Mã số: HD.LMN.02-02 Lần ban hành: 02 Ngày ban hành: 15/10/2015 Lần sửa đổi: 01 QUY TRÌNH THAO TÁC CHUẨN LẤY MẪU NƯỚC MẶT Năm 2017 Ban hành lần Page Mã số: HD.LMN.01-02 Lần ban hành: 02 Ngày ban hành: 15/10/2015 Lần sửa đổi: 01 QUY TRÌNH THAO TÁC CHUẨN LẤY MẪU NƯỚC MẶT Tài liệu viện dẫn: TCVN 6663-6: 2008, TCVN 6663-3: 2008, TCVN 6663-1: 2011, TCVN 5994: 1995 Người soạn thảo Người kiểm tra Người phê duyệt Họ tên Chức vụ Chữ ký Ban hành lần Page CÁC THÔNG TIN QUAN TRẮC NƯỚC MẶT I LẤY MẪU 1.1 Lấy mẫu nước sông suối 1.1.1 Vị trí lấy mẫu 1.1.1.1 Lấy mẫu từ cầu Khi chọn chỗ cầu để lấy mẫu, cần bảo đảm rằng:  Chỗ nước đủ độ sâu để ngập chìm bình lấy mẫu;  Khi bình lấy mẫu ngập mặt nước đáy bình không vướng phải bùn đáy;  Trên cầu phải đủ thoáng đãng cho việc dùng bình lấy mẫu nhằm tránh bình lấy mẫu bị nhiễm bẩn vật chất bong từ cầu;  Khi lấy mẫu thành cầu phía dòng chảy, thực hành lấy mẫu không bình lấy mẫu bị trôi vào vùng nước cầu Nếu độ sâu nước không đủ, chọn cách tiếp cận để lấy mẫu thích hợp Có thể chọn loại bình lấy mẫu nhỏ buộc với gỗ, nước không đủ sâu sử dụng bình lấy mẫu buộc vào dây 1.1.1.2 Lấy mẫu suối Trong trường hợp, đặc biệt lấy mẫu nguồn nước ô nhiễm yếu tố định chất lượng nước không (ví dụ nước bị ô nhiễm thuốc trừ sâu, dầu mỡ kim loại vết) bình lấy mẫu phải lấy đầy nước dòng nước thủy vực lấy mẫu Cũng kỹ thuật cần áp dụng sở xét đoán thực tế lấy mẫu lấy số mẫu nhỏ Cần phải cẩn thận để tránh nhiễm bẩn mẫu làm xáo trộn đáy bờ thủy vực 1.1.1.3 Lấy mẫu từ bờ Khi lấy mẫu từ bờ, phải cẩn thận để tránh làm nhiễm bẩn mẫu xáo trộn đáy bờ thủy lực Thông thường, cần có que gỗ dài hay dùng sợi dây buộc bình lấy mẫu để lấy mẫu 1.1.1.4 Lấy mẫu từ thuyền Khi lấy mẫu từ thuyền, phải cẩn thận để tránh làm nhiễm bẩn mẫu bùn bị xáo trộn thứ khác từ thuyền thải Nên dùng thuyền bảo quản thích hợp phù hợp cho công việc Nhân viên đội lấy mẫu cần phải huấn luyện thích hợp Cần ý đến quy định pháp luật an toàn nhân viên đội tàu Ban hành lần Page 1.1.2 Phương pháp lấy mẫu 1.1.2.1 Mẫu đơn, mẫu riêng lẻ Trong trường hợp lấy mẫu mặt nước (ví dụ khoảng 25 cm mặt nước) chấp nhận thường với chiều sâu đủ để làm ngập bình lấy mẫu (ví dụ xô cân) nước sông suối cần lấy mẫu Sau nước chứa xô can rót sang chai đựng mẫu thích hợp Bằng cách khác, chai đựng mẫu nhúng ngập trực tiếp vào nước vào nước sông suối để lấy mẫu nước Tuy nhiên, nên tránh lấy mẫu lớp nước mỏng bề mặt trừ yêu cầu đặc biệt phải lấy mẫu để phân tích 1.1.2.2 Lấy mẫu theo chiều sâu cụ thể Khi cần có mẫu lấy từ độ sâu cụ thể, phải sử dụng dụng cụ đặc biệt thả xuống nước để lấy mẫu riêng lẻ mẫu liên tục độ sâu chọn Dụng cụ chai lắp chế mở nắp bật đậy độ sâu yêu cầu thiết bị kéo mẫu vào chai thông qua ống hút thải lơ lửng độ sâu yêu cầu 1.1.3 Thiết bị lấy mẫu 1.1.3.1 Mẫu đơn, mẫu riêng lẻ Các mẫu thường thu thập trực tiếp vào chai đựng phòng thí nghiệm phương pháp hiểu nhiễm bẩn Khi điều thực mẫu cần phải thu thập gián tiếp cách sử dụng chai/bình mở nút sẵn Trước sử dụng dụng cụ lấy mẫu, cần phải kiểm tra xem để biết sử dụng dụng cụ tác động đến thành phần phân tích Trong số trường hợp, ví dụ mẫu yêu cầu lấy lớp băng việc phân tích bị hỏng sử dụng phương pháp lấy mẫu gián tiếp (ví dụ phân tích chất hữu lượng vết), phận phương tiện lấy mẫu khác có sẵn lắp bình lấy mẫu vào để thả chìm vào nước sông Để tạo dễ dàng cho việc lấy mẫu, loại bình lấy mẫu dung tích từ 50 ml đến lít sử dụng Để đạt giới hạn phát phân tích, điều yêu cầu sông có chất lượng nước sạch, cần đến thể tích mẫu lớn lúc nảy sinh thêm chế bảo quản lưu giữ mẫu 1.1.3.2 Dụng cụ lấy mẫu độ sâu định Ban hành lần Page Trong trường hợp cần thiết lấy mẫu độ sâu quy định bề mặt nước (hoặc lấy mẫu khí hòa tan nước) điều phải sử dụng dụng cụ lấy mẫu chuyên dụng 1.1.4 Quy định lưu giữ bảo quản dụng cụ lấy mẫu mẫu trước phân bổ mẫu cho phòng thí nghiệm phân tích Nếu cần thiết, phải bảo quản dụng cụ lấy mẫu hình mẫu Các phương tiện bảo quản phải sẵn sàng tất dụng cụ lấy mẫu giữ Phải ngăn ngừa nhiễm bẩn vào thời gian ngày Không lưu giữ bình đựng mẫu làm gần kề chai dụng cụ chứa chất bảo quản Nếu mẫu phải lưu giữ trước phân phát cho phòng thí nghiệm phương tiện thích hợp dùng để lưu giữ mẫu (mà để với bình mẫu nơi lưu giữ) phải bảo vệ tính toan vẹn mẫu Tính bền vững toàn vẹn mẫu quan trọng 1.1.5 Lấy mẫu Đối với mẫu yêu cầu dùng cho phép xác định thành phần hóa lý, nạp đầy mẫu vào bình chứa đậy nắp cho khoảng không khí bề mặt mẫu bình Điều giảm tương tác với pha khí giảm thiểu tác động mẫu trình vận chuyển Khi mẫu làm đông lạnh để bảo quản, bình chứa mẫu không nạp đầy mẫu 1.1.5.1 Súc rửa dụng cụ lấy mẫu Tất dụng cụ có tiếp súc với nước phải súc rửa Lấy đủ thể tích nước thủy vực lấy mẫu để súc rửa kỹ tất dụng cụ, sử dụng kỹ thuật lấy mẫu dùng nơi lấy mẫu Nếu dùng dây để lấy mẫu tưới vài lần nước chứa bình lấy mẫu trước Giữ nước sũng dây cách lắc mạnh Không để đoạn dây ướt bị nhiễm bẩn lại, ví dụ để dây tiếp xúc với mặt đất Súc rửa tương tự với gỗ dùng để lấy mẫu trường hợp dùng Nếu, khi, hướng dẫn phòng thí nghiệm có yêu cầu bình lấy mẫu cần súc rửa mở nút bình trước lúc lấy nước để súc rửa, giữ nút bình theo cách thức cho bề mặt bình không trở nên bị nén nhiễm bẩn, nên dùng tay để giữ bình nút lồng hai thứ túi ni lông Ban hành lần Page Súc rửa bình lấy mẫu cách lấy đủ nước vào bình xoay bình để nước lắng tất bề mặt bên bình Đổ bỏ nước súc rửa bình vào phía hạ lưu nơi lấy mẫu theo cách thức cho nước súc rửa không làm nhiễm bẩn nước nơi lấy mẫu Bản thân nước súc rửa bình nước dư mẫu tổng khí đổ bỏ phải không trở thành nguồn ô nhiễm Không đậy trở lại nút bình lấy mẫu cho tận đến mẫu lấy xong trừ nhận thấy rõ có lẫn vào nhiều bọt khí 1.1.5.2 Lấy mẫu trực tiếp Cách lấy mẫu trực tiếp tạo nguy nhiễm bẩn đồng thời đảm bảo mẫu đại diện Tuy vậy, không nên sử dụng bình chứa chất bảo quản Cách lấy mẫu trực tiếp nên áp dụng việc lấy mẫu coi an toàn không nguy hại Trước tiến hành lấy mẫu trực tiếp, bình chứa mẫu cần súc rửa kỹ Nhúng ngập bình vào nước thủy vực lấy mẫu, hướng miệng bình phía thượng nguồn dòng chảy nước, mở nút bình (nếu đậy) giữ bình tay Đưa cổ bình mở nút xuống mặt nước ngập độ sâu khoảng 25 cm Nếu nước nông phải đảm bảo mẫu nước lấy không bị nhiễm bùn đáy Nghiêng cổ bình cho bình hướng nghiêng phía mặt nước phía dòng chảy Để cho nước chảy vào bình với lượng mẫu cần yêu cầu Trong phần lớn trường hợp, lấy mẫu đầy đến miệng bình để đẩy hết không khí bình ra, trao đổi khí làm thay đổi nhanh chất lượng mẫu Trong vài trường hợp, khí dung môi bổ sung trực tiếp vào bình lấy mẫu ví dụ trường hợp phân tích dầu nước, bình lấy mẫu đến vai bình Phóng thí nghiệm đưa hướng dẫn mức nước lấy mẫu vào bình Khi lấy lượng mẫu cần lấy, nhấc bình khỏi nước đậy nắp bình lại thật kỹ Quay lên bờ dán nhãn lên bình Nếu phải lấy mẫu trực tiếp vào bình lấy mẫu, phải giữ bình "lồng" tương tự lồng sử dụng trường hợp lấy mẫu độ sâu cụ thể lấy mẫu xuyên qua băng tuyết 1.1.5.3 Lấy mẫu gián tiếp cách sử dụng chai lấy mẫu Hạ thấp bình cách nhẹ nhàng đến bề mặt, đảm bảo bình không bị nhiễm bẩn lúc hạ xuống Để cho nước chảy vào bình theo dõi suốt thời gian lấy mẫu Cố gắng đừng lấy phải nhiều phần nước bề mặt cố gắng tránh lấy phải vật liệu trôi nước Không bình chạm với đáy sông Nhấc bình khỏi nước, lần phải đảm bảo không để xảy nhiễm bẩn mẫu Ban hành lần Page Dùng gỗ dễ điều khiển nên dễ tránh nhiễm bẩn vật thể từ đáy trôi nước thể tích mẫu thu bị nhiều so với dùng sợi dây dùng bình lấy mẫu to cần lấy nhiều lần mẫu nhỏ Các mẫu nhỏ sử dụng để lập nên mẫu tổng trước chia vào chai mẫu Rót mẫu cẩn thận vào bình theo yêu cầu, rót trực tiếp sử dụng phểu phải đảm bảo không cặn có đủ thời gian lắng xuống Nếu có dùng chất bảo quản cần đảm bảo rót đầy vào bình không gây nhiễm bẩn cho thủy vực Đậy nút bình ghi nhãn 1.2 Lấy mẫu nước ao hồ 1.2.1 Vị trí lấy mẫu 1.2.1.1 Phân bố theo phương nằm ngang vị trí lấy mẫu  Điểm lấy mẫu cho đặc trưng chất lượng nước  Khác với hồ ao gần tròn, hồ ao thực tế bao gồm nhiều vũng có đường bờ phức tạp (thí dụ hầu hết hồ nhân tạo) có không đồng lớn theo hướng nằm ngang Để đánh giá độ không đồng đều, cần đặt nhiều điểm lấy mẫu tiến hành nghiên cứu sơ Dữ liệu thu cho phép định số điểm lấy Một điểm lấy mẫu phía chỗ sâu đủ cho ao hồ mà độ không đồng theo hướng nằm ngang nhỏ  Các điểm lấy mẫu cần đánh dấu rõ ràng, đặt phao Dùng thiết bị hàng hải để nhận biết điểm lấy mẫu bề mặt hồ lớn không cho phép cắm phao  Điểm lấy mẫu cho kiểm tra chất lượng: Cần lấy mẫu cửa ra, nơi lấy nước để sử dụng, cửa nguồn nước  Điểm lấy mẫu cho nghiên cứu đặc biệt: Thông thường, mẫu lấy vài lần điểm xuất hiện tượng bất thường Vị trí lấy mẫu cần rõ báo cáo, có thể, kèm theo đồ sơ đồ 1.2.1.2 Phân bố theo phương thẳng đứng vị trí lấy mẫu Chất lượng nước hồ ao tự nhiên nhân tạo có không đồng lớn theo phương thẳng đứng tượng phân tầng Nguyên nhân ảnh hưởng mặt nước (thay đổi chất lượng đo quang hợp vùng mặt thay đổi nhiệt độ đốt nóng) ảnh hưởng xuất từ lớp trầm tích (hoà tan chất từ trầm tích) Ngoài ra, độ không đồng thẳng đứng sinh từ lắng chất rắn lơ lửng Sự khác biệt lớn chất lượng nước thường thấy thay đổi nhiệt độ Do Ban hành lần Page khoảng cách theo chiều sâu lấy mẫu đơn ở vùng không đồng cần rút ngắn Sự bố trí xác vị trí lấy mẫu tuỳ thuộc vào thông tin yêu cầu hoàn cảnh địa phương Bởi cần tiến hành nghiên cứu sơ với máy đo (nhiệt độ, pH, độ dẫn, độ đục), chúng cho phép quan trắc liên tục thời gian ngắn Trong trường hợp vậy, định chiều sâu lấy mẫu để đạt toàn độ không đồng theo chiều thẳng đứng Một chương trình lấy mẫu xác định, cần tiến hành nhanh, thay đổi trình lấy mẫu làm cho số liệu nhận không phù hợp với vùng nước rộng sâu, có chuyển động lòng nước, nên dùng mẫu loạt lấy đồng thời 1.2.2 Phương pháp lấy mẫu  Mẫu đơn: Mẫu riêng lẻ lấy ngẫu nhiên từ vùng nước (có ý đến thời gian và/hoặc địa điểm)  Mẫu theo chiều sâu: Một loạt mẫu nước lấy từ độ sâu khác địa điểm định vùng nước Chú ý: Để biết đặc trưng chất lượng toàn vùng nước cần lấy mẫu độ sâu nhiều địa điểm khác  Mẫu theo bề mặt: Một loạt mẫu nước lấy độ sâu định nhiều địa điểm khác vùng nước  Mẫu tổ hợp  Mẫu tổ hợp theo chiều sâu: Hai nhiều mẫu nước lấy gián đoạn liên tục địa điểm xác định vùng nước, bề mặt lớp trầm tích, hai độ sâu xác định, theo đường thẳng đứng, sau trộn lại với  Mẫu tổ hợp theo diện tích: Mẫu nước trộn loạt mẫu lấy nhiều địa điểm độ sâu định vùng nước 1.2.3 Thiết bị lấy mẫu 1.2.3.1 Vật liệu Các bình chứa mẫu phải chọn cho tác động nước vật liệu làm bình (như thép không rỉ, chất dẻo), ánh sáng ảnh hưởng đến sinh vật có mẫu dẫn đến phản ứng hoá học không mong muốn 1.2.3.2 Các loại dụng cụ, máy móc  Dụng cụ lấy mẫu mở dụng cụ lấy mẫu bề mặt: Dụng cụ lấy mẫu mở bình hở miệng, dùng để lấy mẫu nước sát mặt nước Nếu có vật nổi, lấy mẫu đại diện mẫu lặp lại Ban hành lần Page  Dụng cụ lấy mẫu đóng: Đó vật thể rỗng, có van, dùng để lấy mẫu nước độ sâu xác định (mẫu đơn mẫu loạt) để lấy mẫu tổ hợp theo chiều sâu Dụng cụ nhúng xuống nước dây cáp tời Cần có thiết bị để đuổi không khí (hoặc khí) bị kéo vào mẫu Van điều khiển từ xa đóng mở tự động dụng cụ nhúng xuống kéo lên nhanh Khi lấy mẫu gần đáy nước, cần ý tránh khuấy động lớp trầm tích Một số dụng cụ tự động đóng chạm vào trầm tích (điều khiển học điện); loại thích hợp cho lấy mẫu gần lớp trầm tích 1.2.4 Vận chuyển, ổn định lưu giữ mẫu Phải bảo đảm bình chứa mẫu gửi đến phòng thí nghiệm đậy kín bảo vệ khỏi ánh sáng, sức nóng chất lượng nước thay đổi nhanh chóng trao đổi khí, phản ứng hoá học đồng hoá sinh vật Cần ổn định bảo quản mẫu phân tích Để giữ mẫu thời gian ngắn làm lạnh đến oC, thời gian dài nên đông lạnh tới - 20 oC Nếu để đông lạnh, cần bảo đảm mẫu tan hoàn toàn trước phân tích trình đông lạnh cố thể làm tập trung số thành phần vùng bình đông lạnh sau Mẫu bảo quản cách thêm hoá chất Chú ý chọn phương pháp bảo quản để không cản trở phương pháp phân tích tiếp sau ảnh hưởng đến kết Ghi chép nước bảo quản báo cáo Đo ghi nhiệt độ chỗ Các thông số vật lý khác (thí dụ pH) nên phân tích chỗ sau lấy mẫu Nếu mẫu chứa cacbon dioxit tự do, cần đo pH II LẤY MẪU, BẢO QUẢN VÀ VẬN CHUYỂN 2.1 Bổ sung chất bảo quản Một số thành phần vật lý hóa học định mẫu ổn định hóa bổ sung hợp chất hóa học có lựa chọn, bổ sung trực tiếp vào mẫu sau thu thập xong bổ sung sẵn trước vào bình lấy mẫu Các thuốc thử cụ thể cần thiết cho bảo quản đặc biệt thành phần định (ví dụ phép xác định oxy, tổng cyanua sulfua) yêu cầu mẫu bảo quản trường Điều quan trọng chất bảo quản sử dụng không ảnh hưởng tới phép phân tích; trường hợp nghi ngờ cần tiến hành phép thử để kiểm tra tính thích hợp Mọi bước pha loãng mẫu với dung dịch chất bảo quản bổ sung phải xem xét trình phân tích tính toán kết Khi bổ sung chất bảo quản vào mẫu nên ưu tiên sử dụng loại dung dịch nồng độ cao để cho thể tích chất bảo quản dùng Ban hành lần Page nhỏ Cũng vậy, hầu hết trường hợp không cần phải xem xét đến hệ số pha loãng Cần tránh sử dụng chất bảo quản thể rắn, ví dụ natri hydroxit, làm nóng cục gây ảnh hưởng bất lợi đến mẫu Bổ sung tác nhân bảo quản làm biến đổi thay đổi chất vật lý hóa học thành phần mẫu, có nghĩa thay đổi không tương thích với mục đích phép xác định sau Ví dụ, axit hóa làm tan thành phần keo tụ thể rắn, nên sử dụng cẩn trọng mục tiêu phép phân tích xác định thành phần hòa tan mục đích Lọc mẫu trước bổ sung chất bảo quản cần thiết ion hòa tan Tương tự, cần cẩn trọng mục đích phép phân tích để xác định độc tích mẫu động vật thủy sinh số hợp chất định, đặc biệt hợp chất kim loại nặng, độc dạng ion Vì thế, mẫu cần phân tích nhanh tốt Tiến hành phép thử mẫu trắng cần thiết, đặc biệt phép xác định nguyên tố lượng vết, để tính đến khả chất bảo quản gây nhiễm thêm lượng chất cần xác định vào mẫu (ví dụ: axit làm nhiễm thêm lượng đáng kể asen, chì thủy ngân) Trong trường hợp vậy, mẫu chất bảo quản sử dụng để xử lý mẫu nước cần phải giữ lại để sử dụng cho chuẩn bị phép thử mẫu trắng 2.2 Vận chuyển mẫu Các bình chứa mẫu cần bảo vệ làm kín để chúng không bị hỏng gây mát phần mẫu vận chuyển Vật liệu bao gói phải bảo vệ bình chứa khỏi bị nhiễm bẩn từ bên bị vỡ, đặc biệt gần chỗ mở bình chứa mẫu không nguồn gây nhiễm bẩn Trong vận chuyển, mẫu cần bảo quản theo hướng dẫn nêu Bảng , bảng Phần Kỹ thuật bảo quản thông số Trong trường hợp mẫu vận chuyển lưu giữ vượt thời gian khuyến nghị bảo quản tối đa trước bắt đầu phân tích, dù mẫu có phân tích hay không cần kiểm tra lại với khách hàng, mẫu định sau dùng để phân tích cần báo cáo rõ thời gian từ lấy mẫu đến phân tích Ban hành lần Page 10 KỸ THUẬT BẢO QUẢN ĐỐI VỚI CÁC THÔNG SỐ QUAN TRẮC PHÂN TÍCH NƯỚC Bảng 1: Các kỹ thuật nói chung thích hợp để bảo quản mẫu Thành phần cần xác định Loại bình chứa a Dung tích thông dụng (ml) kỹ thuật nạp mẫu Kỹ thuật bảo quản Thời gian bảo quản tối đa Chú thích 21 ngày Lọc nơi lấy mẫu trước bảo quản b Amoniac tự ion hóa P G 500 P 500 P G 500 P 500 P rửa với axit G rửa với axit 500 P G 1000 Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí khỏi bình Làm lạnh đến oC oC 24 h P 1000 Làm đông lạnh đến - 20 oC tháng P G 100 Làm lạnh đến oC oC tháng Các anion (Br, F, Cl, NO, NO3, Asen Nhu cầu oxy sinh hóa (BOD) Bromua hợp chất brom Cặn brom P G Ban hành lần 500 Axit hóa với H2SO4 đến pH từ đến 2, làm lạnh đến oC oC Làm đông lạnh đến - 20 oC Làm lạnh đến oC oC Làm đông lạnh đến - 20 oC Axit hóa mẫu đến pH từ đến với HNO3 Làm lạnh đến oC oC tháng 24 tháng tháng 24 h Lọc nơi lấy mẫu trước bảo quản Xem ISO 10304-1 Nên dùng HCl sử dụng kỹ thuật hydrua để phân tích Lưu giữ mẫu nơi tối Trong trường hợp làm đông lạnh đến - 20 oC: tháng (1 tháng: BOD mẫu < 50 mg/l) (c) Lưu giữ mẫu nơi tốt Phép phân tích phải thực trường, vòng phút thu thập mẫu Page 11 Cadimi Canxi P rửa với axit BG rửa với axit 100 Axit hóa mẫu đến pH từ đến với HNO3 tháng tháng(c) tháng Có thể đến 48 h cần ý mẫu có độ dẫn cao 70 ms/m) tháng tháng(c) tháng tháng(c) P G 100 P G 100 P 100 Clorat P G 500 Clorua P G 100 Nhu cầu oxy hóa học (COD) Axit hóa mẫu đến pH - với HNO3 Axít hóa đến pH từ đến với H2SO4 Làm đông lạnh đến - 20 oC Làm lạnh đến oC oC ngày tháng Làm lạnh đến oC oC 24 h Clo dư P G 500 Clorit P G 500 Làm lạnh đến oC oC 100 Axit hóa mẫu đến pH từ đến với HNO3 tháng thángc 100 Làm lạnh đến oC oC 24 h Sự khử oxy hóa trình lưu giữ mẫu làm thay đổi nồng độ mẫu ngày Giữ mẫu nơi tối Trong trường hợp nước ngầm giàu Fe(II) tiến hành phân tích trường, vòng thu thập mẫu Crom Crom (VI) Màu P rửa với axit G rửa với axit P rửa với axit G rửa với axit P G Ban hành lần 500 Lưu giữ mẫu nơi tối Phép phân tích cần phải tiến hành trường, vòng min, sau lấy mẫu Lưu giữ mẫu chỗ tối Phép phân tích cần phải tiến hành trường, vòng min, sau lấy mẫu Làm lạnh đến oC oC Page 12 Độ dẫn P G Đồng P rửa với axit G rửa với axit Cyanua tổng số 100 Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí khỏi bình P Làm lạnh đến oC oC 24 h Nên tiến hành đo trường 100 Axit hóa mẫu đến pH từ đến với HNO3 tháng thángc 500 Thêm NaOH đến pH > 12 Làm lạnh đến oC o C ngày 24 h mẫu có sulfua 14 ngày c Giữ mẫu nơi tối Chất rắn hòa tan (Cặn khô) Xem "Chất rắn tổng số (Cặn tổng số)" Florua P không PTFE 200 Các hợp chất kim loại nặng (trừ Hg) P BG 500 Axit hóa mẫu đến pH từ đến với HNO3 tháng 100 Axit hóa với HCl đến pH từ đến đuổi oxy không khí ngày 100 Axit hóa với HNO3 đến pH từ đến tháng Sắt (II) Sắt tổng số Nitơ Kjeldahl Chì Magie Mangan P rửa với axit BG rửa với axit P rửa với axit BG rửa với axit P BG 250 P 250 P rửa axit BG rửa với axit P rửa với axit BG rửa với axit P rửa với axit BG rửa với axit Ban hành lần tháng Axit hóa với H2SO4 đến pH từ đến Làm đông lạnh đến - 20 oC thángc tháng Giữ mẫu nơi tối tháng tháng c cho kỹ thuật tháng c 100 Axit hóa với HNO3 đến pH từ đến tháng 100 Axit hóa với HNO3 đến pH từ đến tháng 100 Axit hóa với HNO3 đến pH từ đến tháng Page 13 Thủy ngân BG rửa với axit 500 Nitrat P G 250 P G 250 P 250 Nitrit P G 200 Tổng nitơ P G 500 P 500 Axit hóa với HNO3 đến pH từ đến thêm K2Cr2O7 [nồng độ cuối 0,05 % khối lượng/khối lượng] Làm lạnh đến oC oC Axit hóa với HCl đến pH từ đến Làm đông lạnh đến - 20 oC Làm lạnh đến oC oC Axit hóa với H2SO4 d đến pH từ đến Làm đông lạnh đến - 20 oC Mùi G 500 Làm lạnh đến oC oC Dầu mỡ G rửa với dung môi 1000 Axit hóa với H2SO4 HCl đến pH từ đến Oxy P G 300 Nạp mẫu đầy bình Chỉ số permangan G P 500 G P 500 P 500 pH P G Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí khỏi bình Ban hành lần 100 Axit hóa với H2SO4 mol/l, đến pH từ đến Làm lạnh đến oC oC lưu giữ nơi tối Làm đông lạnh đến - 20 oC Làm lạnh đến oC oC tháng Cần phải cẩn thận để đảm bảo bình chứa mẫu không bị nhiễm bẩn 24 h ngày tháng 24 h Ưu tiên tiến hành phân tích trường ngày c tháng tháng 6h tháng Có thể tiến hành phép đo trường (phân tích định tính) ngày Cố định oxy trường lưu giữ mẫu nơi tối Có thể sử dụng phương pháp điện hóa tiến hành trường ngày Phân tích nhanh tốt ngày tháng 6h Tiến hành phân tích nhanh tốt nên phân tích trường sau lấy mẫu Page 14 1000 Không xúc rửa bình với mẫu; chất phân tích bám vào thành bình Không đầy mẫu vào bình Phenol BG, màu hổ phách, rửa với dung môi, nắp đậy lót PTFE Phospho hòa tan BG G P 250 P 250 BG G P 250 P 250 Chất rắn lơ lửng P G 500 Sunfat P G 200 Phospho tổng số Sulfua (dễ giải phóng) P 500 Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí khỏi bình Thiếc P rửa axit BG rửa axit 100 Độ cứng tổng số Tổng chất rắn (cặn tổng số, chất chiết khô) Độ đục Axit hóa với H3PO4 với H2SO4 đến pH < Làm lạnh đến oC oC Làm đông lạnh đến - 20 oC Axit hóa với H2SO4 d đến pH từ đến Làm đông lạnh đến - 20 oC Làm lạnh đến oC oC Làm lạnh đến oC oC tuần Nếu mẫu clo hóa 1000 ml mẫu cho thêm 80 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước thu thập mẫu Đối với clorophenol quãng thời gian chiết ngày tháng tháng tháng tháng Cần phải lọc mẫu trường vào thời điểm lấy mẫu Trước Xem "Phospho hòa tan" tháng cho hai phương pháp c ngày tháng Làm lạnh đến oC oC tuần Axit hóa với HCl đến pH từ đến tháng Ổn định mẫu trường cách thêm ml dung dịch axetat kẽm 10 % (nồng độ khối lượng) Nếu mẫu clo hóa 100 ml mẫu cho thêm 80 mg axit arcobic vào bình chứa mẫu trước phân tích Xem "Canxi" P G 100 Làm lạnh đến oC oC 24 h P G 100 Làm lạnh đến oC oC Lưu giữ mẫu nơi tối 24 h Ban hành lần Tốt phân tích trường Page 15 Kẽm P rửa axit BG rửa axit 100 Axit hóa với HNO3 đến pH từ đến tháng tháng c Chú ý: Cẩn thận với formandehyd Không lưu giữ nhiều mẫu khu vực làm việc nhỏ a P = Nhựa [ví dụ polyetylen, PTFE (politetrafluoroethylene), PVC (Polyvinyl chloride), PET (polyethylene terephthalate)]; G = Thủy tinh; BG = Thủy tinh bosilicat b Là thể tích cho phép thử đơn lẻ c Thời gian bảo quản kéo dài tối đa d Không kiến nghị quy trình oxy hóa pesulphat/thủy phân đồng thời Ban hành lần Page 16 Bảng 2: Kỹ thuật bảo quản để sử dụng cho xác định nhiều thông số Kỹ thuật bảo quản Axit hóa với HNO3 đến pH từ đến Axit hóa với HCl đến pH từ đến Thích hợp cho Các kim loại kiềm (kali, natri) Kim loại kiềm thổ (canxi, magie) Kim loại nặng (trừ thủy ngân) Thủy ngân (với K2Cr2O7) Nhôm,, asen, bari, canxi, cadimi, crom, coban, đồng, sắt (tổng), chì, liti, magie, mangan, nicken, selen, bạc, kẽm Độ cứng tổng số Arsen Dung môi clo hóa Sắt (II) Nitrat Dầu mỡ Dầu mỏ dẫn xuất Thiếc Không thích hợp cho Cyanua Sulfua Cacbonat, hyrocacnon, bicacbonat, cacbon monoxit Nitrit Cyanua Bạc Chì Thủy ngân (II) Axit hóa với H3PO4 đến pH < Phenol Cyanua Axit hóa với H2SO4 đến pH từ đến Amoniac, tự ion hóa Nhu cầu oxy hóa học (COD) Hydrocacbon Nitro Kjeldahl Tổng nitơ Dầu mỡ Tổng orthophosphat Chỉ số permanagat (8 mol/l) Dầu mỏ dẫn xuất Phenol Tổng phospho Cyanua Canxi Chì Tổng xyanua xyanua dễ giải phóng Các kim loại nặng, đặc biệt trạng thái hóa trị thấp Một vài kim loại anion trạng thái hóa trị cao Amoniac/amoni Kiềm hóa với NaOH đến pH>12 Ban hành lần Page 17 Ban hành lần Page 18 ... TRẮC NƯỚC MẶT I LẤY MẪU 1.1 Lấy mẫu nước sông suối 1.1.1 Vị trí lấy mẫu 1.1.1.1 Lấy mẫu từ cầu Khi chọn chỗ cầu để lấy mẫu, cần bảo đảm rằng:  Chỗ nước đủ độ sâu để ngập chìm bình lấy mẫu; ... Phương pháp lấy mẫu 1.1.2.1 Mẫu đơn, mẫu riêng lẻ Trong trường hợp lấy mẫu mặt nước (ví dụ khoảng 25 cm mặt nước) chấp nhận thường với chiều sâu đủ để làm ngập bình lấy mẫu (ví dụ xô cân) nước sông... lấy mẫu Sau nước chứa xô can rót sang chai đựng mẫu thích hợp Bằng cách khác, chai đựng mẫu nhúng ngập trực tiếp vào nước vào nước sông suối để lấy mẫu nước Tuy nhiên, nên tránh lấy mẫu lớp nước