm -C=O, -N-Rx hay OH bề mặt chấm lượng tử điều hồn tồn phù hợp với kết phân tích từ phổ hồng ngoại phần 3.2 450 500 550 600 650 400 Wavelenght (nm) 450 500 600 PL intensity (a u) 650 400 Wavelenght (nm) PL intensity (a u) carrot 400 550 rice 450 500 550 600 650 Wavelenght (nm) 450 500 550 600 650 Wavelenght (nm) bean PL intensity (a u) 400 cabbage PL intensity (a u) PL intensity (a u) tomato 400 450 500 550 600 650 Wavelenght (nm) Hình 3.4 Phổ phát xạ dung dịch chấm lượng tử loại thực phẩm Hiệu suất phát xạ lượng tử Muốn so sánh xem khả phát quang dung dịch chấm lượng tử xác định hiệu suất lượng tử chủa chúng.Hiệu suất lượng tử (QY) huỳnh quang tỷ lệ số photon phát xạ số photon mà mẫu hấp thụ Để xác định xác, người ta thường đo hệ đo có 36 cầu tích phân với đặt bên mẫu phải dạng rắn bột Tuy nhiên, QDs huyền phù khơng thể sử dụng theo cách được, khóa luận nàyQY QDs tính cách so sách với chất phát quang có hiệu suất lượng tử biết chắc, dùng làm chất chuẩn để so sánh, điển hình chất màu hữu rhodamine 10, rhodamine 6G, fluorescein 27, coumarin 153 Việc xác định tương đối QY chất phát quang thường bao gồm bước sau: thứ nhất, xác định phổ hấp thụ phổ phát xạ chất phát quang cần đo Thứ hai, lựa chọn chất phát quang làm mẫu chuẩn có phổ hấp thụ phát quang có vùng bước sóng gần tương tự mẫu, chất phát quang cần phải biết điều kiện đo dung mơi, bước sóng kích thích, nhiệt độ Thứ ba, lựa chọn điều kiện đo ví dụ bước sóng kích thích quang huỳnh quang, độ hấp thụ bước sóng kích thích đó, thường chỉnh độ hấp thụ dung dịch cỡ 2,5 đến 3% mà thôi, để tránh việc tái hấp thụ hay truyền lượng hấp thụ hạt nằm gần Tiến hành đo phổ hấp thụ phổ phát xạ mẫu đo mẫu chuẩn dung môi tương ứng Thứ tư, xử lý số liệu tính tốn hiệu suất lượng tử tương đối theo cơng thức: Φf,x= ϕf,st ( ) (1) Với:Φf,x,ϕf,st tương ứng QY QDs cần đo mẫu chuẩn Fxvà Fst diện tích vùng phổ phát xạ mẫu đo mẫu chuẩn.fxvà fstthể phần hấp thụ mẫu đo mẫu chuẩn F= ∫ p(λex ,λem) =ℎ ∫ c ((λex ,λem) λemdλem Điều chỉnh độ hấp thụ mẫu đo mẫu chuẩn bước sóng kích thích hệ đo huỳnh quangthì phương trình (1) viết lại thành: Φf,x= ϕf,st 37 Trong đó: ϕf,st hiệu suất phát xạ lượng tử dung dịch Quynine sulfate (trong dung dịch H2SO4 0.5 M) Tỉ lệ xác định cách tính tỷ số diện tích phổ phát xạ huỳnh quang mẫu CQDsvà dung dịch Quynine sulfate (trong dung dịch H2SO4 0.5 M).Chúng xác định diện tích phổ phát xạ phần mềm origin 8.0 Tỉ lệ tỉ lệ độ hấp thụ dung dịch CQDs cần tính dung dịch Quynine sulfate (trong dung dịch H2SO4 0.5 M) bước sóng 325nm Kết liệt kê bảng 3.1 đây: Bảng 3.1 Hiệu suất phát xạ lượng tử dung dịch CQDs Mẫu Rice Bean Tomato Carrot Cabbage Hiệu suất % 23 18 22 Qua bảng số liệu, thấy mẫu dung dịch CQDs tổng hợp từ đỗ xanh có hiệu suất lượng tử lớn 38 KẾT LUẬN Chúng tổng hợp thành cơng bước đầu nghiên cứu đặc trưng tính chất quang học chấm lượng tửcacbon.Các kết tóm tắt sau: Tổng hợp thành công chấm lượng tử cacbon phương pháp thủy nhiệt từ số loại thực phẩm (gạo, đỗ xanh, cà rốt, cà chua, rau cải) với nhiệt độ thuỷ nhiệt 200oC Phổ hồng ngoại cho thấy chấm lượng tử có số nhóm chức phân cực, giải thích việc chấm lượng tửcacbon tan tốt nước Phổ hấp thụ thu chấm lượng tử phù hợp với trình chuyển dịch điện tử đặc trưng, CQDs có khả nănghấp thụ tốttrong khoảng từ 200nm đến 300nm Các CQDs có phổ phát xạ huỳnh quang dạng đám trải rộng khoảng từ 370 nm đến gần 630nm Dưới ánh kích thích đèn UV, dung dịch cho ánh sáng phát xạ màu sáng xanh.Với mẫu CQDs tổng hợp từ đỗ xanh (ở nhiệt độ 180oC thời gian thuỷ nhiệt giờ) có hiệu suất phát quang lớn 39 PHẦN TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Anh 1.Xuan Dung Mai(2013), “Quantum dot solids and nanocomposites”,Luận án Tiến Sĩ, Trường ĐH Quốc Gia Chonnam Dan, Q., Min, Z., Ligong, Z., Haifeng, Z., Zhigang, X., Xiabin, J., Raid, E H., Hongyou, F., Zaicheng(2014), S “Formation mechanism and optimization of highly luminescent N-doped grapheme quantum dots”,Sci.Re,.4p 5294 Haitao L, Zhenhui K, Yang L, Shuit-Tong (2012), L “Carbon nanodots: synthesis, properties and applications”,J Mater Chem.22 p 24230 4.Schaller R, Klimov V High (2004) “Efficiency carrier multiplication in PbSe nanocrystals: implications for solar energy conversion” Phys Rev Lets 92 , p 186601 Tiếng Việt Wikipedia (2016), “Chấm lượng tử” Nguyễn Quang Liêm (2011), “Chấm lượng tử bán dẫn CdSe, CdTe, InP CuInS2: chế tạo, tính chất quang ứng dụng”, sách chuyên khảo Nhà xuất Khoa học tự nhiên công nghệ, Hà Nội 7.Wikipedia (2017), “Các tham số hoà tan Hansen” 8.Bộ y tế, viện dinh dưỡng (2007), “Bảng thành phần thực phẩm Việt Nam”, nhà xuất y học, Hà Nội Chu Việt Hà, Trần Anh Đức, Đỗ Thị Duyên, Vũ Thị Kim Liên , Trần Hồng Nhung (2012), “Các ứng dụng đánh dấu sinh học chấm lượng tử bán dẫn”,tạp chí khoa học cơng nghệ Việt Nam 10 Minh Thảo (2014), “Đột phá công nghệ chấm lượng tử”, tạp chí khoa học cơng nghệ, sở khoa học cơng nghệ TP.Hồ Chí Minh xuất 40 ... hợp chấm lượng tử cacbon từ đỗ xanh 23 2.1.4 Tổng hợp chấm lượng tử cacbon từ cà chua 23 2.1.5 Tổng hợp chấm lượng tử cacbon từ cà rốt 24 2.1.6 Tổng hợp chấm lượng tử cacbon từ rau... cứu chấm lượng tử cacbon, cấu trúc, tính chất, ứng dụng, tổng hợp khảo sát phát quang chấm lượng tử cacbon từ số loại thực phẩm Cụ thể, nghiên cứu chấm lượng tử cacbon tổng hợp từ loại thực phẩm. .. tổng hợp 20 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 22 2.1 Tổng hợp chấm lượng tử cacbon 22 2.1.1 Hóa chất dụng cụ 22 2.1.2 .Tổng hợp chấm lượng tử cacbon từ gạo 22 2.1.3 Tổng hợp