BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - NGUYỄN THỊ THÙY DUNG CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA HẠT NANO FERIT SPINEL Li0.5Fe2.5O4 Chuyên ngành : Vật liệu điện tử LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU ĐIỆN TỬ NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS TS NGUYỄN PHÚC DƯƠNG   Hà Nội – Năm 2011 MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT III  DANH MỤC CÁC BẢNG IV  DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ V  MỞ ĐẦU .1  Chương .3  TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU FERIT SPINEL 3  1.1 Cấu trúc tinh thể ferit spinel 3  1.2 Tính chất từ 8  1.2.1.Tương tác trao đổi ferrite spinel .8  1.2.2 Mômen từ 10  1.2.3 Sự phụ thuộc vào nhiệt độ mômen từ tự phát 13  1.2.4 Nhiệt độ Cuire 15  1.2.5 Lực kháng từ 15  1.3 Vật liệu ferit có kích thước nano 17  1.3.1 Tính chất siêu thuận từ 17  1.3.2 Hiện tượng hồi phục siêu thuận từ 18  1.4 Vật liệu ferit liti 19  Chương 22  PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU .22  2.1 Phương pháp sol-gel .22  2.2 Các phương pháp nghiên cứu khảo sát vật liệu .25  2.2.1 Phương pháp phân tích nhiệt DTA-TGA 25  2.2.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X 26  I 2.2.3 Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua 28  2.2.4 Phương pháp từ kế mẫu rung 30  2.3 Quá trình thực nghiệm 30  2.3.1 Chuẩn bị hóa chất 30  2.3.2 Quy trình tổng hợp 31  Chương 33  KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33  3.1 Kết phân tích nhiệt 33  3.2 Kết phân tích cấu trúc – thành phần 34  3.2.1 Kết nhiễu xạ tia X 34  3.2.2 Kết đo TEM 39  3.3 Nghiên cứu tính chất từ 44  3.3.1 Mô men từ phụ thuộc từ trường 44  3.3.2 Mô men từ phụ thuộc nhiệt độ 53  KẾT LUẬN .58  TÀI LIỆU THAM KHẢO 59  Lêi c¶m ¬n II Đầu tiên cho phép gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc tới PGS.TS Nguyễn Phúc Dương, thầy trực tiếp hướng dẫn khoa học, bảo tận tình tạo điều kiện tốt giúp suốt trình nghiên cứu hoàn thành luận văn Để đạt thành công học tập hoàn thành luận văn xin bày tỏ lòng biết ơn tới thầy cô, anh chị làm việc ITIMS, cảm ơn bạn tập thể lớp ITIMS khoá 2009-2011 chia sẻ, động viên giúp đỡ thời gian học tập Tôi xin cảm ơn Thạc sĩ Nguyễn Thị Lan, anh chị nhóm Từ - Siêu dẫn viện ITIMS khuyến khích động viên tạo điều kiện giúp đỡ trình thực nghiệm hoàn thành luận văn Cuối cùng, xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc, tình yêu thương tới gia đình người thân - nguồn động viên quan trọng vật chất tinh thần giúp vượt qua khó khăn để hoàn thành khoá học Hà Nội, ngày tháng năm 2011 Học viên Nguyễn Thị Thùy Dung DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT III TC Nhiệt độ Curie HC Lực kháng từ MS Mômen từ bão hòa TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Eelectron Microscope) DTA Phân tích nhiệt vi sai (Differential Thermal Analysis) TGA Phân tích nhiệt khối lượng (Thermogravimetry Analysis) VSM Từ kế mẫu rung (Vibrating Sample Magnetometer) XRD Nhiễu xạ tia X (X-ray Diffraction) DTEM Đường kính hạt xác định theo ảnh TEM DXRD Đường kính tinh thể xác định từ nhiễu xạ tia X d Độ dày lớp vỏ phi từ DC Kích thước giới hạn đơn đômen hạt từ DANH MỤC CÁC BẢNG IV Bảng 1.1 Một số ferit spinel thường gặp Bảng 1.2 Bán kính số ion Bảng 1.3 Khoảng cách ion [16] Bảng 1.5 Bảng phân bố ion mômen từ phân tử [1] 11 Bảng1.6 Giá trị thực nghiệm lý thuyết mômen từ bão hoà số ferrite [7] 12 Bảng1.7 Nhiệt độ Curie số ferrite [1] 15 Bảng1.8 Sự phân bố cation Li0,5Fe2,5O4 chế tạo phương pháp sol-gel 21 Bảng 3.1 Giá trị dhkl hệ mẫu 36 Bảng 3.2 Giá trị số mạng Li0.5Fe2.5O4 36 Bảng 3.3 Kích thước tinh thể Li0.5Fe2.5O4 38 Bảng 3.4 Kích thước hạt Li0.5Fe2.5O4 ủ nhiệt độ khác 43 Bảng 3.5 Mômen từ bão hòa lực kháng từ Li0.5Fe2.5O4 48 Bảng 3.6 Độ dày lớp vỏ phi từ tỷ số D/d hạt nano Li0.5Fe2.5O4 50 Bảng 3.7 Nhiệt độ Curie mẫu Li0.5Fe2.5O4 56 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ V Hình 1.1 Ô ferit spinel .3  Hình 1.2 Các lỗ trống tứ diện bát diện 4  Hình 1.3 Các vị trí tứ diện bát diện .4  Hình 1.4 Một vài dạng cấu hình xếp ion mạng spinel [16] 9  Hình 1.5 Mômen từ phụ thuộc vào nhiệt độ ferit spinel 14  a) dạng Q b) dạng P c) dạng N có nhiệt độ bù trừ (TK) 14  Hình 1.6 Sự phụ thuộc độ kháng từ vào đường kính hạt nano từ 16  Hình 1.7 Cấu trúc mômen hạt nano từ 18  Hình 1.8 Tính siêu thuận từ hạt nano từ 19  Mômen từ hướng theo trục dễ hạt T < TB 19  Mômen từ hướng theo từ trường T > TB 19  Hình 2.1 Sơ đồ chế tạo vật liệu nano công nghệ sol-gel [10] 23  Hình 2.2 Thiết bị phân tích nhiệt TA SDT 2960-USA 26  Hình 2.3 Sơ đồ mô tả nguyên lý hoạt động phương pháp nhiễu xạ tia X 27  Hình 2.4 Máy đo nhiễu xạ tia X .28  Hình 2.5 Máy đo TEM .29  Hình 2.7 Sơ đồ tổng hợp hạt nano Li0.5Fe2.5O4 phương pháp sol-gel 31  Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt DTA-TGA mẫu Li0.5Fe2.5O4 33  Hình 3.2 Tổng hợp giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu Li0.5Fe2.5O4 .35  Hình 3.3 Hằng số mạng phụ thuộc vào nhiệt độ ủ 37  Hình 3.4 Kích thước tinh thể phụ thuộc vào nhiệt độ ủ 38  Hình 3.5 Ảnh TEM mẫu Li0.5Fe2.5O4 ủ 500oC 39  Hình 3.6 Phân tích thống kê đường kính mẫu ủ 500oC theo ảnh TEM .40  Hình 3.7 Ảnh TEM mẫu Li0.5Fe2.5O4 ủ 600oC 40  Hình 3.8 Phân tích thống kê đường kính mẫu ủ 600oC theo ảnh TEM .41  Hình 3.9 Ảnh TEM mẫu Li0.5Fe2.5O4 ủ 700oC 41  VI Hình 3.10 Phân tích thống kê đường kính mẫu ủ 700oC theo ảnh TEM 42  Hình 3.11 Ảnh TEM mẫu Li0.5Fe2.5O4 ủ 800oC 42  Hình 3.12 Phân tích thống kê đường kính mẫu ủ 800oC theo ảnh TEM 43  Hình 3.13 Kích thước hạt phụ thuộc vào nhiệt độ ủ 44  Hình 3.14 Đường cong từ trễ mẫu Li0.5Fe2.5O4 ủ 500oC 45  Hình 3.15 Đường cong từ trễ mẫu Li0.5Fe2.5O4 ủ 600oC 45  Hình 3.16 Đường cong từ trễ mẫu Li0.5Fe2.5O4 ủ 700oC 46  Hình 3.17 Đường cong từ trễ mẫu Li0.5Fe2.5O4 ủ 800oC 47  Hình 3.18 Tổng hợp đường cong từ trễ mẫu Li0.5Fe2.5O4 47  Hình 3.19 Mômen từ bão hòa phụ thuộc vào kích thước hạt 48  Hình 3.20 Thể tích lớp chết phụ thuộc vào kích thước hạt từ 49  Hình 3.21 Tỷ số D/d thay đổi theo kích thước hạt 50  Hình 3.22 Sự thay đổi lực kháng từ theo kích thước hạt 51  Hình 3.23 Sự phụ thuộc HC vào đường kính hạt CoFe2O4 nhiệt độ phòng 52  Hình 3.24 Sự thay đổi lực kháng từ vào kích thước hạt NiFe2O4 .53  Hình 3.25 Đường từ nhiệt mẫu ủ 500oC .54  Hình 3.26 Đường từ nhiệt mẫu ủ 600oC .54  Hình 3.27 Đường từ nhiệt mẫu ủ 700oC .55  Hình 3.28 Đường từ nhiệt mẫu ủ 800oC .55  Hình 3.29 Tổng hợp đường từ nhiệt mẫu Li0.5Fe2.5O4 .56  Hình 3.30 Sự phụ thuộc nhiệt độ Curie vào kích thước hạt 57  VII Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 MỞ ĐẦU Công nghệ nano lĩnh vực nghiên cứu nhiều Song song với phát triển hiểu biết người lĩnh vực nano, tảng lĩnh vực hoá học, vật lý, công nghệ ngày tiến dài tới biên giới bước sâu vào mức thang nano Có thể nói, công nghệ nano bước đột phá ngành khoa học vật liệu kỷ 21, vật liệu nano đem lại cho người nhiều ứng dụng to lớn góp phần giải toán nhân loại có tính toàn cầu như: y tế, lượng, môi trường… Nhiều năm gần đây, với khả to lớn vật liệu nano từ thu hút quan tâm nhiều nhà khoa học Ferit liti ferit từ mềm có mô men từ bão hòa lớn, nhiệt độ Curie cao, điện trở suất lớn nên ứng dụng rộng rãi thiết bị truyền dẫn vi sóng, làm lõi từ phần tử nhớ, lĩnh vực siêu cao tần…Ở kích thước nanomet, vật liệu ferit spinel thành phần quan trọng tổng hợp chất lỏng từ, cho phép ghi từ với mật độ cao, sử dụng máy cộng hưởng từ, thay vật liệu phóng xạ truyền dẫn thuốc vào thể… mở hướng ứng dụng quan trọng Luận văn nghiên cứu tính chất hạt từ nano ferit liti, tập trung chủ yếu vào hình thành pha hệ mẫu, tính chất từ phụ thuộc vào kích thước hạt mô men từ bão hòa, lực kháng từ nhiệt độ Curie Các hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 tổng hợp phương pháp sol-gel, với nhiệt độ ủ thay đổi khoảng 500oC - 800oC, phương pháp khai thác lợi chế tạo đơn giản, điều khiển cấu trúc tính chất từ vật liệu gốm, kết mẫu bột có hạt mịn đồng Phân tích cấu trúc hệ mẫu xác định phổ nhiễu xạ tia X, đo TEM Tính chất từ khảo sát dựa phép đo VSM Kết phân tích cấu trúc phép đo từ cho thấy mẫu có chất lượng cao, đơn pha từ cấu trúc Tính chất từ tốt đạt ủ mẫu 600oC, với mômen từ bão hòa đạt 64,6 emu/g nhiệt độ Curie 677oC, xấp xỉ giá trị tương ứng vật liệu khối Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 65 emu/g 680oC Lực kháng từ thay đổi phù hợp với lý thuyết thực nghiệm công bố Các kết sở cho nghiên cứu vấn đề nghiên cứu phụ thuộc tính chất từ vào kích thước hạt nano Li0.5Fe2.5O4 Luận văn với tiêu đề: “Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4” gồm chương: Chương Tổng quan vật liệu ferit spinel Chương Phương pháp tổng hợp nghiên cứu vật liệu Chương Kết thảo luận Kết luận Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 Hình 3.15 biểu diễn đường từ hoá ban đầu, đường cong từ trễ mẫu ủ 600oC Phần cắt đường cong từ trễ phóng to theo hình gốc phạm vi từ trường ± 600Oe nhờ ta nhìn rõ lực kháng từ, mẫu Li0.5Fe2.5O4 ủ 600oC, lực kháng từ suy từ đường cong từ trễ cỡ khoảng 160 Oe Hình nhỏ phía đường từ hóa ban đầu mẫu Khi từ trường đặt vào cỡ gần 20 kOe, mômen từ mẫu chưa bão hòa hoàn toàn Khi tăng nhiệt độ ủ mẫu, mô men từ bão hòa lực kháng từ mẫu thay đổi dạng đường cong từ trễ không thay đổi Mômen từ bão hoà có giá trị cao 64,6 emu/g ủ mẫu nhiệt độ 600oC (xấp xỉ vật liệu khối 65 emu/g ) 60 40 M(emu/g) 20 -20 -40 -60 -15000 -10000 -5000 5000 10000 15000 H(Oe) Hình 3.16 Đường cong từ trễ mẫu Li0.5Fe2.5O4 ủ 700oC 46 Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 60 40 M(emu/g) 20 -20 -40 -60 -15000 -10000 -5000 5000 10000 15000 H(Oe) Hình 3.17 Đường cong từ trễ mẫu Li0.5Fe2.5O4 ủ 800oC 100 o 600 C 80 o 800 C o 700 C 60 40 M(emu/g) 20 o 500 C -20 -40 -60 -80 -100 -20000 -15000 -10000 -5000 5000 10000 15000 20000 H(Oe) Hình 3.18 Tổng hợp đường cong từ trễ mẫu Li0.5Fe2.5O4 47 Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 Hình 3.18 tổng hợp đường cong từ trễ mẫu ủ nhiệt độ 500 oC – 800oC Số liệu từ mẫu xác định từ đường cong từ trễ trình bày bảng Nhiệt độ ủ (0C) 500 600 700 800 MS (emu/g) 32.7 64.6 52.4 54.6 HC (Oe) 112 160 135 95 Bảng 3.5 Mômen từ bão hòa lực kháng từ Li0.5Fe2.5O4 Hình 3.19 Mômen từ bão hòa phụ thuộc vào kích thước hạt Sự thay đổi mômen từ bão hòa theo kích thước hạt thể hình 3.19 Giá trị thấp vật liệu khối phân bố ion hai phân mạng, ảnh hưởng lớp vỏ phi từ… Để giải thích ảnh hưởng lớp vỏ phi từ ta dựa vào mô hình core-shell hạt nano từ 48 Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 Trên bề mặt hạt nano từ, spin xếp lộn xộn gây nên tương tác trao đổi bề mặt lõi làm cho phân bố spin bên hạt có kích thước đơn đômen trở nên phức tạp Mômen từ nguyên tử bề mặt có đóng góp không đáng kể vào mômen từ hạt (hình 3.20) Lớp bề mặt lộn xộn gọi lớp vỏ hay lớp chết không từ tính có bề dày d Do có ảnh lớp vỏ nên mômen từ hạt nano thấp mô men từ vật liệu khối Sự phụ thuộc mô men từ MS vào giá trị lớp vỏ d biểu diễn theo công thức : ⎛ (D / ) − d ⎞ M S = M S0⎜ ⎟ ⎝ D/2 ⎠ (3.1) đó: D đường kính hạt nano, MS0 mô men từ bão hòa vật liệu khối Đối với ferit liti 65 emu/g Hình 3.20 Thể tích lớp chết phụ thuộc vào kích thước hạt từ Từ công thức 3.1, ta xác định độ dày lớp vỏ d tỷ số D/d (đường kính hạt so với độ dày lớp vỏ phi từ) tương ứng mẫu dựa vào giá trị đường kính hạt (bảng 3.4) mômen từ bão hòa (bảng 3.5) Giá trị tính toán trình bày bảng 3.6 49 Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 D (nm) 17 22 37 82 d (nm) 1,8 0,03 1,3 2,46 D/d 9,4 733 28,5 33,3 Bảng 3.6 Độ dày lớp vỏ phi từ tỷ số D/d hạt nano Li0.5Fe2.5O4 Hình 3.21 Tỷ số D/d thay đổi theo kích thước hạt Từ hình 3.21 thấy thay đổi tỷ số D/d theo kích thước hạt tương tự thay đổi mômen từ bão hòa theo kích thước hạt (hình 3.19), hay mômen từ bão hòa phụ thuộc vào tỷ số D/d Khi D >> d, mômen từ mẫu thay đổi so với vật liệu khối Với mẫu ủ 600oC, tỷ số D/d = 733 hay D>>d, kết MS mẫu xấp xỉ MS vật liệu khối Trong đó, mẫu ủ 500oC, d nhỏ (1.8 nm) so sánh với D (17 nm), mô men từ bão hòa giảm 32.7 emu/g Điều phù hợp với nghiên cứu Tapati Sarkar cộng phụ thuộc MS vào kích thước hạt nano từ Khi D>>d, mômen từ lõi gần không bị ảnh hưởng mô men từ vỏ (các spin bề mặt), 50 Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 hạt nhỏ hơn, d nhỏ so sánh với D mô men từ bị ảnh hưởng Các hạt nano từ thu ủ mẫu 500oC có độ dày lớp vỏ d = 1,8 nm với mômen từ bão hòa giảm khoảng 50% so với vật liệu khối Kết phù hợp với nghiên cứu Tapati Sarkar J Curiale Ảnh TEM hạt nano từ cho thấy bề mặt hạt có lớp dày ≈ nm có cấu trúc phi tinh thể, nguyên nhân dẫn đến MS giảm 50% so với vật liệu khối Từ giá trị lực kháng từ mẫu bảng 3.5 xây dựng đồ thị biểu diễn phụ thuộc HC theo kích thước hạt nano ferit liti hình 3.22 Hình 3.22 Sự thay đổi lực kháng từ theo kích thước hạt Với mẫu có kích thước hạt 17, 22, 37 82 nm lực kháng từ đạt giá trị cao với kích thước hạt 22 nm, giảm kích thước hạt tăng lên Điều kích thước hạt tăng từ 22 nm đến 37 nm (tương ứng với nhiệt độ ủ tăng từ 600oC đến 700oC ), hạt đơn đô men chuyển thành hạt đa đô men (kích thước giới hạn đơn đô men DC hạt nano ferit liti ≈ 30 nm) Kết phù hợp với lý thuyết thay đổi lực kháng từ theo kích thước mẫu Ở vùng đơn đô men (D < DC), lực kháng từ giảm kích thước hạt giảm hiệu 51 Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 ứng từ nhiệt Ở vùng đa đô men (D > DC), lực kháng từ gần tỷ lệ nghịch với kích thước hạt Kết phù hợp với nghiên cứu Maaz cộng hạt nano CoFe2O4 Lực kháng từ hàm kích thước hạt nhiệt độ phòng (hình 3.23), đạt giá trị cao (1280 Oe) với hạt có kích thước 28 nm Hình 3.23 Sự phụ thuộc HC vào đường kính hạt CoFe2O4 nhiệt độ phòng Nghiên cứu Mathew George cộng hạt NiFe2O4 chế tạo phương pháp sol-gel cho kết tương tự [5] 52 Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 Hình 3.24 Sự thay đổi lực kháng từ vào kích thước hạt NiFe2O4 3.3.2 Mô men từ phụ thuộc nhiệt độ Nghiên cứu phụ thuộc mômen từ vào nhiệt độ từ trường thấp cho phép xác định nhiệt độ Curie mẫu Hình 3.25 đến 3.28 đường cong biểu thị phụ thuộc mômen từ vào nhiệt độ từ trường H =100 Oe mẫu Li0.5Fe2.5O4 ủ nhiệt độ 500oC ÷ 800 oC 53 Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 Hình 3.25 Đường từ nhiệt mẫu ủ 500oC Hình 3.26 Đường từ nhiệt mẫu ủ 600oC 54 Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 Hình 3.27 Đường từ nhiệt mẫu ủ 700oC Hình 3.28 Đường từ nhiệt mẫu ủ 800oC 55 Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 Hình 3.29 Tổng hợp đường từ nhiệt mẫu Li0.5Fe2.5O4 Đường từ nhiệt mẫu cho thấy giảm mômen từ nhiệt độ tăng Điều tăng nhiệt độ, lượng nhiệt tăng làm giảm tương tác trao đổi ion phân mạng A B, dẫn đến nhiệt độ Curie giảm Từ đường M-T ta xác định chuyển pha từ trạng thái feri từ sang trạng thái thuận từ Nhiệt độ chuyển pha từ (nhiệt độ Curie)TC xác định dựa giảm mạnh mômen từ giá trị gần Nhiệt độ TC thay đổi ủ mẫu nhiệt độ khác (bảng 3.7) Bảng 3.7 Nhiệt độ Curie mẫu Li0.5Fe2.5O4 Nhiệt độ ủ (oC) 500 600 700 800 TC (K) 850 950 885 900 Nhiệt độ Curie mẫu cao, đạt giá trị lớn 950 K (hay 677oC) ủ mẫu 600oC Giá trị tương đương với TC mẫu khối (680oC) Sự thay đổi 56 Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 nhiệt độ TC liên quan đến kích thước hạt hay phân bố ion hai phân mạng … Hình 3.30 Sự phụ thuộc nhiệt độ Curie vào kích thước hạt Hình 3.30 biểu diễn thay đổi TC theo kích thước hạt ferit liti Đường cong có hình dạng tương tự đường cong mô tả phụ thuộc mômen từ bão hòa vào kích thước hạt (hình 3.19) Có thể kích thước hạt thay đổi, độ dày lớp vỏ phi từ thay đổi, mức độ ảnh hưởng hiệu ứng bề mặt khác nhau, TC thay đổi Ngoài ra, thay đổi nhiệt độ ủ mẫu, phân bố cation hai phân mạng thay đổi dẫn đến tương tác trao đổi hai phân mạng thay đổi, kết thay đổi nhiệt độ chuyển pha từ 57 Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 KẾT LUẬN Trong phạm vi nghiên cứu luận văn chế tạo mẫu ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 phương pháp sol-gel nhiệt độ ủ từ 500oC - 800oC ™ Các mẫu khảo sát kết tinh dạng cấu trúc spinel, số mạng thay đổi thay đổi nhiệt độ ủ mẫu ™ Kích thước tinh thể mẫu từ 17 ÷ 38 nm, kích thước hạt theo phép đo TEM từ 17÷ 82 nm ™ Kết nghiên cứu cho thấy với công nghệ chế tạo trình bày ta chế tạo mẫu Li0.5Fe2.5O4 đơn pha có kích thước nanomet, với số mạng nhiệt độ Curie gần với giá trị mẫu khối ™ Mômen từ bão hòa nhiệt độ Curie giảm so với mẫu khối, khác hạt có kích thước khác Điều giải thích dựa vào mô hình core-shell hạt nano từ ™ Lực kháng từ mẫu thay đổi theo kích thước hạt phù hợp với lý thuyết thực nghiệm công bố ™ Tính chất từ tốt thu ủ mẫu 600oC Các hạt chế tạo có kích thước cỡ 22 nm, với thong số từ: MS = 64,6 nm, HC = 160 Oe, TC = 950K ™ Các kết sở cho nghiên cứu vấn đề điều khiển tính chất từ ferit Li0.5Fe2.5O4 theo kích thước hạt 58 Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 TÀI LIỆU THAM KHẢO B D Cullity (1972), Introduction to Magnetic Material, Addison - Wesley Puslishing Company C.R.Vestal and Z.J.Zhang (2004), “ Magnetic spinen ferrite nanoparticles from micro emulsions”, Int.J.Nanotec, 1(89) E.Tirosh, G Shemer, G Markovich (2005), “Optimizing Cobalt Ferrite Nanocrytal Syntheis using a Magneto-optical Probe”, Chem Mat, 208(53) J.Azadmanjiri, S.A Seyyed Ebrahimi, H.K Salehani (2007), “Magnetic properties of nanosize NiFe2O4 particles synthesis by sol-gel auto combustion method”, Ceramics International, 33, pp.1623-1625 Mathew George, Asha Mary John, Swapna S Nair, P.A.Joy, M.R.Ananthanraman (2006), “Journal of Magnetism and Magetic materials”, 302, pp 190-195 N H Đức(2003), Vật liệu từ liên kim loại, NXB ĐHQGHN, Hà Nội O K Quý(2002), “ CoFe2O4 nanocrystallites syntheized by forced hydrolysis method in 1,2 – propanediol and their magnetic properties”, Msc thesis, ITIMS – Hà Nội O K Quý, N.P Thuỳ, N.Hạnh, L.Đ.T (2003), “ Sự hồi phục từ hạt siêu thuận từ CoFe2O4 chế tạo phương pháp thuỷ phân cưỡng chế ”, Hội nghị vật lý chất rắn toàn quốc lần thứ IV, 11(759) P G Bercoff, H R Bertoell(1997), “Exchange constants and transfer integrals of spinel ferrite”, Journal of Magnetism and Magnetic Material, 169(4) 10 Phan Văn Trường (2007), Vật liệu vô cơ, NXBĐHQGHN, Hà Nội 59 Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 11 S Deya, A Royb, D Das, J Ghose (2004), “Preparation and characterization of nanocrystalline disordered lithium ferrite by citrate precursor method”, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 270, pp 224-229 12 Seema Verma, P A Joy (2005), “Magnetic properties of superparamagnetic lithium ferrite nanoparticles”, Journal of Applied Physics, 98,124312 13 Sung Yong An, In-Bo Shim, Chul Sung Kim (2005), “Synthesis and magnetic properties of LiFe5O8 powders by a sol-gel process”, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 290–291, pp 1551–1554 14 T.Đ.Hiền, N.A.Tuấn, N.P.Thuỳ, N.N.Phước, P.L.Minh, O.K.Quý (2003), “ Các màng mỏng hạt từ tính có cấu trúc nano: Công nghệ chế tạo, tính chất vật lý triển vọng ứng dụng”, Hội thảo khoa học công nghệ, Hà Nội, 65 15 Thân Đức Hiền (2008), Từ học vật liệu từ , NXBĐHBKHN, Hà Nội 16 V C D Castillo (2005), “Synthesis and characterization of cobalk_substituted nanoparticles using Reverse Micelles”, Msc thesis, University of Pueto rico Mayagues Campus, 20 17 V Đ Cự, N.X Chánh (2004), Công nghệ nano điều khiển đến phân tử, NXB KH&KT 18 V K Sankaranarayanan, Om Prakash, R P Pant, Mohammad Islam (2002), “Lithium ferrite nanoparticles for ferrofluid application”, Journal of Magnetism and Magnetic Material, 252, pp.7-9 60 ... bố Các kết sở cho nghiên cứu vấn đề nghiên cứu phụ thuộc tính chất từ vào kích thước hạt nano Li0.5Fe2.5O4 Luận văn với tiêu đề: Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4”... từ có 17 Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 trật tự từ xếp bền vững hạt nano Gần đây, nghiên cứu tính chất từ hạt nano ferrit mô tả chi tiết Trên bề mặt hạt, spin... xuất dị thường tính chất từ… nghiên cứu để mở hướng ứng dụng hạt nano từ 21 Chế tạo nghiên cứu tính chất hạt nano ferit spinel Li0.5Fe2.5O4 Chương PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU 2.1