Header Page of 126 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG NGUYỄN THỊ KIỀU OANH NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ỨC CHẾ ĂN MÒN KIM LOẠI CỦA AXIT AMIN ĐƯỢC CHIẾT TÁCH TỪ HẠT VÀ BÃ ĐẬU NÀNH Chuyên ngành : Hóa hữu Mã số : 60 44 27 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Đà Nẵng - 2011 Footer Page of 126 Header Page of 126 Công trình ñược hoàn thành ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Lê Tự Hải Phản biện 1: PGS TS PhạmVăn Hai Phản biện 2: TS Trịnh Đình Chính Luận văn ñược bảo vệ Hội ñồng chấm Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ khoa học họp Đại học Đà Nẵng vào ngày tháng năm 2011 * Có thể tìm hiểu luận văn - Trung tâm thông tin - Học liệu, Đại học Đà Nẵng - Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng Footer Page of 126 Header Page of 126 MỞ ĐẦU Lí chọn ñề tài Ăn mòn kim loại vấn ñề liên quan ñến tất khía cạnh sống Mỗi năm nước phát triển giới Anh, Pháp, Mỹ, Nhật Bản trăm USD ñể thay máy móc bị hư hỏng ăn mòn, làm giảm 2-3% GDP Trong ñó nước ta có khí hậu nhiệt ñới nóng ẩm, với bờ biển kéo dài 3000 km ñiều kiện thuận lợi cho trình ăn mòn kim loại xảy mãnh liệt Trong ñiều kiện ngành luyện kim nước ta non trẻ, sản lượng kim loại ñược tinh chế vô nên việc bảo vệ kim loại khỏi bị ăn mòn cần thiết ñối với kinh tế nước nhà Trong thực tế giảm ăn mòn cách thay ñổi chất hóa học bề mặt vật liệu thay ñổi môi trường vật liệu ñể làm giảm tốc ñộ phản ứng bề mặt vật liệu môi trường Một cách thay ñổi môi trường vật liệu bổ sung lượng nhỏ chất ức chế hóa học Tuy nhiên chất ức chế thông thường thường chứa hóa chất ñặc biệt với ñộc tính nhỏ, gây ô nhiễm môi trường nguy hiểm ñến hệ sinh thái Do ñó hướng sử dụng chất ức chế ăn mòn thân thiện với môi trường ñang ñược khuyến khích nghiên cứu Một chất ñó axit amin, sau sử dụng việc loại bỏ axit amin tự nhiên vấn ñề phức tạp nhiều so với chất ức chế thông thường Axit amin có phổ biến hầu hết loại thực vật Trong ñó hàm lượng axit amin có ñậu nành xưa ñược nhà dinh dưỡng ñánh giá cao Bã ñậu nành thành phần thừa sau trình làm thành phẩm Mặc dù ñã qua chế biến bã ñậu nành giữ ñược ñầy ñủ axit amin ñậu nành Trong ñó nguồn nguyên liệu lại rẻ tiền Footer Page of 126 Header Page of 126 Với lý nên chọn ñề tài: “Nghiên cứu tính chất ức chế ăn mòn kim loại axit amin ñược chiết tách từ hạt bã ñậu nành.” Mục ñích nghiên cứu - Chiết tách ñược hỗn hợp axit amin từ bã, hạt ñậu nành xác ñịnh ñược yếu tố ảnh hưởng ñến trình chiết tách hỗn hợp axit amin chứa bã hạt ñậu nành - Ứng dụng hỗn hợp axit amin vào việc nghiên cứu ức chế ăn mòn kim loại NaCl 3,5%; HCl làm lớp lót cho màng sơn Phạm vi ñối tượng nghiên cứu ñề tài 3.1 Phạm vi nghiên cứu - Chiết tách hỗn hợp axit amin từ bã hạt ñậu nành - Ứng dụng hỗn hợp axit amin ức chế ăn mòn kim loại NaCl 3,5%; HCl làm lớp lót màng sơn 3.2 Đối tượng nghiên cứu Hỗn hợp axit amin ñược chiết tách từ hạt bã ñậu nành, khả ức chế ăn mòn ñối với kim loại NaCl 3,5%; HCl làm lớp lót màng sơn Phương pháp nghiên cứu 4.1 Nghiên cứu lý thuyết - Tham khảo sách báo, tạp chí chuyên ngành, giáo trình liên quan ñến ăn mòn kim loại ñặc biệt ức chế ăn mòn kim loại - Tham khảo sách, tài liệu thực vật ñể ñánh giá hàm lượng hỗn hợp axit amin có loại thực vật - Nghiên cứu lý thuyết chiết tách chất hữu qua giáo trình phân tích, hay luận văn liên quan - Nghiên cứu luận văn, liên quan ñến bảo vệ kim loại môi trường Footer Page of 126 Header Page of 126 4.2 Nghiên cứu thực tiễn - Phương pháp phân tích ñịnh tính ñể nhận biết có axit amin dịch chiết thu ñược - Nghiên cứu tìm quy trình chiết tách hỗn hợp axit amin tối ưu ñối với bã hạt ñậu nành - Phương pháp phổ HPLC/MS xác ñịnh thành phần hóa học axit amin có dịch chiết thu ñược - Phương pháp xác ñịnh dòng ăn mòn - Phương pháp chụp SEM xác ñịnh bề mặt mẫu thép CT3 - Phương pháp xử lí số liệu Ý nghĩa khoa học ý nghĩa thực tiễn 5.1 Ý nghĩa khoa học: - Xác ñịnh ñiều kiện tối ưu trình tách chiết hỗn hợp axit amin từ bã hạt ñậu nành - Khảo sát khả ức chế ăn mòn kim loại hỗn hợp axit amin thu ñược 5.2 Ý nghĩa thực tiễn: Nâng cao giá trị sử dụng hạt bã ñậu nành thực tế Cấu trúc luận văn Chương 1: Tổng quan lý thuyết Chương 2: Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm Chương 3: Kết thảo luận Footer Page of 126 Header Page of 126 Chương 1: TỔNG QUAN LÍ THUYẾT 1.1 Tổng quan ñậu nành 1.1.1 Cây ñậu nành Đậu nành có tên khoa học Glycine max L, thuộc họ Đậu (Fabaceae), ñược gọi ñậu tương hay ñại ñậu Đậu nành loại thân thảo Thân mảnh, cao từ 0,8m ñến 0,9m, có lông, cành hướng lên phía Lá mọc cách có ba chét hình trái xoan, mũi gần nhọn, không ñều gốc Hoa có màu trắng hay tím xếp thành chùm nách cành Quả thõng, hình lưỡi liềm, gân bị ép, có nhiều lông mềm màu vàng, thắt lại hạt Các hạt thứ 2, 3, gần hình cầu, hạt lại hình thận dài, có màu vàng rơm nhạt Hình 1.1 Cây ñậu nành 1.1.2 Hạt ñậu nành Nhiều nghiên cứu ñã hạt ñậu nành có giá trị dinh dưỡng cao Người ta ñã xác ñịnh thành phần protein hạt ñậu nành chứa ñầy ñủ loại axit amin thiết yếu: tryptophan, threonine, isoleuxin, valin, lysin, methionin, phenylalanin leucin Protein hạt ñậu nành chứa khoảng 38% tuỳ loại, nhiều giống ñậu nành có hàm lượng protein ñặc biệt cao tới 40-50% Có chế phẩm ñậu nành mang tới 90-95% protein, ñây nguồn protein thực vật có giá trị cao cung cấp cho người Footer Page of 126 Header Page of 126 Hình 1.2 Qủa hạt ñậu nành tươi Hình 1.3 Hạt ñậu nành khô 1.1.3 Bã ñậu nành Bã ñậu nành thành phần thừa hạt ñậu nành xay sau người ta làm sữa bánh ñậu phụ…Bã ñậu nành ñã qua xử lý kỹ thuật thay 10-17 % bột mì sản xuất bánh mì, loại bánh quy Đồng thời, làm cho bánh giàu chất xơ, thành phần dinh dưỡng cần thiết cho thể Bã ñậu nành có hàm lượng xơ cao, bao gồm chất xơ hoà tan chất xơ không hoà tan Hình 1.4 Bã ñậu nành Nhiều sở sản xuất Việt Nam hàng ngày ñưa hàng bã ñậu nành làm thức ăn cho gia súc Mặc dầu ngày có nhiều ñề tài nghiên cứu sản xuất bánh nước tương ñã tận dụng nguồn nguyên liệu rẻ tiền mà giàu chất dinh Footer Page of 126 Header Page of 126 dưỡng ñể làm thành phẩm: bánh, nước tương… Tuy nhiên chưa nghiên cứu tính chất ức chế ăn mòn kim loại hỗn hợp axit amin chiết tách từ hạt bã ñậu nành Đó lí chọn ñề tài 1.2 Axit amin 1.2.1 Định nghĩa - phân loại 1.2.1.1 Định nghĩa Axit amin hay amino axit (a.a) thuộc loại hợp chất hữu tạp chức, phân tử có mặt ñồng thời hai nhóm chức: nhóm amino ( - NH2 ) nhóm cacboxyl ( - COOH ), vừa có tính axit vừa có tính bazơ 1.2.1.2 Phân loại 1.2.2 Tính chất - ứng dụng axit amin 1.2.2.1 Tính chất a Màu sắc mùi vị axit amin b Tính tan axit amin c Tính quang hoạt axit amin d Tính lưỡng tính axit amin e Các phản ứng hóa học axit amin 1.2.2.2 Ứng dụng 1.2.3 Những thực vật có chứa axit amin 1.3 Lý thuyết ăn mòn kim loại 1.3.1 Định nghĩa phân loại trình ăn mòn kim loại 1.3.1.1 Định nghĩa Ăn mòn kim loại phá huỷ kim loại tương tác hóa học ñiện hóa kim loại với môi trường xung quanh 1.3.1.2 Phân loại trình ăn mòn 1.3.2 Ăn mòn hóa học 1.3.2.1 Định nghĩa Ăn mòn hóa học phá hủy kim loại môi trường khí khô nhiệt ñộ cao chất ñiện giải Footer Page of 126 Header Page of 126 1.3.2.2 Nhiệt ñộng học ăn mòn kim loại nhiệt ñộ cao 1.3.3 Ăn mòn ñiện hóa 1.3.3.1 Định nghĩa Ăn mòn ñiện hóa phá hủy kim loại tác dụng ñiện hóa với môi trường chất ñiện giải Quá trình oxy hóa trình khử không xảy nơi 1.3.3.2 Các giai ñoạn trình ăn mòn ñiện hóa 1.3.4 Ăn mòn thép môi trường nước 1.3.4.1 Ăn mòn thép môi trường nước 1.3.4.2 Ăn mòn ñiện hóa nước biển 1.3.5 Các phương pháp bảo vệ kim loại 1.3.5.1 Bảo vệ tạo lớp bao phủ Bảo vệ lớp che phủ phương pháp phổ biến Bản chất phương pháp cô lập kim loại với tác ñộng môi trường xâm thực 1.3.5.2 Xử lý môi trường Môi trường có vai trò lớn ñối với trình ăn mòn Các biện pháp chống ăn mòn kim loại cách xử lý môi trường tập trung vào số ñiểm cụ thể: - Hạ thấp nhiệt ñộ môi trường - Giảm tốc ñộ chuyển ñộng tương ñối môi trường bề mặt vật liệu - Khử oxy hòa tan môi trường - Khử ion thúc ñẩy trình ăn mòn - Dùng chất ức chế ăn mòn: Chất ức chế hợp chất vô hữu mà thêm lượng nhỏ , nồng ñộ yếu (10-3-10-6 mol/l) vào môi trường ăn mòn có tác dụng kìm hãm tốc ñộ ăn mòn kim loại Ngày người ta chia làm hai loại chất ức chế: Chất ức chế anot chất ức chế catot Footer Page of 126 Header Page 10 of 126 10 Để ñánh giá tính hiệu ức chế ăn mòn người ta dùng khái niệm “hiệu bảo vệ Z”: Z= (iam)0 −(iam)uc 100% (iam)0 Trong ñó: (iam)0: tốc ñộ ăn mòn chất ức chế (iam)uc: tốc ñộ ăn mòn có chất ức chế 1.3.5.3 Các phương pháp bảo vệ ñiện hóa a Phương pháp bảo vệ catot b Phương pháp bảo vệ anot Footer Page 10 of 126 Header Page 12 of 126 12 Chương 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 3.1 Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng ñến trình chiết tách hỗn hợp axit amin từ hạt bã ñậu nành 3.1.1 Định tính hỗn hợp axit amin Sau thủy phân hạt bã ñậu nành thu ñược dịch chiết màu nâu Sau ñó thử phương pháp ninhydrin, ta nhận thấy dung dịch dần chuyển thành phức có màu xanh tím Điều ñó chứng tỏ dịch chiết thu ñược từ hạt hay bã ñậu nành ñều có thành phần axit amin 3.1.2 Các yếu tố ảnh hưởng ñến chiết tách hỗn hợp axit amin từ hạt ñậu nành 3.1.2.1 Ảnh hưởng thời gian thủy phân Cân g mẫu hạt ñậu nành, cho 25 ml dung dịch HCl 6N, tiến hành thủy phân nhiệt ñộ 100OC với khoảng thời gian khác Sau thủy phân xong, cô cạn cân khối lượng chất rắn thu ñược bảng 3.1 Bảng 3.1 Ảnh hưởng thời gian thủy phân ñến tách chiết hỗn hợp axit amin từ hạt ñậu nành STT Thời gian thủy phân (h) Khối lượng rắn (g) 01 18 0,418 02 21 0,520 03 24 0,568 04 27 0,582 05 30 0,684 06 33 0,685 07 36 0,682 Từ kết ñược trình bày bảng 3.1 cho phép kết luận: Khi thủy phân lâu lượng axit amin tách tương ứng tăng theo, thời gian thủy phân 30 cho phép tách gần hoàn toàn lượng axit Footer Page 12 of 126 Header Page 13 of 126 13 amin có mẫu nên tăng thời gian không tách thêm ñược Vậy hiệu suất tách axit amin từ hạt ñậu nành cao tiến hành thủy phân thời gian 30 3.1.2.2 Ảnh hưởng tỉ lệ mẫu : dung dịch HCl Cân g mẫu hạt ñậu nành, cho dung dịch HCl 6N tương ứng với tỉ lệ thể tích khác Tiến hành thủy phân nhiệt ñộ 1000C 30h Sau thủy phân xong, tiến hành lọc lấy dịch chiết ñem cô ñến khô, cân khối lượng chất rắn thu ñược Bảng 3.2 Ảnh hưởng tỉ lệ mẫu : dung dịch HCl ñến tách chiết hỗn hợp axit amin từ hạt ñậu nành STT Thể tích HCl (ml) Khối lượng rắn (g) 01 10 0,434 02 15 0,601 03 20 0,697 04 25 0,696 05 30 0,694 Kết thực nghiệm trình bày bảng 3.2 cho thấy: thể tích dung dịch HCl tăng lên lượng axit amin tách nhiều, ñến ñạt tỉ lệ 1g mẫu : 20ml dung dịch HCl ta nhận thấy khối lượng axit amin thu ñược cao Nếu có tiếp tục tăng thể tích dung dịch HCl ta nhận thấy khối lượng axit amin thu ñược không tăng thêm Điều ñược giải thích sau: tỉ lệ tương ứng 1g mẫu : 20ml dung dịch HCl khả phân cực axit amin lớn nhất, mặt khác tiếp xúc phân tử HCl protein lớn nên protein bị thủy phân hoàn toàn Vậy hiệu suất tách axit amin từ hạt ñậu nành cao với tỉ lệ 1g mẫu với 20 ml dung dịch HCl Footer Page 13 of 126 Header Page 14 of 126 14 3.1.2.3 Ảnh hưởng nồng ñộ axit HCl Cân g mẫu hạt ñậu nành, cho 20 ml dung dịch HCl nồng ñộ khác Tiến hành thủy phân 30 nhiệt ñộ 100OC Sau thủy phân xong, tiến hành lọc lấy dịch chiết ñem cô ñến khô, cân khối lượng chất rắn thu ñược Bảng 3.3 Ảnh hưởng nồng ñộ dung dịch HCl ñến tách chiết hỗn hợp axit amin từ hạt ñậu nành STT Nồng ñộ dung dịch HCl (N) Khối lượng rắn (g) 01 3N 0,415 02 4N 0,498 03 5N 0,582 04 6N 0,697 05 7N 0,698 06 8N 0,680 Từ kết bảng 3.3, ta thấy nồng ñộ dung dịch HCl từ 3N ñến 6N khối lượng axit amin tách tăng dần; sau ñó tăng nồng ñộ axit lượng axit amin tách chiết ñược giảm dần Nguyên nhân nồng ñộ axit tăng lên tốc ñộ phản ứng tăng làm cho phân tử tiếp xúc với tăng, thúc ñẩy khả phá liên kết peptid phân tử protein có hạt ñậu nành dễ dàng, nồng ñộ 6N lượng protein ñã bị ñứt liên kết hoàn toàn nên làm cho khối lượng axit amin thu ñược không tăng thêm 3.1.2.4 Ảnh hưởng nhiệt ñộ Cân g mẫu hạt ñậu nành, cho 20 ml dung dịch HCl N, tiến hành thủy phân 30 nhiệt ñộ khác Sau thủy phân xong, tiến hành lọc lấy dịch chiết ñem cô ñến khô, cân khối lượng chất rắn thu ñược Kết ñược trình bày bảng 3.4 Footer Page 14 of 126 Header Page 15 of 126 15 Bảng 3.4 Ảnh hưởng nhiệt ñộ thủy phân ñến tách chiết hỗn hợp axit amin từ hạt ñậu nành STT Nhiệt ñộ (0C) Khối lượng rắn (g) 01 80 0,434 02 90 0,583 03 100 0,697 04 110 0,710 05 120 0,721 06 130 0,688 07 140 0,501 Từ kết bảng 3.4, ta thấy tăng nhiệt ñộ phân tử dao ñộng mạnh tăng tiếp xúc phân tử, làm cho trình phân cắt liên kết axit amin protein xảy nhanh nên lượng axit amin thu ñược nhiều Nhưng nhiệt ñộ cao 120OC số axit amin bị phân hủy tạo hợp chất dễ bay nên làm cho khối lượng axit amin thu ñược giảm rõ rệt Tóm lại: Điều kiện tối ưu cho trình chiết tách hỗn hợp axit amin từ hạt ñậu nành là: 1g mẫu ñược thủy phân 20 ml dung dịch HCl nồng ñộ 6N 120OC thời gian 30 Với ñiều kiện lượng axit amin tách ñược 0,721g / 1g mẫu 3.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng ñến chiết tách hỗn hợp axit amin từ bã ñậu nành 3.1.3.1 Ảnh hưởng thời gian thủy phân Tiến hành ñối với hạt ñậu nành Từ kết ñược trình bày bảng 3.5 cho phép kết luận: Khi thủy phân lâu lượng axit amin tách tương ứng tăng theo, tăng cực ñại tiến hành thủy phân thời gian 27 giờ, sau ñó giảm dần tăng thời gian thủy phân Footer Page 15 of 126 Header Page 16 of 126 16 Bảng 3.5 Ảnh hưởng thời gian thủy phân ñến tách chiết hỗn hợp axit amin từ bã ñậu nành STT Thời gian thủy phân (h) Khối lượng rắn (g) 01 18 0,275 02 21 0,312 03 24 0,346 04 27 0,387 05 30 0,389 06 33 0,379 3.1.3.2 Ảnh hưởng tỉ lệ mẫu : dung dịch HCl Tiến hành tương tự với hạt ñậu nành Bảng 3.6 Ảnh hưởng tỉ lệ mẫu:dung dịch HCl ñến tách chiết hỗn hợp axit amin từ bã ñậu nành STT Thể tích HCl (ml) Khối lượng rắn (g) 01 10 0,289 02 15 0,328 03 20 0,387 04 25 0,385 05 30 0,360 Từ kết bảng 3.6, ta nhận thấy ñối với bã ñậu nành tỉ lệ 1g mẫu: 20 ml HCl ñiều kiện tốt ñể thu ñược lượng axit amin lớn Cách giải thích trình bày phần 3.1.2.2 3.1.3.3 Ảnh hưởng nồng ñộ axit HCl Tiến hành tương tự với hạt ñậu nành Footer Page 16 of 126 Header Page 17 of 126 17 Bảng 3.7 Ảnh hưởng nồng ñộ dung dịch HCl ñến tách chiết hỗn hợp axit amin từ bã ñậu nành STT Nồng ñộ dung dịch HCl (N) Khối lượng rắn (g) 01 3N 0,274 02 4N 0,332 03 5N 0,384 04 6N 0,387 05 7N 0,380 06 8N 0,365 Từ kết bảng 3.7, ta thấy khối lượng axit amin tách tăng dần nồng ñộ dung dịch HCl tăng từ 3N ñến 6N sau ñó giảm dần 3.1.3.4 Ảnh hưởng nhiệt ñộ Từ kết bảng 3.8, ta nhận thấy ñối với bã ñậu nành ñiều kiện nhiệt ñộ tối ưu 120OC trường hợp hạt ñậu nành Tóm lại: Điều kiện tối ưu cho trình chiết tách hỗn hợp axit amin từ bã ñậu nành là: 1g mẫu ñược thủy phân 20 ml dung dịch HCl nồng ñộ 6N 1200C thời gian 27 Với ñiều kiện lượng axit amin tách ñược 0,471g / 1g mẫu Như với tỉ lệ mẫu gam mẫu với 20 ml dung dịch HCl ñược tiến hành thủy phân 120OC lượng axit amin tách từ hạt bã ñậu nành tối ưu với mức thời gian thủy phân hạt 30 bã ñậu nành 27 Ta nhận thấy tổng khối lượng hỗn hợp axit amin thu ñược từ hạt ñậu nành cao so với bã ñậu nành, ñó hạt ñậu nành ñã qua chế biến thực phẩm hàm lượng axit amin bị ñi lượng nhiều ñể thành phẩm, lại bã ñậu nành Footer Page 17 of 126 Header Page 18 of 126 18 Bảng 3.8 Ảnh hưởng nhiệt ñộ thủy phân ñến tách chiết hỗn hợp axit amin từ bã ñậu nành STT Nhiệt ñộ (OC) Khối lượng rắn (g) 01 80 0,288 02 90 0,365 03 100 0,387 04 110 0,401 05 120 0,471 06 130 0,412 07 140 0,356 3.2 Phân tích thành phần axit amin dịch chiết từ hạt bã ñậu nành Kết phân tích ñược trình bày hình 3.11 hình3.12 Từ kết phổ LC-MS/MS, kết hợp với số liệu phổ chuẩn (phụ lục) số hợp chất axit amin cho phép dự ñoán có mặt số hợp chất axit amin có dịch chiết từ bã hạt ñậu nành ñược trình bày bảng 3.9 Footer Page 18 of 126 Header Page 19 of 126 19 Bảng 3.9 Kết phân tích thành phần axit amin dịch chiết từ hạt bã ñậu nành Stt Chỉ tiêu Đơn Kết từ Kết từ vị hạt ñậu nành bã ñậu nành 01 Glycine % 0,75 0,50 02 Alanine % 0,79 0,70 03 Serine % 0,45 0,35 04 Proline % 0,24 0,38 05 Valine % 0,63 0,36 06 Threonine % 0,31 0,57 07 Leucine-izoleucine % 1,59 0,53 08 Methionine % 0,03 0,09 09 Phenylalanin % 0,46 0,28 10 Aspartic acid % 0,97 0,57 11 Tryptophan % 0,00 0,04 12 Cysteine % 0,00 0,09 13 Glutamic acid % 2,34 1,36 14 Lycine % 1,21 0,80 15 Histidine % 0,35 0,30 16 Tyrosine % 0,31 0,13 17 Cystine % 0,00 0,09 Từ bảng kết ta nhận thấy dịch chiết từ hạt bã ñậu nành ñều chứa 14 axit amin: Glycine, Alanine, Serine, Proline, Valine, Threonine, Leucine-izoleucine, Methionine, Phenylalanin, Aspartic acid, Glutamic acid, Lycine, Histidine, Tyrosine với hàm lượng khác Thành phần % axit amin dịch chiết từ hạt ñậu nành ña số cao so với dịch chiết từ bã ñậu nành, nhiên có axit amin như: Proline, Threonine Methionine bã ñậu nành lại chiếm tỉ lệ Footer Page 19 of 126 Header Page 20 of 126 20 cao hẳn so với thành phần hạt ñậu nành Mặt khác thành phần dịch chiết từ bã ñậu nành có chứa Tryptophan, Cystine Cysteine ñó dịch chiết từ hạt ñậu nành lại dù hàm lượng bé không ñáng kể 3.3 Nghiên cứu tính chất ức chế ăn mòn kim loại hỗn hợp axit amin chiết từ hạt bã ñậu nành 3.3.1.Khả ức chế ăn mòn kim loại hỗn hợp axit amin NaCl 3,5% 3.3.1.1 Ảnh hưởng nồng ñộ axit amin ñến khả ức chế ăn mòn Tiến hành ngâm thép CT3 dung dịch NaCl 3,5% phút tiến hành ño ñường cong phân cực Kết ñược thể hình 3.13 Điện cực thép CT3 ñược ngâm dung dịch hỗn hợp axit amin từ hạt bã ñậu nành với nồng ñộ khác thời gian 10 phút ngâm dung dịch 3,5% phút sau ñó tiến hành ño ñường cong phân cực Kết ño ñường cong phân cực ñược trình bày bảng 3.10 Từ bảng kết cho thấy nồng ñộ axit amin mà khả bảo vệ thép tốt 60mg/l dù ñược chiết tách từ hạt hay từ bã ñậu nành, với hiệu bảo vệ tiến hành ngâm dung dịch axit amin ñược chiết từ hạt ñậu nành 58,86%, ñó ngâm dịch chiết từ bã ñậu nành hiệu bảo vệ 58,82% Footer Page 20 of 126 Header Page 21 of 126 21 Bảng 3.10: Giá trị ñiện trở phân cực ( Rp), dòng ăn mòn icorr hiệu ức chế Z (%) thời gian ngâm thép với nồng ñộ dung dịch axit amin khác Nồng Ngâm dung Ngâm dung ñộ dịch axit amin chiết dịch axit amin chiết a.a từ hạt ñậu nành (mg/l ) R(Ohm) 98,0635 20 112,9141 30 162,7630 40 169,4649 50 171,1459 60 238,3839 70 228.2601 80 174.5260 Z (%) Icorr(mA/c R(Ohm) m2) 6,6513E0002 5,7765E0002 4,0074E0002 3,9615E0002 3,8111E0002 2,7361E0002 2.8575E0002 5.2379E- Footer Page 21 of 126 0002 từ bã ñậu nành 98,0635 13,15 110.9854 39,75 130.6437 42,13 159.1289 42,70 167.9768 58,86 238.1261 57,04 211,9714 43,81 167,3675 Icorr(mA Z (%) /cm2) 6,6513E -0002 5.9374E -0001 4.9926E -0002 4.3113E -0001 3.9362E -0002 2.7391E -0002 3,0771E -0002 3,8971E -0002 11,64 24,94 38,37 41,62 58,82 53,74 41,41 Header Page 22 of 126 22 3.3.1.2 Ảnh hưởng thời gian ngâm thép dung dịch axit amin ñến khả ức chế ăn mòn thép CT3 Điện cực thép ñược ngâm dung dịch axit amin có nồng ñộ 60mg/l với thời gian nghiên cứu khác Sau ñó ñem ngâm NaCl 3,5% thời gian phút tiến hành ño ñường cong phân cực Kết thu ñược trình bày bảng 3.11 Bảng 3.11: Giá trị ñiện trở phân cực ( Rp), dòng ăn mòn icorr hiệu ức chế Z (%) với nồng ñộ axit amin 60mg/l theo khoảng thời gian khác Thời Ngâm dung dịch gian axit amin chiết từ hạt ngâm ñậu nành mẫu Ngâm dung dịch Z axit amin chiết từ bã ñậu nành (%) R(Ohm) Icorr(mA/cm ) 98,0635 6,6513E-0002 Z (%) R(Ohm) Icorr(mA/cm ) 98,0635 6,6513E-0002 218,0028 2,9919E-0002 55,02 171.8228 3.7961E-0002 42,93 10 238,1261 2,7391E-0002 58,82 179.5855 3.6320E-0002 45,33 15 265,3538 2,4580E-0002 63,04 236.4023 2.7591E-0002 58,52 20 302,5280 2,1560E-0002 67,59 308,9474 2.0023E-0001 68,26 25 362,7597 1,7980E-0002 72,97 350.3858 3.2550E-0002 72,01 30 395,8899 1,6476E-0002 75,23 387.8106 2.9946E-0002 74,71 35 370,2902 1,7615E-0002 73,52 365.6808 4.1595E-0001 73,18 40 353,0873 1,8473E-0002 72,23 339.6225 3.3240E-0001 71,13 (phút) Footer Page 22 of 126 Header Page 23 of 126 23 3.3.2 Nghiên cứu khả ức chế ăn mòn thép dung dịch HCl Ngâm thép vào dung dịch hỗn hợp axit amin 60mg/l thời gian 30 phút Sau ñó ngâm ñiện cực HCl với nồng ñộ 0,1M; 0,2M; 0,5M; 1M ño ñường cong phân cực: Bảng 3.12: Giá trị ñiện trở phân cực (Rp), dòng ăn mòn (icorr) hiệu ức chế Z (%) theo nồng ñộ dung dịch HCl với nồng ñộ dung dịch axit amin chiết tách từ hạt ñậu nành Nồng ñộ Không ngâm dung Ngâm dung dịch axit dịch axit amin axit amin chiết từ hạt Z ñậu nành (%) HCl 2 (M) R(Ohm) Icorr(mA/cm ) R(Ohm) Icorr(mA/cm ) 0,1 26,8995 2,4248E-0001 37,0273 1,7615E-0001 27,35 0,2 18,3195 3,5604E-0001 37,7479 1,7279E-0001 51,47 0,5 6,6228 9,7902E-0001 35,7479 1,8569E-0001 81,47 1,0 6,5779 9,9158E-0001 31,5606 2,0667E-0001 79,16 Bảng 3.13: Giá trị ñiện trở phân cực (Rp), dòng ăn mòn (icorr) hiệu ức chế Z (%) theo nồng ñộ dung dịch HCl với nồng ñộ dung dịch axit amin chiết tách từ bã ñậu nành Nồng Không ngâm dung Ngâm dung dịch ñộ axit dịch axit amin axit amin chiết từ bã ñậu Z nành (%) HCl 2 (M) R(Ohm) Icorr(mA/cm ) R(Ohm) Icorr(mA/cm ) 0,1 26,8995 2,4248E-0001 37,7642 1,7272E-0001 28,77 0,2 18,3195 3,5604E-0001 34,5311 1,8889E-0001 46,95 0,5 6,6228 9,7902E-0001 33,4511 1,9499E-0001 80,20 1,0 6,5779 9,9158E-0001 25,3077 2,5773E-0001 74,01 Footer Page 23 of 126 Header Page 24 of 126 24 Từ kết bảng 3.12 bảng 3.13 ta nhận thấy hỗn hợp axit amin chiết tách từ hạt hay bã ñậu nành ñều có khả ức chế ăn mòn thép CT3 môi trường axit tốt ñặc biệt axit 0,5 M 3.3.3 Nghiên cứu khả ức chế thép CT3 có lớp sơn phủ dung dịch NaCl 3,5% Kết cho thấy ngâm thép dung dịch axit amin 60mg/l tiến hành sơn phủ hiệu bảo vệ cao lớp lót axit amin, ñó với lớp lót axit amin ñược chiết tách từ hạt ñậu nành ñạt hiệu cao so với bã ñậu nành 3.3.4 Nghiên cứu trình tạo màng ngâm thép hỗn hợp axit amin ñược chiết tách từ hạt ñậu nành Tiến hành chụp SEM bề mặt ñiện cực thép CT3 ñược ngâm axit amin 60mg/l ñược chiết tách từ hạt ñậu nành 30 phút so sánh với ñiện cực CT3 không ngâm axit amin.Từ hình ta thấy ñiện cực thép ngâm axit amin có tạo lớp màng bề mặt thép, ñiều ñó chứng tỏ axit amin có khả ức chế ăn mòn kim loại không khí Hình 3.59 Điện cực thép không Hình 3.60 Điện cực thép ngâm ngâm dung dịch hỗn hợp dung dịch hỗn hợp axit amin chiết từ axit amin hạt ñậu nành Footer Page 24 of 126 Header Page 25 of 126 25 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Qua thời gian nghiên cứu chiết tách hỗn hợp axit amin từ hạt, bã ñậu nành ứng dụng làm chất ức chế ăn mòn kim loại rút số kết luận sau: - Điều kiện tối ưu cho việc chiết tách axit amin từ hạt ñậu nành là: tỷ lệ mẫu : dung dịch HCl = 1g : 20 ml, với nồng ñộ dung dịch HCl 6N nhiệt ñộ thủy phân 1200C, thời gian tối ưu 30 Với ñiều kiện lượng axit amin tách từ hạt ñậu nành lớn - Điều kiện tối ưu cho việc chiết tách axit amin từ bã ñậu nành là: tỷ lệ mẫu : dung dịch HCl = 1g : 20 ml, với nồng ñộ dung dịch HCl 6N nhiệt ñộ thủy phân 1200C, thời gian tối ưu 27 Với ñiều kiện lượng axit amin chiết tách từ bã ñậu nành ñạt hiệu cao - Qua kiểm tra phép ño LC/MS-MS mẫu chiết từ hạt bã ñậu nành ñều cho phép xác ñịnh ñược hỗn hợp 14 axit amin với thành phần khác - Hỗn hợp axit amin chiết tách từ hạt ñậu nành có khả ức chế ăn mòn kim loại Với thời gian ngâm thép 30 phút dung dịch axit amin 60mg/l hiệu ức chế ăn mòn dung dịch NaCl 3,5% 75,23%; dung dịch HCl 0,5M 81,47% - Hỗn hợp axit amin chiết tách từ bã ñậu nành có khả ức chế ăn mòn kim loại Với thời gian ngâm thép 30 phút dung dịch axit amin 60mg/l hiệu ức chế ăn mòn dung dịch NaCl 3,5% 74,71%; dung dịch HCl 0,5M 80,20% - Trong trường hợp ngâm mẫu thép vào dung dịch axit amin tiến hành sơn bảo vệ hiệu bảo vệ tăng lên rõ rệt so với không ngâm Footer Page 25 of 126 Header Page 26 of 126 26 - Hỗn hợp axit amin có khả tạo lớp màng bề mặt thép chứng tỏ hỗn hợp axit amin có khả chống ăn mòn kim loại môi trường không khí Như khả ức chế ăn mòn hỗn hợp axit amin chiết từ hạt ñậu nành ñạt hiệu cao so với axit amin chiết từ bã ñậu nành, nhiên ta nhận thấy hiệu bảo vệ hỗn hợp axit amin từ dịch chiết bã ñậu nành gần không thấp nhiều so với axit amin từ hạt ñậu nành Do ñó việc sử dụng bã ñậu nành có ý nghĩa bã ñậu nành nguồn nguyên liệu rẻ tiền, qua ñó nâng cao giá trị sử dụng bã ñậu nành thực tiễn mà xưa ñược biết dùng ñể làm thức ăn cho gia súc Do thời gian phạm vi ñề tài nghiên cứu có hạn, thông qua kết ñề tài, mong muốn ñề tài ñược phát triển rộng số vần ñề như: - Tiếp tục nghiên cứu chiết tách axit amin từ nguồn thực vật, ñộng vật khác ñể tìm lượng axit amin tối ưu - Nghiên cứu khả ức chế ăn mòn hỗn hợp axit amin ñối với kim loại khác Cu, Sn, Al… - Nghiên cứu khả ức chế ăn mòn hỗn hợp axit amin môi trường khác như: kiềm, không khí ẩm, nước cứng… Footer Page 26 of 126 ... chọn ñề tài: Nghiên cứu tính chất ức chế ăn mòn kim loại axit amin ñược chiết tách từ hạt bã ñậu nành. ” Mục ñích nghiên cứu - Chiết tách ñược hỗn hợp axit amin từ bã, hạt ñậu nành xác ñịnh ñược... chất ức chế ăn mòn kim loại hỗn hợp axit amin chiết từ hạt bã ñậu nành 3.3.1.Khả ức chế ăn mòn kim loại hỗn hợp axit amin NaCl 3,5% 3.3.1.1 Ảnh hưởng nồng ñộ axit amin ñến khả ức chế ăn mòn Tiến... chưa nghiên cứu tính chất ức chế ăn mòn kim loại hỗn hợp axit amin chiết tách từ hạt bã ñậu nành Đó lí chọn ñề tài 1.2 Axit amin 1.2.1 Định nghĩa - phân loại 1.2.1.1 Định nghĩa Axit amin hay amino