PHÂN TÍCH KỸ THUẬT PHÂN TÍCH NƯỚC PHẤN Ấ 2: Phân tích tiêu vơ nước Các kỹ thuật ISE – AAS – ICP(AES) Th S Lâm Hoa Hùng Th.S Các tiêu vơ nước Các tiêu hóa học Các tiêu vơ nước PHƯƠNG PHÁP ĐO THẾ VỚI ĐIỆN CỰC CHỌN LỌC ION (Ion – selective electrode) PHÂN LOẠI PP ĐO THẾ PP đo trực tiếp Nhúng điện cực (màng) chọn lọc với ion cần xác đònh vào DD nghiên cứu Đo cân điện cực Tính nồng độ ion cần xác đònh theo kỹ thuật đường chuẩn (chuẩn ngoại) hay kỹ thuật chuẩn nội PP chuẩn độ điện Nhúng điện cực thò vào DD nghiên cứu X Chuan Chuẩn độ X bang DD chuan chuẩn C thích hợp y đổi [[X]] theo VC ⇒ Sựï thay → TCBĐC E thay đổi Đồ thò E = f(VC ) gọi đ øng chuẩ đườ h ån độ đ ä (tích ( í h phâ h ân) theo PP đo điện CÁCH THỨC ĐO THẾ CỦA MỘT NGUN TỐ ĐIỆN HĨA (“ (“cell” ll” điệ điện hó hóa)) Sử dụng dụng cụ đo điện chiều (vơn kế chiều) để đo hiệu điện điện cực chúng nhúng vào dung dịch ĐIỆN CỰC TRONG PP ĐO THẾ CÁC LOẠI ĐIỆN CƯC SO SÁNH (ĐIỆN CỰC CHUẨN) Điện cực Ag/AgCl Điện cực hydro chuẩn Điện cực calomel ĐIỆN CỰC TRONG PP ĐO THẾ ĐIỆN CƯC CHỈ THỊ ĐIỆN CỰC MÀNG CHỌN LỌC ION (ISE) Điện cực màng thủy tinh ĐIỆN CỰC KIM LOẠI VÀ KHÍ • Điện cực tinh thể • Điện cực • Xác định ị p pH • Xác định cation lỏng hóa trị I (Na+, K+, Li+ …)) ĐIỆN CỰC MÀNG CHỌN LỌC PHÂN TỬ màng màng GIỚI THIỆU VỀ ĐIỆN CỰC MÀNG CHỌN LỌC ION (ISE) ĐIỆN CỰC MÀNG Là điện cực mà điện cực thay đổi khác nồng độ (hoạt độ) cấu tử chúng tiếp xúc phía màng Cơ sở Nhóm điện ệ cực ự chọn ọ lọc ọ ion Là điện cực mà thay đổi tùy theo hoạt độ ion chúng tiếp xúc với điện cực CẤU TẠO ĐIỆN CỰC MÀNG ĐC chuẩn nội || [A]bên (dd, aA = y) | [A]mẫu (dd, aA = x) || ĐC chuẩn ngoại THẾ CỦA ĐIỆN CỰC MÀNG Điện đo phụ thuộc vào xuất chênh lệch nồng độ phía màng ⇒ biến đổi theo hoạt độ cấu ấ tử mẫu ẫ ế nồng độ cấu tử điện cực màng ợ cố định ị 10 Phương pháp phổ phát xạ - cảm ứng plasma (ICP – OES(AES)) Định lượng ngun tố ICP-AES ICP AES ƒ Trước 1965, người ta đo độ đen Sλ suy cường độ Iλ ƒ Sau S này, người ời ta có ó thể hể đo đ trực tiếp iế cường độ Iλ ộ cách h dễ dàng 65 Phương pháp phổ phát xạ - cảm ứng plasma (ICP – OES(AES)) 66 Phương pháp phổ phát xạ - cảm ứng plasma (ICP – OES(AES)) Định ị lượng ợ g ngun g y tố bằngg ICP-AES Phương pháp so sánh chuẩn 67 Phương pháp phổ phát xạ - cảm ứng plasma (ICP – OES(AES)) Định ị lượng ợ g ngun g y tố bằngg ICP-AES Phương pháp thêm chuẩn (1 chuẩn) 68 Phương pháp phổ phát xạ - cảm ứng plasma (ICP – OES(AES)) Định ị lượng ợ g bằngg p phươngg p pháp p đườngg chuẩn 69 Phương pháp phổ phát xạ - cảm ứng plasma (ICP – OES(AES)) Định ị lượng ợ g bằngg p phươngg p pháp p đườngg chuẩn Xác định khoảng tuyến tính (khoảnh làm việc) tính kết 70 Phương pháp phổ phát xạ - cảm ứng plasma (ICP – OES(AES)) Định ị lượng ợ g bằngg p phươngg p pháp p thêm chuẩn ΔC2 ΔC3 ΔC4 ΔC5 71 Phương pháp phổ phát xạ - cảm ứng plasma (ICP – OES(AES)) Định ị lượng ợ g bằngg p phươngg p pháp p thêm chuẩn 72 Độ nhạy phương pháp ICP Giới hạn phát xem lý tưởng khơng có gây nhiễu chồng chập phổ phát xạ (hay khối phổ) ủ ngun ê tố khác lên lê ngun ê tố khảo sát Các p phương gp pháp p thực ự nghiệm g ệ cho giá trị giới hạn phát thực tế giới hạn lớn 10 lần hay Giới hạn bảng có ý nghĩa tham khảo 73 Độ nhạy phương pháp ICP 74 Độ nhạy phương pháp ICP 75 Phương pháp khối phổ - cảm ứng plasma (ICP – MS) 76 So sánh phương pháp F-AAS, GF-AAS,, ICP-OES,, ICP-MS 77 So sánh phương pháp F-AAS, GF-AAS,, ICP-OES,, ICP-MS 78 So sánh phương pháp F-AAS, GF-AAS,, ICP-OES,, ICP-MS Chú thích bảng 79 .. .Các tiêu vơ nước Các tiêu hóa học Các tiêu vơ nước PHƯƠNG PHÁP ĐO THẾ VỚI ĐIỆN CỰC CHỌN LỌC ION (Ion – selective electrode) PHÂN LOẠI PP ĐO THẾ PP đo trực tiếp... E(V) = f(logC) Xác đònh mẫu cần phân tích tính kết Nhúng cặp điện cực vào dung dịch mẫu cần phân tích đo Từ mối liên hệ E(V) = f(logC) ⇒ nồng độ cấu tử cần phân tích mẫu 31 ... vậy, khí cần phân tích thẩm thấu qua màng tác dụng với dd bên trong, tạo dạng ion mà xác định điện cực chọn lọc ion bên 29 Điện cực màng chọn lọc khí 30 KT THỰC NGHIỆM & ỨNG DỤNG A/ CÁC PPPT ĐO