Đang tải... (xem toàn văn)
Nghiên cứu tổng hợp oxit nano NiAl2O4, ZnAl2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (LV thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano NiAl2O4, ZnAl2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (LV thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano NiAl2O4, ZnAl2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (LV thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano NiAl2O4, ZnAl2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (LV thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano NiAl2O4, ZnAl2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (LV thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano NiAl2O4, ZnAl2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (LV thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano NiAl2O4, ZnAl2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (LV thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano NiAl2O4, ZnAl2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (LV thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano NiAl2O4, ZnAl2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (LV thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano NiAl2O4, ZnAl2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (LV thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano NiAl2O4, ZnAl2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (LV thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano NiAl2O4, ZnAl2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (LV thạc sĩ)Nghiên cứu tổng hợp oxit nano NiAl2O4, ZnAl2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (LV thạc sĩ)
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM LƢƠNG THỊ LAN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT NANO NiAl2O4, ZnAl2O4 VÀ BƢỚC ĐẦU THĂM DÕ ỨNG DỤNG CỦA CHÚNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT THÁI NGUYÊN – 2017 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM LƢƠNG THỊ LAN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT NANO NiAl2O4, ZnAl2O4 VÀ BƢỚC ĐẦU THĂM DÕ ỨNG DỤNG CỦA CHÚNG Chuyên ngành: HÓA VÔ CƠ Mã số: 60 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS Lê Hữu Thiềng THÁI NGUYÊN – 2017 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng hướng dẫn PGS.TS Lê Hữu Thiềng Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố công trình khác Tác giả luận văn Lƣơng Thị Lan Ngƣời hƣớng dẫn Xác nhận khoa chuyên môn Trƣởng khoa PGS.TS Nguyễn Thị Hiền Lan PGS.TS Lê Hữu Thiềng i LỜI CẢM ƠN Luận văn hoàn thành khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên Trước tiên em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Lê Hữu Thiềng người tận tình hướng dẫn, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, cô giáo Ban Giám hiệu, Phòng Đào tạo, khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình học tập nghiên cứu thực đề tài Xin chân thành cảm ơn cán phòng máy Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương, Khoa Hóa học Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Khoa Hóa học Trường Đại học Sư phạm Hà Nội, bạn bè đồng nghiệp giúp đỡ, động viên, tạo điều kiện thuận lợi cho suốt trình thực nghiệm hoàn thành luận văn Xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành đến gia đình, người không ngừng động viên, hỗ trợ tạo điều kiện tốt cho suốt thời gian học tập thực luận văn Mặc dù có nhiều cố gắng, song thời gian có hạn, khả nghiên cứu thân hạn chế nên luận văn em thiếu sót Em mong nhận góp ý, bảo thầy cô, bạn bè đồng nghiệp người quan tâm đến vấn đề trình bày luận văn để luận văn hoàn thiện Thái Nguyên, tháng 04 năm 2017 Tác giả luận văn Lƣơng Thị Lan ii MỤC LỤC Trang Trang bìa phụ Lời cam đoan i Lời cảm ơn ii Mục lục .iii Danh mục chữ viết tắt iv Danh mục bảng v Danh mục hình vi MỞ ĐẦU Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu oxit phức hợp kiểu spinel 1.1.1 Cấu trúc oxit phức hợp kiểu spinel 1.1.2 Tính chất ứng dụng spinel 1.2 Tính chất xúc tác oxit kim loại 1.2.1 Động học phản ứng xúc tác 1.2.2 Xúc tác dị thể 1.3 Một số phương pháp tổng hợp đốt cháy 10 1.3.1 Giới thiệu phương pháp đốt cháy 10 1.3.2 Đốt cháy trạng thái rắn 12 1.3.3 Phương pháp đốt cháy dung dịch 12 1.3.4 Phương pháp đốt cháy gel polime 13 1.4 Giới thiệu xanh metylen 15 1.5 Một số kết nghiên cứu tổng hợp oxit phức hợp kiểu spinel 16 Chƣơng CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 18 2.1 Phương pháp chế tạo oxit nano 18 2.1.1 Hóa chất 18 2.1.2 Giới thiệu ODH 18 iii 2.1.3 Tổng hợp oxit nano NiAl2O4, ZnAl2O4 phương pháp đốt cháy dung dịch 19 2.2 Các phương pháp xác định đặc trưng oxit 20 2.2.1 Phương pháp phân tích nhiệt 20 2.2.2 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 20 2.2.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) truyền qua (TEM) 22 2.2.4 Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng 23 2.2.5 Phương pháp phổ tán xạ lượng tia X (EDS) 24 2.2.6 Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV-Vis 25 2.3 Lập đường chuẩn xanh metylen 26 2.4 Nghiên cứu khả phân hủy xanh metylen H 2O2 xúc tác NiAl2O4 ZnAl2O4 28 2.4.1 Ảnh hưởng thời gian phản ứng 28 2.4.2 Ảnh hưởng khối lượng chất xúc tác 28 2.4.3 Ảnh hưởng nồng độ xanh metylen 29 2.4.4 Nghiên cứu động học phản ứng phân hủy xanh metylen H2O2 xúc tác NiAl2O4, ZnAl2O4 29 2.4.5 Khả tái sử dụng chất xúc tác NiAl2O4, ZnAl2O4 29 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 3.1 Nghiên cứu tổng hợp oxit nano NiAl2O4 phương pháp đốt cháy gel 30 3.1.1 Khảo sát lựa chọn nhiệt độ nung 30 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian nung 32 3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo gel 33 3.1.4 Khảo sát ảnh hưởng pH tạo gel 34 3.1.5 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ mol KL/ODH 35 3.1.6 Kết đo phổ tán xạ lượng tia X (EDS) 36 3.2 Nghiên cứu tổng hợp oxit nano ZnAl2O4 phương pháp đốt cháy gel 37 3.2.1 Khảo sát lựa chọn nhiệt độ nung 37 iv 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian nung 39 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo gel 40 3.2.4 Khảo sát ảnh hưởng pH tạo gel 41 3.2.5 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ mol KL/ODH 42 3.2.6 Kết đo phổ tán xạ lượng tia X (EDS) 44 3.3 Kết nghiên cứu khả xúc tác NiAl2O4, ZnAl2O4 cho phản ứng phân hủy MB H2O2 46 3.3.1 Kết nghiên cứu ảnh hưởng thời gian 46 3.3.2 Kết nghiên cứu ảnh hưởng khối lượng chất xúc tác 48 3.3.3 Kết nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ xanh metylen 49 3.3.4 Kết nghiên cứu động học phản ứng phân hủy MB H2O2 xúc tác NiAl2O4, ZnAl2O4 50 3.3.5 Tái sử dụng oxit 58 KẾT LUẬN 61 TÀI LIỆU THAM KHẢO 62 PHỤ LỤC v DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Tên đầy đủ Tên viết tắt Brunauer - Emmett - Teller BET Tên riêng ba nhà khoa học (Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng) CH Cacbohydrazide CS Combustion Synthesis (Tổng hợp đốt cháy) DTA EDS Differential Thermal Analysis (Phân tích nhiệt vi sai) Energy Dispersive X - ray Spectroscopy (Phổ tán xạ lượng tia X) MB Methylen Blue (Xanh metylen) NOx NO NO2 ODH Oxalyl đihyđrazin PVA Polyvinyl ancol SC Solution Combustion (Đốt cháy dung dịch) SEM SHS SSC TEM TGA XRD Scanning Electron Microscope (Phương pháp hiển vi điện tử quét) Self Propagating High Temperature Synthesis Process Tổng hợp tự lan truyền nhiệt độ cao Solid State Combustion (Đốt cháy trạng thái rắn) Transnission Electron Microscope (Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua) Thermo Gravimetric Analysis (Phân tích nhiệt trọng lượng) X-Ray Diffraction (Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen) iv DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Tính chất số spinel Bảng 1.2 Một số oxit điều chế đốt cháy dung dịch 13 Bảng 1.3 Một số hợp chất điều chế theo phương pháp đốt cháy gel polyme 14 Bảng 2.1 Sự phụ thuộc độ hấp thu quang vào nồng độ xanh metylen 27 Bảng 3.1 Kích thước hạt tinh thể NiAl2O4 nhiệt độ nung khác 31 Bảng 3.2 Kích thước hạt tinh thể NiAl2O4 thời gian nung khác 32 Bảng 3.3 Kích thước hạt tinh thể NiAl2O4 nhiệt độ tạo gel khác 33 Bảng 3.4 Kích thước hạt tinh thể NiAl2O4 pH tạo gel khác 34 Bảng 3.5 Kích thước hạt tinh thể NiAl2O4 tỷ lệ mol KL/ODH khác 35 Bảng 3.6 Thành phần (%) nguyên tố mẫu NiAl2O4 36 Bảng 3.7 Kích thước hạt tinh thể ZnAl2O4 nhiệt độ nung khác 39 Bảng 3.8 Kích thước hạt tinh thể ZnAl2O4 thời gian nung khác 40 Bảng 3.9 Kích thước hạt tinh thể ZnAl2O4 nhiệt độ tạo gel khác 41 Bảng 3.10 Kích thước hạt tinh thể ZnAl2O4 pH tạo gel khác 42 Bảng 3.11 Kích thước hạt tinh thể ZnAl2O4 tỷ lệ mol KL/ODH khác 43 Bảng 3.12 Thành phần (%) nguyên tố ZnAl2O4 44 Bảng 3.13 Hiệu suất phân hủy MB theo thời gian trường hợp có xúc tác NiAl2O4 ZnAl2O4 47 Bảng 3.14 Ảnh hưởng khối lượng chất xúc tác đến hiệu suất phân hủy MB 48 Bảng 3.15 Ảnh hưởng nồng độ MB đến hiệu suất phân hủy MB có mặt NiAl2O4 ZnAl2O4 49 Bảng 3.16 Hiệu suất phân hủy MB nhiệt độ khác có mặt NiAl2O4 52 v Bảng 3.17 Hiệu suất phân hủy MB nhiệt độ khác có mặt ZnAl2O4 53 Bảng 3.18 Bảng giá trị ln(Co/C) theo thời gian nhiệt độ khác có mặt NiAl2O4 54 Bảng 3.19 Bảng giá trị ln(Co/C) theo thời gian nhiệt độ khác có mặt ZnAl2O4 55 Bảng 3.20 Quan hệ lnk 1/T oxit NiAl2O4 57 Bảng 3.21 Quan hệ lnk 1/T oxit ZnAl2O4 57 Bảng 3.22 Hiệu suất phân hủy MB ứng với chất xúc tác chất xúc tác tái sử dụng 58 vi Bảng 3.20 Quan hệ lnk 1/T oxit NiAl2O4 STT Nhiệt độ (K) 1/T k lnk 323 0,00310 0,0097 -4,6356 333 0,00300 0,0172 -4,0628 343 0,00292 0,0317 -3,4514 Hình 3.30 Biểu diễn mối quan hệ lnk phụ thuộc vào 1/T cúa oxit NiAl2O4 Bảng 3.21 Quan hệ lnk 1/T oxit ZnAl2O4 STT Nhiệt độ (K) 1/T k lnk 323 0,00310 0,0173 -4,057 333 0,00300 0,0292 -3,534 343 0,00292 0,0553 -2,895 57 Hình 3.31 Biểu diễn mối quan hệ lnk phụ thuộc vào 1/T cúa oxit ZnAl2O4 3.3.5 Tái sử dụng oxit Các kết thí nghiệm thực nghiệm bảng 3.22 Bảng 3.22 Hiệu suất phân hủy MB ứng với chất xúc tác chất xúc tác tái sử dụng Độ hấp thụ quang (A) H(%) Oxit XT ban đầu 0,321 82,21 Tái sử dụng lần 0,458 78,63 Tái sử dụng lần 0,604 74,05 Oxit XT ban đầu 0,285 85,08 Tái sử dụng lần 0,383 83,22 Tái sử dụng lần 0,517 79,48 Oxit NiAl2O4 ZnAl2O4 58 Hình 3.32 Khảo sát khả tái sử dụng oxit NiAl2O4 Hình 3.33 Khảo sát khả tái sử dụng oxit ZnAl2O4 59 Từ kết thu cho thấy oxit sau tái sử dụng khả xúc tác tốt cho phản ứng phân hủy xanh metylen H2O2 Đối với oxit NiAl2O4, tái sử dụng lần có hiệu suất xúc tác 78,63%, lần 74,05% so với chất xúc tác có hiệu suất 82,21% giảm không đáng kể Còn oxit ZnAl2O4 hiệu suất xúc tác tái sử dụng lần 83,22%, lần 79,48% giảm không nhiều so với chất xúc tác 85,08% Điều chứng tỏ oxit chế tạo có khả tái sử dụng nhiều lần mà hiệu suất phân hủy giảm không nhiều 60 KẾT LUẬN Đã nghiên cứu tổng hợp oxit nano NiAl2O4, ZnAl2O4 phương pháp đốt cháy dung dịch với chất ODH - Oxit nano NiAl2O4 tổng hợp điều kiện thích hợp: tỉ lệ mol Ni2+/Al3+ = 1/2, tỉ lệ mol KL/ODH =1/3, nhiệt độ tạo tạo gel 80oC, nhiệt độ nung mẫu 800oC giờ, pH tạo gel Oxit thu có dạng hình cầu, kích thước hạt nhỏ 10 nm Kích thước hạt tinh thể trung bình 3,4 nm diện tích bề mặt riêng theo BET lớn (205,1 m2/g) Trên phổ EDS mẫu xuất pic nguyên tố Ni, Al, O không xuất pic nguyên tố khác - Oxit nano ZnAl2O4 tổng hợp điều kiện thích hợp tỉ lệ mol Zn2+/Al3+ = 1/2, tỉ lệ mol KL/ODH =1/3, nhiệt độ tạo tạo gel 70oC, nhiệt độ nung mẫu 700oC giờ, pH tạo gel Oxit thu có dạng hình cầu, kích thước hạt nhỏ 20 nm Kích thước hạt tinh thể trung bình 12,1 nm diện tích bề mặt riêng theo BET 47,9 m2/g Trên phổ EDS mẫu xuất pic nguyên tố Zn, Al, O không xuất pic nguyên tố khác Đã nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến trình xúc tác oxit NiAl2O4, ZnAl2O4 phản ứng phân hủy xanh metylen H2O2 là: thời gian xúc tác, khối lượng chất xúc tác nồng độ xanh metylen Hiệu suất phân hủy có chất xúc tác NiAl2O4, ZnAl2O4 cao: 89,9%, 93,1% Đã khảo sát chứng minh động học phản ứng phân hủy xanh metylen H2O2 với chất xúc tác NiAl2O4, ZnAl2O4 bậc có lượng hoạt hóa 54,504 kJ/mol 53,499 kJ/mol Đã khảo sát khả tái sử dụng chất xúc tác NiAl2O4, ZnAl2O4 sau lần hiệu suất xúc tác trình phân hủy xanh metylen giảm không đáng kể 61 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt Vũ Đăng Độ (2011), Các phương pháp vật lí hóa học, Nhà sản xuất Đại học Quốc gia Hà Nội Nguyễn Hoàng Nghị (2003), Các phương pháp phân tích cấu trúc, Nhà xuất Giáo dục Hà Nội Phạm Ngọc Nguyên (2004), Giáo trình kỹ thuật phân tích vật lý, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Trần Văn Nhân (2006), Hóa lí tập 3, Nhà xuất Giáo dục, Hà Nội Nguyễn Hữu Phú (1998), Giáo trình hấp phụ xúc tác bề mặt vật liệu vô mao quản, Nhà xuất Khoa học - Kĩ thuật, Hà Nội Nguyễn Tiến Tài (2008), Phân tích nhiệt ứng dụng nghiên cứu vật liệu, Nhà xuất Khoa học Tự nhiên Công nghệ, Hà Nội Phạm Văn Tường (2007), Vật liệu vô cơ, Nhà xuất Đại học quốc gia Hà Nội Tài liệu tiếng Anh Abaide, et al (2015),"Production of Copper and Cobalt Aluminate Spinels and Their Application As Supports for Inulinase Immobilization", Materials Research, 18(5), pp 1062-1069 Ahmed, et al (2011),"Low temperature combustion synthesis of Co xMg1− x Al2O4 nano pigments using oxalyldihydrazide as a fuel", Materials Chemistry and Physics, 125(3), pp 326-333 10 Amini, Rezaei, and Nematollahi (2015),"Synthesis of mesoporous magnesium aluminate (MgAl2O4) nanopowder with high surface area with a novel and simple sol–gel method", Journal of Porous Materials, 22(2), pp 481-485 11 Bellakki, Manivannan, and Das (2009),"Synthesis, structural and magnetic properties of La1− xCdxFeO3 (0.0≤ x≤ 0.3) orthoferrites", Materials Research Bulletin, 44(7), pp 1522-1527 62 12 Bera, Hegde, and Patil (2001),"Combustion synthesized Ce1–xPtxO2–δ (x= 0.005, 0.01 and 0.02; δ~ 0.07 and 0.1): A novel room-temperature H2–O2 recombination catalyst", Current Science, 80(12), pp 1576 13 Edrissi, Soleymani, and Naderi (2012),"Synthesis of MnAl2O4 nanocrystallites by Pechini and sequential homogenous precipitation methods: characterization, product comparison, photocatalytic effect, and Taguchi optimization", Journal of sol-gel science and technology, 64(2), pp 485-492 14 Fernandes, et al (2009),"Synthesis and characterization of ZnO, CuO and a mixed Zn and Cu oxide", Materials Chemistry and Physics, 115(1), pp 110-115 15 Grabowska, Zawadzki, and Syper (2004),"Transformation of anisole over ZnAl2O4 and Fe2O3/ZnAl2O4 catalysts", Applied Catalysis A: General, 265(2), pp 221-227 16 Gunduz, et al (2013),"New Schottky diode based entirely on nickel aluminate spinel/p-silicon using the sol–gel spin coating approach", Superlattices and Microstructures, 64, pp 167-177 17 Jamal, D SAKTHI, and Anantharaman (2011),"On structural, optical and dielectric properties of zinc aluminate nanoparticles", Bulletin of Materials Science, 34(2), pp 251-259 18 Jasinski, et al (2009),"Applications of spin coating of polymer precursor and slurry suspensions for solid oxide fuel cell fabrication", Journal of Power Sources, 194(1), pp 10-15 19 Khaledi, Afshar, and Jahromi (2012),"Improving ZnAl2O4 structure by using chelating agents", Materials Chemistry and Physics, 135(2), pp 855-862 20 Lee, et al (2002),"Characteristics of La0.7Ca0.3MnO3 Powders Prepared by the Solution Combustion and Solid State Reaction Methods for Colossal Magnetoresistance Applications", Journal of Materials Synthesis and Processing, 10(1), pp 47-52 63 21 Liu, et al (2014),"Microwave-enhanced catalytic degradation of methylene blue by porous MFe2O4 (M= Mn, Co) nanocomposites: Pathways and mechanisms", Separation and Purification Technology, 135, pp 35-41 22 Maglia, et al (2000),"Synthesis of Cr–Si intermetallic compounds by fieldactivated combustion synthesis", Journal of Materials Research, 15(05), pp 1098-1109 23 Nagabhushana, et al (2007),"Combustion synthesis, characterization and metal–insulator transition studies of nanocrystalline La1− xCaxMnO3 (0.0≤ x≤ 0.5)", Materials chemistry and physics, 102(1), pp 47-52 24 Park, Kim, and Lee (2001),"Synthesis of LiMn2O4 powder by auto-ignited combustion of poly (acrylic acid)-metal nitrate precursor", Journal of power sources, 92(1), pp 124-130 25 Patil (2008),"Chemistry of nanocrystalline oxide materials: combustion synthesis, properties and applications" World Scientific 26 Patil, Aruna, and Mimani (2002),"Combustion synthesis: an update", Current Opinion in Solid State and Materials Science, 6(6), pp 507-512 27 Ragupathi, Vijaya, and Kennedy (2014),"Synthesis, characterization of nickel aluminate nanoparticles by microwave combustion method and their catalytic properties", Materials Science and Engineering: B, 184, pp 18-25 28 Stella and Nesaraj (2010),"Effect of fuels on the combustion synthesis of NiAl2O4 spinel particles", Iranian Journal of Materials Science & Engineering, 7(2), pp 36-44 29 Subramania, et al (2006),"Combustion synthesis of inverse spinel LiNiVO4 nano-particles using gelatine as the new fuel", Materials Letters, 60(25), pp 3023-3026 30 Tian, et al (2009),"Combustion synthesis and characterization of nanocrystalline Ba (Mg1/3Nb2/3)O3 powders", Materials Science and Engineering: B, 158(1), pp 88-91 64 31 Tirsoaga, et al (2011),"Eco-friendly combustion-based synthesis of metal aluminates MAl2O4 (M= Ni, Co)", Journal of Nanoparticle Research, 13(12), pp 6397-6408 32 Varma (2000),"Form from fire", Scientific American, 283(2), pp 58-61 33 Xian, et al (2009),"Preparation of high-quality BiFeO3 nanopowders via a polyacrylamide gel route", Journal of Alloys and Compounds, 480(2), pp 889-892 34 Yang, Luo, and Zhong (2005),"Preparation of LaSrCoO4 mixed oxides and their catalytic properties in the oxidation of CO and C3H8", Catalysis communications, 6(1), pp 13-17 35 Yang, et al (2004),"Synthesis of Nd2O3 nanopowders by sol–gel autocombustion and their catalytic esterification activity", Materials chemistry and physics, 84(1), pp 52-57 36 Yu, et al (2004),"Syntheses of perovskite oxides nanoparticles La1− xSrxMO3− δ (M= Co and Cu) as anode electrocatalyst for direct methanol fuel cell", Electrochimica Acta, 50(2), pp 811-816 37 Zayat and Levy (2002),"Surface area study of high area cobalt aluminate particles prepared by the sol-gel method", Journal of sol-gel science and technology, 25(3), pp 201-206 38 Zhang, et al (2014),"pH-dependent degradation of methylene blue via rational-designed MnO2 nanosheet-decorated diatomites", Industrial & Engineering Chemistry Research, 53(17), pp 6966-6977 65 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH CÔNG BỐ Lê Hữu Thiềng, Lƣơng Thị Lan (2017), “Tổng hợp NiAl2O4 kích thước nano phương pháp đốt cháy gel oxalyl dihydrazin”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, tập 22, số 3/2017, trang 64-67 66 PHỤ LỤC Phụ lục 1: Giản đồ XRD NiAl2O4 đƣợc điều chế điều kiện tối ƣu Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - N1 1000 900 800 d=1.640 d=1.457 700 500 d=1.430 d=2.003 d=2.424 Lin (Cps) 600 400 300 200 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: HanhTN N1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 1) Left Angle: 34.280 ° - Right Angle: 39.590 ° - Left Int.: 306 Cps - Right Int.: 265 Cps - Obs Max: 36.830 ° - d (Obs Max): 2.438 - Max Int.: 443 Cps - Net Height: 156 Cps - FWHM: 2.469 ° - Chord Mid.: 36.994 ° - Int Bre 00-010-0339 (*) - Nickel Aluminum Oxide - NiAl2O4 - Y: 47.53 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.04800 - b 8.04800 - c 8.04800 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 521.27 80 Phụ lục 2: Giản đồ XRD ZnAl2O4 đƣợc điều chế điều kiện tối ƣu Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Z5 1000 900 800 d=2.440 700 d=2.859 500 400 d=1.270 200 d=1.428 d=1.644 300 d=1.556 d=1.997 Lin (Cps) 600 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: LanTN Z5dec.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 1) Left Angle: 33.740 ° - Right Angle: 38.870 ° - Left Int.: 122 Cps - Right Int.: 132 Cps - Obs Max: 36.807 ° - d (Obs Max): 2.440 - Max Int.: 538 Cps - Net Height: 410 Cps - FWHM: 0.699 ° - Chord Mid.: 36.766 ° - Int Bre 03-065-3104 (C) - Aluminum Zinc Oxide - Al2ZnO4 - Y: 82.37 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.08700 - b 8.08700 - c 8.08700 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 528.88 80 Phụ lục Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) oxit NiAl2O4 Phụ lục Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) oxit ZnAl2O4 Phụ lục 5: Kết đo diện tích bề mặt riêng oxit NiAl2O4 Phụ lục 6: Kết đo diện tích bề mặt riêng oxit ZnAl2O4 ... thuộc vào yếu tố chất nền, nhiệt độ thời gian nung, tỷ lệ mol cấu tử,… Trên sở thực đề tài: Nghiên cứu tổng hợp oxit nano NiAl2O4, ZnAl2O4 bước đầu thăm dò ứng dụng chúng Mục tiêu đề tài là: - Tổng. .. HỌC SƢ PHẠM LƢƠNG THỊ LAN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT NANO NiAl2O4, ZnAl2O4 VÀ BƢỚC ĐẦU THĂM DÕ ỨNG DỤNG CỦA CHÚNG Chuyên ngành: HÓA VÔ CƠ Mã số: 60 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Ngƣời... màu 15 1.5 Một số kết nghiên cứu tổng hợp oxit phức hợp kiểu spinel Việc nghiên cứu tổng hợp tìm kiếm ứng dụng xử lí môi trường oxit nano, đặc biệt oxit phức hợp kiểu spinel tâm điểm ý nhiều nhà